Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5335:2009 về Than hoạt tính dạng bột - Phương pháp thử

• Số hiệu: TCVN5335:2009
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2009

Cỡ lô than hoạt tính giao nhận	Số bao cần lấy mẫu
Nhỏ hơn 10 bao	Lấy tất cả các bao
Từ 10 bao đến 100 bao	Lấy 10 bao ngẫu nhiên
Lớn hơn 100 bao	Lấy căn bậc hai (lấy giá trị xấp xỉ) của tổng số bao

5.1.6. Mẫu chung: được lập bằng cách tổng hợp các mẫu đơn và trộn đều. Khối lượng mẫu chung không nhỏ hơn 2 kg.

5.1.7. Mẫu thí nghiệm: chia mẫu chung thành nhiều phần bằng nhau theo cách chia tư hoặc dùng dụng cụ chuyên dùng. Khối lượng mẫu thí nghiệm phụ thuộc vào số phép thử cần tiến hành nhưng không ít hơn 500 g. Mẫu thí nghiệm phải được đựng trong túi poly etylen hoặc lọ thủy tinh có nút nhám để cách ẩm.

5.1.8. Nhãn của mẫu

Mẫu phải ghi ít nhất các thông tin sau:

- Tên cơ sở, nhà máy sản xuất.

- Tên sản phẩm;

- Ký hiệu lô hàng;

- Nơi lấy mẫu;

- Khối lượng mẫu;

...

...

...

- Họ tên người lấy mẫu.

5.2. Chuẩn bị mẫu thử

Để phân tích, sử dụng mẫu phòng thí nghiệm có cỡ hạt nhỏ hơn 63 mm được trộn đều và được sấy ở nhiệt độ (105 ± 5)^0C.

6. Phương pháp xác định độ ẩm

6.1. Nguyên tắc

Sấy mẫu ở nhiệt độ (105 ± 5)^0C đến khối lượng không đổi, hao hụt khối lượng trong quá trình sấy là độ ẩm.

6.2. Cách tiến hành

Cân khoảng 10 g mẫu, chính xác đến 0,0002 g, cho vào chén cân thủy tinh hoặc nhôm có nắp đậy đã được sấy ở nhiệt độ (100 ± 5)^0C đến khối lượng không đổi.

Chuyển chén chứa mẫu vào tủ sấy và sấy ở nhiệt độ (100 ± 5)^0C trong 3 h. Lấy chén ra và để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân. Tiếp tục sấy 30 min nữa, để nguội rồi cân.

...

...

...

Độ ẩm, W, của mẫu được tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức.

(%) = x 100

Trong đó

m₁ là khối lượng chén cân và nắp có chứa mẫu trước khi sấy, tính bằng gam;

m₂ là khối lượng chén cân và nắp có chứa mẫu sau khi sấy, tính bằng gam;

m là khối lượng mẫu, tính bằng gam.

Chênh lệch giữa các kết quả của hai lần xác định song song không lớn hơn 0,3 %.

7. Xác định độ mịn

7.1. Nguyên tắc

...

...

...

7.2. Cách tiến hành

Cân 100 g mẫu thử, chính xác đến 0,0001 g và sàng đến khi nào các hạt nhỏ trên sàng không rơi xuống nữa. Cân phần còn lại trên sàng với độ chính xác đến 0,000 1g.

7.3. Tính kết quả

Tỷ lệ qua sàng, x, tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức:

x(%) = 100 -

trong đó

m₁ là khối lượng than còn lại trên sàng, tính bằng gam;

m là khối lượng mẫu đem phân tích, tính bằng gam.

Chênh lệch giữa các kết quả của hai lần xác định song song không lớn hơn 0,2%.

...

...

...

8.1. Nguyên tắc

Nung mẫu ở nhiệt độ (815 ± 25)^0C và cân phần tro còn lại.

8.2. Cách tiến hành

Cân khoảng 1 g mẫu, chính xác đến 0,0001g, cho vào chén sứ [chén đã được nung ở (815 ± 25)^0C đến khối lượng không đổi]. Cho chén chứa mẫu vào lò nung và nâng nhiệt độ đến khoảng (815 ± 25)^0C và nung ở nhiệt độ này trong 2 h. Lấy chén chứa tro ra và để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, cân. Tiến hành nung, cân đến khối lượng không đổi.

8.3. Tính kết quả

Hàm lượng tro, A, tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức.

A(%) =

Trong đó

m₂ là khối lượng của chén và tro, tính bằng gam;

...

...

...

m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam.

Chênh lệch giữa hai phép xác định song song không lớn hơn 0,3%.

9. Xác định độ hấp thụ

9.1. Nguyên tắc

So sánh độ hấp thụ quang của dung dịch xanh metylen tiêu chuẩn với độ hấp thụ quang của dung dịch xanh metylen sau khi bị khử màu bằng than hoạt tính tại bước sóng khoảng 400 nm.

9.2. Cách tiến hành

9.2.1. Xây dựng đường chuẩn

Dùng pipet lấy lần lượt chính xác 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 ml dung xanh metylen đã chuẩn bị ở 3.1.1, cho vào các bình định mức dung tích 50 ml, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều. Dung dịch nhận được có nồng độ tương ứng là 10; 20; 40; 60; 80; 100 mg/L.

Đo độ hấp thụ quang của các dung dịch trên ở bước sóng 400 nm, dùng nước làm dung dịch so sánh.

...

...

...

Cân 0,1 mẫu, chính xác đến 0,000 2 g (mẫu đã được sấy khô), cho vào bình tam giác dung tích 50 ml, thêm 25 ml dung dịch xanh metylen, đậy nút và lắc mạnh trong 20 min. Chuyển mẫu vào ống ly tâm và cho ly tâm trong 10 min. Dùng pipet lấy 5 ml dung dịch lọc và đo độ hấp thụ quang của xanh metylen.

Sử dụng đường chuẩn để xác định nồng độ của xanh metylen sau khi bị hấp phụ.

9.3. Tính kết quả

Độ hấp phụ của than hoạt tính (X), tính bằng miligam xanh metylen trên 1 g mẫu theo công thức:

X =

Trong đó

C₁ là nồng độ ban đầu của xanh metylen, tính bằng miligam trên lít (mg/L);

C₂ là nồng độ của xanh metylen sau khi bị hấp phụ, tính bằng miligam trên lít (mg/L);

m là khối lượng của mẫu thử, tính bằng gam.

...

...

...

Chênh lệch giữa hai kết quả của phép xác định song song không lớn hơn 10 mg/L.

10. Xác định độ hấp phụ theo melas

10.1. Nguyên tắc

Đo độ hấp thụ quang của dung dịch melas ban đầu và của dung dịch melas sau khi bị khử màu bằng 0,5 g than hoạt tính mẫu và 0,5 g mẫu chuẩn.

10.2. Cách tiến hành

Cân 0,5 g mẫu thử và mẫu chuẩn đã được sấy khô đến khối lượng không đổi vào hai bình tam giác và thêm vào mỗi bình 100 ml dung dịch melas. Đặt hai bình lên máy khuấy từ và gia nhiệt đến 80^0C, khuấy mẫu trong 5 min. Lọc ngay dung dịch qua giấy lọc định lượng. Đo độ hấp thụ quang của hai dung dịch trên.

10.3. Tính kết quả

Độ hấp phụ của than theo melas, X₁, được tính bằng phần trăm theo công thức:

X₁(%) =

...

...

...

d là độ hấp thụ quang của dung dịch melas ban đầu;

d₁ là độ hấp thụ quang của dung dịch melas sau khi bị khử bởi than hoạt tính chuẩn;

d­_2­ là độ hấp thụ quang của dung dịch melas sau khi bị khử bởi mẫu than hoạt tính thử.

Chênh lệch giữa hai kết quả của phép xác định song song không được lớn hơn 5%.

11. Xác định độ pH của dung dịch than hoạt tính 10%

11.1. Nguyên tắc

Ngâm than hoạt tính trong nước ở nhiệt độ 100^0C trong 3 min, lọc và đo pH của dung dịch.

11.2. Cách tiến hành

Cân 10 g than hoạt tính, cho vào bình tam giác dung tích 250 ml, thêm 100 ml nước, lắp ống sinh hàn hồi lưu và đun sôi trong 3 min, lấy ra để nguội, lọc và đo pH dung dịch bằng máy đo pH.

...

...

...

12.1. Xác định tỷ khối lắc

12.1.1. Cách tiến hành

Cho than hoạt tính đã sấy khô và một ống đong có đường kính 27 mm, cao 240 mm, gò đáy ống đong lên một tấm gỗ cứng và liên tục thêm than hoạt tính đến 100 ml. Lấy than ra và cân với độ chính xác đến 0,0001g.

12.1.2. Tính kết quả

Tỷ khối lắc được tính bằng gam trên mililít (g/ml) theo công thức:

X =

Trong đó

m là khối lượng mẫu, tính bằng gam;

V là thể tích mẫu trong ống đong, tính bằng mililít.

...

...

...

12.2.1. Cách tiến hành

Rót than đã sấy khô vào ống đong hình trụ dung tích 1000 ml có đường kính (90 ± 2) mm. Độ cao khi rót mẫu đến miệng là 100 mm. Rót mẫu đến 1000 ml thì dừng lại, gạt lấy bằng vạch. Cân lượng than có trong ống đong.

12.2.2. Tính kết quả

Tỷ khối đống được tính bằng gam trên mililít (g/ml) theo công thức:

X =

Trong đó

m là khối lượng mẫu, tính bằng gam;

V là thể tích mẫu trong ống đong, tính bằng mililít.