TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN
8520:2010
ISO
13902:1997
THÉP
VÀ GANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH CAO - PHƯƠNG PHÁP HẤP THỤ HỒNG NGOẠI SAU
KHI ĐỐT TRONG LÒ CẢM ỨNG
Steel and
iron - Determination of high sulfur content - Infrared
absorpbtion method after combustion in an induction furnace
Lời nói đầu
TCVN 8520:2010 hoàn toàn tương với ISO
13902:1997.
TCVN 8520:2010 do Ban kỹ thuật tiêu
chuẩn quốc gia TCVN/TC 17 Thép biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường
Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Steel and
iron - Determination of sulfur content - lnfrared
absorpbtion method after
combustion in an induction furnace
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương
pháp hấp thụ hồng ngoại sau khi đốt trong lò cảm ứng để xác định hàm lượng lưu
huỳnh trong gang và thép.
Phương pháp này áp dụng cho hàm lượng
lưu huỳnh trong khoảng 0,10 % (khối lượng) và 0,35 % (khối lượng).
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu dưới đây là rất cần thiết
đối với việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu có ghi năm công bố, áp dụng
phiên bản được nêu. Đối với tài liệu không có năm công bố, áp dụng phiên bản mới
nhất kể cả các sửa
đổi, nếu có.
TCVN 1811 (ISO 14284), Thép và gang - Lấy
mẫu và chuẩn bị mẫu để xác định thành phần hóa học.
TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994), Độ
chính xác (độ
đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo – Phần 1: Nguyên tắc
và định nghĩa chung.
TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ
chính xác (độ
đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 2: Phương pháp cơ bản
xác định độ lặp lại và độ tái lập.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ISO 565:1990, Test sieves - Metal
wire cloth, perforated metal
plate and electrofomed sheet -
Nominal sizes of openings (Bộ sàng mẫu - Lưới sợi kim loại, tấm đột lỗ và băng
tạo lỗ điện hóa - Kích thước
biểu kiến của lỗ sàng).
3. Nguyên tắc
Đốt mẫu thử cùng với chất
trợ dung ở nhiệt độ cao
trong lò cao tần có dòng oxy tinh khiết đi qua. Chuyển đổi lưu huỳnh sang khí sunfurơ.
Đo độ hấp thụ tia hồng ngoại của khí sunfuro được dòng
oxy mang tới.
4. Thuốc thử và vật
liệu
Trong quá trình phân tích, nếu không
có yêu cầu nào khác, thì
chỉ
sử dụng thuốc thử có độ tinh khiết phân tích.
4.1. Oxy, hàm lượng tối
thiểu 99,5% (khối lượng)
Cần phải sử dụng một ống xúc tác oxy
hóa [đồng (II) oxit hoặc platin] được nung nóng trên 450°C đặt trước thiết bị
làm sạch (xem Phụ lục A) khi nghi ngờ có tạp chất hữu cơ trong khí oxy.
4.2. Sắt tinh khiết, hàm lượng
lưu huỳnh thấp đã biết (hoặc được xác định như trong 7.4), nhỏ hơn 0,0005 % (khối
lượng).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.4. Magie peclorat khan [Mg(CIO4)2],
kích thước hạt: từ 0,7 mm đến 1,2 mm.
4.5. Chất trợ dung: vonfram, không chứa
lưu huỳnh, hoặc với hàm lượng lưu huỳnh đã biết nhỏ hơn 0,0005 %
(khối lượng).
CHÚ THÍCH 1: Kích thước hạt của chất trợ dung tùy thuộc vào kiểu
máy sử dụng.
4.6. Bari sunfat khan [hàm lượng tối
thiểu 99,5% (khối lượng)] được sấy ở nhiệt độ 105 °C đến 110 °C trong 3 h và làm
nguội trong bình hút ẩm trước
khi dung
4.7. Sứ trơ (đất sét nung
quá lửa) được ngâm tẩm natri hydroxit, kích thước hạt: từ 0,7 mm đến 1,2 mm.
5. Thiết bị, dụng cụ
Trong quá trình phân tích, nếu không
có khuyến nghị nào khác, thì chỉ sử dụng dụng cụ thông thường của phòng thí nghiệm.
Dụng cụ dùng để đốt trong lò cao tần
và sau đó dùng để đo sự hấp thụ tia hồng ngoại của khí lưu huỳnh dioxit thoát
ra, dụng cụ này có thể mua từ một số hãng sản xuất. Tiếp đó là các hướng dẫn
vận hành thiết bị của hãng sản xuất.
Đặc tính của các thiết bị
chào hàng được nêu trong Phụ lục A.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.2. Chén sứ, có khả năng
chịu đốt nóng trong lò cảm ứng.
Nung chén trong lò điện có không khí hoặc có dòng
oxy đi qua ở nhiệt độ
1100 °C với thời gian không ít hơn 2 h và bảo quản trong bình hút ẩm trước khi
dùng.
5.3. Tấm lọc sợi thủy tinh, cắt nhỏ bằng
đường kính miệng chén và nung 12 h ở 450 °C.
6. Lấy và chuẩn bị mẫu
Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu phải thực hiện
phù hợp với TCVN 1811. Mẫu phân tích phải được trộn đều trước khi cân mẫu. Mẫu dạng bột phải
được trộn đều bằng cách khuấy đều (xem điều 9).
7. Cách tiến hành
CẢNH BÁO: Những rủi ro liên
quan đến quá trình phân tích bằng cách đốt mẫu chủ yếu là gây bỏng khi nung sơ bộ chén
sứ và khi nung chảy mẫu. Phải sử dụng cặp chén trong tất cả các lần thao
tác và cặp phải có vòng đỡ phù hợp với chén sử dụng. Khi thao tác với chai oxy
cần chú ý những điều phòng ngừa thông thường nhất. Sau khi đốt mẫu, phải loại bỏ hết oxy khỏi
thiết bị bởi vì nếu oxy có nồng độ cao trong một không gian nhỏ hẹp sẽ dễ
gây hỏa hoạn.
7.1. Ổn định thiết bị
Làm sạch nguồn oxy cấp bằng các ống có
chứa vụn sứ trơ được ngâm tẩm natri hydroxit (4.7) và magie peclorat (4.4) và
giữ tốc độ dòng khí không đổi trong thời gian chờ. Kiểm tra phễu lọc chứa bông
thủy tinh hoặc phễu
có vách ngăn bằng thép không gỉ làm bộ phận gom bụi bẩn. Làm sạch và thay đổi
phễu khi cần. Buồng lò, trụ giá nâng và ống lọc phải được làm sạch thường xuyên
để loại bỏ oxyt
tụ lại.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sau khi làm sạch buồng lò hoặc thay đổi
phễu lọc bụi hoặc thiết bị sau một thời gian không hoạt động, phải tiến hành đốt
một số mẫu tương tự như loại mẫu sẽ phân tích để ổn định thiết bị trước khi bố
trí phân tích.
Thổi mạnh oxy qua thiết bị và điều chỉnh
bộ điều khiển thiết bị về số 0.
Nếu thiết bị sử dụng có thang số đo trực
tiếp ra phần
trăm lưu huỳnh, việc điều chỉnh số ghi của thiết bị cho từng phạm vi đường chuẩn
như sau:
Chọn mẫu tiêu chuẩn được cấp chứng
chỉ có hàm lượng lưu
huỳnh gần với hàm lượng lưu huỳnh lớn nhất trong loạt đường chuẩn, đo hàm lượng
lưu huỳnh của mẫu chuẩn theo cách như đã quy định trong 7.4.
Điều chỉnh số ghi của thiết bị so với
trị số mẫu tiêu chuẩn.
Điều quan trọng là, việc điều chỉnh này phải được
thực hiện trước khi xây dựng đường chuẩn quy định trong 7.5. Không được thay thế
hoặc chỉnh sửa đường chuẩn.
7.2. Mẫu phân tích
Tẩy dầu mỡ mẫu thử bằng cách rửa trong dung môi
thích hợp (4.3).
Phải chú ý sấy nóng để làm bay hơi hết các vết dung môi sót lại.
Dùng cân có độ chính xác 0,001 g, cân
0,5 g mẫu phân tích (xem điều 9) và thêm vào 0,5 g ± 0,001 g bột sắt tinh khiết
(4.2) (xem chú thích 2).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.3. Thí nghiệm trắng
Trước khi xác định mẫu phân tích, tiến
hành thử lần lượt hai thí nghiệm trắng giống hệt nhau.
Chuẩn bị một chén sứ (5.2), dùng một
cái nhíp nhỏ đặt tấm lọc
sợi thủy tinh xuống đáy chén. Cho vào 1,000 g sắt tinh khiết (4.2) và 1,5 g ± 0,1
g chất trợ dung (4.5).
Thao tác chén có chứa các chất
như được quy định trong đoạn thứ hai và thứ ba của 7.4
Ghi lại kết quả đọc được của các thí
nghiệm trắng và chuyển đổi sang miligam lưu huỳnh bằng đồ thị chuẩn (xem 7.6).
Giá trị trung bình kết quả thí nghiệm
trắng (m1) được tính từ hai giá
trị kết quả thí nghiệm trắng (xem chú thích 3).
CHÚ THÍCH 3: Điều cơ bản là, kết quả
trung bình thí nghiệm
trắng không vượt quá 0,005 mg lưu huỳnh và hiệu giữa hai kết quả thí nghiệm trắng
không được vượt quá 0,003 mg lưu huỳnh. Nếu các giá trị này cao bất thường, phải
nghiên cứu và loại trừ các nguồn gây sai lệch.
7.4. Hàm lượng lưu huỳnh
trong sắt tinh khiết
Xác định hàm lượng lưu huỳnh trong sắt
tinh khiết (4.2) như sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cho vào 0,500 g sắt tinh khiết (4.2)
vào một chén và 1,000 g vào chén còn lại. Phủ lên trên mỗi chén 1,5g g ± 0,1 g chất
trợ dung (4.5).
Thao tác chén có chứa các chất như được
quy định trong đoạn thứ hai và thứ ba của 7.5.
Khối lượng (m2) của lưu huỳnh
với 0,500 g sắt tinh khiết thêm vào được tính bằng cách lấy kết quả lưu huỳnh (m4)
tương ứng với 1,000 g sắt tinh khiết trừ đi kết quả lưu huỳnh (m3)
tương ứng với 0,5 g sắt tinh khiết. Khối lượng (m5) của lưu huỳnh của
1,000 g
sắt tinh khiết
cho vào
cao
gấp
hai
lần khối lượng
(m2)
lưu huỳnh của 0,500 g sắt tinh khiết cho vào:
m5
= 2 x m2 = 2 x (m4 - m3)
7.5. Cách xác định
Chuẩn bị một chén sứ (5.2), dùng một cái nhíp nhỏ đặt tấm lọc bằng sợi thủy tinh xuống đáy chén.
Cho vào khối lượng mẫu phân tích (7.2)
và sắt tinh
khiết
(4.2) (xem
7.2)
và
phủ
lên trên với
1,5 g ± 0,1 g chất
trợ dung (4.5).
Đặt chén sứ chứa mẫu lên giá đỡ, nâng giá
lên vị trí đốt và khóa kín hệ thống.
Vận hành lò theo đúng hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị.
Khi kết thúc đốt mẫu, tiến hành đo đạc
và ghi lại số liệu quá trình thực hiện đồng thời gắp chén sứ ra và vứt bỏ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.6.1. Chuẩn bị loạt mẫu chuẩn
Chuẩn bị tám chén sứ (5.2), dùng
một cặp nhíp nhỏ đặt một tấm lọc bằng sợi thủy tinh xuống đáy chén.
Dùng cân vi lượng (5.1)với độ
chính xác 0,001
mg, cân muối bari sunfat (4.6) với
độ sai lệch ít nhất có thể
với lượng cân nêu trong Bảng 1.
Thêm vào 1,000 g sắt tinh khiết (4.2)
và phủ lên trên với 1,5 g ± 0,1 g chất trợ dung (4.5).
7.6.2. Tiến hành đo
Thao tác chén có chứa các chất như được
quy định trong đoạn thứ hai và thứ ba của 7.5
7.6.3. Vẽ đồ thị chuẩn
Số ghi thực có được là số ghi của từng
mẫu chuẩn trong dãy
chuẩn trừ đi số ghi của mẫu chuẩn "không".
Dựng đồ thị chuẩn bằng cách vẽ
các số ghi thực trên máy ứng với số miligam lưu huỳnh của từng mẫu chuẩn trong
dãy chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Khối lượng bari sunfat
(4.6)
mg
Khối lượng lưu
huỳnh
lấy
vào chén sứ
mg
Hàm lượng
lưu huỳnh trong mẫu phân tích
% (khối lượng)
01)
0
0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,50
0,10
5,46
0,75
0,15
7,28
1,00
0,20
9,10
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,25
10,92
1,50
0,30
12,74
1,75
0,35
14,56
2,00
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1) Mẫu chuẩn “không”
8. Tính toán kết quả
8.1. Phương pháp tính toán
Dùng đường chuẩn chuyển đổi số ghi
trên máy phân tích (7.5) của mẫu phân tích ra miligam lưu huỳnh (mo).
Hàm lượng lưu huỳnh, ws, biểu
thị ra phần trăm theo khối lượng được tính bằng công thức sau:
Ws =
x
100
= 
Trong đó:
mo là khối lượng lưu huỳnh trong mẫu
phân tích, tính bằng miligam;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m2 là khối lượng lưu huỳnh trong 0,5 g sắt
tinh khiết (4.2) (xem 7.4), tính bằng miligam;
m là khối lượng mẫu
phân
tích (7.2), tính bằng
gam.
8.2. Độ chụm
Việc kiểm tra độ chụm của phương pháp
này đã được thực hiện bởi
18 phòng thí nghiệm sử dụng
tám mức hàm lượng
lưu huỳnh, mỗi phòng thí nghiệm phân tích xác định ba kết quả (xem chú thích 4
và 5) cho từng mức lưu huỳnh.
CHÚ THÍCH:
4. Hai trong ba kết quả xác định được thực
hiện trong những điều kiện có độ lặp lại như đã xác lập trong TCVN 6910 - 1
(ISO 5725-1), nghĩa là một nhân
viên thí nghiệm với
cùng thiết bị, điều kiện vận hành giống hệt nhau, cùng đường chuẩn và một khoảng
thời gian ngắn nhất.
5. Kết quả xác định thứ ba được thực hiện
tại một thời điểm khác (ở một ngày khác) cũng
do chính nhân viên thí
nghiệm như trong chú thích 4 sử dụng
cùng thiết bị với đường chuẩn mới.
Các mẫu phân tích và kết quả trung
bình/chính xác được
trình bày trong Bảng B.1.
Kết quả được xử lý bằng phương
pháp thống kê phù hợp với TCVN 6910 (ISO 5725), Phần 1, 2 và 3.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH:
6. Từ hai kết quả của ngày 1, độ lặp lại
(r) và độ tái lập
(R) được tính theo
phương pháp quy định trong TCVN 6910-2 (ISO 5725-2). Từ kết quả đầu tiên trong
ngày 1 và kết quả trong ngày 2, tính được độ tái lập (Rw) của nội bộ
phòng thí nghiệm, sử dụng phương pháp nêu trong TCVN 6910 - 3 (ISO 5725 - 3).
Bảng 2 - Kết
quả cho độ lặp lại và độ tái lập
Hàm lượng lưu huỳnh
Độ lặp lại
Độ tái lập
% (khối lượng)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
R
Rw
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
0,0040
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,0078
0,0097
0,0116
0,0134
0,0177
0,0188
0,0200
0,0207
0,0213
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,0096
0,0113
0,0126
0,0138
0,0150
0,0159
9. Phương pháp lấy mẫu
có lẫn bột mịn
Trong trường hợp mẫu phân tích chứa bột
mịn có kích thước hạt nhỏ hơn 500 µm, sử dụng rây sàng mẫu (cỡ 500 µm) sàng phân
loại ra phần thô và phần mịn
theo như quy định trong ISO 565. Cân những lượng tỷ lệ của từng phần để có mẫu phân
tích đại diện và xác định hàm lượng lưu huỳnh riêng rẽ cho từng phần đó.
Trong trường hợp này, hàm lượng lưu huỳnh
ws, biểu thị bằng phần trăm theo khối lượng, được tính bằng công thức
sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó:
WS,1 là hàm lượng lưu huỳnh trong phần mẫu
thô, tính bằng miligam;
WS,2 là hàm lượng lưu huỳnh trong phần mẫu
mịn, tính bằng miligam;
mcf là khối lượng phần thô
trong mẫu phân tích, tính bằng gam;
mff là khối lượng phần mịn trong mẫu phân
tích, tính bằng gam.
10. Báo cáo thử
Báo cáo thử phải bao gồm các nội dung
sau:
a) Tất cả mọi thông tin cần thiết để phân
biệt được mẫu, phòng thí nghiệm và ngày tháng phân tích;
b) Phương pháp sử dụng viện dẫn tiêu chuẩn này;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
d) Những nét đặc biệt khác thường được
ghi lại trong
quá
trình
xác
định;
e) Mọi cách thao tác không được quy định
trong tiêu
chuẩn này hoặc mọi
cách thao
tác
tùy ý có ảnh hưởng đến kết quả
phân tích.
Phụ lục A
(Tham khảo)
Các đặc tính của lò cảm ứng cao tần và máy
phân tích cácbon hồng ngoại có trên thị trường
A.1 Nguồn oxy: được nối với van điều
chỉnh tinh và một
đồng hồ áp suất. Bộ phận điều chỉnh áp lực cần khống chế được áp suất oxy dẫn tới lò phù hợp
thông số kỹ thuật của nhà sản xuất thiết bị. Áp suất thường dùng là 28 kN/m2.
A.2 Bộ phận làm sạch, gồm sứ trơ
tẩm natri hydroxit đặt trong ống hấp thụ khí cácbonic và manhê peclorat đựng trong ống khử
nước.
A.3 Lưu lượng kế, có khả năng
đo dòng oxy từ 0
l/min đến 4 l/min.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.4.1 Lò đốt bao gồm một
cuộn cảm ứng và một máy phát cao tần. Buồng lò gồm một ống silic oxit (ví dụ
như ống có đường kính ngoài 30 mm đến 40 mm, đường kính trong 26
mm đến 36 mm, chiều dài 200 mm đến 220 mm) được gắn vào phía trong một cuộn cảm
ứng. Ở đầu
trên và dưới của ống silic oxit được bọc các tấm kim loại theo hình chữ O.
Đường vào và ra của khí được chế tạo
qua các tấm kim loại này.
A.4.2 Máy phát thường dùng
có công suất biểu kiến là 1,5 kVA tới 2,5 kVA, nhưng tần số có thể khác nhau ở một vài nhà
sản xuất thiết bị. Các tần số đã được sử dụng là 2 MHz đến 6 MHz, 15 MHz và 20 MHz.
Điện năng từ máy phát được cấp cho cuộn cảm bao quanh ống lò silic oxit mà nó
thường được làm nguội bằng không khí.
A4.3 Chén sứ chứa mẫu, chất
chảy, chất trợ dung được đặt trên trụ đỡ tại một vị trí chuẩn xác sao cho khi
nâng lên, phần mẫu kim loại trong chén được đặt đúng vào trong lòng cuộn cảm ứng
để ghép nối hiệu quả khi đóng điện.
A.4.4 Đường kính cuộn cảm ứng,
số vòng cuốn,
hình khối buồng lò và công suất máy phát quyết định độ nối mạch xảy ra, những nhân tố
này do nhà sản xuất thiết
bị quyết định.
A.4.5 Nhiệt độ đạt được
trong
quá
trình đốt mẫu một phần tùy thuộc vào
các nhân tố nêu trong A.4.4, nhưng đồng thời cũng phụ thuộc vào đặc tính của
kim loại trong chén nung, hình dạng mẫu phân tích và khối lượng các vật liệu. Một số
trong các nhân tố này có thể thay đổi ở một mức độ nào đó bởi người vận
hành.
A.5 Bộ phận gom bụi, có khả năng thu gom bụi
oxyt kim loại cuốn theo dòng oxy từ lò.
A.6 Máy phân tích khi bằng tia hồng
ngoại
A.6.1 Ở hầu hết các
thiết bị, sản phẩm khí đốt được
chuyển đến hệ thống máy phân tích theo một dòng khí oxy liên tục. Khí được đi
qua một buồng tia hồng ngoại, ví dụ như loại Luft, ở đó sự hấp thụ
bức xạ hồng ngoại do khí lưu huỳnh dioxit được đo đạc và tích hợp lại trong một
khoảng thời gian đã lập trình trước. Tín hiệu được khuếch đại và chuyển đổi sang tín hiệu
số trên
màn hình theo
thành phần phần trăm lưu huỳnh.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.6.3 Bộ phận điều khiển
điện tử thường được cung cấp để điều chỉnh thiết bị về điểm zero, bù trừ cho thí nghiệm
trắng, điều chỉnh sai lệch của đường chuẩn và chỉnh sửa những hiện tượng không tuyến tính. Nói
chung, máy phân tích có một phương tiện để nhập khối lượng mẫu tiêu chuẩn hoặc
mẫu phân tích
để
tự động chỉnh sửa kết quả đo. Thiết bị đồng thời cũng được trang bị một cân tự động
đi kèm để cân chén sứ, cân mẫu phân tích và chuyển các trị số khối lượng này tới
máy tính.
Phụ lục B
(Tham khảo)
Thông
tin bổ sung về các thử nghiệm có sự hợp tác quốc tế
Bảng 2 là kết quả từ phân tích đối chứng
quốc tế được thực hiện trong năm 1993 trên ba mẫu thép và năm mẫu gang ở bảy quốc gia
do 18 phòng thí nghiệm thực hiện.
Kết quả đối chứng được thông báo trong tài
liệu ISO/TC17/SC 1 N 1035, tháng 3 năm 1994. Biểu diễn bằng đồ thị biểu diễn
các dữ liệu về độ chụm được trình bày trong Phụ lục C.
Các mẫu phân tích đã sử dụng được liệt
kê trong Bảng B.1.
Bảng B.1 - Kết
quả chi tiết nhận được từ thử giữa các phòng thử
nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng
lưu huỳnh
Độ chụm
% (khối lượng)
Được công nhận
Tìm được
Độ lặp lại
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ tái lập
C1
C2
R
Rw
ACS 2 (Gang đúc)
0,125
0,122
0,120
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,017
0,0077
ECRM 489-1 (Gang đúc)
0,155
0,153
0,153
0,0057
0,021
0,014
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,165
0,147
0,146
0,0066
0,018
0,011
ECRM 488-1 (Gang đúc)
0,16811)
0,146
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,0050
0,021
0,012
SWEDEN STEEL (Thép không gỉ)
0,191)
0,199
0,200
0.0066
0,016
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ECRM 484-1 (Gang đúc)
0,230
0,238
0,239
0,0068
0,027
0,012
JSS S26 (thép không hợp kim)
0,304
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,290
0,012
0,021
0,016
ECRM 085-1 (thép không hợp kim)
0,336
0,336
0,338
0,016
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,012
S1: trung bình trong
ngày
S2 : trung bình khác
ngày
1) Chưa được công nhận
Phụ lục C
(Tham khảo)
Đồ thị biểu diễn các dữ liệu về độ chụm

...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ig r = 0,951 4 Ig
- 1,441
Ig Rw = 0,392 8 Ig
- 1,624
Ig R = 0,177 7 Ig
- 1,574
Trong đó:
wC,1 là phần trăm hàm lượng
lưu huỳnh trung bình phân tích
trong ngày, tính bằng phần trăm
khối lượng;
wC,2 là phần
trăm hàm lượng lưu
huỳnh trung bình phân tích giữa các ngày, tính bằng phần trăm khối lượng.
Hình C.1 - Mối
tương quan logarit giữa hàm lượng lưu huỳnh (ws) độ lặp lại (r) hoặc độ
tái lập (R và Rw)