Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1812:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng crom

• Số hiệu: TCVN1812:1976
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: 04/12/1976

Hàm lượng crom, %	Lượng cân mẫu, g
Từ 0,11  đến 3,00	2
»      3,01   -    6,00	1
»      6,01   -  12,00	0,5
»    12,01   -  24,00	0,25
»    24,01   -  30,00	0,2

Khi hàm lượng crom vượt quá 30 %, lấy một phần tương ứng từ 500 ml dung dịch pha từ 0,5 g mẫu.

Hòa tan mẫu trong bình nón dung tích 750 ml bằng 60 ml hỗn hợp axit (khi lượng cân lớn hơn 2 g, lấy lượng axit tương ứng lớn hơn). Đun trên bếp cách cát đến khi xuất hiện khói trắng của lưu huỳnh trioxit. Cẩn thận pha loãng dung dịch bằng nước và oxy hóa bằng từng giọt axit nitric (d = 1,40) đến khi ngừng sủi bọt. Đun tiếp đến xuất hiện khói trắng của axit sunfuric.

Để nguội dung dịch; thêm nước đến thể tích khoảng 200 ml; tiếp tục đun sôi để hòa tan hết muối.

Nếu trong dung dịch có cacbua không tan thì đem lọc, thêm vào phễu lọc ít bột giấy lọc. Rửa kết tủa 6 lần bằng nước nóng 60 - 70^oC. Cặn và giấy lọc sấy khô trong chén bạch kim và tro hóa. Sau đó thêm vào chén 0,5 ml dung dịch axit sunfuric (1 : 4) và 0,5 ml axit flohidric; cô đến xuất hiện khói trắng. Nung chảy cặn trong chén với khoảng 3 g kali pirosunfat trên ngọn lửa nhỏ. Để nguội. Hòa tan chất chảy trong chén bằng nước vào cốc dung tích 250 ml trên bếp cách cát. Tráng lại chén bằng nước nóng. Lượng dung dịch này gộp chung với phần dung dịch trong bình nón trên. Thêm vào bình nón 10 ml dung dịch bạc nitrat; 20 - 30 ml amoni pesunfat và vài viên bi thủy tinh để khi sôi tránh bắn dung dịch ra ngoài. Đậy bình bằng mặt kính đồng hồ và đun ở 70^oC đến khi xuất hiện màu tím của kali pemanganat.

Trường hợp hàm lượng mangan trong mẫu quá ít, không đủ hiện màu, thêm vào dung dịch 5 ml dung dịch mangan sunfat; tiếp tục đun sôi để phân hủy amoni pesunfat (đến khi ngừng sủi bọt khí). Sau đó thêm 5 ml dung dịch natri clorua để khử axit pemanganic; đun dung dịch 3 phút để đuổi khí clo. Nếu lúc này dung dịch vẫn chưa có màu vàng (màu của kali bicromat) thì thêm 2 - 3 ml natri clorua; đun đến khi xuất hiện màu vàng và kết tủa trắng của bạc clorua. Lấy ra, làm lạnh dung dịch dưới vòi nước chảy.

Thêm nước vào dung dịch đến thể tích khoảng 350-400ml. Chuyển toàn bộ dung dịch vào cốc để chuẩn độ với muối Mo; điểm tương đương xác định bằng phương pháp điện thế. Thể tích muối Mo tiêu tốn khi chuẩn độ tương ứng với tổng hàm lượng crom và vanadi (nếu có) chứa trong mẫu (V₁).

Tiến hành xác định hàm lượng vanadi như sau:

Thêm vào dung dịch đã chuẩn độ lần đầu từng giọt kali pemanganat đến khi có màu tím nhạt bền vững; cho dư 3 ml. Khuấy dung dịch liên tục trong 2 phút ở 20^oC để vanadi bị oxy hóa hoàn toàn. Khử kali pemanganat thừa bằng vài giọt kali nitrit đến khi mất màu. Khử lượng nitrit thừa bằng 2 g urê. Khi thế điện cực đã ổn định, tiến hành chuẩn độ bằng muối Mo lần thứ hai. Thể tích muối Mo tiêu tốn tương ứng với hàm lượng vanadi chứa trong mẫu (V₂).

Hệ số F - tỷ số giữa thể tích dung dịch kali bicromat 0,1 N và muối Mo được xác định theo phương pháp chuẩn độ điện thế như sau:

...

...

...

F =

trong đó:

V₂  - thể tích dung dịch kali bicromat 0,1 N tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ, tính bằng ml;

V₁  - thể tích dung dịch muối Mo, tính bằng ml.

3.3.2. Thép chứa vonfam

Lấy lượng cân mẫu theo bảng 1.

Hòa tan mẫu trong cốc dung tích 600 ml bằng 80 ml axit clohidric (1 : 4) ở 90^oC. Oxy hóa dung dịch bằng từng giọt axit nitric (d = 1,40); đun sôi 30 phút. Kết tủa axit vonfamic nhận được có màu vàng sạch. Nếu chưa sạch, thêm 1-1,5 ml axit nitric (d = 1,40) và tiếp tục đun sôi. Lọc kết tủa, cho lên giấy lọc một ít bột giấy lọc. Rửa kết tủa bằng axit sunfuric (1 : 100), vứt bỏ kết tủa và giấy lọc.

Thêm vào dung dịch lọc 60 ml hỗn hợp axit để hòa tan mẫu, đun sôi đến xuất hiện khói trắng của axit sunfuric; tiếp tục như đã trình bày ở phần 3.3.1.

4. CÁCH TÍNH KẾT QUẢ

...

...

...

Cr =

trong đó :

V₁  - thể tích muối Mo tiêu tốn khi chuẩn độ crom và vanadi, tính bằng ml;

V₂  - thể tích muối Mo tiêu tốn khi chuẩn độ vanadi, tính bằng ml;

F - hệ số tỷ lệ;

G - lượng cân mẫu, tính bằng g.

5. XỬ LÝ KẾT QUẢ

Chênh lệch cho phép giữa các kết quả xác định song song không được lớn hơn giá trị chênh lệch cho phép nêu ở bảng 2. Nếu lớn hơn phải xác định lại. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của ba kết quả xác định song song.

Bảng 2

...

...

...

Hàm lượng crom, %

Chênh lệch cho phép, % (tuyệt đối)

Phương pháp so màu

Từ 0,01 - 0,05

Từ 0,05 - 0,10

Từ 0,10 - 0,30

Từ 0,30 - 0,50

0,003

0,005

...

...

...

0,010

Phương pháp chuẩn độ điện thế

Từ 0,50 - 1,0

Từ 1,0 - 2,0

Từ 2,0 - 3,0

Từ 3,0 - 5,0

Từ 5,0 - 10,0

Từ 10,0 - 15,0

Từ 15,0 - 20,0

...

...

...

Từ 25,0 - 30,0

Trên 30,0

0,027

0,033

0,044

0,055

0,077

0,132

0,187

...

...

...

0,297

0,352