Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10861:2019 (ISO 21748:2017) về Hướng dẫn sử dụng ước lượng độ lặp lại

• Số hiệu: TCVN10861:2019
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2019

Ảnh hưởng	Độ không đảm bảo chuẩn^a gắn với y	Bình luận
δ		Chỉ được tính nếu nghiên cứu phối hợp có kết hợp hiệu chính đối với độ chệch và độ không đảm bảo là đáng kể.
B	sL	Xem Bảng 2.
e	sr	Nếu trung bình của nr phép lặp hoàn chỉnh của phương pháp^b được sử dụng trong thực tế trên cá thể thử thì độ không đảm bảo chuẩn gắn với e trở thành .
xi	|ci|u(xi)	Xem Điều 8 và Phụ lục B.
^a Các độ không đảm bảo chuẩn này có cùng đơn vị với y. Chúng cũng có thể được trình bày theo số hạng tương đối (xem Chú thích cho Điều 10). ^b Bản thân phương pháp có thể bắt buộc lặp lại; nr liên quan đến việc lặp lại của toàn bộ phương pháp bao gồm bất kỳ việc lặp lại nào như vậy.

Bảng 2 - Các đóng góp của độ không đảm bảo phụ thuộc vào đáp ứng

Ảnh hưởng

Độ không đảm bảo chuẩn^a,b gắn với y

Bình luận

δ

Chỉ được tính nếu nghiên cứu phối hợp có kết hợp hiệu chỉnh đối với độ chệch và độ không đảm bảo là đáng kể. Phần vi phân được tính đến để bao hàm cả các trường hợp mà việc hiệu chỉnh không chỉ đơn thuần là cộng hoặc trừ.

B

...

...

...

Dạng này chỉ áp dụng khi sự phụ thuộc của s_L vào m được thiết lập. Nếu chưa xác minh, sử dụng ước lượng tổng hợp gắn với B và e trong Bảng 1.

e

a_r và b_r là các hệ số của quan hệ tuyến tính giả định giữa s_r và đáp ứng trung bình m, tương tự Công thức (11).

Nếu trung bình của n_r phép lặp hoàn chỉnh của phương pháp^c được sử dụng trong thực tế trên cá thể thử thì độ không đảm bảo chuẩn gắn với e trở thành

Dạng này chỉ áp dụng khi sự phụ thuộc của s_r vào m được thiết lập. Nếu chưa thiết lập, sử dụng ước lượng tổng hợp gắn với B và e trong Bảng 1.

B, e

hoặc

...

...

...

hoặc

a và b là các hệ số của quan hệ được thiết lập thích hợp giữa s_R và đáp ứng trung bình m, như quy định trong Công thức (10), Công thức (11) hoặc Công thức (12).

Cần sử dụng ước lượng tổng hợp này thay cho các ước lượng riêng rẽ gắn với B và e (xem Bảng 1) khi những sự phụ thuộc riêng rẽ của s_L và s_r vào m chưa được thiết lập.

x_i

|c_i|u(x_i)

Xem Điều 8 và Phụ lục B.

^a Các độ không đảm bảo chuẩn này có cùng đơn vị với y. Chúng cũng có thể được trình bày theo số hạng tương đối (xem Chú thích cho Điều 10).

^b Dưới đây giả định sự phụ thuộc tuyến tính đơn giản của dạng theo Công thức (11).

...

...

...

12  Đánh giá độ không đảm bảo đối với kết quả tổng hợp

12.1  "Kết quả tổng hợp" Y được hình thành từ các kết quả y_i của một số thử nghiệm khác nhau, mỗi thử nghiệm được đặc trưng bởi nghiên cứu phối hợp. Ví dụ, tính toán về "hàm lượng thịt" thường bao gồm hàm lượng đạm, tính từ phép xác định nitơ, với hàm lượng chất béo và hàm lượng độ ẩm, mỗi loại được xác định bằng các phương pháp tiêu chuẩn khác nhau.

12.2  Độ không đảm bảo chuẩn u(y_i) đối với từng kết quả đóng góp y_i có thể thu được bằng cách sử dụng các nguyên tắc quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc trực tiếp bằng cách sử dụng Công thức (A.1) hoặc (A.2), khi thích hợp. Trường hợp, thường xảy ra, các giá trị đầu vào y_i là độc lập, độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp u(Y) đối với kết quả Y = g(y₁, y₂,...) được cho bởi Công thức (16):

trường hợp các kết quả y_i không độc lập thì cần thực hiện việc bù trừ thích đáng cho sự tương quan bằng cách tham khảo GUM [sử dụng Công thức (A.2)].

13  Trình bày thông tin về độ không đảm bảo

13.1  Trình bày chung

Độ không đảm bảo có thể được biểu thị là độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp u(y) hoặc độ không đảm bảo mở rộng, U(y) = ku(y), trong đó k là hệ số phủ (xem 13.2), theo các nguyên tắc của GUM. Cũng có thể thuận tiện nếu biểu thị độ không đảm bảo theo số hạng tương đối, ví dụ như hệ số biến động hoặc độ không đảm bảo mở rộng được thể hiện là phần trăm của kết quả được báo cáo.

13.2  Chọn hệ số phủ

...

...

...

Trong việc đánh giá độ không đảm bảo mở rộng, những xem xét dưới đây có liên quan đến việc chọn hệ số phủ k.

13.2.2  Mức tin cậy mong muốn

Đối với hầu hết các mục đích thực tiễn, độ không đảm bảo mở rộng cần được đưa ra gần tương ứng với mức tin cậy 95 %. Tuy nhiên, việc chọn mức tin cậy chịu ảnh hưởng của nhiều yếu tố, bao gồm cả mức độ rủi ro của việc áp dụng và hệ quả của các kết quả không đúng. Những yếu tố này, cùng với mọi hướng dẫn hay yêu cầu pháp lý liên quan đến việc áp dụng, cần được xem xét thích đáng khi lựa chọn k.

13.2.3  Bậc tự do gắn với ước lượng

13.2.3.1  Đối với hầu hết các mục đích thực tiễn, khi đòi hỏi mức tin cậy xấp xỉ 95 % và bậc tự do của những đóng góp chủ yếu vào độ không đảm bảo là lớn (> 10), việc chọn k = 2 sẽ cung cấp một chỉ số đủ tin cậy của phạm vi giá trị có thể có. Tuy nhiên, có những tình huống trong đó điều này có thể dẫn đến việc ước lượng thấp đáng kể, đặc biệt khi một hoặc nhiều số hạng quan trọng trong Công thức (14) được ước lượng với ít hơn bảy bậc tự do.

13.2.3.2  Khi một số hạng u_i(y) như vậy với bậc tự do v_i là có ưu thế hơn [mức chỉ thị là u_i (y) ≥ 0,7 u(y)] thì việc lấy bậc tự do hiệu dụng v_eff gắn với u(y) là v_i thường là đủ.

13.2.3.3  Khi nhiều số hạng quan trọng xấp xỉ bằng nhau và tất cả đều có số bậc tự do hạn chế (nghĩa là v_i << 10) thì áp dụng công thức Welch-Satterthwaite [Công thức (17)] để có được bậc tự do hiệu dụng v_eff

Khi đó, giá trị của k được chọn từ v_eff bằng cách sử dụng giá trị hai phía tương ứng của thống kê t Student đối với mức tin cậy yêu cầu và bậc tự do v_eff. Thường sẽ an toàn nhất nếu làm tròn các giá trị v_eff không nguyên xuống giá trị nguyên thấp hơn gần nhất.

...

...

...

14  So sánh số liệu hiệu năng phương pháp và dữ liệu độ không đảm bảo

14.1  Giả định cơ bản của việc so sánh

Việc đánh giá độ không đảm bảo đo theo tiêu chuẩn này sẽ cung cấp độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp mà, trong khi chủ yếu dựa vào các ước lượng độ chụm tái lập hoặc độ chụm trung gian, có xét đến các yếu tố không thay đổi trong quá trình nghiên cứu được các ước lượng độ chụm này lấy làm cơ sở. Về nguyên tắc, độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp thu được u(y) cần giống hệt với độ không đảm bảo hình thành từ mô hình toán học chi tiết của quá trình đo. Việc so sánh giữa hai ước lượng riêng rẽ, nếu có sẵn, hình thành một kiểm nghiệm hữu ích về độ tin cậy của một trong hai ước lượng. Khuyến nghị sử dụng quy trình kiểm nghiệm trong 14.2.

Tuy nhiên, chú ý là quy trình dựa trên hai giả định quan trọng.

- Một là, tuy độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp u(y) với bậc tự do hiệu dụng v_eff được ước lượng, nó tuân theo phân bố thông thường có độ lệch chuẩn s với n - 1 bậc tự do [nghĩa là (n - 1)(s^2/σ^2) được phân bố theo X^2 với n - 1 bậc tự do]. Giả định này cho phép việc sử dụng phép kiểm nghiệm F thông thường. Tuy nhiên, vì độ không đảm bảo tổng hợp có thể bao gồm những độ không đảm bảo chuẩn gắn với các số hạng từ nhiều phân bố khác nhau, và những số hạng có phương sai khác nhau, nên kiểm nghiệm cần được xử lý như dạng chỉ thị và mức tin cậy hàm ý cần được xem xét thận trọng.

- Hai là, hai độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp được so sánh là hoàn toàn độc lập. Điều này cũng khó xảy ra trong thực tế, vì một số yếu tố có thể chung cho cả hai ước lượng. Một ảnh hưởng khó phát hiện hơn là xu hướng đánh giá độ không đảm bảo bị ảnh hưởng bởi hiệu năng liên phòng thí nghiệm đã biết; giả định rằng có sự chú ý thích đáng để tránh ảnh hưởng này. Khi các yếu tố quan trọng là chung cho hai ước lượng độ không đảm bảo tổng hợp, hai ước lượng rõ ràng sẽ tương tự nhau hơn so với thường thấy. Trong những trường hợp như vậy, kiểm nghiệm dưới đây không tìm được khác biệt đáng kể, kết quả không nên lấy làm bằng chứng chắc chắn cho độ tin cậy của mô hình đo.

14.2  Quy trình so sánh

So sánh hai ước lượng u(y)₁ và u(y)₂, được chọn sao cho u(y)₁ là ước lượng lớn hơn, với bậc tự do hiệu dụng tương ứng là v₁ và v₂, sử dụng mức tin cậy α (ví dụ đối với mức tin cậy 95 %, α = 0,05), như dưới đây.

a) Tính F = [u(y)₁/u(y)₂]^2.

...

...

...

c) Nếu F > F_{tới hạn}, thì u(y)₁ cần được coi là lớn hơn nhiều so với u(y)₂.

14.3  Lý do khác biệt

Có thể có nhiều nguyên nhân cho sự khác biệt đáng kể giữa các ước lượng độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp. Các nguyên nhân này bao gồm:

- những khác biệt thực tế về hiệu năng giữa các phòng thí nghiệm;

- mô hình không tính được hết tất cả các ảnh hưởng quan trọng tới phép đo;

- ước lượng quá mức hoặc ước lượng thấp một đóng góp quan trọng vào độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp.

Phụ lục A

(tham khảo)

...

...

...

A.1  Cách tiếp cận theo GUM

Hướng dẫn trình bày độ không đảm bảo đo (GUM) cung cấp phương pháp luận cho việc đánh giá độ không đảm bảo đo gắn với kết quả y từ một mô hình quá trình đo. Phương pháp luận GUM dựa trên các khuyến nghị của Viện Cân Đo quốc tế (BIPM), xem tài liệu tham khảo [20]. Những khuyến nghị này trước tiên thừa nhận rằng các đóng góp vào độ không đảm bảo có thể được ước lượng bằng phân tích thống kê dãy các quan trắc ("Đánh giá Loại A") hoặc bằng cách bất kỳ khác ("Đánh giá Loại B"), ví dụ bằng cách sử dụng dữ liệu về mẫu chuẩn được công bố hoặc độ không đảm bảo đo chuẩn hoặc, khi cần, sự đánh giá chuyên môn. Những đóng góp riêng, tuy là ước lượng, được biểu thị dưới dạng độ lệch chuẩn, và khi cần, được kết hợp lại như vậy.

Việc thực hiện các khuyến nghị của BIPM trong GUM bắt đầu với mô hình đo có dạng y = f(x₁, x₂,…, x_N) liên hệ kết quả đo y với các đại lượng đầu vào x_i. Sau đó GUM đưa ra độ không đảm bảo u(y) đối với trường hợp các đại lượng đầu vào độc lập như xác định trong Công thức (A.1):

trong đó

c_i là hệ số độ nhạy được xác định từ c_i = ∂y/∂x_i đạo hàm riêng của y đối với x_i;

u(x_i) và u(y) là các độ không đảm bảo chuẩn (đó là, độ không đảm bảo đo thể hiện dưới dạng độ lệch chuẩn) tương ứng của x_i và y.

Trường hợp các đại lượng đầu vào không độc lập, mối quan hệ sẽ phức tạp hơn, như xác định trong Công thức (A.2):

...

...

...

u(x_i, x_j) là hiệp phương sai giữa x_i và x_j;

c_i và c_j là hệ số độ nhạy như mô tả trong Công thức (A.1).

Trên thực tế, hiệp phương sai thường liên quan đến hệ số tương quan r_ij như xác định trong Công thức (A.3).

u(x_i, x_j) = u(x_i) u(x_j) r_ij                                                                                    (A.3)

trong đó - 1 ≤ r_ij ≤ 1.

Trong trường hợp liên quan đến tính phi tuyến tính mạnh trong mô hình đo, Công thức (A.1) được mở rộng để bao gồm các số hạng bậc cao hơn; vấn đề này được đề cập chi tiết hơn trong GUM.

Sau khi tính toán độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp bằng cách sử dụng Công thức (A.1) đến (A.3), độ không đảm bảo mở rộng được tính bằng cách nhân u(y) với hệ số phủ k, được chọn trên cơ sở bậc tự do được ước lượng cho u(y). Điều này được đề cập chi tiết ở Điều 13.

Nói chung, cách tiếp cận GUM hàm ý là các đại lượng đầu vào được đo hoặc được ấn định. Trường hợp các ảnh hưởng phát sinh chưa được xác định bằng các đại lượng đo được (như ảnh hưởng của người thao tác), thì sẽ thích hợp nếu hình thành độ không đảm bảo chuẩn bổ sung u(y) cho phép đối với những ảnh hưởng như vậy hoặc đưa thêm các biến bổ sung vào biểu thức f(x₁, x₂,..., x_N).

Do tập trung vào các đại lượng đầu vào riêng biệt nên cách tiếp cận này đôi khi còn được gọi là cách tiếp cận đánh giá độ không đảm bảo "từ dưới lên".

...

...

...

A.2  Cách tiếp cận nghiên cứu phối hợp

A.2.1  Mô hình cơ sở

Thiết kế, tổ chức và xử lý thống kê nghiên cứu phối hợp được mô tả chi tiết trong bộ TCVN 6910 (ISO 5725). Mô hình đơn giản nhất cho xử lý thống kê các dữ liệu nghiên cứu phối hợp được cho trong Công thức (A.4) [sử dụng cùng ký hiệu như trong TCVN 6910 (ISO 5725)]:

y = m + B + e                                                                                            (A.4)

trong đó:

m là kỳ vọng của y;

B là thành phần độ chệch phòng thí nghiệm trong điều kiện lặp lại, giả định được phân bố chuẩn với độ lệch chuẩn σ_L;

e là sai số ngẫu nhiên trong điều kiện lặp lại, giả định được phân bố chuẩn với độ lệch chuẩn σ_w.

Ngoài ra, B và e được giả định là không tương quan.

...

...

...

u^2(y) = u^2(B) + u^2(e)                                                                                    (A.5)

Chú ý là  và là các phương sai tương ứng gắn với B và e và chúng được ước lượng bằng phương sai giữa các phòng thí nghiệm và phương sai lặp lại thu được trong nghiên cứu liên phòng thí nghiệm, như vậy u(B) = s_L và u(e) = s_r, dẫn đến Công thức (A.6) cho độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp u(y) gắn với kết quả:

So sánh với TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Công thức (A.6) chính là độ lệch chuẩn tái lập được ước lượng s_R.

Vì cách tiếp cận này tập trung vào hiệu năng của phương pháp hoàn chỉnh nên đôi khi còn được gọi là cách tiếp cận "từ trên xuống".

Chú ý là mỗi phòng thí nghiệm tính ước lượng của m từ công thức y = f(x₁, x₂,...) được giả định là ước lượng tốt nhất của phòng thí nghiệm về giá trị của đại lượng đo y. Lúc này, nếu y= f(x₁, x₂,…) là mô hình đo hoàn chỉnh dùng để mô tả tính chất của hệ thống đo, thì kỳ vọng là các biến động được đặc trưng bằng s_L và s_r phát sinh từ biến động của các đại lượng x₁,…, x_n. Nếu giả định rằng điều kiện tái lập cung cấp cho sự biến động ngẫu nhiên trong tất cả các đại lượng ảnh hưởng quan trọng và tính đến việc giải thích vật lý về u(y) nêu trên, sẽ dẫn đến u(y) trong Công thức (A.6) là ước lượng của u(y) như mô tả bởi Công thức (A.1) hoặc (A.2).

Theo đó, nguyên tắc đầu tiên làm cơ sở cho tiêu chuẩn này là độ lệch chuẩn tái lập thu được trong nghiên cứu phối hợp là cơ sở đúng đắn cho việc đánh giá độ không đảm bảo đo.

A.2.2  Kết hợp dữ liệu độ đúng

Độ đúng thường được đo như độ chệch đối với một giá trị quy chiếu được thiết lập. Trong một số nghiên cứu phối hợp, độ đúng của phương pháp đối với một hệ thống đo cụ thể (thường là hệ SI) được kiểm tra bằng nghiên cứu về mẫu chuẩn được chứng nhận (CRM) hoặc chuẩn đo lường có giá trị được chứng nhận  biểu thị theo đơn vị của hệ thống đó [TCVN 6910-4 (ISO 5725-4)]. Mô hình thống kê thu được được xác định bởi Công thức (A.7):

...

...

...

trong đó:

 là giá trị quy chiếu;

δ là "độ chệch phương pháp".

Nghiên cứu phối hợp sẽ dẫn đến độ chệch đo được với độ lệch chuẩn gắn với  được tính như xác định trong Công thức (A.8):

trong đó:

p là số phòng thí nghiệm;

n là số lần lặp trong từng phòng thí nghiệm.

Độ không đảm bảo  gắn với độ chệch đó được bởi Công thức (A.9):

...

...

...

trong đó u() là độ không đảm bảo chuẩn gắn với giá trị được chứng nhận  dùng cho ước lượng độ đúng trong nghiên cứu phối hợp.

Trường hợp độ chệch được ước lượng trong quá trình thử được bao gồm trong tính toán các kết quả của phòng thí nghiệm, độ không đảm bảo gắn với độ chệch ước lượng, nếu lớn, cần được bao gồm trong bảng thành phần độ không đảm bảo.

A.2.3  Các ảnh hưởng khác - Mô hình kết hợp

Trên thực tế, s_R và  không nhất thiết bao gồm sự thay đổi của tất cả các ảnh hưởng tác động đến kết quả đo. Một số yếu tố quan trọng bị thiếu do bản chất của nghiên cứu phối hợp, và một số có thể không có hoặc bị ước lượng thấp do ngẫu nhiên hoặc thiết kế. Nguyên tắc thứ hai mà tiêu chuẩn này lấy làm cơ sở là các ảnh hưởng không quan sát được trong bối cảnh nghiên cứu phối hợp phải được chứng minh là không đáng kể hoặc được cho phép rõ ràng.

Việc này được thực hiện đơn giản nhất bằng cách xem xét các ảnh hưởng của độ lệch x'_i so với giá trị danh nghĩa x_i yêu cầu để đưa ra ước lượng của y và giả định tính xấp xỉ tuyến tính của các ảnh hưởng. Khi đó, mô hình kết hợp được xác định trong Công thức (A.10):

trong đó số hạng tổng bao quát tất cả các ảnh hưởng ngoài những ảnh hưởng được thể hiện bởi B, δ và e.

Ví dụ về các ảnh hưởng như vậy có thể bao gồm ảnh hưởng của việc lấy mẫu, chuẩn bị cá thể thử và biến động về thành phần hoặc loại cá thể thử riêng biệt. Nói một cách chặt chẽ, đây là dạng tuyến tính hóa của mô hình tổng quát nhất, khi cần, có thể kết hợp các số hạng bậc cao hơn hoặc các số hạng tương quan đúng như mô tả trong GUM.

Chú ý là sự quy tâm x'_i không ảnh hưởng đến u(x_i), sao cho u(x'_i)= u(x_i), theo đó độ không đảm bảo chuẩn gắn với y ước lượng từ Công thức (A.10) được cho bởi Công thức (A.11):

...

...

...

trong đó tổng chỉ bao gồm những ảnh hưởng không chứa trong ba số hạng đầu.

Trong bối cảnh đánh giá hiệu năng phương pháp, có thể lưu ý ở đây là điều kiện độ chụm trung gian cũng có thể được mô tả bởi Công thức (A.10), mặc dù số lượng số hạng trong tổng sẽ lớn hơn tương ứng vì sẽ có ít biến dự kiến thay đổi ngẫu nhiên trong điều kiện trung gian hơn so với trong điều kiện tái lập. Tuy nhiên, nhìn chung, Công thức (A.10) áp dụng cho mọi điều kiện độ chụm chịu sự kết hợp phù hợp của các ảnh hưởng nằm trong tổng. Tất nhiên, trong trường hợp đặc biệt, khi các điều kiện dẫn đến các số hạng s_r và s_L bằng không và độ không đảm bảo trong độ chệch tổng thể không được xác định, Công thức (A.11) trở thành giống hệt Công thức (A.1).

Có hai hệ quả.

- Thứ nhất, cần chứng minh rằng dữ liệu định lượng sẵn có từ nghiên cứu phối hợp liên quan trực tiếp đến kết quả thử đang xét.

- Thứ hai, ngay cả khi dữ liệu nghiên cứu phối hợp có liên quan trực tiếp thì các nghiên cứu và các cho phép bổ sung có thể là cần thiết để thiết lập ước lượng độ không đảm bảo có hiệu lực, tạo ra sự cho phép thỏa đáng đối với các ảnh hưởng bổ sung [x'_i trong Công thức (A.10)]. Giả định rằng sẽ áp dụng Công thức (A.1) khi cho phép các ảnh hưởng bổ sung.

Cuối cùng, trong việc khẳng định rằng có thể thu được ước lượng độ không đảm bảo đo một cách tin cậy từ việc xem xét dữ liệu độ lặp lại, độ tái lập và độ đúng thu được từ các quy trình trong tất cả các phần của bộ TCVN 6910 (ISO 5725), tiêu chuẩn này đưa ra các giả định tương tự như bộ TCVN 6910 (ISO 5725).

a) Trường hợp dữ liệu độ tái lập được sử dụng, giả định rằng tất cả các phòng thí nghiệm đều thực hiện giống nhau. Đặc biệt, độ chụm lặp lại của họ đối với một cá thể thử đã cho là giống nhau, và thành phần độ chệch phòng thí nghiệm [(thể hiện bởi số hạng B trong Công thức (A.10)] được rút ra từ cùng một tổng thể khi được lấy mẫu trong nghiên cứu phối hợp.

b) Vật liệu thử phân phối trong nghiên cứu là thuần nhất và ổn định.

A.3  Mối quan hệ giữa các cách tiếp cận

...

...

...

a) mô hình toán học không hoàn chỉnh (nghĩa là sự có mặt các ảnh hưởng chưa biết);

b) sự biến động không hoàn toàn hoặc không đại diện của tất cả các ảnh hưởng trong quá trình đánh giá độ tái lập.

Vì vậy, việc so sánh hai ước lượng khác nhau sẽ hữu ích như một đánh giá tính hoàn Chỉnh của mô hình đo. Tuy nhiên, chú ý là độ lặp lại quan trắc được hoặc ước lượng độ chụm khác nào đó rất hay được lấy làm một đóng góp riêng rẽ vào độ không đảm bảo, ngay cả trong cách tiếp cận GUM. Tương tự, những ảnh hưởng riêng thường ít ra là được kiểm tra về mức ý nghĩa hoặc định lượng trước khi đánh giá độ tái lập. Do đó, việc đánh giá độ không đảm bảo thực tế thường sử dụng một số yếu tố của cả hai cách tiếp cận.

Khi ước lượng độ không đảm bảo được đưa ra với một kết quả để hỗ trợ việc giải thích, điều quan trọng là những thiếu hụt trong mỗi cách tiếp cận được bù đắp. Trên thực tế, khả năng không hoàn chỉnh của mô hình thường được giải quyết bằng việc đưa ra các ước lượng vừa phải, bổ sung thêm các cho phép đối với độ không đảm bảo của mô hình. Trong tiêu chuẩn này, khả năng biến động không đầy đủ của các ảnh hưởng đầu vào được giải quyết bằng việc đánh giá các ảnh hưởng bổ sung. Điều này có nghĩa là một cách tiếp cận hỗn hợp, kết hợp các yếu tố của cách đánh giá "từ trên xuống" và "từ dưới lên".

Phụ lục B

(tham khảo)

Đánh giá độ không đảm bảo thực nghiệm

B.1  Quy trình thực tế để ước lượng hệ số độ nhạy

...

...

...

a) Chọn một khoảng thích hợp mà biến x_i thay đổi trong khoảng đó, biến cần định tâm tại ước lượng tốt nhất (hoặc vào giá trị được xác định bởi phương pháp).

b) Tiến hành quy trình đo hoàn chỉnh (hoặc phần của quy trình chịu ảnh hưởng bởi x_i) tại từng mức trong số năm hoặc nhiều hơn năm mức x_i, với phép lặp nếu cần.

c) Khớp mô hình tuyến tính với các kết quả, sử dụng x_i là trục hoành và kết quả đo ở trục tung.

d) Sử dụng độ dốc của đường thẳng tìm được làm hệ số c_i trong Công thức (A.1) hoặc Công thức (14).

Cách tiếp cận này có thể cho thấy hệ số độ nhạy khác nhau đối với cá thể thử khác nhau. Đây có thể là một ưu điểm trong nghiên cứu toàn diện một cá thể hoặc lớp cá thể thử cụ thể. Tuy nhiên, khi hệ số độ nhạy được áp dụng cho một phạm vi rộng các trường hợp khác nhau thì điều quan trọng là xác minh rằng các cá thể khác nhau thể hiện đủ giống nhau.

B.2  Quy trình đơn giản để ước lượng độ không đảm bảo do ảnh hưởng ngẫu nhiên

Khi đại lượng đầu vào x_i không liên tục và/hoặc không dễ kiểm soát, độ không đảm bảo kèm theo có thể suy ra từ phân tích thực nghiệm, trong đó biến thay đổi ngẫu nhiên. Ví dụ, loại đất trong phân tích môi trường có thể có những ảnh hưởng không thể dự đoán được lên các hạn định phân tích. Khi sai số ngẫu nhiên gần như độc lập với mức của đại lượng quan tâm, thì có thể kiểm tra độ phân tán của sai số phát sinh từ những biến động như vậy, bằng cách sử dụng loạt các cá thể thử đã có sẵn một giá trị xác định hoặc khi một thay đổi đã biết được tạo ra.

Khi đó, quy trình tổng quát như dưới đây.

a) Tiến hành phép đo hoàn chỉnh trên các cá thể thử được chọn đại diện, lặp lại, trong điều kiện lặp lại, sử dụng số phép lặp bằng nhau cho mỗi cá thể.

...

...

...

c) Phân tích kết quả (phân loại theo đại lượng quan tâm) bằng ANOVA, sử dụng tổng các bình phương thu được để tạo thành ước lượng thành phần phương sai trong nhóm  và thành phần phương sai liên nhóm . Độ không đảm bảo chuẩn u(x_j) phát sinh từ biến động của x_j bằng s_b.

CHÚ THÍCH: Khi các cá thể thử hoặc các lớp cá thể thử khác nhau phản ứng khác nhau với đại lượng liên quan (nghĩa là tương tác đại lượng và lớp cá thể thử), thì sự tương tác sẽ làm tăng giá trị của s_b. Xử lý cụ thể trong tình huống này nằm ngoài phạm vi của tiêu chuẩn này.

Phụ lục C

(tham khảo)

Ví dụ tính toán độ không đảm bảo

C.1  Đo cacbon mônôxit (CO) trong khí thải ô tô

C.1.1  Khái quát

Trước khi đưa ra thị trường, ô tô chở khách được yêu cầu thử điển hình để kiểm tra xem loại phương tiện này có tuân thủ các yêu cầu quy định liên quan đến phát thải của động cơ và hệ thống xả khí cacbon monoxit gây ô nhiễm hay không. Giới hạn trên phê duyệt được quy định là 2,2 g/km. Phương pháp thử được mô tả trong Tài liệu tham khảo [21] trong đó có các quy định dưới đây.

...

...

...

- Thiết bị đo là bộ phân tích CO quy định.

- Môi trường được kiểm soát bằng cách sử dụng cảm biến quan trắc ô nhiễm quy định.

- Nhân sự đã được đào tạo theo quy định.

Thử nghiệm sự phù hợp này có thể được thực hiện trong phòng thử nghiệm tại đơn vị sản xuất của nhà chế tạo ô tô hoặc một phòng thử nghiệm độc lập.

C.1.2  Dữ liệu nghiên cứu phối hợp

Trước khi chọn và sử dụng thường xuyên phương pháp thử này, cần đánh giá tác động của các yếu tố thực nghiệm hoặc của các nguồn ảnh hưởng đến kết quả của phương pháp thử (và kết quả là ảnh hưởng đến độ không đảm bảo của kết quả thử). Việc này được thực hiện bằng các thực nghiệm tiến hành trong các phòng thử nghiệm khác nhau. Để kiểm soát phương pháp thử, thực nghiệm liên phòng được thiết kế và tiến hành theo TCVN 6910-2 (ISO 5725-2). Mục đích của thực nghiệm liên phòng thí nghiệm này là để ước lượng độ chụm của phương pháp thử khi áp dụng thường xuyên trong một tập hợp các phòng thử nghiệm nhất định. Việc ước lượng độ chụm được thực hiện từ dữ liệu thu thập được trong thực nghiệm liên phòng thí nghiệm, với phân tích thống kê tiến hành theo TCVN 6910-2 (ISO 5725-2). Nghiên cứu được tiến hành sao cho mọi bên tham gia thực hiện tất cả các quá trình cần thiết để tiến hành phép đo và tất cả các yếu tố ảnh hưởng liên quan được tính đến một cách phù hợp.

Kết quả thu được là độ lặp lại của các phòng thí nghiệm không khác biệt đáng kể và độ lệch chuẩn lặp lại của phương pháp thử có thể được ước lượng bằng 0,22 g/km. Độ lệch chuẩn tái lập của phương pháp thử có thể ước lượng bằng 0,28 g/km.

C.1.3  Kiểm soát độ chệch

Việc đánh giá độ đúng (kiểm soát độ chệch theo giá trị quy chiếu) đặt ra câu hỏi về phương pháp luận và kỹ thuật. Không có "ô tô chuẩn" theo nghĩa một mẫu chuẩn; độ đúng theo đó phải được kiểm soát bằng việc hiệu chuẩn hệ thống thử nghiệm. Ví dụ, hiệu chuẩn thiết bị phân tích CO có thể được thực hiện với khí chuẩn và hiệu chuẩn băng chạy có thể được thực hiện đối với các đại lượng như thời gian, độ dài, tốc độ và gia tốc. Từ hiểu biết về tỷ lệ phát thải ở những tốc độ khác nhau và từ thông tin tương tự, có thể khẳng định là độ không đảm bảo gắn với các hiệu chuẩn này không dẫn đến đóng góp đáng kể của độ không đảm bảo đo gắn với kết quả đo (nghĩa là, tất cả độ không đảm bảo tính được đều nhỏ hơn nhiều so với độ lệch chuẩn tái lập). Theo đó, độ chệch được coi là được kiểm soát thích đáng.

...

...

...

Các loạt thử nghiệm điển hình lặp lại của phòng thí nghiệm cho thấy rằng độ lặp lại xấp xỉ 0,20 g/km. Giá trị này nằm trong phạm vi độ lặp lại tìm được trong nghiên cứu liên phòng; theo đó, độ chụm được coi là được kiểm soát tốt.

C.1.5  Sự phù hợp của cá thể thử

Phạm vi của phương pháp thiết lập sự phù hợp đối với tất cả các vận tải trong phạm vi "ô tô chở khách". Trong khi hầu hết các vận tải đạt được sự phù hợp tương đối dễ dàng và độ không đảm bảo có xu hướng nhỏ hơn ở mức phát thải thấp hơn, thì độ không đảm bảo lại quan trọng ở các mức gần với giới hạn quy định. Do đó, việc quyết định lấy độ không đảm bảo được ước lượng gần giới hạn quy định là ước lượng độ không đảm bảo hợp lý, và có phần thận trọng, đối với các mức phát thải CO thấp hơn. Chú ý là trường hợp thử nghiệm cho thấy vận tải phát thải nhiều hơn đáng kể so với giới hạn thì có thể cần thực hiện các nghiên cứu độ không đảm bảo bổ sung nếu các so sánh là quan trọng. Tuy nhiên, trên thực tế, trong mọi trường hợp, vận tải như vậy sẽ không được đưa ra bán nếu không sửa đổi.

C.1.6  Ước lượng độ không đảm bảo

Vì các nghiên cứu trước đó đã thiết lập việc kiểm soát thỏa đáng độ chệch và độ chụm trong phòng thử nghiệm, và không có yếu tố nào nảy sinh từ các hoạt động không được thực hiện trong quá trình nghiên cứu phối hợp, nên độ lệch chuẩn tái lập được sử dụng cho việc ước lượng độ không đảm bảo chuẩn, dẫn đến độ không đảm bảo mở rộng U = 0,56 g/km, viện dẫn hệ số phủ k = 2, hệ số phủ này cho mức tin cậy xấp xỉ 95 %.

CHÚ THÍCH: Việc giải thích kết quả với độ không đảm bảo trong lĩnh vực thử nghiệm sự phù hợp được xem xét trong TCVN 9597-1 (ISO 10576-1).

C.2  Xác định hàm lượng thịt

C.2.1  Khái quát

Sản phẩm thịt được quy định để đảm bảo rằng hàm lượng thịt được công bố chính xác. Hàm lượng thịt được xác định là sự kết hợp của hàm lượng nitơ (chuyển đổi thành tổng lượng đạm) và hàm lượng chất béo. Ví dụ hiện tại cho thấy nguyên tắc kết hợp các đóng góp khác nhau vào độ không đảm bảo, bản thân mỗi đóng góp chủ yếu phát sinh từ ước lượng độ tái lập, như mô tả ở Điều 12.

...

...

...

C.2.2  Công thức cơ bản

Tổng hàm lượng thịt w_thịt được xác định theo Công thức (C.1):

w_thịt = w_đạm + w_béo                                                                                        (C.1)

trong đó

w_đạm là tổng hàm lượng đạm thịt, tính bằng phần trăm khối lượng;

w_béo là tổng hàm lượng chất béo, tính bằng phần trăm khối lượng.

Hàm lượng thịt w_đạm được tính từ Công thức (C.2);

w_đạm = 100 w_mN / f_N                                                                                     (C.2)

trong đó

...

...

...

w_mN là tổng hàm lượng nitơ thịt.

Trong ví dụ này, w_mN giống như tổng hàm lượng nitơ w_tN, như được xác định bằng phân tích Kjeldahl.

C.2.3  Các bước thực nghiệm trong việc xác định hàm lượng thịt

Các bước thực nghiệm trong việc xác định hàm lượng thịt được nêu dưới đây.

a) Xác định hàm lượng chất béo, w_béo.

b) Xác định hàm lượng nitơ w_mN, sử dụng phương pháp Kjeldahl (trung bình của hai phép đo lặp).

c) Tính tổng hàm lượng đạm thịt w_đạm, sử dụng f_N [Công thức (C.2)].

d) Tính tổng hàm lượng thịt w_thịt [Công thức (C.1)].

C.2.4  Thành phần độ không đảm bảo

...

...

...

a) độ không đảm bảo trong hệ số f_N do hiểu biết không đầy đủ về nguyên liệu;

b) các biến động trong độ tái lập của phương pháp, giữa các loạt và trong hoạt động cụ thể một thời gian dài;

c) độ không đảm bảo gắn với độ chệch phương pháp;

d) độ không đảm bảo trong hàm lượng chất béo w_béo.

CHÚ THÍCH: Các độ không đảm bảo a), b) và c) tương ứng gắn với mẫu, phòng thí nghiệm và phương pháp. Thường sẽ thuận tiện nếu xem xét từng yếu tố trong ba yếu tố này khi xác định độ không đảm bảo tổng, cũng như mọi xem xét cần thiết về các bước riêng biệt trong quy trình này.

C.2.5  Ước lượng các thành phần độ không đảm bảo

C.2.5.1  Độ không đảm bảo gắn với f_N

Độ không đảm bảo gắn với f_N có thể được ước lượng từ phạm vi giá trị công bố. Tài liệu tham khảo [22] đưa ra kết quả của nghiên cứu mở rộng về hệ số nitơ trong thịt bò, nó cho thấy sự biến động rõ ràng giữa các nguồn khác nhau và giữa các miếng thịt. Tài liệu tham khảo [22] cũng cho phép tính toán độ lệch chuẩn quan sát được đối với f_N bằng 0,052 và độ lệch chuẩn tương đối 0,014 đối với một phạm vi rộng các loại mẫu.

CHÚ THÍCH: Hệ số nitơ xác định trong Tài liệu tham khảo [22] sử dụng phương pháp Kjeldahl và được áp dụng phù hợp trực tiếp cho mục đích hiện tại.

...

...

...

Thông tin trong hai thử nghiệm phối hợp^[23],[24]cho phép ước lượng độ không đảm bảo phát sinh từ sai số trong độ tải lập hoặc trong thực hiện phương pháp. Kiểm tra kỹ các điều kiện thử một mặt cho thấy rằng mỗi thử nghiệm được tiến hành trên một phạm vi rộng các loại mẫu với nhiều phòng thí nghiệm có năng lực đại diện, tốt, và thứ hai là độ lệch chuẩn tái lập s_R tương quan tốt với mức nitơ. Đối với cả hai thử nghiệm, đường phù hợp nhất được cho bởi s_R = 0,021 w_tN. Một nghiên cứu tương tự cũng cho thấy rằng độ lệch chuẩn lặp lại xấp xỉ tỷ lệ với w_tN, với s_r = 0,018 w_tN và số hạng liên phòng s_L = 0,011 w_tN.

Phương pháp quy định mỗi phép đo được lặp lại hai lần và lấy trung bình, số hạng độ lặp lại là ước lượng độ lặp lại của các kết quả đơn, do đó phải được hiệu chỉnh để tính đến ảnh hưởng của việc lấy trung bình hai kết quả trong phạm vi phòng thí nghiệm (xem bình luận liên quan đến s_r trong Bảng 1). Độ không đảm bảo u(w_tN) gắn với hàm lượng nitơ được cho trong Công thức (C.3):

Công thức (C.3) hình thành ước lượng tốt nhất của độ không đảm bảo gắn với w_tN phát sinh từ các độ biến động hợp lý trong việc thực hiện phương pháp.

Giá trị độ lặp lại cũng được sử dụng như một chuẩn mực chấp nhận độ chụm của phòng thí nghiệm riêng lẻ; phương pháp quy định các kết quả cần bị bác bỏ nếu chênh lệch nằm ngoài khoảng tin cậy 95 % liên quan (xấp xỉ bằng 1,96 ). Việc kiểm tra này đảm bảo rằng độ chụm trong phòng thí nghiệm đối với phòng thí nghiệm tiến hành phép thử là phù hợp với kết quả tìm được trong nghiên cứu phối hợp.

CHÚ THÍCH: Nếu việc kiểm tra này thường xuyên sai hơn khoảng 5 % lần thí nhiều khả năng là độ chụm không được kiểm soát đầy đủ và cần có hành động để điều chỉnh quy trình.

Một số xem xét cũng cần đưa ra đối với độ không đảm bảo gắn với w_tN phát sinh từ độ chệch chưa biết trong phương pháp. Khi không có mẫu chuẩn tin cậy, việc so sánh với các phương pháp thay thế hoạt động trên các nguyên tắc khác biệt về cơ bản là một phương tiện ước lượng độ chệch đã được thiết lập. Việc so sánh giữa phương pháp Kjeldahl và phương pháp đốt cháy đối với tổng hàm lượng nitơ qua một loạt các loại mẫu khác nhau đưa ra chênh lệch là 0,01 w_tN. Chênh lệch này nằm trong chuẩn mực của TCVN 8056 (ISO Guide 33) là 2σ_D [Công thức (4)], khẳng định rằng độ không đảm bảo gắn với độ chệch được tính đến một cách thỏa đáng trong số liệu độ tái lập.

C.2.5.3  Độ không đảm bảo gắn với w_béo

Dữ liệu thử nghiệm phối hợp bổ sung cho phân tích hàm lượng chất béo^[25] cung cấp ước lượng độ lệch chuẩn tái lập là 0,02 w_béo. Phân tích này được thực hiện một lần nữa giống như thế và kết quả chỉ được chấp nhận nếu chênh lệch nằm trong phạm vi giới hạn độ lặp lại tương ứng, đảm bảo rằng độ chụm phòng thí nghiệm được kiểm soát. Công việc kiểm tra xác nhận trước trên mẫu chuẩn phù hợp đối với việc xác định hàm lượng chất béo xác định rằng độ không đảm bảo gắn với độ chệch được tính đến một cách thỏa đáng bằng số liệu độ tái lập.

...

...

...

Bảng C.1 thể hiện các giá trị riêng lẻ và độ không đảm bảo được tính bằng cách sử dụng các số liệu ở trên.

Bảng C.1 - Bảng thành phần độ không đảm bảo đối với hàm lượng thịt

Đại lượng

Giá trị của x_i
% (tỷ khối)

u(x_i)

u(x_i)/x_i

Hàm lượng chất béo, w_béo

5,50

0,110

...

...

...

Hàm lượng nitơ, w_mN

3,29

0,056

0,017

Hệ số nitơ, f_N

3,65

0,052

0,014

Đạm thịt, w_đạm

...

...

...

90,1 x 0,022 = 1,98

Hàm lượng thịt tổng, w_thịt

95,6

0,021

Yêu cầu mức tin cậy xấp xỉ 95 %. Mức này có được nhờ nhân độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp với hệ số phủ k bằng 2, cho độ không đảm bảo mở rộng U (làm tròn đến hai chữ số có nghĩa) trên hàm lượng thịt là U = 4,0 %, nghĩa là w_thịt = 95,6 ± 4,0 %.

CHÚ THÍCH: "Hàm lượng thịt" có thể vượt quá 100 % trong một số sản phẩm.

C.3  Độ không đảm bảo đo thu được bằng phương pháp AOAC 990.12 (TCVN 9977): Số đếm vi khuẩn hiếu khí

...

...

...

Phương pháp này là phương pháp vi sinh dùng để theo dõi hoạt động của vi sinh vật trong thực phẩm^[27]. Phương pháp này sử dụng đĩa cấy chứa môi trường dinh dưỡng khô và chất keo tan được trong nước lạnh. Các mẫu được đưa vào đĩa cấy với tỷ lệ 1,0 ml trên mỗi đĩa và dàn đều trên một diện tích sinh trưởng khoảng 20 cm^2. Đĩa được ủ ấm và đếm khuẩn lạc. Đại lượng đo là số đơn vị hình thành khuẩn lạc tìm được. Đối với số đếm khác "không", đơn vị báo cáo quy ước là log₁₀(số đếm), nghĩa là logarit cơ số 10 của số đơn vị hình thành khuẩn lạc (CFU) tìm được. Mong muốn có ước lượng độ không đảm bảo đối với ba nhóm thực phẩm: nhuyễn thể có vỏ, bột mì và rau.

Ví dụ ở đây dựa trên dữ liệu được công bố trong Tài liệu tham khảo [28], sử dụng với sự cho phép của Hiệp hội Công nhận phòng thử nghiệm Mỹ. Xem thêm Tài liệu tham khảo [27].

C.3.2  Dữ liệu nghiên cứu phối hợp

Phương pháp được xác nhận bằng một nghiên cứu phối hợp sử dụng mười hai phòng thí nghiệm, sáu loại thực phẩm có mức độ nhiễm khuẩn khác nhau, mỗi loại thực phẩm hai mẫu, và hai lần lặp trên mỗi mẫu. Phân tích dữ liệu phù hợp với TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), và nghiên cứu xác nhận bao gồm tất cả các bước trong quá trình thử, ngoại trừ bước liên quan đến việc lựa chọn cỡ mẫu con chính xác (các mẫu đo được cung cấp trong nghiên cứu phối hợp). Bảng C.2 trình bày các ước lượng độ lệch chuẩn tương đối lặp lại và tái lập được báo cáo cho ba loại thực phẩm liên quan đến yêu cầu đánh giá độ không đảm bảo, tính theo phần trăm.

Bảng C.2 - Dữ liệu nghiên cứu phối hợp lựa chọn đối với số đếm vi khuẩn hiếu khí

Thực phẩm

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập
%

Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại
%

Tôm

...

...

...

9,8

Rau

9,2

6,3

Bột mì

5,8

5,3

Chú ý là tất cả dữ liệu độ lặp lại và độ tái lập đều được biểu thị như độ lệch chuẩn tương đối, so với giá trị quan trắc trung bình đối với log₁₀(số đếm). Điều này thuận tiện cho phương pháp cụ thể này, nó nhằm chỉ ra độ phân tán gần tỷ lệ với mức và độ lệch chuẩn tương đối gần nhất quán.

C.3.3  Kiểm soát độ chệch

...

...

...

C.3.4  Kiểm soát độ chụm

Để thiết lập xem độ chụm trong phòng thí nghiệm có nằm trong phạm vi kỳ vọng hay không, phòng thí nghiệm tạo ra các ước lượng của độ lệch chuẩn lặp lại với loạt 10 lần lặp. Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại đối với tất cả các thực phẩm là 5 % hoặc nhỏ hơn (s_l < 0,05). Do đó, quyết định là độ lặp lại không chỉ chấp nhận được mà còn có thể tính độ tái lập được hiệu chỉnh thấp hơn, như mô tả trong 7.3.2. Độ lệch chuẩn tương đối tái lập sửa đổi được trình bày trong Bảng C.3.

Bảng C.3 - Độ lệch chuẩn tương đối tái lập được hiệu chỉnh

Thực phẩm

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập
%

Độ lệch chuẩn tương đối giữa các phòng thí nghiệm
%

Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại
%

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập được hiệu chỉnh
%

Tôm

...

...

...

5,2

5,0

7,2

Rau

9,2

6,7

5,0

8,4

Bột mì

...

...

...

2,4

5,0

5,5

C.3.5  Thiết lập sự phù hợp của cá thể thử

C.3.5.1  Chuẩn bị mẫu và xử lý sơ bộ

Nghiên cứu phối hợp không bao gồm giai đoạn lấy mẫu. Khi xem xét thành phần bổ sung này, việc chuẩn bị mẫu (lấy mẫu con, cân) được ước lượng là đóng góp thêm 3,0 % vào độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp (dựa trên ý kiến chuyên gia). Đóng góp này được bao gồm trong Bảng C.4.

C.3.5.2  Biến thiên độ không đảm bảo theo mức đáp ứng

Độ tái lập, độ lặp lại và đóng góp của các bước chuẩn bị mẫu bổ sung đều được cho là xấp xỉ tỷ lệ với tổng số vi khuẩn hiếu khí. Điều này gợi ý mô hình cơ sở có dạng của Công thức (10), trong đó hệ số b được đặt bằng độ lệch chuẩn tái lập tương đối được hiệu chỉnh và đóng góp bổ sung từ việc lấy mẫu được tính đến như một đóng góp tỷ lệ. Đây hoàn toàn tương đương với cách tiếp cận đơn giản về biểu thị tất cả các đóng góp vào độ không đảm bảo theo số hạng tương đối đã sử dụng ở trên.

C.3.6  Độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp

...

...

...

Bảng C.4 - Độ lệch chuẩn tương đối tái lập được hiệu chỉnh

Thực phẩm

Độ lệch chuẩn tương đối giữa các phòng thí nghiệm
%

Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại
%

Đóng góp thêm vào độ không đảm bảo chuẩn từ việc chuẩn bị mẫu
%

Độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp u(y) (biểu thị như độ lệch chuẩn tương đối)
%

Tôm

5,2

5,0

...

...

...

7,8

Rau

6,7

5,0

3,0

8,9

Bột mì

2,4

5,0

...

...

...

6,4

C.3.7  Độ không đảm bảo mở rộng

Độ không đảm bảo mở rộng được tính bằng cách sử dụng hệ số phủ 2, nó cho mức tin cậy xấp xỉ 95 %, để có độ không đảm bảo mở rộng bằng 15,6 %, 17,8 % và 12,8 % [tương ứng là phần trăm của log₁₀ (số đếm) quan sát được đối với nguyên liệu tôm, rau và bột mì].

C.3.8  Các xem xét bổ sung

Kết quả về tổng số vi khuẩn hiếu khí thường được tóm tắt là log₁₀(số đếm). Tuy nhiên, đối với một cá thể thử đơn, sẽ hữu ích hơn khi thông báo một khoảng độ không đảm bảo mở rộng theo các đơn vị tổng số CFU. Đối với các đại lượng có độ không đảm bảo tính theo miền log₁₀, tốt nhất là thực hiện cách tính độ không đảm bảo mở rộng theo miền log₁₀ như trong C.3.7 rồi sau đó chuyển đổi thành tổng số CFU. Việc này có thể được minh họa bằng việc tính khoảng độ không đảm bảo mở rộng cho nguyên liệu thử ở 150 CFU. Các tính toán liên quan được tổng hợp trong Bảng C.5.

Bảng C.5 - Độ lệch chuẩn tương đối tái lập được hiệu chỉnh

Thực phẩm

Độ không đảm bảo chuẩn (như là độ lệch chuẩn tương đối)

Độ không đảm bảo mở rộng (U) như là phần trăm của tổng số CFU

...

...

...

Độ không đảm bảo mở rộng theo log₁₀

Khoảng độ không đảm bảo theo log₁₀ tổng số CFU

Khoảng độ không đảm bảo cuối cùng theo tổng số CFU

Tôm

7,8

15,6

2,176 1

0,339 5

1,836 6 đến 2,515 6

...

...

...

Rau

8,9

17,8

2,176 1

0,387 3

1,788 8 đến 2,563 4

61 đến 366

Bột mì

6,4

...

...

...

2,176 1

0,278 5

1,897 6 đến 2,454 6

79 đến 285

C.4  Độ không đảm bảo đối với việc xác định chất xơ thô

C.4.1  Khái quát

Phương pháp này sử dụng để xác định chất xơ thô trong thức ăn chăn nuôi. Chất xơ thô được xác định là lượng chất hữu cơ không béo hòa tan được trong môi trường axit và môi trường kiềm. Hàm lượng chất xơ của thức ăn chăn nuôi thường nằm trong khoảng từ 2 % đến 12 %, biểu thị bằng tỷ khối.

C.4.2  Tính hàm lượng chất xơ

Hàm lượng chất xơ, C_xơ, là phần trăm mẫu theo khối lượng (nghĩa là, tỷ khối biểu thị bằng phần trăm, ký hiệu là "%" trong ví dụ này), được tính từ Công thức (C.4):

...

...

...

trong đó

m_s là khối lượng mẫu (xấp xỉ 1 g mẫu được lấy để phân tích), tính bằng gam;

m_sd là khối lượng nồi nấu và mẫu sau khi sấy khô đến khối lượng không đổi, tính bằng gam;

m_sa là khối lượng nồi nấu và mẫu sau khi tro hóa, tính bằng gam;

m_bd là khối lượng nồi nấu trong thử với mẫu trắng sau khi sấy khô đến khối lượng không đổi, tính bằng gam;

m_ba là khối lượng nồi nấu trong thử với mẫu trắng sau khi tro hóa, tính bằng gam.

CHÚ THÍCH: Phép thử với mẫu trắng liên quan đến việc lấy một nồi nấu rỗng trong tất cả các giai đoạn của phương pháp.

Lưu đồ minh họa các bước chính trong phương pháp này được trình bày ở Hình C.1.

C.4.3  Dữ liệu nghiên cứu phối hợp

...

...

...

Bảng C.6 - Dữ liệu nghiên cứu phối hợp đối với chất xơ thô

Nguyên liệu thử

Hàm lượng chất xơ trung bình
%

Độ lệch chuẩn tái lập (s_r)
%

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập
%

Độ lệch chuẩn lặp lại
(s_r)
%

A

2,3

0,293

...

...

...

0,198

B

12,1

0,563

0,046 5

0,358

C

5,4

0,390

...

...

...

0,264

D

3,4

0,347

0,102

0,232

E

10,1

0,575

...

...

...

0,391

C.4.4  Kiểm soát độ chệch

Để thiết lập xem độ chệch phòng thí nghiệm có nằm trong phạm vi kỳ vọng hay không, phòng thí nghiệm tiến hành nghiên cứu so sánh với mẫu chuẩn được chứng nhận bởi phương pháp đang đề cập (điều này là cần thiết vì đại lượng đo được xác định bằng viện dẫn đến phương pháp phân tích cụ thể). Giá trị được chứng nhận là 93 g/kg ± 14 g/kg (9,3 %). Phòng thí nghiệm thu được giá trị 9,16 %, ứng với độ chệch phòng thí nghiệm ∆_l = -0,14 %. Giá trị này hoàn toàn nằm trong khoảng có thể dự kiến từ độ lệch chuẩn tái lập ở mức gần 9 %. Độ không đảm bảo chuẩn trong giá trị được chứng nhận xấp xỉ bằng 7 g/kg (0,7 % theo tỷ khối); giá trị này cũng nhỏ so với độ lệch chuẩn tái lập ở các mức chất xơ tương tự trong Bảng C.6, Do đó, độ chệch được đánh giá là chấp nhận được.

C.4.5  Kiểm soát độ chụm

Như một phần của việc kiểm tra xác nhận phương pháp của phòng thí nghiệm, các thực nghiệm được tiến hành để ước lượng độ lặp lại (trong độ chụm của mẻ) đối với thực phẩm có các hàm lượng chất xơ tương tự như một số trong số các mẫu được phân tích trong thử nghiệm phối hợp. Các kết quả được tổng hợp trong Bảng C.7. So sánh với Bảng C.6 cho thấy rằng phòng thí nghiệm đạt được độ chụm rất giống với giá trị tìm được trong nghiên cứu phối hợp.

Bảng C.7 - Dữ liệu độ lặp lại đối với thử nghiệm chất xơ thô

Nguyên liệu thử

Hàm lượng chất xơ trung bình tìm được
%

Độ lệch chuẩn lặp lại (s_r)
%

...

...

...

3,0

0,198

G

5,5

0,264

H

12,0

0,358

C.4.6  Biến thiên độ không đảm bảo theo mức đáp ứng

...

...

...

C.4.7  Các hệ số bổ sung

Phòng thí nghiệm thực hiện nghiên cứu thực nghiệm và nghiên cứu khác về tác động của các đại lượng ảnh hưởng khác nhau đến kết quả đối với các nguyên liệu thử điển hình. Ước lượng độ không đảm bảo thu được trình bày trong Bảng C.8. Không có đóng góp nào là đáng kể ngoại trừ ảnh hưởng của việc sấy khô đến khối lượng không đổi. Độ không đảm bảo gắn với phần này của quá trình thu được từ quy định kỹ thuật về khối lượng không đổi do phòng thí nghiệm thiết lập; "khối lượng không đổi" không được xác định theo phương pháp tiêu chuẩn và phòng thí nghiệm chọn sử dụng phương pháp sấy khô cố định thời gian cho thấy đưa đến khối lượng cuối cùng trong khoảng 0,002 g của khối lượng thu được nhờ sấy khô kéo dài. Chia độ lệch chuẩn ước lượng lớn nhất này cho , ta được độ không đảm bảo ước lượng bằng 0,115 % (tỷ khối) chất xơ, giả định lấy 1 g mẫu để phân tích.

Bảng C.8 - Tác động của các đại lượng ảnh hưởng tới việc xác định chất xơ thô

Nguồn độ không đảm bảo

Giá trị

Độ không đảm bảo chuẩn

Độ không đảm bảo kèm theo biểu thị bằng độ lệch chuẩn lặp lại

Nguồn thông tin

Khối lượng mẫu

...

...

...

0,000 20 g

0,000 20

Giấy chứng nhận hiệu chuẩn

Nồng độ axit

-

-

0,000 30

Dữ liệu công bố về thay đổi của hàm lượng chất xơ theo nồng độ axit

Nồng độ kiềm

...

...

...

-

0,000 48

Dữ liệu công bố về thay đổi của hàm lượng chất xơ theo nồng độ kiềm

Thời gian nấu axit

-

-

0,009 0

Dữ liệu công bố về thay đổi của hàm lượng chất xơ theo thời gian nấu

Thời gian nấu kiềm

...

...

...

-

0,007 2

Dữ liệu công bố về thay đổi của hàm lượng chất xơ theo thời gian nấu

Sấy khô đến khối lượng không đổi

-

0,001 15 g

-

Quy định kỹ thuật của phòng thí nghiệm về khối lượng không đổi

Nhiệt độ và thời gian hóa tro

...

...

...

Không đáng kể

-

Dữ liệu công bố - không có thay đổi đáng kể về hàm lượng chất xơ khi nhiệt độ và thời gian tro hóa thay đổi

Tổn hao khối lượng sau khi hóa tro trong quá trình thử với mẫu trắng

-

Không đáng kể

-

Nghiên cứu thực nghiệm

C.4.8  Độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp

...

...

...

Bảng C.9 - Độ lệch chuẩn tương đối tái lập được hiệu chỉnh

Hàm lượng chất xơ
%

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập
(s_R)
%

Đóng góp thêm của việc sấy khô
%

Độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp
u(y)
%

≤ 2,5

0,293

0,115

0,31

...

...

...

0,390

0,115

0,41

5 đến 10

0,575

0,115

0,59

C.4.9  Độ không đảm bảo mở rộng

Độ không đảm bảo mở rộng được tính bằng cách sử dụng hệ số phủ 2, nó cho mức tin cậy xấp xỉ 95 %, để có độ không đảm bảo mở rộng bằng 0,6 %, 0,8 % và 1,2 % tương ứng cho dãy hàm lượng chất xơ khác nhau trong Bảng C.9.

...

...

...

Hình C.1 - Các hoạt động trong ước lượng chất xơ thô

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] TCVN 8244-1 (ISO 3534-1), Thống kê học - Từ vựng và ký hiệu - Phần 1: Thuật ngữ chung về thống kê và thuật ngữ dùng trong xác suất

[2] TCVN 8244-2:2010 (ISO 3534-2:2006), Thống kê học - Từ vựng và ký hiệu - Phần 2: Thống kê ứng dụng

[3] TCVN 8244-3 (ISO 3534-3), Thống kê học - Từ vựng và ký hiệu - Phần 3: Thiết kế thực nghiệm

[4] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung

[5] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn

[6] TCVN 6910-3:2001 (ISO 5725-3:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 3: Thước đo trung gian độ chụm của phương pháp đo tiêu chuẩn

...

...

...

[8] TCVN 6910-5:2002 (ISO 5725-5:1998), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 5: Các phương pháp khác xác định độ chụm của phương pháp đo tiêu chuẩn

[9] TCVN 6910-6:2002 (ISO 5725-6:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 6: Sử dụng giá trị độ chính xác trong thực tế

[10] TCVN 9945-2 (ISO 7870-2), Biểu đồ kiểm soát - Phần 2: Biểu đồ kiểm soát Shewhart

[11] TCVN 9945-4 (ISO 7870-4), Biểu đồ kiểm soát - Phần 4: Biểu đồ tổng tích lũy

[12] TCVN 9597-1 (ISO 10576-1), Phương pháp thống kê - Hướng dẫn đánh giá sự phù hợp với yêu cầu quy định - Phần 1: Nguyên tắc chung

[13] TCVN 11865 (ISO 11648) (tất cả các phần), Khía cạnh thống kê của lấy mẫu vật liệu dạng đống

[14] TCVN 8891 (ISO Guide 33), Mẫu chuẩn - Thực hành tốt trong sử dụng mẫu chuẩn

[15] TCVN ISO/IEC 17025 (ISO/IEC 17025), Yêu cầu chung về năng lực của phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn

[16] TCVN 9595-3:2013 (ISO/IEC Guide 98-3:2008), Độ không đảm bảo đo - Hướng dẫn trình bày độ không đảm bảo đo (GUM:1995)

...

...

...

[18] TCVN ISO/IEC 17043 (ISO/IEC 17043), Đánh giá sự phù hợp - Yêu cầu chung đối với thử nghiệm thành thạo

[19] AFNOR FD X07-021 (October 1999), Normes fondamentales - Métrologie et applications de la statistique - Aid à la démarche pour l'estimation et l'utilisation de l'incertitude des mesures et des résultats d'essais

[20] Recommendation INC-1 (1980), BIPM (Khuyến nghị INC-1)

[21] Euopean Directive 70/220, Measures to be taken against air pollution by emissions from motor vehicles (Biện pháp nhằm chống ô nhiễm không khí do khí thải của ô tô)

[22] KAARLS, R. Procès.-Verbaux du Comité International des Poids et Mesures, 49, BIPM, 1981, PP-A.1-A.12

[23] Analytical Methods Committee. Analyst (Lond). 1993, 118p.1217

[24] SHURE, B., CORRAO, P.A. GLOVER, A., MALINOWSKI A.J. J. AOAC lnt.1982, 65p.1339

[25] KING-BRINK, M., & SEBRANEK J.G. J. AOAC Int. 1993, 76p.787

[26] BREESE JONES, D. US Department of Agriculture Circular No. 183 (August 1931)

...

...

...

[28] A2LA Guidance Document G108 - Guidelines for Estimating Uncertainty for Microbiological Counting Methods. American Association for Laboratory Accreditation, 2014 (Hướng dẫn ước lượng độ không đảm bảo đối với các phương pháp đếm vi sinh).

Mục lục

Lời nói đầu

Lời giới thiệu

1  Phạm vi áp dụng

2  Tài liệu viện dẫn

3  Thuật ngữ và định nghĩa

4  Ký hiệu

...

...

...

5.1  Các kết quả riêng lẻ và hiệu năng quá trình đo

5.2  Khả năng áp dụng dữ liệu độ tái lập

5.3  Phương trình cơ bản dùng cho mô hình thống kê

5.4  Dữ liệu độ lặp lại

6  Đánh giá độ không đảm bảo bằng cách sử dụng ước lượng độ lặp lại, độ tái lập và độ đúng

6.1  Quy trình đánh giá độ không đảm bảo đo

6.2  Khác biệt giữa độ chụm kỳ vọng và độ chụm thực tế

7  Thiết lập sự thích hợp của dữ liệu hiệu năng phương pháp với kết quả đo từ một quá trình đo cụ thể

7.1  Khái quát

...

...

...

7.3  Kiểm tra xác nhận độ lặp lại

7.4  Kiểm tra xác nhận liên tục hiệu năng

8  Thiết lập sự phù hợp cho cá thể thử

8.1  Khái quát

8.2  Lấy mẫu

8.3  Chuẩn bị mẫu và xử lý sơ bộ

8.4  Thay đổi về loại cá thể thử

8.5  Biến thiên độ không đảm bảo theo mức của đáp ứng

9  Các yếu tố bổ sung

...

...

...

11  Bảng thành phần độ không đảm bảo dựa trên dữ liệu nghiên cứu phối hợp

12  Đánh giá độ không đảm bảo đối với kết quả tổng hợp

13  Trình bày thông tin về độ không đảm bảo

13.1  Trình bày chung

13.2  Chọn hệ số phủ

14  So sánh số liệu hiệu năng phương pháp và dữ liệu độ không đảm bảo

14.1  Giả định cơ bản của việc so sánh

14.2  Quy trình so sánh

14.3  Lý do khác biệt

...

...

...

Phụ lục B (tham khảo) Đánh giá độ không đảm bảo thực nghiệm

Phụ lục C (tham khảo) Ví dụ tính toán độ không đảm bảo