Tên chỉ tiêu
|
Mức và yêu cầu
|
1. Hàm lượng
0,0-diisopropyl-S-benzyl - thiophotphat (IBP
|
10 ± 0,5
|
nguyên chất), tính bằng %
|
|
2. Tỷ lệ hạt từ 0,4mm đến 1,6mm,
tính bằng % không nhỏ hơn
|
90
|
3. Lượng thuốc khô chảy qua phễu
đường kính 5mm, tính bằng %
|
95
|
không nhỏ hơn
|
|
4. Độ rã hoàn toàn trong nước,
tính bằng phút không lớn hơn
|
20
|
5. pH của dung dịch 5% trong nước
cất
|
8 á 11
|
2. Phương pháp lấy mẫu
2.1. Lấy mẫu
2.1.1. Các định nghĩa, lược đồ và
phương pháp lấy mẫu kitazin 10% dạng hạt theo TCVN
1694-75 bảng 2 với hệ số chính xác a là 0,250 khối lượng lô không được quá 10
tấn.
2.1.2. Lấy ngẫu nhiên từ 50 á100g ở một bao gói và lượng mẫu lấy ở mỗi bao gói
phải bằng nhau. Trộn đều các mẫu lấy từ mỗi bao và chia làm
hai phần. Và để được mẫu trung bình thí nghiệm và mẫu
lưu. Lượng mẫu cần thiết để phân tích không ít hơn
200g.
Mẫu được cho
vào bình thủy tinh khô sạch có nút đậy kín và trên bình có dán nhãn ghi rõ:
Cơ quan lấy mẫu;
Tên sản phẩm;
Khối lượng lô hàng;
Ngày lấy mẫu;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nếu mẫu thử không
đạt tiêu chuẩn, cho phép lấy lần hai với khối lượng gấp đôi của chính lô hàng
đó. Kết quả lần này là kết quả cuối cùng.
2.2. Thuốc thử dùng trong các phép
phân tích phải là loại tinh khiết để phân tích.
2.3. Tất cả các phép xác định phải
tiến hành song song với ít nhất là hai lượng cân mẫu thử.
Sai lệch cho phép
giữa kết quả của hai phép xác định song song không được quá 2%.
2.4. Xác định hàm lượng 0,0-diisopropyl-S-benzyl-thiophotphat
(gọi tắt là IBP nguyên chất).
2.4.1. Phương pháp sắc ký (phương
pháp trọng tài)
Theo TCVN 4541 - 88 điều 2.4.1.
2.4.1.1. Thiết bị và hoá chất
Theo TCVN 4541 - 88 điều 2.4.1.2.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a) Chuẩn bị dung dịch chuẩn
Cân 0,1g kitazin chuẩn với độ chính
xác 0,0002g và chuyển vào bình định mức dung tích 10ml. Hoà tan trong axeton và
định mức đến vạch. Để lắng. Dùng microxilanh hút 5ml dung dịch trong và bơm vào buồng mẫu của máy sắc
ký, tiếp tục xác định và tính toán kết quả theo TCVN
4541-88 điều 2.4.1.4.
b) Điều kiện phân tích.
Chạy đẳng nhiệt:
Nhiệt độ lò
Nhiệt độ buồng tiêm mẫu
Lưu lượng khí mang
nitơ 60ml/phút
Lưu lượng khí nén 500
ml/phút
Lưu lượng khí đốt
hidrô 50ml/phút
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.4.2. Phương pháp chuẩn độ
2.4.2.1. Nguyên tắc
Isopropylbenzyl photphat (TBP) được
thủy phân toàn bộ khi đun sôi trong dung dịch kiềm trong thời gian khoảng 20
phút, Thiobenzylmercaptan tạo thành trong kết quả thủy phân được chuẩn độ bằng
dung dịch iôt sau khi được axit hoá mạnh bằng axit axetic với sự có mặt của
chất chỉ thị hồ tinh bột.
2.4.2.2. Thuốc thử và dụng cụ
axit axetic đậm đặc;
Kali hiđroxit, dung dịch 2N chuẩn bị như sau: cân 112g kali hiđroxit,
hoà tan trong etanola tuyệt đối cho đến 1 lít.
Chất chỉ thị hồ tinh bột chuẩn bị
như sau: cân 0,5g tinh bột hoà tan, khuấy với một ít nước cất. Đổ từ từ hỗn hợp trên vào 100ml nước cất. Khuấy
đều. Đun sôi 1-2 phút. Thêm 1g chất bảo quản như axit
salixilic hay kẽm clorua. Sau khi để nguội, hồ tinh
bột được cho vào lọ có nút đậy kín.
Dung dịch iôt 0,025N chuẩn bị như
sau: cân 3,713g iôt trong một lọ có nắp. Thêm 6,25g kali
iodua và một ít nước cất.
Lắc đều đến khi tan hết. Chuyển dung
dịch sang bình định mức 1 lít. Tráng kỹ và thêm nước cất cho đến vạch 1 lít.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bình cầu 250ml có
cổ nhám.
ống sinh hàn hồi lưu.
2.4.2.3. Tiến hành thử
Cân khoảng 1g kitazin 10% dạng hạt
chính xác đến 0,0002g cho vào bình cầu dung tích 250ml. Thêm
10ml kali hidroxit 2N trong etanola. Đun cách thủy hồi lưu trong 30 phút. Để
nguội, sau đó thêm vào bình 30ml nước cất 20ml axít axetic đậm đặc và 2ml chất
chỉ thị hồ tinh bột. Chuẩn độ bằng dung dịch iot 0,025N đến khi xuất hiện màu
xanh với chất chỉ thị hồ tinh bột.
2.4.2.4. Tính kết quả
Hàm lượng 0,0
- diisopropyl- S- benzyl-thiophophat (X) tính bằng % theo công thức:
![](00903350_files/image002.gif)
Trong đó:
V - Thể tích dung dịch iot 0,025N
dùng để chuẩn độ mẫu thử, ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,288 - Lượng 0,0 - diisoprepyl - S
- benzyl thiophotphat tương ứng với 1ml dung dịch iôt 1N;
m - Khối lượng mẫu thử, g .
2.5. Xác định tỷ lệ hạt.
2.5.1. Dụng cụ.
Rây lưới có kích thước là 0,4 và 1,6mm .
2.5.2. Tiến hành thử
.
Cân khoảng 100g mẫu thử với độ chính
xác đến 0,01g. Lần lượt sàng qua rây 1,6mm và 0,4mm đến khi phần còn lại trên
rây có khối lượng không đổi. Đem cân. Phần còn lại trên rây 0,4mm chính là hàm
lượng hạt có kích thước từ 0,4 đến 1,6mm.
2.6. Xác định lượng thuốc khô chảy qua phễu đường kính 5mm.
Cân khoảng 100g mẫu thử với độ chính
xác 0,01g. Đổ mẫu vào phễu theo một đũa khuấy, thuốc
phải chảy đều xuống. Cân lượng mẫu còn dính lại trên phễu. Tính
lượng thuốc khô chảy qua phễu bằng phần trăm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân khoảng 5g mẫu thử cho vào cốc
dung tích 250ml có chứa 100ml nước. Độ rã của kitazin 10% dạng
hạt trong nước được tính bằng thời gian từ lúc bắt đầu đổ mẫu vào trong nước
đến khi mẫu rã hoàn toàn (thấy rõ hạt cát và dung dịch trở nên đục).
2.8. Xác định độ pH
Cân khoảng 5g mẫu thử với độ chính
xác đến 0,01g. Cho vào 100ml nước cất. Khuấy cho đến khi mẫu rã hoàn toàn. Đo bằng máy pH.
3. Bao gói, ghi nhãn, vận chuyển và
bảo quản.
3.1. Kitazin dạng hạt được đóng gói trong bao
polyetylen, bên ngoài có tối thiểu là hai lớp giấy kralt.
Khối lượng bao:
5 ± 0,1kg
25 ± 0,25kg
3.2. Trên mỗi đơn vị bao gói trực tiếp phải ghi nhãn với nội
dung :
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tên sản phẩm;
Tên hoá học và hàm lượng hoạt chất;
Ký hiệu lô hàng;
Ngày tháng sản xuất;
Khối lượng tịnh;
Thời gian bảo hành;
Ký hiệu độc hại: Độc - nguy hiểm -
cẩn thận;
Các biện pháp đề
phòng ngộ độc và cấp cứu sơ bộ.
3.3. Việc vận chuyển và bảo quản kitazin 10% - dạng hạt phải
theo đúng qui định hiện hành của Nhà nước với hoá chất
độc hại.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Một năm sau ngày sản xuất.