Bức xạ sóng cực ngắn:
|
9,5 GHz2), nguồn cấp từ 5 mW
đến 12,5 mW;
|
Từ trường:
|
tâm trường 342 mT2); độ rộng
quét từ 5 mT đến 20 mT;
|
Kênh tín hiệu:
|
điều tần 50 kHz hoặc 100 kHz;
|
|
điều biên từ 0,2 mT đến 0,4 mT;
|
|
hằng số thời gian từ 50 ms đến 200 ms3);
tốc độ quét3) 2,5 mT.min-1 đến 10 mT.min-1
hoặc tích tụ từ 3 phổ đến 5 phổ ở tốc độ quét cao hơn và hằng số thời gian
ngắn hơn;
|
Hệ số khuyếch đại:
|
giữa khoảng 1,0 x 105 và 1,0 x
106;
|
Nhiệt độ:
|
nhiệt độ phòng.
|
6.2.2. Phân tích mẫu
Phân tích mẫu thử đã chuẩn bị trong 6.1 trong
ống ESR (4.3).
Mặc dù trong phần lớn các trường hợp không
cần phải xác định giá trị g của các tín hiệu đơn của phổ ESR, nhưng nó
có thể được dùng để nhận biết mẫu thử đã được chiếu xạ (7.2).
7. Đánh giá
7.1. Đánh giá phổ ESR
Các mẫu đã chiếu xạ được nhận biết bởi dạng
bên ngoài của tín hiệu không đối xứng điển hình có giá trị g là 2,002 và
1,998 (xem 7.2). Tín hiệu này được tập trung vào các gốc tự do được giữ lại
trong hydroapatit tạo thành do tác động của bức xạ ion hóa trên xương.
Tín hiệu đối xứng cường độ thấp có giá trị gsymm
= 2,005 (xem hình A.1) đôi khi xuất hiện trong phổ ESR (ví dụ: trong trường hợp
xương có tủy).
Các mẫu phổ ESR điển hình của xương đã chiếu
xạ và xương không chiếu xạ (trường hợp của thịt đùi gà) được đưa ra trong hình
A.1, A.2 và A.3. Chú ý rằng phổ ESR của xương đã chiếu xạ ở các liều tương đối
thấp (nhỏ hơn 2 kGy đến 3 kGy) thường thể hiện sự kết hợp tín hiệu chiếu xạ đặc
thù và không đặc thù (xem hình A.2). Ở các mức liều nhỏ hơn 0,5 kGy, thì tín
hiệu không đặc thù mạnh hơn tín hiệu đặc thù. Ngược lại, thường chỉ quan sát
được một tín hiệu chiếu xạ đặc thù (xem hình A.3) khi áp dụng các liều cao
(trên 3 kGy).
7.2. Tính giá trị g
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(1)
trong đó
VESR là tần số sóng cực ngắn, tính
bằng gigahec (GHz);
B là từ trường (mật độ thông lượng từ) tính
bằng millitesla (mT) (10 Gauss = 10 Gs = 1 mT).
Cách tính giá trị g của các tín hiệu ở
xương là đo tần số (ví dụ, máy đếm tần số) và từ trường B (ví dụ máy đo Gaoxơ)
ở các vị trí đánh dấu mũi tên như các hình từ A.1 đến A.3.
Các giá trị sau đây được tìm thấy trong
xương:
gsymm = 2,005 ± 0,001
(không có bằng chứng chiếu xạ);
g1 = 2,002 ± 0,001 (đã
chiếu xạ);
g2 = 1,998 ± 0,001 (đã
chiếu xạ);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Việc phát hiện các mẫu xương đã chiếu xạ có kết
quả tốt với liều trên 0,5 kGy, bao trùm phần lớn các ứng dụng trong thương mại.
Các giới hạn phát hiện và tính ổn định có thể bị ảnh hưởng bởi mức độ khoáng
hóa và độ kết tinh hydroxyapatit trong mẫu.
Nhìn chung, xương của các động vật to lớn và
các loài có xương bị khoáng hóa cao có các liều phát hiện tối thiểu thấp. Tuy
nhiên, thực tế cho thấy có sự khác nhau đối với từng động vật và đối với từng
loài [19] đến [21].
Trường hợp đối với xương có dính thịt thì kết
quả của phương pháp phát hiện này bị ảnh hưởng không đáng kể do gia nhiệt mẫu
(ví dụ: đun sôi trong nước). Đối với thực phẩm đã xử lý bằng chiếu xạ thì thời
gian bảo quản đến 12 tháng sẽ không ảnh hưởng đến việc phát hiện. Đối với các
loại xương cá ít khoáng hóa thì các tín hiệu phi bức xạ tăng mạnh nếu nhiệt độ
sấy vượt quá (6.1) và điều này làm nhiễu các tín hiệu bức xạ đặc thù.
9. Thẩm định kết quả
Tiêu chuẩn này dựa trên các thử nghiệm liên
phòng thí nghiệm trên xương thịt và xương cá [12] đến [18].
Trong một thử nghiệm liên phòng thí nghiệm do
BCR thực hiện [13], [16], gồm 21 phòng thí nghiệm tham gia nhận dạng các mẫu
xương bò và xương cá hồi đã mã hóa gồm các mẫu không chiếu xạ và các mẫu đã
chiếu xạ với liều xấp xỉ 2 kGy, 4 kGy hoặc 7 kGy (xem bảng 1). Trong một thử
nghiệm liên phòng thí nghiệm do cơ quan Y tế của Liên bang Đức thực hiện [17]
gồm 18 phòng thí nghiệm tham gia nhận dạng các mẫu thịt gà và thịt cá hồi có
chứa xương đã mã hóa gồm các mẫu không chiếu xạ lẫn các mẫu đã chiếu xạ với liều
xấp xỉ 2 kGy, 4 kGy hoặc 6 kGy (xem bảng 2).
Bảng 1 - Dữ liệu của
liên phòng thí nghiệm
Sản phẩm
Số mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sai số dương 2)
Xương bò
84
0
0
Xương cá hồi
84
5 3)
0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2) Sai số dương là các mẫu thử không chiếu xạ
nhưng được nhận dạng là đã chiếu xạ.
3) Năm mẫu sai số âm là do giải thích nhầm
kết quả quang phổ.
Bảng 2 - Dữ liệu của
liên phòng thí nghiệm
Sản phẩm
Số mẫu
Sai số âm 1)
Sai số dương 2)
Xương gà
108
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0
Xương cá hồi
108
0
23)
1) Sai số âm là các mẫu thử đã chiếu xạ nhưng
được nhận dạng là không chiếu xạ.
2) Sai số dương là các mẫu thử không chiếu xạ
nhưng được nhận dạng là đã chiếu xạ.
3) Hai mẫu sai số dương do giải thích nhầm
kết quả quang phổ.
10. Báo cáo thử
nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a) thông tin về nhận biết mẫu thử;
b) viện dẫn tiêu chuẩn này;
c) kết quả thu được;
d) ngày lấy mẫu và qui trình lấy mẫu (nếu
biết);
e) ngày nhận mẫu;
f) ngày thử nghiệm;
g) bất kỳ điểm ngoại lệ nào quan sát được
trong khi thực hiện phép thử;
h) bất kỳ thao tác nào không qui định trong
phương pháp hoặc tùy ý có thể ảnh hưởng đến kết quả.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(qui định)
Các
hình
Trường: 350 mT ± 10 mT (3500 Gs ± 100 Gs)
Hệ số khuyếch đại: 3,2 x 105
Hình A.1 - Phổ ESR
điển hình của mẫu đùi gà không chiếu xạ
Trường: 350 mT ± 10 mT (3500 Gs ± 100 Gs)
Hệ số khuyếch đại: 3,2 x 105
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trường: 350 mT ± 10 mT (3500 Gs ± 100 Gs)
Hệ số khuyếch đại: 1,0 x 105
Hình A.3 - Phổ ESR
điển hình của mẫu đùi gà đã chiếu xạ với liều xấp xỉ 3 kGy
PHỤ
LỤC B
(tham khảo)
Các
thông tin về khả năng áp dụng
Kinh nghiệm của phòng thử nghiệm cho thấy
phương pháp này có thể áp dụng cho các loại mẫu thử dưới đây:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- xương của các loại cá, bao gồm: lươn, cá
hồi, cá mòi, cá mập nhám, cá bơn, cá trích, cá tuyết, cá hồi, cá thu và cá
chép.
PHỤ
LỤC C
Thư
mục tài liệu tham khảo
[1] Helle, N. and Bögl, K. W.: Methods for
identifying irradiated food. In: Food Tec, 1990, 4, 24-39.
[2] Raffi, J., Evans, J.C., Agnel, J.-P.,
Rowlands, C.C. and Lesgards, G.: ESR analysis of irradiated frogs’ legs and
fishes. In: Appl. Radiat. Isot., 1989, 40, 1215-1218.
[3] Lea, J.S., Dodd, N.J.F. and Swallow,
A.J.A.: Method of testing for irradiation of poultry In: Int. J. Food
Sci. Technol., 1988, 23, 625-632.
[4] Desrosiers, M.F. and Simic, M.G.: Postirradiatoon
dosimetry of meat by electron spin resonance spectroscopy of bones. In: J.
Argic. Food Chem., 1988, 36, 601-603.
[5] Stevenson, M.H. and Gray, R: Effect of
irradiation dose, storage time and temperature on the ESR signal in irradiated
chicken bone. In: J. Sci. Food Agric, 1989, 48, 269-274.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[7] Stevenson, M.H. and Gray, R.: An
investigation into the effect of sample preparation methods on the resulting
ESR signal from irradiated chicken bone. In: J. Sci Food Agric, 1989, 48,
261-267.
[8] Goodman, B.A., McPhail, D.B. and Duthie,
D.M.L., Electron spin resonance spectroscopy of some irradiated foodstuffs. In:
J. Sci. Food Argic., 1989, 47, 101-111.
[9] Untersuchung von Lebensmitteln: Nachwseis
einer Strahlenbehandlung (ionisierende Strahlen) von Knochenhaltigen Fleisch
durch Messung des ESR (Elekironen-Spin-Resonanz)-Spekirums (Detection of bone
containing meal beated with (ionising) radiation by ESR spectroscopy). L
06,00-30. In: Amtiche Sammlung von Untersuchungsverfahren nach § 35 LMBG: Verfahren
zur Probenahine und Untersurchung von Lebensmitteln, Tabakerzeugnissen, kosnetischen
Mitteln und Bedurfspegensländen/Bundesgesundheitsaml (In: Collection of
official methods under artirle 35 of the German Federal Foods Act; Methods of
sampling and analysis of foods, tobacco products, cosmetics and commodity
goods/Federal Health Office) Loseblattausgabe, Stand Aug. 1993 Bd. 1 (Loose
leaf edition, as of 1993-08 Vol. I.) Berlin, Köln: Beuth Verlag GmbH.
[10] Untersuchung von Lebensmittlen: Nachweis
einer Strahlenbehandlung (ionisierende Strahlen) von grätenhaltigem Fisch durch
Messung des ESR (Elekironen-Spin-Resonanz)-Spekirums (Detection of bone
containing fish treatod with (ionising) radiation by ESR spectroscopy). L
10.00-6. In: Amtliche Sammlung von Untersuchungsverfahren nach § 35 LMBG: Verfahren
zur Probenahine und Untersuchung von Lebensmitteln, Tabakerzeugnissen, kosnetischen
Mitteln und Bedarfsgegenständen/Bundesgesundheitsaml (In: Collection of
official methods under artirle 35 of the German Federal Goods Act; Methods
of sampling and analysis of foods, tobacco products, cosmetics and commodity
goods/Federal Health Offica) Loseblattausgabe, Stand Aug. 1993 Bd. 1 (Loose
leaf edition, as of 1993-08 Vol. I) Berlin, Köln: Beuth Verlag GmbH.
[11] MAFF validated methods for the analysis
of foodstuffs, No. V25: Detection of meal containing bone. In: J. Assoc.
Publ. Analysts, 1993, 29, 201-208.
[12] Raffi, J., Delincée, H., Marchioni, E.,
Hasselmann, C., Sjöberg, A.-M., Leonardi, M., Kent, M., Bögl, K.W., Schreiber,
G.A., Stevenson, H., and Meier, W.: Concerted Action of the Community Bureau
of Reference on Methods of Identificution on Irradiated Foods. BCR-Information.
1994, Luxembourg: Commission of the European Communibies, 1994 (Report
EUR/15261/en).
[13] Ram, j.: Electron Spin Resonance
Intercomparison Studies on Irradiated Foodstuffs. BCR-Information. 1992,
Luxembourg: Commission of the European Communities, 1992 (Report EUR/13630Een).
[14] Scotter, S.L., Holley, R. and Wood, R.: Coo[erative
trial of methods of analysis to determine irradiation treatment of chicken
samples: Initial trial. In: Int. J, Food Sci Technol, 1990, 25, 512-518.
[15] Desrosiers, M.F., McLaughlin, W.,
Sheahen, L., Dodd, N., Lea, J., Evans, J.C., Rowlands, C. C., Raffi, J. and
Agnel, J.-p.: Co-trial on identification and estimates of gamma ray and
electron absorbed doses given to must bone. In: Int. J. Food Sci Technol.,
1990, 25, 682-691.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[17] Schreiber, G.A., Helle, N., Schukld, G.,
Spiegeibeg, A., Linke, B., Wagner, U. and Bögl, K.W.: Intercomparisons to
evaiuale the sailability of gas chromatographic, electron spin resonance
spectrometric and thermofuminescence methods to detect irradialed foods in
routine control. In: Radiat. Phys. Chem., 1993, 42, 391-396.
[18] Desrosiers, M.F., Le, F.G. and Mc
Laughlin, W.L.: Inltriaboralory trials of the EPR method for the detection
of irradialad meats containisng bone. In: Int. J. Food Sci. Technol., 1994,
29, 153-159.
[19] Gray, R., Stevenson, M.H. and Kilpacrick,
D.J.: The effect of irradiation dose and age of bird on the ESR signal in
irradialad drumsticks. Radiat. Phys. Chem., 1990, 35, 284-287.
[20] Gray, R. and Stevenson, M.H.: Effect
to leghth und temperature of storage on the ESR signal from various bones in
irradiated chicken carcassers. Inc. Int. J. Food Sci. Technol., 1990, 25,
506-511.
[21] Dodd, N.J.F., Haishun, J., Lea, J.S. and
Swallow, A.J.: Factors influencing the yield of free radicals in irradiated
chicken. In: Int. J. Food Sci. Technol, 1992, 27, 371-383.