Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 298:2010 về Thép và gang - Xác định hàm lượng cacbon tự do - phân tích hóa học

• Số hiệu: TCVN298:2010
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2010

Hàm lượng cacbon tự do, %	Khối lượng mẫu, g	Lượng dung dịch axit nitric dùng phân hủy mẫu, ml
Đến 0,05	2,0	75
Trên 0,05 đến 0,10	1,0	50
Trên 0,10 đến 0,50	2,0	75
Trên 0,50 đến 1,00	1,0	50
Trên 1,00 đến 2,00	0,5	35
Trên 2,00	Từ 0,25 đến 0,5	25

Theo hàm lượng cacbon tự do lấy khối lượng mẫu theo Bảng 1, cho vào cốc dung tích 200 ml đến 250 ml, rót lượng dung dịch axit nitric tương ứng, đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ. Nếu phản ứng xảy ra mạnh thì nhúng vào nước lạnh sau đó đặt cốc lên bếp cách cát.

Sau khi mẫu ngừng phân hủy, thêm 1 ml đến 2 ml axit flohidric, tiếp tục đun sôi trên bếp cách cát khoảng 5 min để loại axit silixic.

Trong phân hủy mẫu, nếu dung dịch cạn đi thì thêm nước nóng vào để giữ bằng thể tích ban đầu. Sau khi mẫu tan, pha loãng 2 lần bằng nước cất. Lọc dung dịch ở 50 °C qua lớp amian trong phễu lọc sứ hay thủy tinh có màng xốp nối với thiết bị tạo chân không.

Rửa kết tủa nhiều lần bằng nước nóng, sau đó rửa 3 đến 4 lần bằng axit clohidric 1 + 3 và cuối cùng lại rửa bằng nước nóng đến hết ion clo.

Dùng kẹp chuyển toàn bộ amian cùng kết tủa sang thuyền sứ, sấy khô ở 105 °C đến 110 °C trong khoảng 30 min đến 40 min. Đưa thuyền sứ vào chỗ nóng nhất của ống sứ đã được đốt nóng tới 1000 °C đến 1150 °C. Tiếp tục thao tác như 4.3.2 của TCVN 1821 : 2009.

Đốt cacbon tự do ở nhiệt độ này không cần chất chảy.

7. Tính kết quả

Hàm lượng cacbon tự do (C) tính bằng phần trăm (%) theo công thức:

C =

...

...

...

x 100

m

Trong đó:

V₁ là hiệu số chỉ trên thang đo sau và trước khi hấp thụ khí cacbonic của mẫu phân tích;

V₀ là hiệu số chỉ trên thang đo sau và trước khi hấp thụ khí cacbonic của thí nghiệm kiểm tra;

m là khối lượng mẫu, tính bằng gam (g);

K là hệ số hiệu chỉnh theo nhiệt độ và áp suất phụ thuộc vào nhiệt độ kiểm định của buret đo khi, tra cứu ở Bảng 4, 5 TCVN 1821 : 2009.

8. Xử lý kết quả

Sai lệch cho phép giữa các kết quả xác định song song không được lớn hơn giá trị sai lệch cho phép nêu ở Bảng 2. Nếu sai lệch lớn hơn thì phải xác định lại. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của ba kết quả xác định song song.

...

...

...

Hàm lượng cacbon tự do, %

Sai lệch cho phép, % (tuyệt đối)

Từ 0,01 đến 0,02

0,005

Trên 0,02 đến 0,08

0,010

Trên 0,08 đến 0,20

0,020

Trên 0,20 đến 0,50

...

...

...

Trên 0,50 đến 1,00

0,040

Trên 1,00 đến 2,50

0,050

Trên 2,50 đến 5,00

0,100