TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 3858 - 83
FEROCROM
PHƯƠNG
PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOTPHO
Ferrochrome
Method
for the determination of photphorus content
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
so màu để xác định phốtpho trong ferocrom với hàm lượng trên 0,01%.
Khi tiến hành phân tích nhất thiết
phải tuân theo những yêu cầu chung trong TCVN 3853-83
1. NGUYÊN TẮC
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Photpho được tách cùng với tổng
hydroxit bằng amoniac sau khi oxy hóa crom (III) đến crom (VI).
2. THIẾT BỊ, HÓA CHẤT VÀ DUNG
DỊCH
Máy so màu quang điện hoặc phổ
quang kế với các phụ tùng kèm theo.
Axit clohydric d 1,19 và dung dịch
d 1,105: pha loãng 560 ml axit clohydric đến 1l bằng nước.
Axit nitric d 1,40.
Axit sunfuric d 1,84 và dung dịch
(1+1), (1+3), (1+4), (1+19), (1+50).
Axit pecloric, dung dịch 57%.
Axit flohidric, dung dịch 40%.
Amoni clorua, dung dịch 2% được
trung hòa bằng amoniac theo chỉ thị metyl da cam.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Amoni pesunfat, dung dịch 20%.
Amoniac d 0,91.
Kali dihydrophotphat.
Bạc nitrat, dung dịch 0,25%.
Natri cacbonat khan và dung dịch
2%.
Amoni molypdat, dung dịch 5% chuẩn
bị như sau: hòa tan 5g amoni molypdat trong 100 ml nước nóng. Trường hợp phải
kết tinh lại, tiến hành như sau: đun 250g amoni molypdat trong 400 ml nước ở
70-80oC đến tan, lọc dung dịch qua 2 lớp giấy lọc dày, để nguội đến
nhiệt độ phòng. Vừa khuấy vừa thêm 300 ml rượu etylic, để yên 1 giờ rồi lọc
chân không qua giấy lọc trung bình. Rửa kết tủa 2-3 lần bằng rượu etylic rồi
sấy khô ngoài không khí.
Sắt (III) amoni sunfat, dung dịch
10%: hòa tan 100g sắt (III) amoni sunfat trong 1l dung dịch axit sunfuric
(1+19)
Hidroxilamin hydroclorua, dung dịch
20%.
Hỗn hợp khử: trộn 15 ml dung dịch
đồng (II) sunfat 1% với 700 ml dung dịch thiourê đến 8%. Để yên 24 giờ. Lọc để
loại kết tủa.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dung dịch B chuẩn bị như sau: cho
10 ml dung dịch A vào bình định mức dung tích 100ml, định mức bằng nước, lắc
kỹ, 1 ml dung dịch này chứa 0,00001g photpho. Dung dịch dùng trong ngày.
3. CÁCH TIẾN HÀNH
3.1. Cân 0,5 đến 1,0g mẫu,
cho vào cốc dung tích 400 ml. Thêm 10 ml axit sunfuric, 30 ml nước rồi đun nhẹ
đến hết phản ứng mạnh. Nhỏ vào dung dịch đó từng giọt 5ml axitnitric và đun đến
tan hết mẫu. Trường hợp mẫu không tan hết, làm nguội dung dịch, thêm 40-60 ml
axit pecloric và đun đến khi khói trắng bốc ra dày đặc. Để nguội. Thêm 100-150
ml nước rồi đun nóng cho tan muối. Lọc dung dịch qua giấy lọc trung bình, rửa
8-10 bằng dung dịch axit sunfuric (1+50) và 5-6 lần bằng nước nóng. Giữ dung
dịch lọc.
Cho giấy lọc cùng với cặn không tan
vào chén bạch kim, sấy khô và đốt ở 600-700oC khoảng 1 giờ. Để nguội
chén, thêm 2-3 giọt nước và 3-4 giọt dung dịch axit sunfuric (1+1), 3-5 ml dung
dịch axit flohydric rồi đun đến khô. Nung ở 600-700oC khoảng 10
phút. Để nguội, thêm 1-1,5g natri cacbonat khan rồi nung chảy ở 900-1000o
khoảng 45 phút. Lấy khối chảy ra bằng 40-50 ml nước nóng trong cốc dung tích
250 ml. Lọc dung dịch qua giấy lọc trung bình. Rửa cốc 3-4 lần và rửa giấy lọc
6-8 bằng dung dịch natri cacbonat nóng. Bỏ giấy lọc cùng với cặn. Nhập dung
dịch này với dung dịch lọc thu được ở trên.
Cô dung dịch đến thể tích 100-150
ml. Thêm 50 ml dung dịch sắt (III) amoni sunfat. Trung hòa bằng amoniac đến
xuất hiện kết tủa hidroxit lại hòa tan kết tủa bằng từng giọt dung dịch axit
sufuric (1+1). Đun dung dịch đến sôi, thêm 10 ml dung dịch bạc nitrát và 30 ml
dung dịch amoni pesunfat rồi đun sôi 2-3 phút. Thêm amoniac đến kết tủa hoàn toàn
hydroxit rồi lại đun sôi 1-2 phút. Lọc kết tủa qua giấy lọc trung bình. Rửa
8-10 lần bằng dung dịch amoni clorua nóng.
Hòa tan kết tủa vào cốc đã dùng để
kết tủa bằng 30 ml dung dịch axit sunfuric (1+4) nóng. Rửa giấy lọc 3-4 lần
bằng dung dịch axit sunfuric (1+50) và 6-8 lần bằng nước nóng.
Thêm amoniac vào dung dịch lọc đến
xuất hiện kết tủa, rồi lại hòa tan kết tủa bằng từng giọt dung dịch axit
sunfuric (1+1). Đun dung dịch đến sôi, thêm 50 ml dung dịch bạc nitrat và 10-15
ml dung dịch amoni pesunfat rồi đun sôi 2-3 phút. Sau khi oxy hóa crom (III)
đến crom (VI), tiến hành kết tủa tổng hidroxit bằng amoniac, lọc và rửa kết tủa
như đã mô tả ở phần trên.
Hòa tan kết tủa trên giấy lọc bằng
30 ml dung dịch axit clohidric (1+1) vào cốc đã dùng để kết tủa. Rửa giấy lọc
6-8 lần bằng nước. Bốc hơi dung dịch đến thể tích nhỏ, làm nguội, chuyển vào
bình định mức dung tích 100 ml, định mức bằng nước lắc kỹ. Lọc dung dịch qua
giấy lọc khô, phễu khô vào cốc khô. Phần dung dịch đầu dùng để tráng cốc và đổ
đi.
3.1.1. Khử axit dị đa
photphomolypdic bằng ion sắt (II) với sự có mặt của hidroxilamin hidroclorua.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.1.2. Khử axit dị đa
photphomolypdic bằng hỗn hợp khử
Cho 25 ml dung dịch thu được ở mục
3.1 vào bình định mức dung tích 100 ml. Thêm amoniac đến xuất hiện kết tủa rồi
hòa tan bằng từng giọt dung dịch axit clohidric và cho dư 2 ml. Thêm 10 ml hỗn
hợp khử. Sau 1-2 phút, thêm 10 ml dung dịch axit clohidric d 1,105, vừa lắc vừa
cho từng giọt 8 ml dung dịch amoni molypdat. Định mức bằng mức rồi lắc kỹ.
3.2. Sau khi khử 10-20 phút,
đo mật độ quang của dung dịch trên máy so màu quang điện với kính lọc màu đỏ có
vùng truyền sóng 650-700 nm hoặc trên phổ quang kế ở bước sóng 810 nm với cuvet
có chiều dày thích hợp. Dùng nước làm dung dịch so sánh. Đồng thời đo mật độ
quang phần dung dịch thứ hai chứa tất cả các thành phần trừ amoni molypdat để
loại ảnh hưởng của các ion có màu trong dung dịch.
Hàm lượng photpho được tính theo
phương pháp đường chuẩn.
3.3. Để dựng đường chuẩn,
lấy 8 bình định mức dung tích 100 ml. Cho vào đó lần lượt: 0; 1,0; 2,0; 3,0;
4,0; 5,0; 6,0; 7,0 ml dung dịch tiêu chuẩn B. Thêm nước vào mỗi bình đến 25 ml,
5 ml sắt (III), amoni sunfat rồi tiến hành như đối với mẫu. Từ lượng photpho và
mật độ quang tương ứng vẽ đường chuẩn.
4. TÍNH KẾT QUẢ
4.1. Hàm lượng photpho (X)
tính bằng phần trăm theo công thức:
X =
trong đó:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m - khối lượng mẫu tương ứng với
phần dung dịch phân tích đã lấy, g.
4.2. Bảng sai lệch cho phép
Hàm
lượng photpho, %
Sai
lệch cho phép, % (tuyệt đối)
Từ
0,01 đến 0,02
0,003
Trên
0,02 đến 0,03
0,004
Trên
0,03 đến 0,05
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trên
0,05 đến 0,10
0,008