Tiêu chuẩnh quốc gia TCVN 9969:2013 về Chất béo sữa – Xác định thành phần của axit béo bằng sắc ký khí lỏng

• Số hiệu: TCVN9969:2013
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2013

Kích thước cột	Đường kính trong 0,32 mm, dài 30 m, chiều dày màng film 0,25 m,	Loại bơm	Thủ công
Pha tĩnh	J&W DB wax	Kiểu bơm	Chia dòng
Khí mang	Hydro	Thể tích bơm	1 ml
Áp lực đầu cột	0,4 bar	Tỷ lệ chia dòng	khoảng 1:25 xác định được ở 40 ^oC
Nồng độ mẫu	2 mg/ml được hòa tan trong n-hexan	Nhiệt độ bơm Nhiệt độ detector	280 ^oC 250 ^oC

Hình 1 - Tách FAME từ chất béo sữa bằng GLC

10.4.3. Xác định và tính hệ số điều chỉnh

10.4.3.1. Xác định

Để xác định các hệ số hiệu chỉnh, f_i, được dùng để chuyển các phần trăm diện tích pic sang phần trăm khối lượng của các thành phần, khối lượng đã biết, w_i, của các thành phần i của chất béo sữa đối chứng(5.2) chia cho phần trăm diện tích của pic tương ứng trong sắc ký đồ của chất béo sữa đối chứng.

10.4.3.2. Tính kết quả

Tính hệ số hiệu chỉnh, f_i, theo công thức sau:

Trong đó:

w_i là phần khối lượng của thành phần i trong chất béo sữa đối chứng (5.2), tính theo axit béo tự do;

...

...

...

10.4.3.3. Chuẩn hóa hệ số hiệu chỉnh

Chuẩn hóa các hệ số hiệu chính riêng rẽ theo hệ số hiệu chính metyl palmitat để thu được hệ số hiệu chính tương đối của thành phần i, f'_i, theo công thức sau:

Trong đó:

f_p là hệ số hiệu chính metyl palmitat (f'_i metyl palmitat = 1).

10.4.4. Xác định trên phần mẫu thử

Phân tích phần mẫu thử đã chuyển hóa metyl (Điều 9) và xác định diện tích pic theo 10.4.2.

11. Tính và biểu thị kết quả

11.1. Tính

...

...

...

Trong đó

w_i,s là phần khối lượng của thành phần i có trong từng mẫu thử, xác định được bằng gam axit béo tự do trên 100 g axit béo tổng số, tính bằng %;

P_Ai,s là phần trăm diện tích pic tương ứng thành phần i có trong mẫu thử.

Nêu các thành phần mẫu chưa xác định được ("chưa biết") vào báo cáo cuối cùng, sử dụng hệ số hiệu chỉnh f' = 1 để tính kết quả

11.2. Biểu thị kết quả

Biểu thị kết quả đến hai chữ số thập phân.

12. Độ chụm

12.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm

...

...

...

12.2. Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử độc lập, đơn lẻ thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên cùng vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng phòng thử nghiệm do một người phân tích, sử dụng cùng một thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn:

- 5 % giá trị tuyệt đối của 1g/100 g, đối với các thành phần axit béo có mặt vượt quá 5 g trên 100 g axit béo tổng số;

- 12 % giá trị tuyệt đối của 0,5 g/100 g, đối với các thành phần axit béo có mặt với các lượng từ 1 g đến 5 g trên 100 g axit béo tổng số.

12.3. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người phân tích khác nhau, sử dụng các thiết bị khác nhau, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn:

- 15 % giá trị tuyệt đối của 4g/100 g, đối với các thành phần axit béo có mặt vượt quá 5 g trên 100 g axit béo tổng số;

- 20 % giá trị tuyệt đối của 1 g/100 g, đối với các thành phần axit béo có mặt với các lượng từ 1 g đến 5 g trên 100 g axit béo tổng số.

13. Báo cáo thử nghiệm

...

...

...

a) tất cả các thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp thử đã dùng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy chọn cũng như các sự cố bất kỳ có thể ảnh hưởng đến kết quả thử.

e) nếu kiểm tra độ lặp lại thì nêu kết quả thu được.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa và sản phẩm sữa - Hướng dẫn lấy mẫu.

[2] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.

...

...

...

1) Mẫu chuẩn có bán sẵn từ Bureau chuẩn, Hiệp hội Châu Âu, Brussel, Bỉ. Thông tin đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng sản phẩm này.