TCVN 5357:1991
GRAPHIT -
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NIKEN
Graphite
- Method for the determination of nikel content
Lời nói đầu
TCVN 5357:1991 do Trung tâm phân
tích - Viện Năng lượng nguyên tử quốc gia biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo
lường Chất lượng trình duyệt, Ủy ban khoa học Nhà nước (nay là Bộ Khoa học và
Công nghệ) ban hành.
Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm
2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định
tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1
Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi
tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.
GRAPHIT
- PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NIKEN
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
chiết - trắc quang xác định hàm lượng niken áp dụng cho quặng graphit, tinh
quặng và các sản phẩm làm từ graphit.
1. Nguyên tắc
Hàm lượng niken của mẫu được xác định
dựa trên việc tạo phức mẫu của niken với dimetylglyoxim trong môi trường kiềm
mạnh và đo màu dung dịch.
2. Quy định chung
Theo TCVN 5348:1991.
3. Dụng cụ, hóa chất và dung dịch
3.1. Để tiến hành phân tích dùng:
Máy trắc quang;
Axit clohydric, dung dịch 1:20;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Natri xitrat, dung dịch 100 g/l;
Dimetylglyoxim dung dịch 1 % trong
rượu;
Clorofoom (triclometal);
Rượu etylic;
Amoni pensunfat;
Niken clorua;
Dung dịch niken chuẩn;
Dung dịch A chuẩn bị như sau: hòa
tan trong nước 0,0494 g niken clorua, chuyển dung dịch vào bình định mức dung
tích 1000 ml, thêm nước đến vạch mức và lắc. 1 ml dung dịch A chứa 1 mg niken.
Dung dịch B chuẩn bị như sau: dùng
pipet lấy 10 ml dung dịch A cho vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước đến
vạch mức và lắc 1 ml dung dịch B chứa 0,01 mg niken.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.1. Lấy 25 ml dung dịch từ dung dịch gốc
khi xác định hàm lượng đồng vào phễu chiết dung tích 100 ml. Thêm vào 10 ml
dung dịch natri xitrat, dung dịch amoniac đến pH = 9 sau đó là 3 ml dung dịch
dimetylglyoxim lắc 1 phút và để yên 5 phút. Sau đó cho vào dung dịch 5 ml
clorofoom và lắc tiếp 5 phút đến 6 phút. Sau khi phân lớp, lấy phần hữu cơ ở
phía dưới vào một phễu chiết khác. Chiết lại phần nước một lần nữa và thu tiếp
phần hữu cơ vào phễu chiết trên. Bỏ phần nước đi. Thêm vào phễu chiết có phần
hữu cơ trên 5 ml dung dịch axit clohydric 1:20. Sau khi phân lớp vứt bỏ phần
lớp dưới đi. Thêm tiếp vào phần dung dịch còn lại 5 ml dung dịch amoniac, 3 ml
dung dịch dimetylglyoxim và 10 ml dung dịch amoni pessunphat. Chuyển dung dịch
vào bình định mức dung tích 50 ml, định mức đến vạch bằng nước, lắc và để yên
30 phút. Đo màu dung dịch trên máy trắc quang với kính lọc 560 nm đến 600 nm và
cuvet có chiều dày lớp nắp thu ánh sáng 50 mm.
Dung dịch so sánh được chuẩn bị như
trên nhưng không có dung dịch gốc.
Dựa vào giá trị mật độ quang của
dung dịch phân tích xác định hàm lượng niken theo đồ thị chuẩn.
4.2. Để xây dựng đồ thị chuẩn dùng pipet
lấy lần lượt vào các bình định mức dung tích 50 ml các lượng 0,5 ml; 1,0 ml;
1,5 ml; 2,0 ml; 2,5 ml; 3,0 ml; 3,5 ml 4,0 ml dung dịch B tương ứng với 0,005
mg; 0,01 mg; 0,015 mg; 0,02 mg; 0,025 mg; 0,03 mg; 0,035 mg và 0,04 mg niken.
Thêm vào mỗi bình lần lượt 1 ml amoniac, 3 ml dung dịch dimetylglyoxim và 10 ml
dung dịch amoni pensunfat định mức đến vạch bằng nước và đo màu đã chỉ dẫn ở
4.1.
Để xây dựng đồ thị chuẩn, lấy trung
bình cộng các kết quả của ba lần đo mật độ quang của mỗi dung dịch.
Dựa vào giá trị trung bình mật độ
quang đo được của các dung dịch và hàm lượng niken đã biết, dựng đồ thị chuẩn.
5. Tính kết quả
5.1. Hàm lượng niken (X) được tính bằng
phần trăm, theo công thức:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m1 là
lượng niken tìm thấy theo đồ thị chuẩn, tính bằng miligam;
V là thể tích toàn bộ dung dịch phân
tích, tính bằng mililít;
V1 là thể
tích dung dịch lấy để phân tích, tính bằng mililít;
m là lượng cân mẫu graphit, tính
bằng gam.
5.2. Sai lệch cho phép giữa các kết quả
của hai phép xác định song song không lớn hơn 0,0001 % khi hàm lượng niken nhỏ
hơn 0,005 % và 0,0002 % khi hàm lượng niken lớn hơn 0,005 %. Nếu sai số hai lần
xác định song song vượt quá giá trị cho trên, phải xác định lại.
Kết quả cuối cùng của phép thử là
trung bình cộng các kết quả của hai phép xác định song song cuối cùng.