Tên gọi các chỉ tiêu
|
Mức
|
Tinh khiết phân tích
|
1. Hàm lượng Phenola đỏ (C19H14O5S )tính bằng phần trăm
không nhỏ hơn
2. Các chất không tan trong rượu tính bằng phần trăm không
lớn hơn
3. Khoảng pH chuyển màu từ vàng sang đỏ
4. Độ nhạy khi thay đổi pH
5. Mất khi sấy tính bằng phần trăm không lớn hơn
6. Phần còn lại sau khi nung dưới dạng sunfat, tính
bằng phần trăm không lớn hơn
|
85
0,2
6,8-8,4
Theo đúng phép thử trong điều 3-5
2
0,2
|
2. PHƯƠNG PHÁP THỬ
2.1 Khối lượng mẫu trung bình không được nhỏ hơn 10 g.
2.2 Xác định hàm lượng fenola đỏ.
2.2.1. Thuốc tử, dung dịch và dụng cụ
Nước cất
Axit clohidric, dung dịch 0,1 N
Máy so màu đơn sắc
Cuvet có chiều dầy hấp thụ ánh sáng –10 mm
Rượu etylic tinh cất dùng trong kỹ tuật
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân 0,05 g chất pha chế đã được tán nhỏ với độ chính xác đến
0,0002 g, cho vào bình định mức dung tích 250 ml và hoà tan vào 50 ml rượu khi
đun nóng trên bình cáh thuỷ sôi. Làm nguội dung dịch, thêm nước đến vạch mức và
lắc đều
Dùng pipet hay microburet chia độ đến 0,02 ml, lấy 3 ml dung
dich vừa điều chế được, cho vào bình định mức, lắc đều và đo mật quang so với
nước ở độ dài sóng 460-530 nm . Đo lần lượt tại các độ dài sóng 430, 440, 450
và 460 nm và tại gần điểm cực đại cứ qua 5 nm lại đo một giá trị.
2.2.3. Tính toán kết quả
Hàm lượng fenola đỏ (X) tính bằng phần trăm theo công thức;
trong đó:
D-Mật độ quang của dung dịch tại cực đại hấp thụ ánh sáng(
505`ìm );
44100-hệ số hấp thụ phân tử của dung dịch fenola đỏ ở pH =10
Chênh lệch cho phép giữa kết quả của hai phép xác định song
song không được vượt quá 0,5 % ( tuyệt đối)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.3.1. Thuốc thử, dung dịch và dụng cụ
Rượu etylic tinh cất kỹ thuật, dung dịch 96 % và 50 %
Chén lọc
2.3.2. Tiến hành xác định
Cân 0,5 g chất pha chế đã được tán cẩn thận với độ chính xác
đến 0,01 g, cho vào cốc dung tích 300-400 ml và thêm 150 ml dung dịch rượu 96
%. Dùng kính đồng hồ đậy cốc, đặt lên bình cách thuỷ và đun 30 phút ở nhiệt độ
60-700C, nhưng không được đun sôi. Sau đó rót vào cốc 100 ml nước đã đun đến
40-500 C, , lắc đều. Ngay sau đó lọc lượng chứa trong cốc qua chén lọc đã sử lý
đến khối lượng không đổi và cân với độ chính xác đến 0,0002g.
Gĩữ lấy dịch lọc để xác định theo các điều 2.4-2.5.
Dùng 100-150 ml dung dịch rượu 50 % đã đun đến 40-500C để
rửa phần còn lại trên giấy lọc và sấy trong tủ sấy ở 100-105 0C đến khối lượng
không đổi.
Chất pha chế được xem là tương ứng với các yêu cầu của tiêu
chuẩn này, nếu khối lượng phần còn lại sau khi sấy không quá 1 mg.
2.4. Khoảng pH chuyển màu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.5Thử độ nhậy do thay đổi pH
2.5.1 Thuốc thử và dung dịch
Nước cất không chứa CO2
Natri hidroxit, dung dịch 0,02 N
2.5.2 Tiến hành xác định
Cho 100 ml nước vào bình nón dung tích 250 ml, thêm
0,1 ml dịch lọc vàng thu được 0,1 ml dung dịch natri hidroxit.
Xem chất pha chế là tương ứng với các yêu cầu của tiêu chuẩn
này, nếu màu của dung dịch thay đổi theo hướng màu đỏ.
2.6 Xác định mất khi sấy.
Cân gần 1 g chất pha chế với độ chính xác đến 0,0002 g trong
cốc đã sấy sơ bộ đến khối lượng không đổi và cân với độ chính xác như trên. Sấy
trong tủ sấy ở 135-1400C đến khối lượng không đổi.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.7 Xác định phần còn lại sau khi nung dưới dạng sunfat
Cân 0,5 g chất pha chế với độ chính xác đến 0,01g, cho vào
chén sứ đã được nung sơ bộ đến khối lượng không đổi và cân chính xác đến
0,0002g. Dùng 0,5 ml axit sunfuric để thấm ướt, đun nóng trên bình cách cát đến
hết khói axit sunfuric, sau đó, nung trong lò Mup ở 600-7000C đến khối lượng
không đổi.
Xem chất pha chế tương ứmg với các yêu cầu của tiêu chuẩn
này, nếu khối lượng phần còn lại sau khi nung không vượt quá 1 mg.