Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7866:2008 Dầu bôi trơn - Xác định hàm lượng các nguyên tố phụ gia

• Số hiệu: TCVN7866:2008
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2008

Nguyên tố	Bước sóng, nm
Bari Bo^B Canxi Đồng Magie Molipden Phospho^B Sulful^B Kẽm	233,53; 455,40; 493,41 182,59; 249,68 315,88; 317,93; 364,4; 422,67 324,75 279,08; 279,55; 285,21 202,03; 281,62 177,51; 178,29; 213,62; 214,91; 253,40 180,73; 182,04; 182,62 202,55; 206,20; 213,86; 334,58; 481,05

^A Các bước sóng này chỉ mang tính chất khuyến cáo, không phù hợp với tất cả các lựa chọn.

^B Đối với các bước sóng của Bo, Phospho, Sulful dưới 190 nm yêu cầu sử dụng quang trưởng chân không hoặc khí trơ sạch.

6. Thiết bị, dụng cụ

6.1. Máy quang phổ phát xạ nguyên tử plasma kết nối cảm ứng - Máy quang phổ phân tích tuần tự hoặc phân tích đồng thời đều thích hợp, nếu trang bị với một đuốc ICP thạch anh và máy phát r-f để tạo và duy trì plasma.

6.2. Cân phân tích - Có khả năng cân đến 150 g với độ chính xác 0,001 g hoặc 0,0001 g.

6.3. Bơm nhu động (khuyến nghị) - Nên dùng một bơm nhu động để cung cấp một dòng dung dịch ổn định. Tốc độ bơm cần phải ở trong khoảng từ 0,5 đến 3 ml/min. Hệ thống ống của bơm cần có khả năng chịu được dung môi pha loãng ít nhất trong 6h. Nên dùng ống nhựa đồng trùng hợp fluoroelastomer (copolimer).

6.4. Thiết bị phân phối dung môi (tùy chọn) - Thiết bị phân phối dung môi được chuẩn hóa để có thể cung cấp lượng chất pha loãng một cách thuận lợi. Cần phải đảm bảo rằng việc nhỏ giọt dung môi không ảnh hưởng đến độ chính xác.

6.5. Các bình chứa dung dịch mẫu - Bình hoặc chai có nắp vặn xoắn bằng thủy tinh hoặc nhựa polyolefin, với kích thước phù hợp.

6.6. Máy tạo lốc (tùy chọn) - Tạo lốc cho hỗn hợp của mẫu và chất pha loãng cho đến khi mẫu hòa tan hoàn toàn.

...

...

...

7. Thuốc thử và vật liệu

7.1. Độ tinh khiết của thuốc thử - Trong tất cả các phép thử, sử dụng hóa chất cấp tinh khiết hóa học. Nếu không có quy định riêng, có thể sử dụng các hóa chất có độ tinh khiết tương đương nhưng không được làm giảm độ chính xác của phép thử.

7.2. Dầu gốc - Dầu trắng U.S.P, hoặc dầu bôi trơn gốc không chứa các chất phân tích, ở nhiệt độ phòng có độ nhớt càng gần với độ nhớt của các mẫu cần phân tích càng tốt (Cảnh báo - Dầu bôi trơn gốc có thể chứa lưu huỳnh. Để chuẩn bị các chuẩn lưu huỳnh và pha trộn các gói phụ gia thì nên dùng dầu trắng).

7.3. Chất chuẩn nội (bắt buộc) - Cần nguyên tố chuẩn nội tan được trong dầu. Các chuẩn nội dưới đây được sử dụng rất thành công trong nghiên cứu liên phòng về độ chụm: Ag, Be, Cd, Co (rất thông dụng), La, Mn, Pb, Y.

7.4. Các chuẩn hữu cơ kim loại - Các chuẩn đa nguyên tố có chứa các nồng độ đã biết (khoảng 0,1% khối lượng) của từng nguyên tố có thể được chuẩn bị từ các dung dịch đậm đặc của từng nguyên tố. Tham khảo ASTM D 4307 về quy trình chuẩn bị từ các hỗn hợp chất lỏng nhiều thành phần. Khi chuẩn bị các chuẩn đa nguyên tố, cần phải chắc chắn rằng phép trộn là chính xác. Các hỗn hợp đa nguyên tố có sẵn trên thị trường (với nồng độ đã biết của từng nguyên tố khoảng 0,1% khối lượng) cũng có thể dùng được.

7.4.1. Có thể cần nhiều các chuẩn đa nguyên tố để xác định tất cả các nguyên tố và người sử dụng phương pháp này có thể lựa chọn tổ hợp các nguyên tố và các nồng độ của chúng trong các chuẩn đa nguyên tố. Để thuận lợi cho việc lựa chọn nồng độ, nên dựa vào các dầu chưa sử dụng. Tuy nhiên, điều cốt yếu là các nồng độ được lựa chọn sao cho cường độ phát xạ của các chuẩn làm việc được đo chính xác (nghĩa là các cường độ phát xạ lớn hơn nền rất nhiều) và các chuẩn này tiêu biểu cho vùng tuyến tính của đường chuẩn. Nhà sản xuất thiết bị thường xuyên xuất bản các hướng dẫn về việc xác định vùng tuyến tính.

7.4.2. Các chuẩn hữu cơ kim loại trên thị trường được chuẩn bị từ các sunfonat kim loại, do đó có chứa lưu huỳnh. Để xác định lưu huỳnh, cần có một chuẩn lưu huỳnh riêng. Chuẩn lưu huỳnh có thể được chuẩn bị bằng cách trộn chất chuẩn số 1622 của viện quốc gia về tiêu chuẩn và kỹ thuật Mỹ (NIST SRM 1622) với dầu trắng.

7.4.3. Các sulfonat kim loại có thể dùng như một chuẩn lưu huỳnh, nếu biết hàm lượng lưu huỳnh hoặc xác định bằng phương pháp thích hợp như phương pháp ASTM D1552.

7.4.4. Các phụ gia dầu mỏ cũng có thể dùng như là các chuẩn hữu cơ kim loại, nếu không gây ảnh hưởng đến độ chụm hoặc độ chệch.

...

...

...

8. Chuẩn hóa nội (bắt buộc)

8.1 Quy trình chuẩn nội đòi hỏi mỗi dung dịch thử (mẫu và chuẩn) có cùng nồng độ (hoặc một nồng độ đã biết) của một nguyên tố chuẩn nội, mà nguyên tố này không có trong mẫu ban đầu. Chuẩn nội thường được tổ hợp với dung môi pha loãng. Việc bù trừ chuẩn nội thường được xử lý theo một trong hai cách khác nhau, được nêu tóm tắt dưới đây.

8.1.1. Dựa trên cường độ đo được của từng chất phân tích, các đường chuẩn được phân chia (nghĩa là tạo thang chia) theo cường độ chuẩn nội trên mỗi đơn vị nồng độ nguyên tố chuẩn nội. Nồng độ của từng chất phân tích trong dung dịch mẫu được đọc trực tiếp từ các đường chuẩn này.

8.1.2. Đối với từng chất phân tích và chất chuẩn nội, các đường chuẩn dựa trên các cường độ đo được (không tạo thang chia). Đọc các nồng độ chưa hiệu chỉnh của từng chất phân tích trong dung dịch mẫu thử từ những đường chuẩn này. Tính các nồng độ chất phân tích đã hiệu chỉnh bằng cách nhân nồng độ chưa hiệu chỉnh với hệ số, hệ số này được tính bằng cách lấy nồng độ chuẩn nội thực chia cho nồng độ chuẩn nội chưa hiệu chỉnh được xác định bằng phân tích.

8.2. Hòa tan hợp chất hữu cơ kim loại dùng làm chuẩn nội vào dung môi pha loãng và chuyển sang bình phân phối. Cần phải kiểm soát độ bền của dung dịch này và phải pha mới (thường là hàng tuần) nếu nồng độ nguyên tố chuẩn nội thay đổi rõ rệt. Nồng độ của nguyên tố chuẩn nội phải gấp ít nhất 100 lần giới hạn phát hiện. Nồng độ trong vùng từ 10 mg/kg đến 20 mg/kg là điển hình.

CHÚ THÍCH 1  Phương pháp thử này xác định rằng chất chuẩn nội được kết hợp với dung môi pha loãng, vì kỹ thuật này là thông dụng và hiệu quả khi chuẩn bị nhiều mẫu. Tuy nhiên, chất chuẩn nội có thể thêm vào riêng rẽ từ dung môi pha loãng, miễn là nồng độ chuẩn nội là một hằng số hoặc đã biết chính xác.

9. Lấy mẫu.

9.1. Mục đích việc lấy mẫu là nhận được mẫu đại diện cho toàn bộ lượng cần đánh giá.Kỹ thuật lấy mẫu ảnh hưởng đến độ chính xác của phương pháp. Lấy mẫu theo TCVN 6777 (ASTM D 4057).

10. Chuẩn bị thiết bị, dụng cụ

...

...

...

10.2. Bơm nhu động - Nếu dùng bơm nhu động, thì cần thiết hàng ngày trước khi làm việc cần kiểm tra tốc độ bơm dung dịch và phải điều chỉnh đến tốc độ mong muốn.

10.3. Nguồn kích hoạt ICP - Khởi động nguồn plasma ít nhất 30 min, trước khi tiến hành phân tích. Phun dung môi pha loãng trong thời gian làm nóng này. Kiểm tra việc tạo cacbon ở ngọn đuốc trong chu kỳ làm nóng máy. Nếu có cacbon, thì thay ngay ngọn đuốc và tham khảo hướng dẫn vận hành của nhà sản xuất để có những bước đi đúng và loại trừ được tình trạng trên.

CHÚ THÍCH 2  Có thể được loại bỏ cacbon tích tụ ở đầu của ống phun ngọn đuốc bằng cách sử dụng thiết bị phun khí argon có chứa 1% oxy.

10.3.1. Nói chung việc tạo thành cacbon có thể được giảm thiểu bằng cách tăng tốc độ dòng argon trung gian hoặc hạ thấp ngọn đuốc hoặc cả hai, tùy theo cuộn tải.

CHÚ THÍCH 3   Một số nhà sản xuất khuyên rằng chính việc kéo dài thời gian làm nóng máy đã giảm thiểu độ dốc của các đường cong chuẩn.

10.4. Chọn bước sóng - Việc chọn bước sóng đều được chỉ rõ trong hướng dẫn vận hành bình thường của máy.

10.5. Các thông số vận hành - Quy định các thông số vận hành cho máy sao cho có thể xác định các nguyên tố mong muốn. Các thông số bao gồm nguyên tố, bước sóng, các điểm hiệu chỉnh nền (tùy chọn), các yếu tố hiệu chỉnh phần chồng lấn của các nguyên tố (Xem 5.1), thời gian tích phân và bù chuẩn nội (bắt buộc). Những tích phân đa cấp (3 loại điển hình) được yêu cầu cho mỗi phép đo. Thời gian tích phân điển hình là 10 s.

11. Chuẩn bị mẫu thử

11.1. Chất pha loãng - Chất pha loãng liên quan tới dung môi pha loãng có chứa chuẩn nội (xem 8.2).

...

...

...

11.2.1. Các mẫu dầu bôi trơn - Cần một lượng mẫu thử chính xác đến 0,001 g. Lượng mẫu được lấy là khác nhau, tùy thuộc vào hàm lượng kim loại có trong mẫu. Khi pha loãng mẫu với chất pha loãng cần được khuấy trộn kỹ.

11.2.2. Các gói phụ gia - Nồng độ các nguyên tố trong các gói phụ gia thường gấp 10 lần trong dầu bôi trơn. Do vậy, các gói phụ gia được trộn trước tiên với dầu gốc, sau đó mới thêm chất pha loãng.

Bảng 2 - Độ lặp lại

Nguyên tố

Dải đo, % khối lượng

Mẫu

Độ lặp lại, % khối lượng

Ba

Ba

...

...

...

B

Ca

Ca

Cu

Cu

Mg

Mg

Mo

Mo

...

...

...

P

S

S

Zn

Zn

0,13

3,4

0,01-0,02

0,11-0,13

...

...

...

0,8-4,1

0,01-0,02

0,11

0,05-0,14

0,35-0,82

0,005-0,05

0,043-0,50

0,05-0,12

0,7-1,3

...

...

...

3,0-3,2

0,05-0,13

0,7-1,4

Dầu

Phụ gia

Dầu

Phụ gia

Dầu

Phụ gia

...

...

...

Phụ gia

Dầu

Phụ gia

Dầu

Phụ gia

Dầu

Phụ gia

Dầu

Phụ gia

...

...

...

Phụ gia

0,011

0,20

0,0017

0,0093

0,0145 (X + 0,152)^0,67

0,0363 X

0,0008

0,0054

...

...

...

0,0473 X

0,002175 (X^0.4863)

0,01114 (X ^0.8645)

0,0264 X

0,0313 (X + 0,294)

0,016

0,14

0,0212(X + 0,0041)

0,035

...

...

...

CHÚ THÍCH - X là nồng độ trung bình, % khối lượng

Nguyên tố

Dải đo, % khối lượng

Mẫu

Độ lặp lại, % khối lượng

Ba

Ba

B

B

...

...

...

Ca

Cu

Cu

Mg

Mg

Mo

Mo

P

P

...

...

...

S

Zn

Zn

0,13

3,4

0,01-0,02

0,11-0,13

0,012-0,18

0,8-4,1

...

...

...

0,11

0,05-0,14

0,35-0,82

0,005-0,05

0,043-0,50

0,05-0,12

0,7-1,3

0,3-0,8

3,0-3,2

...

...

...

0,7-1,4

Dầu

Phụ gia

Dầu

Phụ gia

Dầu

Phụ gia

Dầu

Phụ gia

...

...

...

Phụ gia

Dầu

Phụ gia

Dầu

Phụ gia

Dầu

Phụ gia

Dầu

Phụ gia

...

...

...

0,66

0,0035

0,016

0,0208 (X + 0,152)^0.67

0,114 X

0,0017

0,016

0,0624 X^0.7

0,198 X

...

...

...

0,05006 (X^0.8645)

0,101 X

0,115 (X+ 0,294)

0,061

0,372

0,0694 (X + 0,0041)

0,115

11.2.2.1. Cân một lượng thích hợp phụ gia đóng gói chính xác đến 0,001 g. Lượng mẫu lấy khác nhau, tùy thuộc vào hàm lượng kim loại có trong mẫu. Thêm lượng dầu gốc gấp 10 lần lượng  mẫu, cân chính xác đến 0,001 g. Hòa tan hỗn hợp này vào một lượng chất pha loãng. Trộn kỹ.

11.3. Ghi lại tất cả các lượng cân và tính toán các yếu tố pha loãng bằng cách lấy tổng lượng cân của chất pha loãng, mẫu và dầu gốc (nếu có) chia cho lượng mẫu cân.

...

...

...

12.1. Chất pha loãng - Là dung môi pha loãng có chứa chất chuẩn nội (xem 8.2).

12.2. Người sử dụng phương pháp này có sự lựa chọn các yếu tố pha loãng, nghĩa là chỉ lấy một lượng mẫu và chất pha loãng vừa phải. Tuy nhiên, phần trăm khối lượng mẫu trong chất pha loãng (cho các chuẩn hiệu chuẩn và các mẫu thử) là không đổi trong toàn bộ phép thử này, và phần trăm khối lượng mẫu trong chất pha loãng phải trong khoảng từ 1 % đến 5 % khối lượng.

12.2.1. Trong phương pháp này toàn bộ các vấn đề liên quan đến cách pha loãng và quy trình pha loãng do người sử dụng phương pháp lựa chọn.

12.3. Màu trắng - Chuẩn bị bằng cách pha loãng dầu gốc hay dầu trắng vào chất pha loãng.

12.4. Các chuẩn làm việc - Cân khoảng 1 g đến 3 g chính xác đến 0,001 g của từng chất chuẩn đa nguyên tố (Xem 7.4) vào từng chai riêng. Pha loãng theo khối lượng bằng chất pha loãng.

12.5. Chuẩn kiểm tra - Chuẩn bị các chuẩn kiểm tra thiết bị giống như đối với các chuẩn làm việc sao cho nồng độ các nguyên tố trong các chuẩn kiểm tra tương tự như nồng độ các nguyên tố trong các dung dịch thử. Chuẩn bị chuẩn kiểm tra từ các nguồn chuẩn hữu cơ kim loại được chứng nhận.

13. Hiệu chuẩn

13.1. Vùng tuyến tính của tất cả các đường chuẩn cần phải được xác định cho máy sử dụng. Việc này tiến  hành cùng với việc đo các chuẩn trung gian giữa mẫu trắng và các chuẩn làm việc, cũng như việc đo các chuẩn có nồng độ cao hơn các chuẩn làm việc.  Việc phân tích các dung dịch thử cần phải thực hiện trong vùng tuyến tính của đường chuẩn.

13.2. Trước khi tiến hành phân tích một dãy các dung dịch mẫu, dùng mẫu trắng và chuẩn làm việc để tiến hành hiệu chuẩn hai điểm.

...

...

...

13.4. Các đường chuẩn có thể được xây dựng khác nhau tùy theo việc bổ sung chất chuẩn nội.

13.4.1. Khi các cường độ chất phân tích tỷ lệ với các cường độ của chuẩn nội, thì từ tỷ lệ cường độ I(Re) chấm trên đường chuẩn tìm được nồng độ chất phân tích và :

I(Re) = (I(e) - I(Be)/I(is)

(1)

trong đó

I(Re) tỷ số cường độ của chất phân tích e;

I(e) cường độ của chất phân tích e;

I(Be) cường độ mẫu trắng của chất phân tích e; và

I(is) cường độ của nguyên tố chuẩn nội.

...

...

...

14. Phân tích

14.1. Phân tích các dung dịch mẫu pha chế theo cách giống như đối với các chuẩn hiệu chuẩn (tức là thời gian tích phân, các điểm hiệu chỉnh nền (tùy chọn), điều kiện của plasma v.v... là như nhau). Giữa các mẫu pha chế phun mù dung môi pha loãng trong thời gian tối thiểu là 60 s.

14.2. Khi nồng độ của bất kỳ chất phân tích nào vượt quá phạm vi tuyến tính của đường hiệu chuẩn, chuẩn bị mẫu thử khác bằng cách trộn mẫu pha chế với dầu gốc trước khi cho thêm chất pha loãng (xem ví dụ tại 11.2.2.1). Sau đó tiến hành phân tích lại.

14.3. Phân tích chuẩn kiểm tra sau dung dịch mẫu pha chế thứ năm. Nếu bất kỳ kết quả nào không nằm trong 5% nồng độ dự kiến, thì cần hiệu chuẩn lại thiết bị và tiến hành phân tích lại các dung dịch mẫu thử đến các phép phân tích chuẩn kiểm tra trước đó đã được chấp nhận.

15. Đảm bảo chất lượng/Kiểm soát chất lượng (bắt buộc)

15.1. Xác nhận đặc tính kỹ thuật của thiết bị hoặc của quy trình thử thông qua việc phân tích mẫu kiểm soát chất lượng (QC).

15.1.1. Khi các văn bản về đảm bảo chất lượng /kiểm soát chất lượng (QA/QC) về các điều kiện thử nghiệm đã được thiết lập, thì có thể sử dụng các văn bản này để khẳng định độ tin cậy kết quả của phép thử.

15.1.2. Khi các văn bản về đảm bảo chất lượng/kiểm soát chất lượng (QA/QC) về các điều kiện thử nghiệm chưa được thiết lập, thì có thể sử dụng Phụ lục A.1 như hệ thống QA/QC.

15.2. Khuyến khích người sử dụng phương pháp thử này là: trong các bản hợp đồng, một hoặc nhiều bên tham gia ký hợp đồng có thể lấy Phụ lục A.1 như một tài liệu bắt buộc áp dụng.

...

...

...

16.1. Tính nồng độ của mẫu theo công thức (1). Thông thường các thiết bị phần mềm của

ICP sẽ tự động thực hiện tính toán.

C = S x

(2)

trong đó

C nồng độ chất phân tích có trong mẫu thật, tính bằng % khối lượng;

S nồng độ chất phân tích có trong mẫu pha chế, tính bằng % khối lượng (xem điều 14);

W₁ khối lượng mẫu, tính bằng gam;

W₂ khối lượng chất pha loãng; tính bằng gam;

...

...

...

16.2. Báo cáo từng chất phân tích theo % khối lượng, lấy đến ba số có nghĩa sau dấu phẩy.

17. Độ chụm và độ lệch

17.1. Độ chụm của phương pháp này được xác định bằng phương pháp phân tích thống kê các kết quả thử nghiệm liên phòng. Mười bốn phòng thử nghiệm đã tham gia phân tích đúp mười hai mẫu. Hầu hết các phòng thử nghiệm đã thực hiện các phép phân tích với ba mức pha loãng khác nhau, có thể liệt kê là: 1 %, 2 % và 5 % khối lượng mẫu trong dung môi. Trong đợt nghiên cứu này, các dung môi pha loãng được giới hạn để pha trộn là các xylen, o-xylen và kerosin. Nguồn thông dụng nhất của các chuẩn hữu cơ kim loại là sulfonat kim loại. Hầu hết các phòng thử nghiệm dùng bơm nhu động và khoảng một nửa các phòng thử nghiệm sử dụng hiệu chỉnh nền. Mẫu gồm tám loại dầu, năm loại trong số đó là dầu đa cấp và gồm bốn gói phụ gia.

17.1.1. Trong một nghiên cứu riêng, với sự tham gia của mười một phòng thử nghiệm, đã xác định molybden qua phép phân tích mười mẫu dầu và tám mẫu phụ gia. Tất cả các phòng thử nghiệm đã dùng một chất chuẩn nội và một loại bơm nhu động.

17.1.2. Độ lặp lại - Chênh lệch giữa hai kết quả thu được do cùng một thí nghiệm viên tiến hành trên cùng một thiết bị, cùng một mẫu thử trong một khoảng thời gian dài có điều kiện thử không đổi, với thao tác bình thường và chính xác theo phương pháp thử, chỉ một trong 20 trường hợp được vượt giá trị quy định trong Bảng 2.

17.1.3. Độ tái lập - Chênh lệch giữa hai kết quả đơn lẻ và độc lập thu được do các thí nghiệm viên khác nhau tiến hành ở những phòng thí nghiệm khác nhau, trên cùng một mẫu thử, trong một thời gian dài, với thao tác bình thường và chính xác theo phương pháp thử, chỉ một trong 20 trường hợp được vượt giá trị quy định trong Bảng 3 (Xem thêm Bảng 4).

Bảng 4 - Độ chụm tính toán, % khối lượng, tại các nồng độ chọn lọc , % khối lượng (% KL)

Nguyên tố

Mẫu

...

...

...

Độ chụm

0,01

% KL

0,05

% KL

0,1

% KL

0,5

% KL

...

...

...

% KL

Bo

Dầu

Phụ gia

0,01-0,02

0,11-0,13

Độ lặp lại

...

...

...

Độ lặp lại

Độ tái lập

0,0017

0,0035

0,0093

0,0160

...

...

...

Dầu

Phụ gia

0,012-0,18

0,8-4,1

Độ lặp lại

Độ tái lập

Độ lặp lại

...

...

...

0,0043

0,0061

0,0050

0,0071

0,0058

0,0083

0,036

...

...

...

Cu

Dầu

0,01-0,02

Độ lặp lại

Độ tái lập

0,0008

0,0017

...

...

...

Mg

Dầu

Phụ gia

0,05-0,14

0,35-0,82

Độ lặp lại

...

...

...

Độ lặp lại

Độ tái lập

0,0020

0,0076

0,0032

0,0124

0,024

0,099

...

...

...

Mo

Dầu

Phụ gia

0,005-0,05

0,043-0,50

Độ lặp lại

Độ tái lập

...

...

...

Độ tái lập

0,0002

0,0006

0,0005

0,0013

0,0008

0,0038

0,0096

0,0068

...

...

...

0,0275

P

Dầu

Phụ gia

0,05-0,12

0,7-1,3

...

...

...

Độ tái lập

Độ lặp lại

Độ tái lập

0,0013

0,0051

0,0026

0,0101

...

...

...

0,149

S

Dầu

0,3-0,8

Độ lặp lại

Độ tái lập

...

...

...

0,061

Zn

Dầu

Phụ gia

0,05-0,13

0,7-1,4

Độ lặp lại

Độ tái lập

...

...

...

Độ tái lập

0,0011

0,0037

0,0022

0,0072

0,035

0,115

...

...

...

PHỤ LỤC A

(tham khảo)

A.1. Quy định chung về kiểm soát chất lượng đối với phương pháp thử sản phẩm dầu mỏ

A.1.1. Xác nhận đặc tính kỹ thuật của thiết bị hoặc quy trình thử thông qua việc phân tích mẫu kiểm soát chất lượng (QC), tức là phân tích các mẫu đại diện.

A.1.2. Trước khi thực hiện giám sát quá trình phân tích, người sử dụng phương pháp này cần phải xác định giá trị trung bình và các giới hạn kiểm soát của mẫu QC (xem ASTM D 6299).

A.1.3. Ghi các kết quả QC và phân tích bằng biểu đồ kiểm soát hoặc bằng kỹ thuật thống kê tương đương để xác định tình trạng kiểm soát thống kê của toàn bộ quá trình thử nghiệm (xem ASTM D 6299). Nghiên cứu, tìm hiểu các số liệu lạc ngoài vùng kiểm soát để tìm nguyên nhân gốc. Các kết quả nghiên cứu này có thể, nhưng không nhất thiết dẫn đến việc phải hiệu chuẩn lại thiết bị.

A.1.4. Tần suất thử nghiệm QC tùy thuộc vào mức độ quan trọng của phép đo yêu cầu về độ ổn định của quá trình thử nghiệm và phụ thuộc vào các yêu cầu của khách hàng. Thông thường cần tiến hành phân tích mẫu QC hàng ngày. Cần tăng tần suất kiểm tra QC nếu số lượng mẫu phân tích hàng ngày lớn. Tuy nhiên khi có đủ bằng chứng thống kê là việc thử nghiệm đang được tiến hành một cách có kiểm soát thì tần suất thử nghiệm QC có thể giảm đi. Phải thường xuyên kiểm tra độ chụm của phép thử mẫu QC theo phương pháp xác định độ chụm của ASTM quy định để đảm bảo chất lượng các số liệu.

A.1.5. Khuyến nghị: Loại mẫu QC được thử nghiệm thường xuyên nên là loại đại diện cho mẫu được thử nghiệm hàng ngày. Nguồn cung cấp mẫu QC phải luôn sẵn sàng để sử dụng cho kế hoạch đã định và phải đảm bảo đồng đều, ổn định trong điều kiện bảo quản quy định.

A.1.6. Xem các tài liệu liên quan (Xem ASTM D 6299) hướng dẫn về QC và kỹ thuật lập biểu đồ kiểm soát.

...

...

...

A.2.1. Kiểm tra bộ kiểm soát nhiệt độ của thiết bị ICP và phải đảm bảo các điều kiện môi trường ổn định. Điều này bao gồm cả việc kiểm soát nhiệt độ của khoang phun.

A.2.2. Áp dụng đúng quy trình lấy mẫu và trộn mẫu. Nên dùng các thiết bị siêu âm làm đồng nhất mẫu và các máy khuấy xoay chiều.

A.2.3. Sử dụng các bước sóng phân tích và chọn hiệu chỉnh nền quy định trong phương pháp thử. Khi đã chọn các bước sóng phân tích thì chọn các đường độ nhạy. Cần đảm bảo là các đường đã chọn không ảnh hưởng tới phổ.

A.2.4. Khi không tránh được ảnh hưởng của phổ, thì tiến hành xác định và áp dụng các hệ số hiệu chỉnh chính xác sự ảnh hưởng.

A.2.5. Khi xác định lưu huỳnh, cần biết rằng các chuẩn bán sẵn có chứa các mức lưu huỳnh chưa được chứng nhận. Cần chú ý các chuẩn về lưu huỳnh.

A.2.6. Khi chuẩn bị các chuẩn đa nguyên tố, đảm bảo các thuốc thử khác nhau có thể tan lẫn vào nhau.

A.2.7. Trước khi sử dụng, cần kiểm tra độ chính xác của nồng độ các nguyên tố của các chuẩn mua sẵn. Cần so sánh khi các nguồn cung cấp khác nhau hoặc phân tích theo các phương pháp khác.

A.2.8. Đảm bảo các dụng cụ thử nghiệm....tiếp xúc với mẫu và các chuẩn không bị nhiễm bẩn.

A.2.9. Chọn các dung môi và các thuốc thử không chứa quá mức các chất phân tích. Việc quét bằng bước sóng có thể chỉ ra các thuốc thử bị nhiễm bẩn.

...

...

...

A.2.11. Cần định kỳ xác định độ tuyến tính của đường chuẩn. Chỉ thực hiện các phân tích định lượng bằng các đường tuyến tính.

A.2.12. Kiểm tra các vết rạn của đuốc và loại bỏ đuốc khi phát hiện các vết rạn.

A.2.13. Dùng các đuốc sạch không tích tụ cacbon.

A.2.14. Sau khi bắt đầu đốt plasma, để thiết bị được làm nóng ít nhất trong 30 min.

A.2.15. Hàng ngày kiểm tra ống bơm nhu động, và thay các ống bị suy giảm chất lượng.Nên thay hàng ngày.

A.2.16. Chuẩn bị và phân tích các mẫu trắng. Khi giá trị của mẫu trắng là đáng kể, hiệu chỉnh mẫu trắng hoặc chọn các thuốc thử có các giá trị nhỏ.

A.2.17. Để giảm thiểu các ảnh hưởng, cần dành đủ thời gian rửa dung môi (tối thiểu là 60 s) giữa các lần xác định.

A.2.18. Báo cáo các kết quả, sử dụng số các con số có nghĩa như xác định trong phương pháp thử.

A.2.19. Pha loãng các dầu chuẩn và các dầu mẫu theo cùng hệ số. Hệ số này phải nằm trong dải quy định của phương pháp thử.

...

...

...

A.2.21. Khi cacbon tăng dần trong đuốc gây khó khăn, điều chỉnh các điều kiện thực nghiệm để loại bỏ các khó khăn. Có thể bao gồm các điều chỉnh như. (1) giảm tốc độ hấp thu mẫu, (2) tăng ngay dòng khí argon, (3) sử dụng khoang phun được bọc và làm lạnh, (4) hạ thấp đuốc, tương ứng với cuộn tải RF.