Oil Seed residues
Determination of
diethyl ether extract
Tiêu chuẩn này hoàn toàn phù hợp ISO 736-1977
(E), qui định phương pháp xác định hàm lượng dầu còn lại bằng xác định phần
chiết xuất bằng dietyl ete.
Tiêu chuẩn này áp dụng cho các loại khô dầu
loại trừ những chất độn trộn lẫn vào trong quá trình chiết xuất dầu của các hạt
có đầu theo phương pháp ép hoặc bằng dung môi.
1.
Định nghĩa
Phần chiết xuất bằng
dietyl ete là toàn bộ các chất chiết xuất được bằng diethyl ete tiến hành theo
nội dung của tiêu chuẩn này.
2.
Nguyên tắc
Chiết xuất phần lượng
mẫu thử bằng diethyl ete, bằng bộ đồ chiết thích hợp.
3.
Lấy mẫu thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.
Dụng cụ và hoá chất, vật liệu.
4.1. Dụng cụ.
- Cân phân tích
- Cối xay, dẻ lau
chùi, khi xay không phát nhiệt và không gây biến đổi hàm lượng ẩm và các chất
hay hơi cũng như không gây biến đổi hàm lượng dầu.
- Cối xay cho phép
mẫu thử có độ mịn lọt hoàn toàn qua rây.
- Rây có đường kính
lỗ 1mm.
- ống chiết có nút
bằng bông hoặc bằng giấy lọc. Các vật liệu được khử các chất hoà tan bằng
dietyl ete.
- Bộ chiết thích hợp
(có dung tích 200-250ml).
- Bếp điện gián tiếp
(cách cát hoặc cách thủy).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Tủ sấy điện chân
không, có điều chỉnh nhiệt độ.
- Bình hút ẩm chứa
tác nhân hút ẩm còn tác dụng.
4.2. Hoá chất và vật
liệu.
- Dietyl ete khan
không chứa peroxit (khối lượng riêng ở 20°C
bằng 0,712 - 0,716g/ml, điểm sôi 34,5°C),
tinh khiết phân tích. Phần còn lại không bay hơi ở 80°C không lớn hơn 0,001% khối lượng
(m/m).
- Cát đã được rửa
trước bằng axit clohydric và được nung khô.
- Đá bọt, cục nhỏ
được sấy khô trước
- Natri sunfat, khan,
tinh khiết phân tích
5.
Tiến hành thử
5.1. Xay mẫu nếu cần,
làm sạch cối theo cách sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.2. Cân mẫu
Ngay sau khi xay
xong, tuỳ theo hàm lượng dầu dư dự kiến có thể chiết được, cân khoảng 5-10g mẫu
thử, chính xác tới 0,01g.
5.3. Làm khô sơ bộ.
Trộn phân lượng mẫu
thử trong một hộp thích hợp với natri sunfat khan, cứ 5g mẫu nghiền với 2-3g
natri sunfat. Chuyển hỗn hợp trên vào ống chiết nút bằng cục bông, nếu dùng
giấy lọc gói kỹ hỗn hợp đó lại.
Có thể lắc ống chiết
để trộn hỗn hợp chứa trong đó.
5.4. Xác định
Cân
bình chiết của bộ chiết, trong đó có chứa 1-2 mảnh đá bọt, đã được sấy khô
trước ở nhiệt độ khoảng 100°C
và được làm nguội trong bình hút ẩm tới nhiệt độ môi trường. Cân chính xác tới
0,01g.
Đặt
ống chiết hoặc giấy bọc gói phân lượng mẫu thử vào bộ chiết. Đổ vào bình chiết
một lượng dietyl ete cần thiết, điều chỉnh để bình đặt trên một bếp điện cách
thủy, và tiến hành đun sao cho tốc độ chiết ít nhất đạt 3 giọt/giây (sôi liên
tục nhưng không quá mạnh).
Sau
khi chiết 4h, làm nguội, lấy ống chiết từ bộ chiết, đặt trước luồng gió để làm
bay hơi, phần lớn dung môi đã thấm vào mẫu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cát
thu hồi dung môi có trong bình chiết trên bếp cách thủy. Tiếp tục loại trừ dung
môi bằng cách đảo cẩn thận bình chiết cho đến khi chỉ còn vết loang. Loại các
vết loang cuối cùng của dung môi bằng cách sấy bình chiết ở 75°C trong tủ sấy chân không (áp suất lớn
nhất 133 mbar) (Loại trừ điều đã nêu ở mục 7.3).
Làm nguội bình chiết
trong bình hút ẩm ít nhất 1h tới nhiệt độ phòng và cân chính xác tới 0,001g.
Sấy lần thứ hai trong
30 phút ở cùng điều kiện như trên, sau làm nguội và cân.
Sai lệch giữa hai lần
cân không được vượt quá 0,01g. Nếu không đạt, sấy tiếp 30 phút cho đến khi sai
lệch giữa hai lần cân liên tiếp không được vượt quá 0,01g. Ghi lại lần cân cuối
cùng của bình. Tiến hành 2 lần xác định với cùng một mẫu thử.
6.
Tính toán kết quả
6.1. Công thức và
phương pháp tính toán
6.1.1. Hàm lượng các
chất chiết xuất được bằng dietyl ete, tính bằng phần trăm khối lượng theo công
thức:
Trong đó:
m0 là khối lượng phần mẫu thử tính
bằng g;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kếtquả
là trung bình cộng của 2 lần xác định có sai lệch cho phép (xem mục6.2). Nếu
vượt quá, tiến hành xác định lại trên hai mẫu thử khác. Nếukết quả vẫn còn sai
lệch lớn hơn 0,2g trên 100g mẫu, lấy kết quả làtrung bình cộng của 4 lần xác
định.
Kết quả biểu thị với
số lẻ thứ nhất.
6.1.2.Nếucần, hàm
lượng các chất chiết được bằng dietyl ete có thể được tínhtheo hàm lượng chất
khô tuyệt đối, dựa theo các kết quả đã thu được ởđiều 6.1.1., tính theo công
thức:
Trong đó u là hàm lượng và các chất bay hơi
tính bằngphần trăm khối lượng xác định theo phương pháp qui định trong tiêu
chuẩnquốc tế ISO 771.
6.2.Sai lệch cho phép
Sựkhác nhau giữa các
kết quả của 2 lần xác định đồng thời hoặc liên tiếpđược tiến hành với cùng một
kiểm nghiệm viên không được vượt quá 0,2gchất chiết bằng dietyl ete trên 100g
mẫu.
7.
Lưu ý khi tiến hành
7.1.Hầuhết khô dầu
chiết xuất một lần trong 6h không cần nghiền bổ xung cũngcho kết quả tương tự,
tuy nhiên kiểm nghiệm viên có thể vận dụng hệ quảnày trong trường hợp đặc biệt.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.3.Trong trường hợp
khô dầu có hàm lượng cao các axit bay hơi (khô dầu dừa, hạt cọ...), chất chiết
được phải sấy ở 60°C dưới áp suất không
khí.
8.
Biên bản thử
Biên
bản thử cần ghi rõphương pháp đã sử dụng, kết quả thu được và được biểu thị
theo khốilượng thực tế hay theo độ khô tuyệt đối. Biên bản cần nêu lên các
điềukiện tiến hành đã chọn hoặc không qui định trong tiêu chuẩn này cũng nhưcác
điều kiện môi trường có thể đã ảnh hưởng tới kết quả thử. Biên bảncần bao gồm
tất cả các yêu cầu chi tiết về độ đồng nhất của mẫu thử.