Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9665:2013 về - Xác định hàm lượng lactose - enzym đo chênh lệch độ pH

• Số hiệu: TCVN9665:2013
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2013

Loại	Hàm lượng lactose, cL,t
	Tính theo nồng độ chất mmol/l	Tính theo nồng độ khối lượng g/100 ml	Tính theo phần khối lượng g/100 g
Lactose ngậm một phân tử nước	cL	r = cL x 0,036 03	w = (cL x 0,036 03)/d^a
Lactose khan	cL x 0,95	r = cL x 0,036 03 x 0,95	w = (cL x 0,036 03 x 0,95)/d^a
^aTrong đó d là tỷ trọng tương đối của sữa.

11. Độ chụm

11.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm

Các giá trị về giới hạn lặp lại và giới hạn tái lập được biểu thị ở mức xác suất 95 % và có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và các chất nền khác với các dải nồng độ và chất nền đã nêu.

11.2. Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử độc lập, riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp thử, tiến hành trên vật thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người phân tích, sử dụng cùng thiết bị, trong khoảng thời gian ngắn, không được quá 5% các trường hợp lớn hơn 2,96 mmol lactose ngậm một phân tử nước trên lít.

11.3. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử độc lập, riêng rẽ, thu được khi áp dụng cùng một phương pháp, tiến hành trên cùng mẫu thử, thực hiện trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do các kỹ thuật viên khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn 3,13 mmol lactose ngậm một phân tử nước trên lít.

12. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

...

...

...

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi điều kiện thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả.

e) kết quả thử nghiệm thu được;

f) nếu kiểm tra về độ lặp lại thì ghi kết quả cuối cùng thu được.

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

SƠ ĐỒ KHỐI CỦA THIẾT BỊ ĐO pH VI SAI

...

...

...

CHÚ DẪN:

A khuếch đại vi sai

B dung dịch đệm

C khoang trộn

D màn hình

E1 điện cực mao quản thủy tinh

E2 điện cực mao quản thủy tinh

EL cụm điện tử - Máy vi tính – CPU

G dây (điện) tiếp đất

...

...

...

M máy khuấy từ

P1 bơm nhu động 1

P2 bơm nhu động 2

P3 bơm nhu động 3

PR máy in

S micropipet để bơm mẫu và enzym huyền phù

W nước thải

Hình A.1 – Thiết bị đo pH vi sai

...

...

...

(Tham khảo)

NGHIÊN CỨU CỘNG TÁC

Nghiên cứu cộng tác quốc tế với sự tham gia của 11 phòng thử nghiệm, thực hiện trên sáu mẫu thử mù lặp lại hai lần. Các kết quả thu được từ các phòng thử nghiệm được biểu thị bằng gam lactose ngậm một phân tử nước trên 100 ml; chuyển đổi giá trị sang milimol lactose ngậm một phân tử nước trên lít cũng được liệt kê.

Các mẫu thử dùng trong nghiên cứu này được CECALAIT, Poligny, Pháp, chuẩn bị và kết quả đã được xử lý thống kê theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1)^[1] và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2)^[4] để có được các dữ liệu về độ chụm nêu trong Bảng B.1.

Bảng B.1 – Kết quả của nghiên cứu liên phòng thử nghiệm

Thông số

Mẫu

1

2

...

...

...

4

5

6

Trung bình

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ^a

11

11

11

10

...

...

...

10

-

Giá trị trung bình, g/100 ml

4,948

5,072

4,813

5,234

4,700

4,525

...

...

...

Giá trị trung bình, mmol/l

137,33

140,76

133,58

145,28

130,45

125,58

-

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r, g/100 ml

...

...

...

0,043

0,046

0,029

0,038

0,028

0,038

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r, mmol/l

1,06

1,20

...

...

...

0,81

1,06

0,78

1,05

Giới hạn lặp lại, r (2,8 x s_r), g/100 ml

0,108

0,122

0,130

0,083

...

...

...

0,080

0,107

Giới hạn lặp lại, r (2,8 x s_r), mmol/l

3,00

3,40

3,61

2,30

2,99

2,21

...

...

...

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R, g/100 ml

0,041

0,043

0,046

0,030

0,041

0,036

0,040

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R, mmol/l

...

...

...

1,20

1,28

0,84

1,13

1,00

1,11

Giới hạn tái lập, R (2,8 x s_R), g/100 ml

0,115

0,122

...

...

...

0,086

0,116

0,102

0,113

Giới hạn tái lập, R (2,8 x s_R), mmol/l

3,19

3,40

3,63

2,38

...

...

...

2,83

3,13

Hệ số biến thiên lặp lại, C_{v, r,} %

0,772

0,853

0,954

0,561

0,811

0,623

...

...

...

Hệ số biến thiên tái lập, C_{v, R,} %

0,821

0,853

0,960

0,580

0,870

0,797

-

^a Sau khi loại trừ 1 % theo Grubbs và Cochran.

...

...

...

PHỤ LỤC C

(Tham khảo)

SO SÁNH GIỮA PHƯƠNG PHÁP ĐO pH VÀ SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC)

Để thu được dữ liệu chứng tỏ có hay không sự khác nhau giữa kết quả thu được bằng phương pháp đo pH quy định trong tiêu chuẩn này và phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) quy định trong TCVN 8107 (ISO 22662)^[6], phép thử so sánh đã được thực hiện năm 2006 với sự tham gia của chính các phòng thử nghiệm đã nghiên cứu cộng tác nêu trong Phụ lục B.

Phép thử so sánh với sự tham gia của 11 phòng thử nghiệm, đã được thực hiện trên sáu mẫu thử sử dụng phương pháp đo pH. Năm phòng thử nghiệm thực hiện bằng phương pháp HPLC trên sáu mẫu tương tự. Kết quả thu được nêu trong Bảng C.1.

Bảng C.1 – Kết quả của phép thử so sánh

Thông số

Mẫu

1

...

...

...

3

4

5

6

Trung bình

Hàm lượng lactose bằng phương pháp đo pH, r_pH, g/100 ml

4,948

5,072

4,813

...

...

...

4,700

4,525

-

Hàm lượng lactose bằng phương pháp HPLC, r_HPLC, g/100 ml

5,021

5,140

4,878

5,289

4,745

...

...

...

-

Chênh lệch, Dr = r_pH - r_HPLC

-0,073

-0,068

-0,065

-0,054

-0,045

-0,056

-0,060

...

...

...

Các giá trị thử nghiệm thu được cũng được tính lại dựa vào đường chuẩn (tất cả các phòng thử nghiệm cùng phân tích một dung dịch lactose) nhằm giảm sai số hiệu chuẩn, nhưng các kết quả thu được như vậy cũng cho thấy sự khác nhau tương tự.

CHÚ THÍCH: Năm 2007 đã tiến hành thêm một phép thử so sánh lần thứ hai với sự tham gia của ba phòng thử nghiệm thực hiện bằng cả 2 phương pháp trên cùng các mẫu thử. Các kết quả thu được của phép thử so sánh này cũng cho thấy sự khác nhau trung bình rất sát với kết quả thử nghiệm thu được năm 2006.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa và sản phẩm sữa – Hướng dẫn lấy mẫu.

[2] TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Bình định mức

[3] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo – Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung

[4] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo – Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn

[5] ISO 7550, Laboratory glassware – Disposable micropipettes

...

...

...

1) Ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn này và không ấn định phải sử dụng chúng.