Tên chỉ tiêu
|
Mức
|
1. Hàm lượng đồng phân gamma - hexacloxyclohexan, tính
bằng %
|
6 ± 0,3
|
2. Độ rã, tính bằng ngày, không lớn hơn
|
2
|
3. Độ pH, dung dịch 1 % trong nước
|
5 - 7
|
2. PHƯƠNG PHÁP THỬ
2.1. Lấy mẫu theo TCVN 2741 - 86.
2.2. Xác định hàm lượng đồng phân gamma - hexacloxyclohexan
(gamma - HCH)
2.2.1. Nguyên tắc:
Trong 5 đồng phân của hexacloxyclohexan chỉ có chất đồng
phân gamma bị khử trên cực giọt thủy ngân trong phương pháp cực phổ dưới các
điều kiện thử nghiệm. Dựa vào chiều cao của sóng cực phổ mà tính ra nồng độ của
chất đồng phân gamma trong dung dịch thử.
2.2.2. Thuốc thử và dụng cụ:
Etanola khan;
Kali iodua, dung dịch 2 % (khối lượng/thể tích) vừa mới
chuẩn bị;
Galatin, dung dịch 0,25 % vừa mới chuẩn bị;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dung dịch gốc của chất đồng phân gamma - HCH tinh khiết
chuẩn bị như sau:
Cân khoảng 0,130 g chất đồng phân gamma của
hexacloxyclohexan tinh khiết (chính xác đến 0,0002 g), cho vào bình định mức
dung tích 100 ml. Cho thêm vào bình một lượng etanola đủ để hòa tan gamma -
HCH. Nếu cần, đun nhẹ bình trên bếp cách thủy để chất đồng phân gamma tan hoàn
toàn, sau đó để nguội đến nhiệt độ phòng. Làm đầy đến vạch bằng etanola;
Dung dịch chuẩn của chất đồng phân gamma HCH tinh khiết
chuẩn bị như sau:
Dùng pipet hút 10 ml dung dịch gốc cho vào bình định mức 100
ml. Cho vào bình này 42 ml etanola, 40 ml dung dịch kali iodua, 2 ml dung dịch
getatin. Lắc, để nguội đến nhiệt độ phòng và làm đầy đến vạch bằng dung dịch
kali iodua. Dung dịch chuẩn này chứa 0,013 g/100 ml chất đồng phân gamma -
hexacloxyclohexan;
Bình định mức 100 ml;
Bộ chiết tách Xôclet;
Pipet, dung tích 10 ml;
Máy cực phổ;
Thùng điều nhiệt, đảm bảo duy trì được nhiệt độ 27 ± 1 oC,
bếp cách thủy.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.2.3.1 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử:
Cân lượng BHC 6H (chính xác đến 0,0002 g), thế nào để hàm
lượng đồng phân gamma khoảng 0,13 g và chiết định lượng chất này bằng 100 ml
etanola trong tám giờ trong bộ chiết tách Xôclet. Làm đậm đặc phần chiết đến
khoảng 50 ml bằng cách đun cách thủy. Để nguội và chuyển phần chiết vào bình
định mức dung tích 100 ml, làm đầy đến vạch bằng etanola và lắc. Dùng pipet hút
10 ml dung dịch vừa chuẩn bị vào bình định mức 100 ml khác. Rồi thêm vào bình
42 ml etanola, khoảng 40 ml dung dịch kali iodua và 2 ml dung dịch gelatin.
Lắc, để nguội đến nhiệt độ phòng và làm đầy đến vạch bằng dung dịch kali iodua.
2.2.3.2. Tiến hành xác định dung dịch mẫu thử:
Chuyển một phần dung dịch mẫu đã chuẩn bị theo điều 2.2.3.1
vào bình đo cực phổ.
Đặt bình đo cực phổ vào thùng điều nhiệt ở nhiệt độ 27 ± 1 oC
và đồng thời đuổi oxy hòa tan bằng cách cho một luồng khí nitơ hoặc hidro qua
dung dịch trong khoảng 15 phút. Tiến hành ghi sóng cực phổ dung dịch này 3 lần,
khoảng thế sử dụng từ - 0,2 đến - 1,7 V.
2.2.3.3. Tiến hành ghi sóng cực phổ dung dịch chuẩn sóng cực
phổ của dung dịch chuẩn (chuẩn bị theo điều 2.2.2) được ghi trong các điều kiện
như dung dịch mẫu thử.
2.2.3.4. Đo chiều cao sóng:
Kéo một đường thẳng qua vị trí nghiêng nhất của sóng khuếch
tán dọc theo đường chủ yếu, song song với hướng khuếch tán lớn nhất trên đường
cong cực phổ. Khoảng cách giữa đường này và thẳng trùng với hướng khuếch tán
lớn nhất chính là chiều cao của sóng.
2.2.4. Cách tính kết quả:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Từ nồng độ chất đồng phân gamma trong dung dịch mẫu đã chuẩn
bị, tính kết quả theo công thức sau:
P = x 100
trong đó:
P - hàm lượng đồng phân gamma - HCH của BHC 6 %;
P1 - hàm lượng đồng phân gamma - HCH của mẫu thử,
tính bằng g;
m - khối lượng mẫu thử, tính bằng g;
P1 - được tính theo công thức:
P1 =
I1 - cường độ dòng khuếch tán giới hạn của mẫu
chuẩn;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
C1 - hàm lượng đồng phân gamma của mẫu chuẩn,
tính bằng g.
2.3. Xác định độ rã trong nước:
Cân 5 g mẫu thử. Cho vào cốc thủy tinh dung tích 250 ml mẫu
thử chứa 100 ml nước. Để yên 5 phút, xoay tròn cốc thủy tinh mười lần. Quan
sát. Độ rã của BHC 6H được tính bằng thời gian từ lúc bắt đầu đổ mẫu vào trong
nước đến khi mẫu rã hoàn toàn (đất sét tơi ra).
2.4. Xác định pH của dung dịch 1 % trong nước:
Cân 1 g mẫu thử - cho vào cốc thủy tinh 250 ml chứa sẵn 100
ml nước cất. Khuấy cho đến khi mẫu rã. Đo pH bằng máy đo pH.
3. BAO GÓI, GHI NHÃN, VẬN CHUYỂN VÀ BẢO QUẢN
Theo TCVN 2741 - 86.