Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11293:2016 về Thủy sản - Xác định dư lượng pyrethroid - sắc ký khí

• Số hiệu: TCVN11293:2016
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2016

- Thiết bị GC:	7890A của Agilent1
- Khí mang:	Heli, tốc độ 1,6ml/min;
- Chương trình nhiệt độ:	nhiệt độ ban đầu: 80 °C giữ trong 1 min, tăng 40 °C/min lên 250 °C giữ trong 1 min và 4 °C/min lên 280 °C giữ trong 10 min;
- Chế độ bơm mẫu:	chế độ bơm mẫu không chia dòng, thể tích bơm mẫu 2 ml, nhiệt độ buồng bơm mẫu 280 °C.

b)  Điều kiện đối với MS:

- Thiết bị MS:

5975C của Agilent ^1);

- Nguồn ion hóa:

chế độ ion hóa hóa học (NCI), nhiệt độ nguồn 150 °C, tốc độ khí metan 40 %, nhiệt độ tứ cực 150 °C và năng lượng điện 140 eV; hoặc chế độ ion hóa bằng va chạm điện tử (El), nhiệt độ nguồn 230 °C, nhiệt độ tứ cực 150 °C và năng lượng điện 70 eV;

- Chế độ chọn lọc:

chọn lọc ion (SIM), các phân mảnh ion khi sử dụng kỹ thuật NCI, El theo bảng 1 và bảng 2 .

Bảng 1 - Các phân mảnh ion (NCI)

Tên hợp chất

...

...

...

(m/z)

lon định tính 1

(m/z)

lon định tính 2

(m/z)

trans - cypermethrin D6

213

215

177

...

...

...

207

209

171

Deltamethrin

297

299

295

Bảng 2 - Các phân mảnh ion (El)

Tên hợp chất

...

...

...

(m/2)

lon định tính 1

(m/z)

lon định tính 2

(m/z)

Ion định tính 3

(m/z)

trans - cypermethrin D6

169

...

...

...

-

-

Cypermethrin

163

165

209

208

Deltamethrin

181

...

...

...

255

251

7.6.2  Trình tự bơm mẫu:

Trình tự bơm mẫu theo thứ tự như sau: dung dịch chuẩn C0, dung dịch chuẩn C4 - nồng độ 30 mg/kg, dung dịch chuẩn C2 - nồng độ 10 mg/kg, mẫu thử 1 - 4 (04 mẫu thử), dung dịch chuẩn C1 - nồng độ 5 mg/kg, dung dịch chuẩn C3 - nồng độ 20 mg/kg, mẫu thử 1 - 4 (03 mẫu thử), mẫu kiểm soát, dung dịch chuẩn C5 - nồng độ 40 mg/kg và dung môi iso-octan. Không có pic nhiễu trong mẫu dung môi iso octan.

8  Tính kết quả

Nồng độ cypermethrin và deltamethrin trong mẫu thử được biểu thị bằng microgam trên kilogam (mg/kg) và được tính theo công thức sau:

C_x                  là nồng độ của cypermethrin hoặc deltamethrin có trong mẫu thử;

S^’_IS               là diện tích píc của mẫu thử;

...

...

...

C’_IS               là nồng độ chất nội chuẩn trans - cypermethrin D6 trong mẫu (10 mg/kg).

a          là hệ số góc của đường chuẩn;

b          là điểm cắt trục tung của đường chuẩn.

LƯU Ý:

Đối với hoạt chất cypermethrin, việc xác định tổng các đồng phân của cypermethrin dựa trên khoảng thời gian lưu tương ứng của chất chuẩn hỗn hợp tất cả các đồng phân cypermethrin (3.2) và thời gian lưu của chất nội chuẩn trans - cypermethrin tương ứng thu được khi phân tích mẫu;

9  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

-  mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

-  phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

...

...

...

-  tất cả các chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy chọn cùng với các chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh hưởng đến kết quả;

-  kết quả thử nghiệm thu được.

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] The Association of Official Agricultural Chemists Official Method 2007.01 (10.1.04), Pesticide Residue in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium sulphate, chương 10, trang 17-26.