TIÊU
CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 12565
: 2018
THUỐC
BẢO VỆ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT EPOXICONAZOLE
Pesticides -
Determination of epoxiconazole content
Lời nói đầu
TCVN 12565 : 2018 được xây dựng theo
CIPAC K, MT 609 và TC 05/CL:2006.
TCVN 12565 : 2018 do Cục Bảo vệ thực vật
biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn
Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố
THUỐC BẢO VỆ
THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT EPOXICONAZOLE
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc
ký khí với detector ion hóa ngọn lửa (FID) để xác định hàm lượng hoạt chất
epoxiconazole trong sản phẩm thuốc
bảo vệ thực vật có chứa epoxiconazole.
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần
thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm
công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm
công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích
trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
TCVN 12017:2017 Thuốc bảo vệ thực vật
- Lấy mẫu
3 Nguyên tắc
Hàm lượng epoxiconazole được xác định
bằng phương pháp sắc ký khí, với detector ion hoá ngọn lửa (FID). Dùng
triphenylphosphate (TPP) làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính dựa trên sự so
sánh giữa tỷ số số đo diện tích, thời gian lưu pic mẫu thử với pic nội chuẩn và
tỷ số số đo diện tích, thời gian lưu pic chuẩn với pic nội chuẩn.
4 Thuốc thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.1 Chất chuẩn
epoxiconazole, đã biết hàm lượng, có giấy chứng nhận.
4.2 Chất nội chuẩn
triphenylphosphate (TPP), có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99%.
4.3 Axeton, tinh khiết
phân tích.
4.4 Khí nitơ, có độ tinh
khiết không nhỏ hơn 99,9 %.
4.5 Khí hydro, có độ tinh
khiết không nhỏ hơn 99,9 %.
4.6 Không khí nén, dùng cho
máy sắc ký khí.
4.7 Dung dịch nội
chuẩn, nồng
độ 8,8 mg/ml.
Dùng cân phân tích (5.7) cân khoảng
0,88 g chất nội chuẩn TPP (4.2) chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức 100
ml (5.2), hoà tan và định mức tới vạch bằng axeton (4.3). Đặt vào máy siêu âm
(5.6), siêu âm trong 5 min, để nguội đến nhiệt độ phòng.
4.8 Dung dịch
chuẩn làm việc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH: - Chất chuẩn bảo quản
trong tủ mát ở 20°C ± 4°C.
- Nếu sử dụng cân có cấp chính xác
0,0001 g thì lượng mẫu và
chuẩn
tăng lên 10 lần
- Dung dịch chuẩn nên bảo quản ở 2°C - 4°C;
dung dịch chuẩn phải đánh
giá trước khi sử dụng.
5 Dụng cụ, thiết bị
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông
thường của phòng thử nghiệm cụ thể như sau:
5.1 Cốc thủy
tinh,
dung tích 1000 ml.
5.2 Bình định mức, dung tích
10ml; 100 ml.
5.3 Pipet, dung tích 1
ml
5.4 Xyranh bơm mẫu, dung tích 50
µl, chia vạch đến 1 µl hoặc bơm mẫu tự động
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.6 Máy siêu âm.
5.7 Cân phân tích, có độ chính
xác đến 0,00001 g.
5.8 Sàng rây, đường kính
lỗ 2 mm.
5.9 Thiết bị sắc
ký khí,
được trang bị như sau:
- detector ion hoá ngọn lửa (FID);
- injector chia dòng và không chia
dòng;
- cột mao quản HP5-MS, có
chiều dài 30 m, đường kính trong 0,32 mm, chiều dày pha tĩnh 0,25 µm hoặc loại
tương đương;
- bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng
tay;
- Máy tích phân kế hoặc máy vi tính.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.1 Lấy mẫu và
chuẩn bị mẫu
6.1.1 Lấy mẫu
Lấy mẫu theo TCVN 12017:2017
6.1.2 Chuẩn bị mẫu
Mẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân:
đối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ thấp cần được
làm tan chảy ở nhiệt độ 30°C
± 2°C; đối với mẫu dạng bột, hạt phải được trộn đều; đối với mẫu dạng bả rắn
thì phải nghiền mịn và rây qua rây có đường kính lỗ 2 mm, trộn đều làm mẫu phân tích.
6.1.3 Chuẩn bị dung
dịch mẫu thử
Dùng cân phân tích (5.7) cân mẫu thử
chứa khoảng khoảng 0,01 g hoạt chất epoxiconazole chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức
10 ml (5.2), dùng pipet (5.3) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn (4.7),
hoà tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.3). Đặt vào máy siêu âm (5.6), siêu
âm trong 5 min, để nguội đến nhiệt độ phòng. Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 pm
(5.5) trước khi bơm vào máy.
6.2 Xác định hàm
lượng hoạt chất
6.2.1 Điều kiện
phân tích
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- nhiệt độ buồng bơm mẫu : 260 °C
- nhiệt độ detector: 280 °C
- khí mang nitơ: 2,0 ml/min
- khí hydro: 35 ml/min
- khí nén: 280 ml/min
- khí nitơ bổ trợ cho detector 35 ml/min
- thể tích bơm mẫu: 1 µl
- tỷ lệ chia dòng: 50 : 1.
6.2.2 Xác định
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7 Tính kết quả
Hàm lượng hoạt chất epoxiconazole
trong mẫu, X, biểu thị bằng
phần trăm (%) được tính theo công thức:
Trong đó:
Fm là giá trị
trung bình của tỉ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn;
Fc là giá trị
trung bình của tỉ số số đo diện tích của pic chuẩn với pic nội chuẩn;
mc là khối lượng
chuẩn, tính bằng gam (g);
mm là khối lượng
mẫu thử, tính bằng gam (g).
P là độ tinh khiết
của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sai khác giữa hai kết quả xác định
song song không lớn hơn 0,17 %, tại mức 7%.
8 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) mọi thông tin cần thiết về việc nhận
biết đầy đủ mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng;
c) phương pháp thử đã sử dụng và viện
dẫn tiêu chuẩn này;
d) mọi thao tác không được quy định
trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết
nào có ảnh hưởng tới kết quả;
e) kết quả thử nghiệm thu được.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(Tham
khảo)
Giới thiệu hoạt chất epoxiconazole
A1 Công thức cấu
tạo: epoxiconazole
A2
Tên IUPAC:
(2RS,3SR)-1-[3-(2-chlorophenyl)-2,3-epoxy-2-(4-fluorophenyl)propyl]-1H-1,2,4-triazole
A3
Công thức phân tử:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A4
Khối lượng phân tử:
329.8
A5
Độ hòa tan ở 20°C trong
Nước: 6,63 x 10-4
g/100ml
Aceton: 14,4g/100ml
Dichloromethan: 29,1 g/100ml
Heptan: 0,04/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thư mục tài
liệu tham khảo
[1 ] CIPAC HANDBOOK K, MT 609 page
38-46
[2] TC 05/CL2006 thuốc trừ sâu chứa hoạt
chất epoxiconazole- Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
[3] CDS Tomlin, The Pesticide Manual,
17th Edition, 2015.