TIÊU
CHUẨN QUỐC GIA
TCVN
13263-5:2020
PHÂN
BÓN - PHẦN 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NHÓM AUXIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU
NĂNG CAO
Fertilizers -
Part 5: Determination of auxin group content by high performance liquid chromatographic
method
Lời nói đầu
TCVN 13263-5 : 2020 do Cục Bảo vệ
thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu
chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
PHÂN BÓN - PHẦN
5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NHÓM AUXIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU
NĂNG CAO
Fertilizers -
Part 5: Determination of auxin group content by high performance liquid chromatographic
method
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
xác định hàm lượng chất điều hòa sinh trưởng nhóm auxin thực vật: indole-3-axetic
acid (IAA),
indole-3-butyric acid (IBA), indole-3-propionic acid (IPA), indole-3-carboxylic
acid (ICA) và auxin tổng hợp: Naphthalene axetic acid (NAA), Naphthoxy axetic
acid (NOA), Sodium-5-Nitroguaiacolate, Sodium-O-Nitrophenolate, Sodlum-P-Nitrophenolate
trong phân bón bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC).
Thông tin giới thiệu hoạt chất nhóm
auxin xem Phụ lục A.
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần
thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm
công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm
công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để
phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
TCVN 10683: 2015, Phân bón rắn -
Phương pháp chuẩn bị mẫu để xác định các chỉ tiêu hóa học và vật lý
3 Nguyên tắc
Các auxin trong phân bón được chiết bằng
metanol. Sau đó được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
(HPLC), sử dụng cột pha đảo với detector tử ngoại (DAD, MWD, PDA,... hoặc tương
đương). Các chất được nhận biết dựa vào thời gian lưu và được xác định bằng
phương pháp đường chuẩn.
4 Thuốc thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.1 Chất chuẩn
indole-3-axetic acid (IAA), đã biết hàm lượng, được chứng nhận.
4.2 Chất chuẩn
indole-3-butyric acid (IBA), đã biết hàm lượng, được chứng nhận.
4.3 Chất chuẩn
indole-3-propionic acid (IPA), đã biết hàm lượng, được chứng nhận.
4.4 Chất chuẩn
indole-3-carboxylic acid (ICA), đã biết hàm lượng, được chứng nhận.
4.5 Chất chuẩn Naphthalene
axetic acid (NAA), đã biết hàm lượng, được chứng nhận.
4.6 Chất chuẩn Naphthoxy
axetic acid (NOA), đã biết hàm lượng, được chứng nhận.
4.7 Chất chuẩn
Sodium-5-Nitroguaiacolate, đã biết hàm lượng, được chứng nhận.
4.8 Chất chuẩn
Sodium-O-Nitrophenolate, đã biết hàm lượng, được chứng nhận..
4.9 Chất chuẩn Sodium-P-Nitrophenolate,
đã biết hàm lượng, được chứng nhận.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.11 Metanol (CH4O),
dùng cho sắc ký lỏng.
4.12 Axit axetic
băng
(CH3COOH), dùng cho sắc ký lỏng.
4.13 Dung dịch
axit axetic,
nồng độ khoảng 0,8%
Dùng pipet (5.3) lấy 8 ml axit axetic
băng (4.12) cho vào cốc dung tích 1000 ml (5.1) có chứa sẵn 992 ml nước cất.
Siêu âm 10 min, để nguội đến nhiệt độ phòng.
4.14 Dung dịch chuẩn
gốc
4.14.1 Dung dịch chuẩn
gốc IAA,
nồng độ khoảng 1000 ppm
Dùng cân phân tích (5.7) cân khoảng
0,01 g chất chuẩn IAA (4.1), chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức dung
tích 10 ml (5.2), hoà tan và định mức đến vạch bằng metanol (4.11), siêu âm trong 5
min, để nguội đến nhiệt độ phòng.
4.14.2 Dung dịch chuẩn
gốc IBA,
nồng độ khoảng 100 ppm
Dùng cân phân tích (5.7) cân khoảng
0,01 g chất chuẩn IBA (4.2), chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức dung
tích 100 ml (5.2), hòa tan và định
mức đến vạch bằng metanol (4.11), siêu âm trong 5 min, để nguội đến nhiệt độ
phòng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng cân phân tích (5.7) cân khoảng
0,01 g chất chuẩn IPA (4.3), chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức dung tích 10 ml
(5.2), hòa tan và định
mức đến vạch bằng metanol (4.11), siêu âm trong 5 min, để nguội đến nhiệt độ
phòng.
4.14.4 Dung dịch
chuẩn gốc ICA, nồng độ khoảng 500 ppm
Dùng cân phân tích (5.7) cân khoảng
0,01 g chất chuẩn ICA (4.4), chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức dung
tích 20 ml (5.2), hoà tan và định mức đến vạch bằng metanol (4.11), siêu âm
trong 5 min, để nguội đến nhiệt độ phòng.
4.14.5 Dung dịch
chuẩn gốc NAA, nồng độ khoảng 1000 mg/l
Dùng cân phân tích (5.7) cân khoảng
0,01 g chất chuẩn NAA (4.5), chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức dung
tích 10 ml (5.2), hoà tan và định mức đến vạch bằng metanol (4.11), siêu âm trong
5 min, để nguội đến nhiệt độ phòng.
4.14.6 Dung dịch chuẩn
gốc NOA,
nồng độ khoảng 1000 ppm
Dùng cân phân tích (5.7) cân khoảng
0,01 g chất chuẩn NOA (4.6), chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức dung
tích 10 ml (5.2), hoà tan và định mức đến vạch bằng metanol (4.11), siêu âm
trong 5 min, để nguội đến nhiệt độ phòng.
4.14.7 Dung dịch chuẩn
gốc sodium-5-Nitroguaiacolate, nồng độ khoảng 500
ppm
Dùng cân phân tích (5.7) cân khoảng
0,01 g chất chuẩn sodium-5-Nitroguaiacolate (4.7), chính xác đến 0,00001 g vào
bình định mức dung tích 20 ml (5.2), hoà tan và định mức đến vạch bằng metanol (4.11) , siêu
âm trong 5 min, để nguội đến nhiệt độ phòng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng cân phân tích (5.7) cân khoảng
0,01 g chất chuẩn sodium-O-Nitrophenolate (4.8), chính xác đến 0,00001 g vào
bình định mức dung tích 20 ml (5.2), hoà tan và định mức đến vạch bằng metanol (4.11) , siêu
âm trong 5 min, để nguội đến nhiệt độ phòng.
4.14.9 Dung dịch chuẩn
gốc sodium-P-Nitrophenolate, nồng độ khoảng 1000 ppm
Dùng cân phân tích (5.7) cân khoảng
0,01 g chất chuẩn sodium-P-Nitrophenolate (4.9), chính xác đến 0,00001 g vào
bình định mức dung tích 10 ml (5.2), hoà tan và định mức đến vạch bằng metanol (4.11), siêu
âm trong 5 min, để nguội đến nhiệt độ phòng.
4.15 Dung dịch
chuẩn hỗn hợp trung gian
4.15.1 Dung dịch
chuẩn hỗn hợp trung gian IAA, IBA, IPA, ICA
Dùng pipet (5.3) lấy chính xác 2 ml
các dung dịch chuẩn gốc IAA (4.14.1), IBA (4.14.2), IPA (4.14.3), ICA (4.14.4)
vào bình định mức dung tích 20 ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng metanol
(4.11),
lắc
đều. Nồng độ các dung dịch chuẩn trung gian IAA, IBA, IPA, ICA được thể hiện
trong bảng 1.
Bảng 1: Nồng độ
tương đối các dung dịch chuẩn trung gian IAA, IBA, IPA, ICA
Dung dịch
chuẩn gốc
Pipet (ml)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nồng độ
tương đối (ppm)
IAA
2
20
100
IBA
2
10
IPA
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
100
ICA
2
50
4.15.2 Dung dịch chuẩn
hỗn hợp trung gian NAA, NOA, sodium-5-Nitroguaiacolate,
sodium-O-Nitrophenolate, sodium-P-Nitrophenolate
Dùng pipet (5.3) lấy chính xác 2 ml
các dung dịch chuẩn gốc NAA (4.14.5), NOA (4.14.6), sodium-5-Nitroguaiacolate
(4.14.7), sodium-O-Nitrophenolate (4.14.8), sodium-P-Nitrophenolate (4.14.9)
vào bình định mức dung tích 20 ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng metanol
(4.11), lắc đều. Nồng độ các dung dịch chuẩn trung gian NAA, NOA, sodium-5-Nitroguaiacolate,
sodium-O-Nitrophenolate, sodium-P-Nitrophenolate được thể hiện trong bảng 2.
Bảng 2: Nồng
độ tương đối các dung dịch chuẩn trung gian NAA, NOA,
sodium-5-Nitroguaiacolate,
sodium-O-Nitrophenolate, sodium-P-Nitrophenolate
Dung dịch
chuẩn gốc
Pipet (ml)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nồng độ
tương đối (ppm)
NAA
2
20
100
NOA
2
100
sodium-5-Nitroguaiacolate
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
50
sodium-O-Nitrophenolate
2
50
sodium-P-Nitrophenolate
2
100
4.16 Dãy dung dịch
chuẩn làm việc
4.16.1 Dãy dung dịch
chuẩn làm việc IAA, IBA, IPA, ICA
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng 3: Nồng
độ tương đối các dung dịch chuẩn làm việc IAA, IBA, IPA, ICA
Nồng độ
dung dịch chuẩn làm việc
(ppm)
IAA
IBA
IPA
ICA
5
0,5
5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
1
10
5
20
2
20
10
50
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
50
25
80
8
80
40
4.16.2 Dãy dung dịch
chuẩn làm việc NAA, NOA, sodium-5-Nitroguaiacolate,
sodium-O- Nitrophenolate, sodium-P-Nitrophenolate
Dùng pipet (5.3) lấy chính xác 0,5; 1;
2; 5; 8 ml dung dịch chuẩn trung gian NAA, NOA, sodium-5- Nitroguaiacolate,
sodium-O-Nitrophenolate, sodium-P-Nitrophenolate (4.15.2) vào lần lượt 5 bình định
mức dung tích 10 ml, định mức đến vạch bằng nước, lắc đều. Nồng độ các dung dịch
chuẩn làm việc NAA, NOA, sodium-5-Nitroguaiacolate, sodium-O-Nitrophenolate,
sodium-P-Nitrophenolate được thể hiện trong bảng 4.
Bảng 4: Nồng
độ tương đối các dung dịch chuẩn làm việc NAA, NOA, sodium-5-Nitroguaiacolate,
sodium-O-Nitrophenolate, sodium-P-Nitrophenolate
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
NAA
NOA
sodium-5-
Nitroguaiacolate
sodium-O-
Nitrophenolate
sodium-P-
Nitrophenolate
5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,5
2,5
5
10
10
5
5
10
20
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
10
20
50
50
25
25
50
80
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
40
40
80
CHÚ THÍCH 1:
1) Dung dịch chuẩn được lưu giữ trong
bình tối máu và
bảo quản mát từ 2°C đến 4 °C
2) Dung dịch chuẩn gốc nên sử dụng
trong vòng một tháng kể từ khi pha,
dung dịch chuẩn làm
việc nên dùng ngay sau khi pha loãng
3) Phải kiểm tra đánh giá chuẩn trước
khi sử dụng
4) Nếu sử dụng cân có độ chính xác
0,0001 gram thì lượng cân của
chuẩn và mẫu phải tăng lên 10 lần
5 Thiết bị, dụng cụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.1 Cốc thủy
tinh,
dung tích 50 ml; 100 ml; 1000 ml.
5.2 Bình định mức, dung tích 10
ml; 20 ml; 50 ml; 100 ml.
5.3 Pipet chia vạch, dung tích
0,5 ml; 1 ml; 2 ml; 5 ml; 10 ml.
5.4 Xyranh bơm mẫu, dung tích 50
μl, chia vạch đến 1 μl, hoặc bơm mẫu
tự động
5.5 Màng lọc
xyranh PTFE,
có đường kính lỗ 0,45 μm.
5.6 Bể siêu âm, tần số siêu
âm từ 40 kHz đến 100 kHz
5.7 Cân phân
tích,
có độ chính xác đến 0,0001 g và 0,00001 g.
5.9 Máy đo pH, khoáng đo
pH: từ 0,0 đến 14,0, độ phân giải: 0,1 pH
5.10 Cối nghiền mẫu, bằng sứ hoặc
vật liệu tương đương
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng được cho màng lọc dung môi đường
kính 13 mm, đường kính lỗ 0,45 μm để lọc pha động của HPLC
CHÚ THÍCH 2: Lọc pha động
qua màng lọc trước khi dùng để kéo dài thời gian sử dụng của cột
5.12 Thiết bị sắc
ký lỏng hiệu năng cao, được trang bị như sau:
- Detector tử ngoại
(DAD, MWD, PDA,... hoặc tương đương);
- Hệ thống bơm cao áp;
- Buồng điều nhiệt cột tách;
- Máy tích phân hoặc máy vi tính;
- Cột RP C18, dài 250 mm, đường kính
4,6 mm, cỡ hạt pha tĩnh 5 μm hoặc loại tương đương;
- Cột Chiralpak IG, dài 150
mm, đường kính 4,6 mm, cỡ hạt pha tĩnh 5 μm hoặc loại tương đương;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6 Lấy mẫu và chuẩn bị
mẫu
6.1 Lấy mẫu
Đối với mẫu phân bón thường, lấy mẫu
theo TCVN 9486 : 2018. Đối với mẫu phân bón vi sinh, lấy mẫu theo TCVN 12105 :
2018
6.2 Chuẩn bị mẫu
- Nghiền mẫu bằng cối sứ hoặc vật liệu tương
đương và trộn lại. Cần thực hiện
các biện pháp như làm lạnh sơ bộ trước khi nghiền mẫu để tránh mẫu bị tiếp xúc
với nhiệt độ cao trong thời gian dài.
- Chuẩn bị mẫu trong điều kiện tránh trực tiếp
ánh sáng mặt trời
6.2.1 Mẫu dạng rắn
Mẫu dạng rắn được chuẩn bị theo TCVN
10683 : 2015.
6.2.2 Mẫu dạng lỏng,
huyền phù
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7 Cách tiến hành
7.1 Chuẩn bị dung
dịch mẫu thử
Dùng cân phân tích (5.7) cân 02 phần mẫu
thử mỗi phần mẫu khoảng 2 g, chính xác đến 0,0001 g vào cốc dung tích 50 ml
(5.1), thêm 10 ml metanol (4.11). Đặt vào bể siêu âm (5.6), siêu âm 10 min, để
nguội đến nhiệt độ phòng, chuyển dung dịch vào bình định mức 20 ml (5.2), tráng
rửa cốc 2 lần mỗi lần 3 ml metanol (4.311), định mức đến vạch bằng dung metanol
(4.11). Lọc qua màng xyranh 0,45 μm (5.5) trước khi bơm vào thiết bị.
7.2 Điều kiện
phân tích
Các điều kiện vận hành sắc ký sau đây
được cho là thích hợp:
7.2.1 Điều kiện
phân tích nhóm IAA, IBA, IPA, ICA
Pha động: Axetonitril
(4.10): Đệm (4.13) = 20 : 80 (theo thể tích)
Cột phân tích: Cột RP C18,
dài 250 mm, đường kính 4,6 mm, cỡ hạt pha tĩnh 5 μm hoặc loại tương đương
Bước sóng: 280 nm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thể tích bơm mẫu: 20 μl
Nhiệt độ buồng cột: 25 °C
7.2.2 Điều kiện phân tích nhóm
NAA, NOA, sodium-5-Nitroguiaicolate, sodium-O-Nitrophenonate,
sodium-P-Nitrophenolate
Tỷ lệ pha động:
t (min)
Acetonitrile
(% theo thể
tích)
Đệm (4.13)
(% theo thể
tích)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
35
65
1
35
65
4
5
95
7
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
95
11
70
30
16
70
30
18
35
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cột phân tích: Cột Chiralpak
IG, dài 150 mm, đường kính 4,6 mm, cỡ hạt pha tĩnh 5 μm hoặc loại tương
đương
Bước sóng: 254 nm
Tốc độ dòng: 1 ml/min
Thể tích bơm mẫu: 20 μl
Nhiệt độ buồng cột: 25 °C
7.3 Dựng đường
chuẩn
Dựng đường chuẩn của từng chất (tương
quan giữa diện tích píc và nồng độ chất chuẩn) của hoạt chất tại 5 điểm có nồng
độ tương ứng dung dịch chuẩn làm việc (4.16).
7.4 Xác định
Dùng xyranh (5.4) bơm 1 dung dịch chuẩn
có nồng độ thấp nhất trong dãy dung dịch chuẩn làm việc (4.16) cho đến khi số
đo diện tích của pic chuẩn thay đổi không lớn hơn 3 %. Sau đó, bơm lần lượt
các
dung
dịch chuẩn làm việc (4.16) nồng độ từ thấp đến cao và dung dịch mẫu thử (7.1).
Nếu nồng độ của mẫu thử nằm ngoài đường chuẩn thì điều chỉnh bằng cách pha
loãng dung dịch mẫu thử bằng metanol (4.11).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng của từng loại auxin trong mẫu,
Xi, biểu thị bằng
miligam trên kilogam (mg/kg), được tính theo công thức 1:

Hàm lượng auxin tổng số trong mẫu
là tổng hàm lượng các loại auxin được quy định trong mục 1, X, biểu thị bằng
miligam trên kilogam (mg/kg), được tính theo công thức 2:

trong đó:
X0i là nồng độ của
các chất auxin trong mẫu tính theo đường chuẩn, tính bằng miligam trên lít (mg/l);
V là thể tích dung môi
chiết mẫu mililit (ml);
m là khối lượng mẫu
thử, tính bằng gam (g);
Pi là độ tinh
khiết của chất chuẩn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) mọi thông tin cần thiết về việc nhận
biết đầy đủ mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng;
c) phương pháp thử đã sử dụng và viện
dẫn tiêu chuẩn này;
d) mọi thao tác không được quy định
trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết
nào có ảnh hưởng tới kết quả;
Phụ
lục A
(Tham
khảo)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.1 Giới thiệu hoạt
chất indole-3-acetic acid (IAA)
- Công thức cấu tạo:

- Tên hoạt chất: indole-3-acetic acid
- Tên hoá học: IUPAC: 2-(1H-indol-3-yl)acetic
acid
- Công thức phân tử: C10H9NO2
- Khối lượng phân tử: 175,19 g/mol
- Nhiệt độ nóng chảy: 168 °C đến 170 °C
- Độ hòa tan: Không tan trong nước; tan trong
ethanol: 50 mg/ml
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.2 Giới thiệu hoạt
chất indole-3-butyric acid (IBA)
- Công thức cấu tạo:

- Tên hoạt chất: indole-3-butyric acid
- Tên hoá học: IUPAC: 4-(1H-indol-3-yl)butanoic
acid
- Công thức phân tử: C12H13NO2
- Khối lượng phân tử: 203,24 g/mol
- Nhiệt độ nóng chảy: 125 °C
- Dạng bên ngoài: Tinh thể, màu trắng, vàng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Công thức cấu tạo:

- Tên hoạt chất: indole-3-propionic acid
- Tên hoá học: IUPAC:
3-(1H-indole-3-yl)propanoic acid
- Công thức phân tử: C11H11NO2
- Khối lượng phân tử: 189,21 g/mol
- Nhiệt độ nóng chảy: 134 °C đến 135 °C
A.4 Giới thiệu hoạt
chất indole-3-carboxytic acid (ICA)
- Công thức cấu tạo:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Tên hoạt chất: indole-3-carboxylic
acid
- Tên hoá học: IUPAC: 1H-indole-3-carboxylic
acid
- Công thức phân tử: C9H7NO2
- Khối lượng phân tử: 161,16 g/mol
A.5 Giới thiệu hoạt
chất 1-naphthaleneacetic acid (NAA)
- Công thức cấu tạo:

- Tên hoạt chất: 1-naphthaleneacetic acid
- Tên hoá học: lUPAC: 2-(1-Naphthyl)acetic acid
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Khối lượng phân tử: 186,21
- Nhiệt độ nóng chảy: 135 °C
- Độ hòa tan trong nước: 420 g/ml (20 °C)
- Dạng bên ngoài: Bột, màu trắng
A.6 Giới thiệu hoạt
chất 2-Naphthoxyacetic acid (NOA)
- Công thức cấu tạo:

- Tên hoạt chất: 2-Naphthoxyacetic acid
- Tên hoá học: IUPAC: (2-naphthyloxy) acetic acid
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Khối lượng phân tử: 202,21
- Nhiệt độ nóng chảy: 151 °C đến 154 °C
- Độ hòa tan: Tan tốt trong alcohol, ether,
axetic acid và dimethyl sultoxide. Ít tan trong nước
- Dạng bên ngoài: Tinh thể, màu xám.
A.7 Giới thiệu hoạt
chất Sodium-5-Nitroguaiacolate
- Công thức cấu tạo:

- Tên hoạt chất: Sodium-5-Nitroguaiacoiate
- Tên hoá học; lUPAC: 5-nitroguaiacol-sodium-salt-
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Khối lượng phân tử: 191,12
- Nhiệt độ sỏi: 215,8 °C ở 760 mmHg
- Độ hòa tan: Tan tốt trong nước
A.8 Giới thiệu hoạt
chất Sodium-O-Nitrophenolate
- Công thức cấu tạo:

- Tên hoạt chất: Sodium-O-Nitrophenolate
- Tên hoá học: IUPAC: sodium-2-nitrophenolate
- Công thức phân tử: C6H4NNaO3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Nhiệt độ sôi: 215,8 °C ở 760 mmHg
- Độ hòa tan: Tan tốt trong nước
A.9 Giới thiệu hoạt
chất Sodium-P-Nitrophenolate
- Công thức cấu tạo:

- Tên hoạt chất: Sodium-P-Nitrophenolate
- Tên hoá học: IUPAC: sodium-4-nitrophenolate
- Công thức phân tử: C6H4NNaO3
- Khối lượng phân tử: 161,09
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Độ hòa tan: Tan tốt trong nước
- Dạng bề ngoài: Tinh thể bột màu vàng
A.10 Hiệu suất thu
hồi và giới hạn định lượng
- Hiệu suất thu hồi của phương pháp: từ 80 % đến
110 %.
- Giới hạn định lượng của phương pháp (LOQ):
- IAA: 50 mg/kg
- IBA: 20 mg/kg
- IPA: 50 mg/kg
- ICA: 50 mg/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- NOA: 50 mg/kg
- Sodium-5-Nitroguiaicolate: 50 mg/kg
- Sodium-O-Nitroguiaicolate: 50 mg/kg
- Sodium-P-Nitroguiaicolate: 50 mg/kg
- Độ lặp lại của phương pháp, CV ≤ 5%.
Phụ
lục B
(Tham
khảo)
Thông tin về sắc ký đồ điển hình của hoạt chất
auxin
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

- Sắc ký đồ điển hình của nhóm auxin
hóa học

Thư mục tài
liệu tham khảo
[1] TCVN 9486 :
2018, Phân bón- Lấy mẫu
[2] TCVN 12105 :
2018, Phân bón vi sinh vật- Lấy mẫu
[3] “Identification and
quantitation of auxin in plants by liquid chromatography/electrospray ionization
ion trap mas spectrometry”, published Online in Wiley interScience (www.interscience.wiley.com), DOI:
10.1002/rcm.3642
[4] “Current
analytical methods for plant auxin quantitication- a review”, analytica Chimica
Acta, journal homepage: www.elsevier.com/locate/aca
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66