TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN
10147:2013
ASTM
D 3230-13
DẦU THÔ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MUỐI (PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐIỆN)
Standard Test
Method for Salts in Crude Oil (Electrometric Method)
Lời nói đầu
TCVN 10147:2013 được xây dựng trên cơ
sở chấp nhận hoàn toàn tương đương với ASTM D 3230-13 Standard Test Method for
Salts in Crude Oil (Electrometric method), với sự cho phép của ASTM quốc tế,
100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA. Tiêu chuẩn ASTM D
3230-13 thuộc bản quyền ASTM quốc tế.
TCVN 10147:2013 do Tiểu ban kỹ thuật
tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC28/SC2 Nhiên liệu lỏng - Phương pháp thử biên soạn,
Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công
bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Standard Test
Method for Salts in Crude Oil (Electrometric Method)
1. Phạm vi áp dụng
1.1. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định
nồng độ gần
đúng của (muối)
chloride có trong
dầu
thô. Dải nồng độ bao gồm từ 0 mg/kg đến 500 mg/kg hoặc từ 0 lb/1000 bbl đến 150
lb/1000 bbl là
nồng
độ chloride/thể tích của dầu
thô.
1.2. Phương pháp này đo độ dẫn điện trong dầu thô
sinh ra do sự có mặt của các chloride thông thường, như
natri, canxi, và magie. Trong dầu thô có thể còn có các chất dẫn điện
khác nữa.
1.3. Các giá trị tính theo
đơn vị SI là giá trị tiêu chuẩn. Các giá trị đặt trong ngoặc đơn là giá trị tham khảo.
1.3.1. Ngoại lệ - Các đơn vị
về nồng
độ
có thể chấp nhận là g/m3 hoặc PTB (lb/1000 bbl).
1.4. Tiêu chuẩn này không đề
cập đến tất cả các vấn
đề liên quan đến an toàn khi sử dụng. Người sử dụng tiêu chuẩn này
phải có trách nhiệm lập ra các quy định thích hợp về an toàn và sức khoẻ, đồng thời phải xác
định khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước khi sử dụng. Xem 7.3, 7.4 và
7.11 về
các
cảnh báo cụ thể.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là cần
thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm
công bố thì áp dụng
bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố
thì áp dụng phiên bản mới nhất bao gồm cả các
sửa đổi (nếu có).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 2117 (ASTM D 1193), Nước thuốc thử - Yêu cầu kỹ
thuật.
ASTM D 4928, Test method for water in crude oils by
coulometric Karl Fischer titration (Phương pháp xác định
nước trong dầu thô bằng chuẩn độ điện lượng Karl Fischer).
ASTM D
5002, Test method for density and
relative density of crude oils by digital density analyzer (Phương pháp xác định
khối lượng riêng và khối lượng riêng tương đối của dầu thô bằng máy phân tích khối lượng riêng
loại kỹ thuật số).
3. Thuật ngữ, định
nghĩa
3.1. Định nghĩa các thuật ngữ dùng
riêng trong tiêu chuẩn này:
3.1.1. PTB
lb/1000 bbl.
3.1.2. Muối trong dầu thô (salts in
crude oil)
Thông thường, các chloride của natri,
canxi, và magie hòa tan trong dầu thô. Các chloride vô cơ khác cũng có thể
có trong dầu thô.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phương pháp này đo độ dẫn điện của
dung dịch dầu thô trong dung môi alcol hỗn hợp chịu tác động của
dòng điện. Phương pháp này đo độ dẫn điện sinh ra do sự có mặt của
các chloride
vô
cơ và các chất dẫn điện khác có trong dầu thô. Mẫu thử đã đồng nhất
được hòa tan trong dung môi alcol hỗn hợp và được đặt trong bình đo gồm một
cốc thử và một bộ điện
cực. Đặt
điện
áp vào các điện cực và đo dòng điện sinh ra. Hàm lượng chloride nhận được bằng
cách
tham
chiếu đường chuẩn của dòng điện sinh ra với đường chuẩn dòng điện của
các hỗn hợp chứa
chloride
biết trước nồng độ.
Các đường chuẩn dựa trên các chất chuẩn được pha chế gần đúng về loại và nồng độ các
chloride trong mẫu dầu thô phải thử nghiệm.
5. Ý nghĩa và sử dụng
5.1. Phương pháp này được
sử dụng để xác
định hàm lượng chloride gần đúng của dầu
thô, việc
biết
rõ hàm lượng chloride có trong dầu
thô là rất quan trọng để quyết định xem loại dầu thô này có cần khử muối
không. Hiệu suất của quá trình khử muối cũng cần được đánh giá.
5.2. Lượng chloride có
trong dầu thô sẽ làm tăng tốc độ ăn mòn các thiết bị trong các
nhà máy lọc hóa
dầu
và gây hại đối cho các chất xúc tác sử dụng trong các nhà máy này.
5.3. Phương pháp này đưa
ra các biện pháp thuận tiện và nhanh chóng để xác định hàm lượng gần đúng của các
chloride có trong dầu thô và hữu ích đối với các hệ thống xử lý dầu thô.
6. Thiết bị, dụng cụ
6.1. Thiết bị (xem Phụ
lục A.1) bao gồm bộ điều khiển
có khả năng sinh ra và hiển thị một số mức điện áp
để đưa ứng suất điện vào bộ điện cực treo trong cốc có chứa dung dịch thử. Thiết
bị có khả năng đo và hiển thị dòng điện (mA) chạy
qua dung dịch thử giữa các điện cực tại từng mức điện áp.
CHÚ THÍCH 1: Một số thiết bị
có khả năng đo điện áp và dòng điện nội (current internally), sau khi so sánh với các đường
chuẩn nội, sẽ hiển thị kết quả
nồng độ.
6.2. Cốc thử, xem Phụ lục
A.1.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.4. Trong một số trường hợp,
việc chuyển 10 mL mẫu bằng pipet gặp khó khăn do độ nhớt cao của dầu thô.
Trong những trường hợp như vậy,
cho phép sử dụng ống đong dung tích 10 mL có vạch chia
thay cho pipet để chuyển dầu trung tính (10.3) và mẫu dầu thô (11.1) để đảm bảo đúng thể tích đã định.
Các công bố về độ chụm phương pháp này được xác định dựa trên cơ sở chỉ sử dụng pipet
dung tích 10 mL.
6.4. Ống đong, dung tích
100 mL, có nút nhám.
6.5. Các pipet có
dung tích khác, các
pipet có chia vạch và các bình định mức.
7. Hóa chất và thuốc
thử
7.1. Độ tinh khiết của thuốc
thử
- Trong tất cả các phép thử
đều dùng các hóa chất cấp
tinh
khiết
phân tích. Trừ
khi có quy định khác, các thuốc thử phải phù hợp các quy định hiện hành và phải đảm bảo
đủ độ tinh khiết,
khi sử dụng không làm giảm độ chính xác của phép xác định.
7.2. Độ tinh khiết của nước - Nếu không
có quy định khác thì khi đề cập đến
nước sẽ được hiểu
là
nước cấp thuốc thử
phù hợp loại II qui định tại TCVN 2117 (ASTM D 1193).
7.3. Dung môi alcol hỗn hợp - Trộn 63 phần thể tích của
1-butanol và 37 phần thể tích methanol tuyệt đối (khan). Cho
3 mL nước vào mỗi lít hỗn hợp
này. (Cảnh báo - Dễ bắt lửa. Chất lỏng gây bỏng mắt. Hơi có
tính độc hại. Có thể gây chết người hoặc mù mắt nếu nuốt hoặc hít phải.)
CHÚ THÍCH 2: Dung môi alcol hỗn hợp là phù hợp sử dụng
nếu độ dẫn điện nhỏ hơn
0,25 mA tại 125 V
nguồn
điện xoay chiều (hoặc 2
microsiemen). Độ dẫn điện cao có thể do lượng nước dư thừa
trong
dung
môi và là dấu hiệu cho
biết methanol sử
dụng không phải là loại khan.
7.4. Hexan, cấp thuốc thử,
(Cảnh báo - Rất dễ bắt lửa, độc nếu hít phải.)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.5. Dung dịch canxi
chloride
(CaCl2) (10 g/L) -
Cho 1,00 g ± 0,01 g CaCl2, hoặc khối lượng tương đương của muối
ngậm nước vào bình định mức
dung tích 100 mL và hòa tan trong 25 mL nước. Pha loãng đến vạch
mức bằng dung môi alcol hỗn hợp.
7.6. Dung dịch magie
chloride
(MgCl2) (10 g/L) -
Cho 1,00 g ± 0,01 g MgCI2, hoặc khối lượng tương đương của
muối ngậm nước vào bình định mức dung
tích 100 mL và hòa tan trong 25 mL nước. Pha loãng đến vạch mức bằng dung môi
alcol hỗn hợp.
7.7. Dung dịch natri chloride (NaCI) (10
g/L) - Cho 1,00 g ± 0,01 g NaCI vào bình định mức
dung tích 100 mL và
hòa tan trong 25 mL nước. Pha loãng đến vạch mức bằng dung môi alcol hỗn hợp.
7.8. Dầu trung tính tinh
chế
-
Các dầu tinh chế không chứa chloride, có độ tại 40 °C nhớt bằng khoảng 20 mm2/sec
(cSt) và không chứa phụ gia.
7.9. Dung dịch các muối hỗn hợp (Dung dịch đậm đặc) - Trộn 10,0
mL dung dịch CaCI2, 20,0 mL dung dịch MgCI2, và 70,0 mL
dung dịch NaCI, và lắc đều.
CHÚ THÍCH 4: Các tỷ lệ 10:20:70 đại diện cho
các chloride có mặt trong nhiều loại dầu thô thông thường. Khi đã biết các tỷ
lệ tương ứng của
các canxi chloride, magie chloride và natri chloride đối với một loại dầu thô đã cho, thì việc sử dụng
các tỷ lệ như vậy sẽ
cho các kết quả chính
xác đối với phần lớn các trường hợp.
7.10. Dung dịch các muối hỗn
hợp (Dung dịch pha loãng) - Cho 10 mL dung dịch chloride hỗn hợp đậm đặc
vào bình định mức dung
tích 1 000 mL, và pha loãng đến vạch mức bằng dung môi
alcol hỗn hợp.
7.11. Xylen, cấp thuốc
thử, độ tinh khiết tối thiểu. (Cảnh báo - Dễ bắt lửa, hơi có
tính độc hại.)
8. Lấy mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.2. Đối với các mẫu của
các chất lỏng quá nhớt, thì trước khi lấy mẫu
có thể hâm nóng mẫu
cho
đến khi chúng đủ
lỏng, tuy nhiên không được
gia nhiệt mẫu quá mức cần thiết làm
cho độ nhớt giảm tới ngoài mức
có thể kiểm soát.
8.3. Các mẫu dầu thô có chứa
nước và cặn và bản chất là
không đồng nhất. Sự có mặt của
nước
và
cặn sẽ ảnh hưởng đến độ dẫn điện
của mẫu. Cần rất cẩn thận để
lấy được các mẫu
đại diện
đồng nhất.
9. Chuẩn bị thiết bị
9.1. Đặt thiết
bị lên bề mặt ngang bằng ổn định, ví dụ, chiếc/cái
bàn.
9.2. Chuẩn bị vận
hành thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất để hiệu chuẩn, kiểm
tra, và vận hành thiết bị. (Cảnh
báo - Điện áp đưa vào các cực có thể cao đến
250 V nguồn điện xoay chiều, nguy
hiểm).
9.3. Trước khi tiến hành
phép thử, cần làm sạch và làm
khô thật kỹ tất cả các bộ phận
của cốc
thử,
các điện cực, và các phụ kiện, phải đảm bảo chắc chắn là đã loại hết
dung môi đã sử dụng để làm sạch thiết bị.
10. Hiệu chuẩn
10.1. Độ dẫn điện của các
dung dịch bị ảnh hưởng bởi nhiệt độ của mẫu khi thực hiện các phép đo. Nhiệt độ của
mẫu thử tại thời điểm thực hiện phép đo không chênh lệch quá 3 °C so với nhiệt độ khi
xây dựng đường chuẩn.
10.2. Thực hiện phép đo mẫu
trắng theo các qui trình nêu tại 10.3 và 10.4, không có dung dịch các muối hỗn hợp. Khi
dòng điện của các điện cực hiển thị là lớn hơn 0,25 mA tại 125 V nguồn điện xoay chiều,
thi tức là có nước hoặc
tạp chất dẫn điện khác, khi đó phải tìm nguồn gốc và loại trừ, trước khi
hoàn tất phép hiệu
chuẩn. Cần tiến hành
phép đo mẫu trắng mỗi khi sử dụng xylen hoặc dung môi hỗn hợp mới.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10.4. Ngay lập tức đặt các điện cực vào
dung dịch trong cốc thử, đảm bảo chắc
chắn rằng các
cạnh
trên của các tấm điện cực nằm dưới bề mặt dung dịch. Điều chỉnh điện áp điện
cực hiển thị
đến một dãy các
giá trị, ví dụ, 25, 50, 125, và 250 V nguồn điện xoay chiều. Tại mỗi mức
điện áp,
theo
dõi số đo dòng điện và ghi lại điện áp hiển thị và dòng điện chính xác đến 0,01 mA. Lấy
các
điện
cực ra khỏi
dung dịch, rửa bằng xylen sau đó bằng naphta và để cho khô.
CHÚ THÍCH 5: Một số thiết bị, không yêu cầu
các cài đặt chi tiết vì các bộ phận
điện tử gắn bên trong tự điều chỉnh. Phép xác định mẫu trắng và các tín hiệu hiệu chuẩn
là như nhau.
10.5. Lặp lại qui trình nêu tại
10.3, sử dụng các thể tích khác đối với
dung dịch các muối hỗn hợp (dung dịch pha loãng) theo yêu
cầu để phủ toàn bộ dải các hàm lượng chloride đang quan tâm.
Bảng 1 - Các
mẫu tiêu chuẩn
Muối của dầu
thô,
g/m³
Muối của dầu thô,
lb/1000Ib
Dung dịch các muối
hỗn hợp (pha loãng),
mL
3
1,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9
3,0
1,0
15
5,0
1,5
30
10,0
3,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
16,0
4,5
60
21,0
6,0
75
26,0
8,0
90
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9,5
115
40,0
12,0
145
51,0
15,0
190
66,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
215
75,0
22,5
245
86,0
25,5
290
101,0
30,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
151,0
45,0
10.6. Lấy số đọc dòng
điện hiển thị của từng
mẫu chuẩn trừ đi giá trị nhận được đối với phép đo mẫu trắng, và
vẽ đồ thị hàm lượng chloride (trục tung) theo các số đọc thực của dòng điện
(mA)
(trục
hoành) đối với từng điện áp trên giấy biểu đồ chu kỳ 3x3 hoặc khổ giấy phù hợp
khác.
CHÚ THÍCH 6: Một số thiết
bị có khả năng tự ghi các
số đọc dòng điện, nồng độ tiêu chuẩn, và mẫu trắng, và chúng cung cấp kết quả đầu ra
theo các đơn vị nồng độ trực tiếp. Hoặc một số thiết bị khác cũng có khả năng tự chuyển đổi
và hiển thị các dòng điện đo được thành các đơn vị độ dẫn điện microsiemen, mS, mặc dù độ chụm của
các thiết bị như vậy không được đánh giá trong chương trình nghiên cứu
liên phòng năm
1997,
nêu tại Điều 14, độ chụm và độ chệch.
CHÚ THÍCH 7: Các thiết bị được
hiệu chuẩn theo các dung dịch chuẩn của
dầu trung tính và các
dung dịch
chloride
hỗn hợp trong xylen bởi vì rất khó giữ các hỗn hợp dầu thô-nước muối ở dạng đồng nhất.
Nếu cần,
việc
hiệu chuẩn có thể được phê chuẩn,
bằng cách thận trọng phân tích
kép các mẫu dầu thô sử dụng phương pháp
chiết toàn bộ các muối có trong dầu thô bằng nước nóng, sau đó chuẩn độ các
chloride trong
nước
chiết.
CHÚ THÍCH 8: Khi hiệu chuẩn trên toàn
bộ dải rộng các nồng độ chloride, có thể cần phải đưa vào vài mức điện áp để nhận được các số đọc dòng điện
trong phạm vi giới hạn hiển thị mức dòng điện của thiết bị (từ 0 đến 10 mA).
Các điện áp cao hơn được áp dụng đối với các nồng độ thấp và các điện
áp thấp hơn được áp dụng đối với
các nồng độ cao.
11. Cách tiến hành
11.1. Rót 15 mL xylen vào ống
đong khô, loại 100 mL chia vạch,
có nút nhám bằng thủy tinh, và sử dụng cùng loại dụng cụ để chuyển chất lỏng
như đã dùng tại
10.3 (tức là pipet dung
tích 10 mL
(loại
cấp tổng, xem 6.3), hoặc ống đong dung tích 10 mL có chia vạch (xem 6.3.1) tùy
theo điều kiện), và
chuyển 10 mL mẫu dầu thô vào ống đong 100 mL có chia vạch và có nút nhám bằng
thủy
tinh.
Dùng xylen để rửa pipet dung tích 10 mL và ống đong dung tích 10 mL cho đến khi
hết dầu.
Sau
đó làm đầy đến 50 mL bằng xylen. Nút lại và lắc mạnh ống đong trong
khoảng 60 s. Pha loãng đến 100 mL bằng dung môi alcol hỗn hợp, và lại lắc mạnh trong khoảng
30 s. Để yên trong 5 min, sau đó rót vào cốc thử khô.
11.2. Tiến hành theo 10.4 để thu được các
số đọc điện áp và dòng điện. Ghi lại dòng điện chỉ báo của điện cực
chính xác đến 0,01 mA và điện áp chính xác nhất (xem Chú thích 6).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12. Tính kết quả
12.1. Lấy giá trị thu
được từ phép đo mẫu thử trừ đi giá
trị nhận được từ phép đo mẫu trắng để có được số đọc thực của
dòng điện. Từ đồ thị hiệu chuẩn, đọc nồng độ muối chỉ ra tương ứng với số đọc thực dòng
điện (mA) của mẫu thử (xem Chú
thích 6).
12.2. Tính nồng độ theo
mg/kg bằng phương trình sau:
Muối, mg/kg = 
(1)
Muối, mg/kg = 2853 Y/d
(2)
trong đó
X là nồng độ muối
đo được, tính bằng g/m3;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
d là khối lượng riêng của mẫu tại
15 °C, tính bằng
kg/m3.
CHÚ THÍCH 9: Có thể xác định khối lượng riêng
của mẫu thử bằng nhiều phương pháp
khác nhau, ví dụ, ASTM D 5002
hoặc các phương pháp đo khối lượng riêng khác.
13. Báo cáo kết quả
Báo cáo các thông tin sau: nồng độ tính bằng
mg/kg là hàm lượng chloride có trong dầu thô sử dụng phương pháp
đo điện (electrometric
chloride) theo TCVN 10147 (ASTM D 3230). Hoặc cách khác là báo cáo
trực tiếp nồng độ theo g/m3 hoặc lb/1000 bbl, nếu có yêu cầu.
CHÚ THÍCH 10: Về các mục đích báo
cáo, thì các đơn vị báo cáo theo
PTB là các đơn vị thường dùng tại Hoa kỳ; tại
các nước khác có thể sử dụng
các đơn vị thông thường.
14. Độ chụm và độ chệch
14.1. Độ chụm - Độ chụm của phương pháp
này được xác định theo phương pháp nghiên cứu thống kê các kết
quả thử nghiệm liên phòng tiến hành năm 1997 như sau:
14.1.1. Độ lặp lại - Sự chênh lệch
giữa các kết quả thử liên tiếp thu được do cùng một thí nghiệm viên thực hiện
trên cùng một thiết bị, trên cùng một mẫu thử, trong một thời gian dài, trong
điều
kiện
thử không đổi, với thao
tác bình thường và chính xác của
phương pháp thử, chỉ một
trong hai
mươi
trường hợp được vượt giá trị sau:
r (mg/kg) = 0,3401 X0,75 (3)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó
X là trung bình cộng của
hai kết quả thử, tính bằng
mg/kg;
Y là trung bình cộng của
hai kết quả thử, tính bằng
lb/1000
bbl
(PTB).
14.1.2. Độ tái lập - Sự chênh lệch
giữa hai kết quả đơn lẻ và độc lập thu được do các thí nghiệm viên khác
nhau làm việc ở các phòng thí nghiệm khác
nhau, trên cùng một mẫu thử, trong một thời gian dài, trong
điều kiện thao tác bình thường và
chính xác của
phương pháp thử, chỉ một trong hai
mươi trường hợp được vượt giá trị sau:
R (mg/kg) = 2,7803 X0,75 (5)
R (lb/1000 bbl) =
2,069 Y0,75 (6)
trong đó
X là trung bình cộng của
hai kết quả thử, tính bằng
mg/kg;
Y là trung bình cộng của
hai kết quả thử, tính bằng
lb/1000
bbl
(PTB).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14.2. Độ chệch - Qui trình nêu trong
phương pháp này không có độ chệch, vì hàm lượng muối chỉ được xác định theo
phương pháp này và không có sẵn các chất chuẩn được chứng nhận. Tuy nhiên, do các mẫu của
chương trình thử nghiệm
liên phòng là các dầu thô đã được khử hết muối, được cho thêm các lượng
muối biết trước (như nước biển và nước vỉa), độ chệch có thể được xác định theo phần trăm thu
hồi của các muối halogenide cho vào. Trên toàn bộ dải từ 5 g/m3 đến
500 g/m3 (1,5 PTB đến 150 PTB)
muối cho vào, lượng thu hồi được xác định
là gần như không đổi và trung bình là 93 %.
14.3. Các công bố về độ chụm được
rút ra từ chương trình hợp tác thử nghiệm liên phòng. Các bên tham gia
đã tiến hành phân tích tám tổ
hợp mẫu bao gồm dầu thô với các nồng độ chloride khác nhau. Mười
ba phòng thử nghiệm tham gia đã
sử dụng các thiết bị thương phẩm bán sẵn. Xem 6.3 và
6.3.1 về các thông
tin bổ sung công bố về độ chụm.
Phụ lục A
(qui định)
A.1 Thiết bị
A.1.1 Thiết bị điện để xác định nồng độ
chloride
A.1.1.1 Miliampe kế, 0 đến 1 mA dòng một
chiều với thang đo 0 đến 1 mA dòng
xoay chiều, điện
trở
bằng 88 Ω.
A.1.1.2 Cầu chỉnh lưu
(bridge rectifier), nguyên sóng, công suất 0,75 A tại 60 Hz, nhiệt độ môi trường, tối thiểu
bằng 400 PRV (Peak Reverse Voltage).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.1.1.4 Biến áp tự ngẫu
có thay đổi điện áp
(variable voltage autotransformer), đầu vào từ 105 V đến 117
V, 50/60 Hz, đầu ra từ 0
V
đến
132 V, công suất 1,75 A.
A.1.1.5 Biến áp, tấm cấp 240 V, đầu lấy ra từ
giữa, 50/60 Hz, công suất 250 mA dc.
A.1.1.6 Máy đo điện thế
(potentiometer), 25 Ω, mười nấc điều chỉnh.
A.1.1.7 Máy đo điện thế
(potentiometer), 50 Ω, mười nấc
điều chỉnh.
CHÚ THÍCH A.1.1: Trong từng
trường hợp có thể thay thế bằng một bộ
phận tương đương, miễn là các đặc tính về điện của
toàn bộ mạch giữ nguyên không đổi và tránh các hiệu ứng cảm ứng và các dòng điện lạc.
A.1.2 Các bộ phận của bình đo (sản xuất thông thường) (xem Hình A.1.2)
A.1.2.1 Cốc, dung tích
100 mL, loại cao thành không có miệng rót, như mô tả tại TCVN 6593 (ASTM D 381).
A.1.2.2 Cụm điện cực, như thể hiện
tại Hình A.1.2 và Hình A.1.3. Các
điện cực được lắp
song
song, đối diện và cách nhau 6,4 mm ± 1 mm, và được cách điện bằng miếng đệm nylon hoặc TFE-fluorocarbon.
A.1.3 Thiết bị bằng điện để xác định nồng độ
chloride (sản xuất thương phẩm)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH A.1.2: Một số thiết bị có khả năng đo
điện áp và dòng điện nội tại và sau khi so sánh với đường chuẩn nội, sẽ
hiển thị kết quả
nồng độ.
A.1.3.2 Các đặc trưng riêng
của kết cấu thực của
thiết bị, ví dụ, điện áp sử
dụng và các phương pháp hiển thị hoặc ghi điện áp, hiển thị hoặc
ghi độ dẫn điện, hoặc tính toán và hiển
thị đường hiệu chuẩn/các phép đo mẫu thử, hoặc kết hợp các bộ phận trên, đều
không ảnh hưởng đến phương pháp thử, miễn là từng bộ phận riêng lẻ phải duy trì tính đặc
trưng đối với thiết bị qui định.
A.1.4 Các bộ phận của bình đo (sản xuất
thương phẩm)
A.1.4.1 Cốc thử, dung tích
100 mL. Thông thường sử dụng cốc thử loại cao thành không có miệng rót,
như mô tả tại TCVN 6593 (ASTM D 381): tuy nhiên, có thể chấp nhận
các thay đổi nhỏ về kích thước để
phù hợp với các đặc trưng của sản xuất khác nhau. Mục đích của cốc thử là để chứa mẫu thử.
A.1.4.2 Cụm điện cực, như thể hiện
tại Hình A.1.2 và Hình A.1.3. Các
yêu cầu về kích thước của điện cực và các giá đỡ bình đo không ảnh
hưởng đến phương pháp thử, miễn là từng bộ phận riêng lẻ phải
duy trì tính đặc
trưng đối với thiết bị quy định.
CHÚ DẪN:
2P2T Switch: bộ chuyển mạch 2 cực hai
vị trí
2PIT Switch: bộ chuyển mạch 2 cực 1 vị trí
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hình A.1.1 - Biến
thế loại 250 V
hoặc 540 V
Đơn vị tính bằng
milimet

Hình A.1.2 -
Bình đo
Đơn vị tính bằng milimet


Hình A.1.3 - Cụm điện
cực