Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4456:1987 về Hỗn hợp thấm cacbon thể rắn dùng than gỗ - Yêu cầu kỹ thuật

• Số hiệu: TCVN4456:1987
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: 09/09/1987

Tên chỉ tiêu	Định mức %		Phương pháp phân tích
	Loại 1	Loại 2
Hàm lượng bari cacbonat BaCO3 Hàm lượng canxi cacbonat CaCO3 Hàm lượng lưu huỳnh, không lớn hơn Hàm lượng dioxit silic SiO2 Hàm lượng chất bốc, không lớn hơn Độ ẩm, không lớn hơn Thành phần cỡ hạt có kích thước nhỏ hơn 4 mm, không lớn hơn Hạt có kích thước từ 4 đến 10 mm Hạt có kích thước lớn hơn 10 mm, không lớn hơn	20 2 0,04 0,2 8 4 5 90 5	20 2 0,06 0,3 9 4 5 90 5	Theo điều 3.3 Theo điều 3.4 Theo điều 3.5 Theo điều 3.6 Theo điều 3.7 Theo điều 3.9 Theo điều 3.8 Theo điều 3.8 Theo điều 3.8

Chú thích: Có thể thay bari cacbonat BaCO₃ bằng natricacbonat Na₂CO₃ 20 % hoặc kali feroxyanua K₄Fe (CN)₆ 5 % giữ nguyên các thành phần khác. Theo sự thỏa thuận với khách hàng có thể sản xuất hỗn hợp thấm có thành phần BaCO₃, Na₂CO₃, K₄Fe(CN)₆ thấp hơn trong bảng 1, cho chi tiết nhỏ và mỏng.

Các định mức về chỉ tiêu chất lượng được tính cho sản phẩm khô.

2. QUY TẮC NGHIỆM THU

2.1 Hỗn hợp thấm các bon thể rắn dùng than gỗ được cung cấp tương ứng với thành phần ghi trong bảng kèm theo giấy chứng nhận chất lượng.

2.2 Kết quả phân tích được lấy đại diện từ 10 % số bao gói.

2.3 Nếu kết quả phân tích không đạt theo tiêu chuẩn, tiến hành phân tích lần thứ 2 với số lượng mẫu gấp đôi lần 1. Kết quả phân tích lần 2 là kết quả cuối cùng áp dụng cho cả lô sản phẩm.

3. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH

3.1 Mỗi lần chọn mẫu thử lấy từ giữa bao gói sản phẩm. Khối lượng mỗi mẫu thử không ít hơn 100g. Số mẫu lấy không ít hơn 4.

3.2 Đổ lẫn các mẫu thử đã chọn, trộn đều, dùng phương pháp chia tư để chọn mẫu thử trung bình, khối lượng mẫu không ít hơn 100g. Đưa mẫu thử trung bình vào bình thủy tinh sạch, khô, có nắp đậy kín. Trên bình có dán nhãn ghi rõ tên xí nghiệp sản xuất, tên sản phẩm, số hiệu lô sản phẩm và ngày chọn mẫu.

...

...

...

Cân 2,5 g hỗn hợp thấm đã nghiền thành bột với độ chính xác 0,01 g, đổ vào cốc thủy tinh, rót vào cốc 50 ml nước ấm (50 ± 5 °C), 50 ml axit clohydric HCl pha loãng, đun sôi dung dịch 30 – 40 phút sao cho khí cabonic bốc hơi hết và cho nguội. Lọc qua giấy lọc. Rửa kết tủa còn lại 3 – 4 lần, mỗi lần 15 – 20 ml nước, kết tủa cho vào bình cầu, rót thêm nước đến vạch đo và lắc đều. Dùng ống hút lấy 100 ml dung dịch từ bình cầu, cho và cốc thủy tinh, trung hòa bằng amôniắc NH₄OH, (theo chỉ thị phênol phtalêin) dùng ống chuẩn độ để bổ xung 40 ml dung dịch kali cacbonat. Đun sôi trong vòng 5 – 10 phút.

Để cốc nguội rồi lọc. Rửa phần lọc 2 – 3 lần nước, mỗi lần 15 – 20 ml cho phần lọc và nước rửa vào bình đong. Đong thêm nước vào dung dịch cho đến vạch đo, lắc đều thu được dung dịch gốc.

Dùng ống hút lấy ra 100 ml dung dịch gốc và cho vào bình tam giác, bổ sung 5 ml axit clohydric HCl, 1,5 g kaliiôtđua KI lắc đều các chất trong bình và để yên 5 – 10 phút. Sau đó đổ thêm nước vào bình đến mức khoảng 400 – 500 ml và chuẩn độ bằng dung dịch Natri hypôsulfat trong điều kiện dung dịch có hồ tinh bột đến khi chuyển từ màu xanh của dung dịch sang màu xanh lá cây.

Lượng dung dịch gốc còn lại giữ để xác định kali cacbonat K­₂CO₃

Hàm lượng bari cacbonat BaCO₃ (X) biểu thị bằng phần trăm được tính theo công thức:

trong đó:         

- G khối lượng hỗn hợp thấm, g;

- V thể tích chính xác 0,1N dung dịch hypo sulfat natri cần để chuẩn lượng dư của kali bicromat, ml;

...

...

...

- 40 thể tích 0,1N dung dịch kalibicromat đã dùng để phân tích, ml;

- 0,006579 lượng bari cacbonat tương ứng với 1 ml dung dịch

- 0,1 N kali bicromat (đương lượng lấy theo phản ứng oxy hóa khử), g;

W độ ẩm, %.

3.4 Xác định hàm lượng canxi cácbonat CaCO₃

_­Dùng ống hút lấy 100 ml dung dịch gốc chuẩn bị theo điều 3.3 đổ vào cốc, sau đó đun nóng dung dịch đến sôi, bổ sung 15 – 20 ml dung dịch amoni oxalat, cũng được đun sôi và giữ yên 2 – 3 giờ.

Lọc và rửa kết tủa bằng nước ấm 50 °C 3 – 4 lần, mỗi lần 15 – 20 ml cho đến khi không còn ion clo trong nước (thử nghiệm với dung dịch nitrat bạc AgNO­₃).

Lấy kết tủa đã được rửa, được hòa tan bằng axit sulfuaric, đun nóng tới 50 °C trên giấy lọc, rửa giấy lọc 2 lần bằng đúng khối lượng axit sulfuaric và rửa 3 – 4 lần bằng nước nóng, mỗi lần 10 ml. Thu dung dịch lọc và nước rửa vào bình tam giác. Đun nóng dung dịch thu được tới 70 °C chuẩn độ bằng dung dịch kali pemanganat cho đến khi không còn màu trắng hồng.

Hàm lượng canxi cacbonat x₁ biểu thị bằng phần trăm tính theo công thức

...

...

...

trong đó:

- V thể tích 0,1 N dung dịch kali pemanganat, ml;

- G khối lượng hỗn hợp chất thấm cần được phân tích, g;

- 0,005004 lượng canxi cacbonat ứng với 1 ml 0,1 N dung dịch kalipemanganat, g;

- 6,25 hệ số chuyển đổi hàm lượng canxi cacbonat cho lượng hỗn hợp chất thấm dùng cho điều 3.3;

- W độ ẩm, %.

3.5 Xác định hàm lượng lưu huỳnh

Tổng hàm lượng lưu huỳnh X₂ biểu thị bằng phần trăm tính theo công thức

...

...

...

- G khối lượng hỗn hợp thấm, g;

- G₁ khối lượng cặn rắn đã được nung trong phép thử chính;

- G₂ khối lượng cặn rắn đã được dùng trong phép thử kiểm tra;

- 0,1373 hệ số chuyển đổi từ trọng lượng sulfat bari sang khối lượng lưu huỳnh;

- W độ ẩm, %.

3.6 Xác định hàm lượng oxit silic SiO₂

Hàm lượng oxit silic (X₃) biểu thị bằng phần trăm được tính theo công thức:

trong đó:

...

...

...

- G₁ khối lượng kết tủa đã được nung, g;

- W độ ẩm, %.

3.7 Xác định hàm lượng chất bốc (X₄) biểu thị bằng phầm trăm được tính theo công thức:

trong đó:

- G khối lượng hỗn hợp thấm, g;

- G₁ khối lượng cặn rắn sau khi nung, g;

- W độ ẩm, %.

3.8 Xác định thành phần cỡ hạt

...

...

...

3.9 Xác định độ ẩm

Cân 100 g hỗn hợp đặt vào 1 hộp có kích thước 150 x 150 x 30 mm. Đưa hộp vào lò nung. Đưa nhiệt độ lò lên 100 °C. Khi đạt nhiệt độ, giữ thời gian 5 giờ. Sau đó ngắt điện vào lò. Đưa hộp ra ngoài cho nguội. Thời gian nguội 2 giờ. Sau đó đưa lên cân.

Độ ẩm tính ra phần trăm theo công thức:

trong đó, W₁ khối lượng hỗn hợp sau khi nung.

4. BAO GÓI, GHI NHÃN, VẬN CHUYỂN VÀ BẢO QUẢN

4.1 Hỗn hợp thấm cacbon thể rắn dạng than gỗ có thể đóng gói bằng bao giấy xi măng 3 lớp hoặc bao poliêtilen. Khối lượng trong bao gói không quá 20 kg (khối lượng tịnh).

4.2 Trên mắt bao gói ghi ký hiệu:

a) Tên xí nghiệp và ký hiệu hàng hóa;

...

...

...

c) Khối lượng tịnh và kể cả bao bì;

d) Số lô sản phẩm;

e) Ký hiệu độc hại, nguy hiểm;

f) Tên tiêu chuẩn hiện hành.

4.3 Hỗn hợp thấm cacbon thể rắn dùng than gỗ có thể vận chuyển bằng đường sắt, đường thủy hoặc ôtô có che bạt.

4.4 Phải có giấy chứng nhận kèm theo bao gói. Giấy chứng nhận cần ghi những nội dung:

a) Tên xí nghiệp và ký hiệu hàng hóa;

b) Tên sản phẩm, chỉ dẫn về mức độ độc hại nguy hiểm;

c) Số lô;

...

...

...

e) Khối lượng tịnh và kể cả bao bì;

f) Kết quả phân tích;

g) Tên tiêu chuẩn hiện hành.

4.5 Hỗn hợp thấm cacbon thể rắn dùng than gỗ được cất trong kho có mái che chống nắng và mưa.

5. BẢO HÀNH CỦA NGƯỜI SẢN XUẤT

5.1 Hỗn hợp thấm cacbon thể rắn dùng than gỗ phải qua kiểm tra kỹ thuật của xí nghiệp sản xuất. Xí nghiệp sản xuất phải bảo đảm sản phẩm đạt chất lượng theo tiêu chuẩn này.

5.2 Thời gian bảo hành của hỗn hợp thấm cacbon thể rắn, dùng than gỗ là ½ năm (6 tháng) kể từ ngày sản xuất.

6. CÁC YÊU CẦU VỀ AN TOÀN VÀ VỆ SINH CÔNG NGHIỆP

6.1 Than gỗ là thành phần chính của hỗn hợp thấm cácbon thể rắn. Trong khi sử dụng bột than có thể bắt lửa ở nhiệt độ 280 – 360 °C. Bari cacbonat, natri cacbonat, kali feroxyanua có trong thành phần hỗn hợp thấm là hóa chất độc đối với cơ thể con người. Nồng độ giới hạn cho phép của các chất này trong không khí chỗ làm việc là 2mg/m^3.

...

...

...

Để tránh bụi than gây nổ cần thương xuyên làm sạch quạt hút, phụ thuộc vào quy mô sản xuất và mức độ sử dụng hỗn hợp thấm cácbon thể rắn dùng than gỗ.

PHỤ LỤC

Các loại than gỗ ở Việt nam có thể dùng cho hỗn hợp thấm cácbon thể rắn:

Than xoan, xà cừ, thông, phi lao, đước…

Có thể dùng gỗ hoặc củi cành đốt thiêu không khí sẽ thu được than gỗ.