TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 6688-1:2001
ISO 8262 – 1 : 1987
SẢN PHẨM SỮA VÀ THỰC PHẨM TỪ SỮA – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG
CHẤT BÉO BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG WEIBULL – BERNTROP
(PHƯƠNG
PHÁP CHUẨN)
PHẦN 1: THỰC PHẨM DÀNH CHO TRẺ NHỎ
MILK
PRODUCTS AND MILK – BASED FOODS – DETERMINATION OF FAT CONTENT BY THE WEIBULL –
BERNTROP GRAVIMETRIC METHOD (REFERENCE METHOD)
PART
1 : INFANT FOODS
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 6688 - 1 : 2001 hoàn toàn
tương đương với ISO 8262 – 1 : 1987;
TCVN 6688 – 1 : 2001 do Ban kỹ
thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn
Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.
Lời giới thiệu
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
xác định hàm lượng chất béo của sữa, sản phẩm sữa và thực phẩm từ sữa, nằm
trong số một loạt các phương pháp chuẩn được hài hòa tới mức tối đa. Các phương
pháp này dựa trên các nguyên tắc Rose – Gottlieb (RG), hoặc Weibull – Berntrop
(WB) hoặc Schmid – Bondzynski – Ratzlaff (SBR).
Tiêu chuẩn này liên quan đến các
loại thực phẩm từ sữa và các loại thực phẩm khác dành cho trẻ nhỏ chứa tinh bột
hoặc dextrin, hoặc rau, quả, thịt … lớn hơn 5% (tính theo chất khô), phương
pháp này dựa trên nguyên tắc Weibull-Berntrop (WB) vì:
a) Sản phẩm chứa các thành phần
trên với hàm lượng lớn sẽ không thể chiết hết được chất béo, do đó hàm lượng
chất béo chiết được bị thấp đi, nêu quy trình Rose-Gottlieb (RG) là không thích
hợp.
b) Nhìn chung, sản phẩm có hàm
lượng cacbon hidrat cao sẽ làm tăng các hợp chất có thể chiết được bằng ete khi
thủy phân bằng axit, do đó cho giá trị hàm lượng chất béo quá cao dẫn đến việc
áp dụng quy trình Schmid-Bondzynski-Ratzlaff (SBR) là không thích hợp.
c) Quy trình Weibull-Berntrop (WB)
mặc dù cũng sử dụng quá trình thủy phân bằng axit nhưng không ảnh hưởng ngược
đến các hợp chất có thể chiết bằng ete, vì phần thủy phân bằng axit đã được lọc
và rửa, cặn khô trên phễu lọc không còn chứa các hợp chất có thể chiết được
bằng xăng nhẹ.
d) Ở một số nước đã sử dụng phương
pháp mô tả trên đây để xác định hàm lượng chất béo và được Ủy ban Codex về các
phương pháp Phân tích và Lấy mẫu khuyến cáo sử dụng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 6688 - 1 : 2001
SẢN PHẨM SỮA VÀ THỰC PHẨM TỪ SỮA – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT
BÉO BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG WEIBULL – BERNTROP (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN) - PHẦN
1: THỰC PHẨM DÀNH CHO TRẺ NHỎ
Milk products and milk – based foods – Determination of fat content by the Weibull
– Berntrop gravimetric method (Reference method) - Part 1 : Infant foods
1. Phạm vi và
lĩnh vực áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
chuẩn để xác định hàm lượng chất béo trong thực phẩm dành cho trẻ nhỏ khi không
xác định được bằng phương pháp Rose-Gottlieb, tức là các loại thực phẩm từ sữa
và các loại thực phẩm khác dành cho trẻ nhỏ chứa không quá 5% (m/m) (tính theo
chất khô) tinh bột hoặc dextrin, hoặc rau, quả, thịt …
Chú thích –Nên dùng phương pháp
thống nhất dựa trên nguyên tắc của RG đưa ra trong TCVN 6687 : 2000 (ISO 8381)([1])
để kiểm tra các loại thực phẩm khác dành cho trẻ nhỏ. (Các Malto – Dextrin
không chứa các dextrin có phân tử lượng cao thường có trong thực phẩm dành cho
trẻ nhỏ không gây nhiễu quá trình chiết RG kể cả khi tồn tại với phần trăm
cao).
Khi sản phẩm chứa hàm lượng đáng kể
các axit béo tự do hoặc sản phẩm chứa các mảng không tan được hết trong amoniac
thì cũng có thể sử dụng phương pháp này.
2. Tiêu chuẩn
viện dẫn
TCVN 6400 : 1998 (ISO 707) Sữa và
sản phẩm sữa – Phương pháp lấy mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng chất béo: Tất cả
các chất xác định được bằng phương pháp quy định trong tiêu chuẩn này
Hàm lượng chất béo được biểu thị
bằng phần trăm khối lượng
4. Nguyên tắc
Thủy phân phần mẫu thử bằng cách
đun sôi với axit clohidric loãng, lọc phần thủy phân nóng qua giấy lọc ướt để
thu lấy chất béo, chiết chất béo bằng n-hecxan hoặc xăng nhẹ từ giấy lọc khô,
loại bỏ dung môi bằng cách chưng cất hoặc cho bay hơi và cân lượng chất vừa
chiết được. (Điều này được gọi là nguyên tắc Weibull-Berntrop).
5. Thuốc thử và
nguyên liệu
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh
khiết phân tích và khi tiến hành xác định theo phương pháp này không được để
lại lượng cặn đáng kể. Chỉ sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương
đương.
5.1. Dung dịch axit clohidric,
chứa khoảng 20% HCl (m/m), ρ20 xấp xỉ 1,10 g/ml.
Pha loãng 100 ml axit clohidric đậm
đặc (ρ20 = 1,18 g/ml) bằng 100 ml nước và trộn.
5.2. Dung môi chiết, không
chứa nước: n-hecxan hoặc xăng nhẹ có điểm sôi ở khoảng từ 300C đến
600C.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thay hoặc chưng cất dung môi khi
không thỏa mãn yêu cầu trên.
5.3. Giấy lọc gấp nếp, loại
trung bình, tốt nhất là loại đã khử chất béo, có đường kính 150 mm.
Tiến hành các phép thử mẫu trắng để
kiểm tra chất lượng của giấy lọc như quy định trong 8.3, sử dụng dung môi thỏa
mãn yêu cầu trong 5.2. Dùng một bình chiết rỗng (6.4) đã chuẩn bị như quy định
trong 8.4 để kiểm tra khối lượng (xem 10.1). Giấy lọc không được để lại lượng
cặn vượt quá 2,5 mg.
Thay các giấy lọc không thỏa mãn
điều kiện trên.
5.4. Giấy quì xanh
5.5. Diatomit (tùy chọn; xem
8.5.3).
5.6. Lactoza tinh khiết (tùy
chọn; xem 8.5.3).
5.7. Sợi bông, đã khử chất
béo bằng cách chiết bằng dung môi (5.2) trong 1,5 h và sấy khô.
6. Thiết bị,
dụng cụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sử dụng các thiết bị phòng thí
nghiệm thông thường và đặc biệt như sau:
6.1. Cân phân tích.
6.2. Bộ trộn, để làm đồng
nhất mẫu thí nghiệm, nếu cần; thí dụ: máy xay thực phẩm hoặc bộ trộn tốc độ cao
với bình trộn dung tích 1 lít, có nắp đậy.
6.3. Thiết bị chiết, có thể
chiết liên tục hoặc bán liên tục; thí dụ: loại Soxhlet, gồm một bình chiết (đáy
phẳng, cổ ngắn) dung tích 150 ml, một bộ chiết có si phông dung tích từ 40 ml
đến 60 ml và bộ sinh hàn gắn với ống sấy hoặc nút bông.
6.4. Bình chiết, dung tích
150 ml, đáy phẳng, cổ ngắn
6.5. Ống chiết, làm bằng
giấy lọc đã khử chất béo, thủy tinh, nhôm oxit hoặc bằng PTFE (polytetrafluoroetylen),
không được để một lượng cặn đáng kể trong mẫu trắng, hoặc làm bằng xeluloza, có
đường kính trong 22 mm và chiều dài biên 80 mm để sử dụng với thiết bị chiết
(6.3).
6.6. Nồi cách thủy, có thể
duy trì ở các khoảng nhiệt độ sau:
từ 400C đến 600C
(xem 8.1.1);
từ 300C đến 400C
(xem 8.1.2);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.8. Chất trợ sôi, không
chứa chất béo: hạt thủy tinh, hoặc các mảnh sứ khó vỡ, không xốp hoặc silicon
cacbua.
6.9. Bình nón, dung tích 250
ml, được gắn với bộ sinh hàn, tốt nhất là loại Liebig.
6.10. Dụng cụ gia nhiệt,
dùng cho bình nón gắn với bộ sinh hàn, thí dụ: lưới kim loại và đầu đốt bằng
khí, bếp điện hoặc bể cát.
6.11. Phễu lọc, thích hợp để
sử dụng với giấy lọc gấp nếp (5.3).
6.12. Cốc có mỏ, dung tích
100 ml và 250 ml.
6.13. Thiết bị chưng cất, có
thể chiết được dung môi nhẹ từ các bình ở nhiệt độ không quá 1000C.
6.14. Tủ sấy, đốt nóng bằng
điện, có các lỗ thông gió mở hoàn toàn, có thể duy trì ở 1020C ± 20C
trong suốt khoang sấy. Tủ sấy được gắn với một nhiệt kế thích hợp.
6.15. Ống đong, dung tích 50
ml, 100 ml và 250 ml.
6.16. Kẹp, làm bằng kim
loại, thích hợp để giữ bình hoặc giữ cốc.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7. Lấy mẫu
Xem TCVN 6400 : 1998 (ISO 707)
Bảo quản tất cả các mẫu thí nghiệm
dạng lỏng, dạng sánh hoặc dạng nhão ở nhiệt độ từ 20C đến 40C,
kể từ khi lấy mẫu cho đến các bắt đầu quy trình thử. Trong trường hợp mẫu đựng
trong bao bì kín, thị bảo quản nguyên như thế ở nhiệt độ dưới 200C.
8. Cách tiến
hành
8.1. Chuẩn bị mẫu thử
8.1.1. Sản phẩm dạng lỏng
Lắc và đảo chiều hộp chứa. Mở nắp
hộp, rót từ từ sản phẩm sang hộp chứa thứ hai (có nắp đậy kín) và trộn bằng
cách chuyển qua chuyển lại sản phẩm, tránh để chất béo hoặc bất kỳ thành phần
nào khác trong mẫu sót lại trên thành và đáy của hộp chứa thứ nhất. Nếu sản
phẩm vẫn còn chứa các thành phần khác ở dạng từng mảng hoặc từng miếng thì đồng
hóa chúng trong bộ trộn thích hợp (6.2). Cuối cùng, chuyển hết sản phẩm sang
hộp chứa thứ hai. Đậy nắp hộp.
Nếu cần, để hộp chứa đang đậy kín
vào nồi cách thủy (6.6) ở nhiệt độ từ 400C đến 600C. Cứ
15 phút lại lấy ra và lắc mạnh. Sau 2 h, lấy hộp chứa ra, dùng khăn khô lau mặt
ngoài của hộp và để nguội đến nhiệt độ phòng. Mở hẳn nắp và trộn kỹ lượng chứa
bằng thìa hoặc dao trộn. (Nếu chất béo đã tách hẳn, thì không thử mẫu). Chuyển
hết sản phẩm sang hộp chứa thứ hai. Đậy nắp hộp.
8.1.2. Sản phẩm sánh hoặc nhão
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nếu cần, để hộp chứa đang đậy kín
vào nồi cách thủy (6.6) ở nhiệt độ từ 300C đến 400C. Lấy
hộp chứa ra, dùng khăn lau khô mặt ngoài hộp và mở nắp. Vét sạch tất cả sản
phẩm phía trong hộp chứa cho sang đĩa đủ rộng để có thể trộn được kỹ và trộn
cho đến khi thu được mẫu đồng nhất. Chuyển hết sản phẩm sang hộp chứa thứ hai
như trên. Đậy nắp hộp.
8.1.3. Sản phẩm dạng khô
Trộn kỹ bằng cách quay và đảo chiều
hộp chứa. Nếu cần, chuyển mẫu thí nghiệm sang một hộp chứa kín thích hợp có
dung tích đủ rộng để thực hiện thao tác này.
Nếu sản phẩm vẫn còn chứa các thành
phần ở dạng từng mảng hoặc từng miếng thì đồng hóa chúng trong bộ trộn thích
hợp (6.2).
8.2. Phần mẫu thử
Trộn mẫu thử (8.1) bằng cách khuấy
(đối với sản phẩm dạng sánh, dạng nhão hoặc dạng khô), hoặc bằng cách đảo chiều
hộp chứa nhẹ nhàng ba hoặc bốn lần (đối với sản phẩm dạng lỏng) và cân ngay
trong bình nón (6.9) hoặc bằng cách khác, khoảng từ 3 g đến 20 g mẫu thử, chính
xác đến 1 mg, tương ứng với 3,0 g đến 3,5g chất khô. Phần mẫu thử không chứa
quá 1,0 g chất béo; để thỏa mãn yêu cầu này, có thể cần phải lấy phần mẫu thử
nhỏ hơn.
Phần mẫu thử được chuyển hết sang
đáy bình nón (6.9).
8.3. Thử mẫu trắng
Tiến hành thử mẫu trắng đồng thời
với phép xác định, sử dụng cùng một quy trình và cùng loại thuốc thử, nhưng
thay phần mẫu thử đã pha loãng (xem 8.5.1) bằng 25 ml nước (xem 10.2).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sấy bình (6.4) có chứa một ít chất
trợ sôi (6.8), để làm sôi nhẹ trong quá trình chiết và loại bỏ tiếp dung môi,
trong tủ sấy (6.14) ở nhiệt độ 1020C ± 20C trong
1h.
Để nguội bình (bảo vệ khỏi bụi) ít
nhất 0,5 h đến nhiệt độ phòng cân.
Chú thích – Nên đặt bình trong bình
hút ẩm tránh để không đủ nguội hoặc thời gian làm nguội quá lâu.
Dùng kẹp (6.16) (đặc biệt tránh
thay đổi nhiệt độ), đặt bình lên cân và cân chính xác đến 0,1 mg.
8.5. Tiến hành xác định
8.5.1. Thêm nước ở nhiệt độ 300C
vào phần mẫu thử (8.2) để có được tổng thể tích 25 ml (để thu được dung dịch
axit clohidric 4 mol/l trong 8.5.2) và lắc nhẹ.
Chú thích – Xem chú thích của
8.5.3. khi có bổ sung lactoza.
8.5.2. Thêm 50 ml dung dịch axit
clohidric (5.1) vào phần mẫu thử đã pha loãng, trong khi thêm tráng luôn thành
bình và trộn nhẹ bằng cách xoay bình. Nối bình với bộ sinh hàn, đun nóng bình
cho đến khi lượng chứa trong bình bắt đầu sôi và để sôi nhẹ trong 30 phút,
thỉnh thoảng xoay bình.
8.5.3. Lấy 150 ml nước nóng (ở
nhiệt độ ít nhất là 800C), dùng khoảng 75 ml để tráng phía trong bộ
sinh hàn, tháo bình nón ra khỏi bộ ngưng và cho nốt 75 ml nước nóng còn lại vào
bình sao để tráng được cổ và phía trong thành bình. Nếu cần, cho thêm 1g
diatomit (5.5) hoặc khoảng 100 cm2 giấy lọc đã khử chất béo được xé
nhỏ (đặc biệt là trường hợp chứa một hàm lượng nhỏ các chất rắn không chứa chất
béo) để lọc nhanh hơn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.5.4. Lọc ngay lượng chứa trong
bình, rót chất lỏng qua đũa thủy tinh vào giấy lọc gấp nếp (5.3) đã được làm
ướt kỹ bằng nước nóng và đặt vào trong phễu lọc (6.11). Tráng kỹ bình ba lần
bằng nước nóng, cho nước rửa vào giấy lọc qua đũa thủy tinh và cuối cùng rửa giấy
lọc ít nhất ba lần bằng nước nóng cho đến khi nước rửa không còn chứa axit khi
thử bằng giấy quì (5.4). Không sử dụng quá 400 ml nước. Để cho giấy lọc ráo hẳn
nước.
8.5.5. Dùng cặp (6.17) lấy giấy lọc
ra khỏi phễu và đặt vào ống chiết (6.5) sao cho mép trên của giấy thấp hơn
miệng ống ít nhất là 20 mm. Đặt ống vào cốc có mỏ dung tích 100 ml (6.12).
8.5.6. Sấy cốc cùng với lượng chứa
bên trong và bình nón cùng với đũa thủy tinh trong tủ sấy (6.14) kiểm soát
nhiệt độ ở 1020C ± 20C từ 1h đến 1,5 h để sấy
khô kỹ. Lấy cốc và bình cùng với đũa thủy tinh ra khỏi tủ và để nguội.
Chú thích – Nên sấy khô giấy lọc,
vì chất béo thường không chiết được hết. Trong trường hợp giấy lọc quá ướt và
dùng bộ chiết liên tục thì vài giọt hợp chất tan được trong nước có thể lẫn vào
chất chiết, điều đó làm cho chất chiết có màu tối và hàm lượng chất béo thu
được cao.
8.5.7. Dùng cặp (6.17) để giữ ống
chiết, nút nhẹ ống bằng sợi bông đã khử chất béo (5.7) và đặt vào bộ chiết.
Dùng ống đong lấy 100 ml n-hecxan hoặc xăng nhẹ (5.2); sử dụng các phần dung
môi để tráng đầu kẹp, phía trong cốc, bình nón và đũa thủy tinh, thu lấy nước
tráng cho vào bình chiết đã chuẩn bị (xem 8.4). Cho nốt phần dung môi còn lại
vào bình chiết để tráng luôn phía trong cổ bình.
8.5.8. Nối bình chiết với bộ chiết
đựng ống chiết, nối bộ chiết với bộ sinh hàn và đun nóng bình khoảng 4 h sao
cho ống chiết và lượng chứa trong ống chiết được ít nhất là 1000 ml dung môi
(20 lần hút bằng siphông).
8.5.9. Lấy bình chiết ra khỏi thiết
bị chiết, tráng phía trong cổ bình và đỉnh của bộ ngưng bằng một ít dung môi.
Sau đó cẩn thận chưng cất hết dung môi ra khỏi bình. Nếu sử dụng nồi cách thủy,
thì lau thật khô phía ngoài bình.
8.5.10. Sấy bình chiết trong tủ sấy
(6.14) được kiểm soát ở nhiệt độ 1020C ± 20C trong 1h (để
sao cho dung môi có thể thoát ra được). Lấy bình ra khỏi tủ và để nguội (không để
trong bình hút ẩm, nhưng tránh bụi) đến nhiệt độ phòng cân (ít nhất là 30 phút)
và cân chính xác đến 0,1 mg. Không lau bình ngay trước lúc cân. Dùng kẹp đặt
bình lên cân (đặc biệt tránh thay đổi nhiệt độ).
8.5.11. Lặp lại các thao tác mô tả
trong 8.5.10 cho đến khi chênh lệch khối lượng của bình giữa hai lần cân liên
tiếp không quá 1,0 mg. Ghi lại khối lượng của bình và chất chiết là khối lượng
nhỏ nhất thu được.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.1. Phương pháp tính và công thức
Hàm lượng chất béo, được biểu thị
bằng phần trăm khối lượng, theo công thức sau:
Trong đó
m0 là khối lượng phần
mẫu thử (8.2), tính bằng gam;
m1 là khối lượng bình
chiết cùng với chất chiết xác định được trong 8.5.11, tính bằng gam;
m2 là khối lượng bình
chiết đã chuẩn bị (xem 8.4), tính bằng gam;
m3 là khối lượng bình
chiết sử dụng trong thử mẫu trắng (8.3) và các chất chiết xác định được trong
8.5.11, tính bằng gam;
m4 là khối lượng bình
chiết đã chuẩn bị (xem 8.4), dùng trong thử mẫu trắng (8.3), tính bằng gam;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.2. Độ chính xác
Chú thích – Các giá trị về độ lặp
lại và độ tái lập được biểu thị ở mức xác suất 95% và thu được từ các kết quả
của một thử nghiệm liên phòng thí nghiệm tiến hành theo TCVN 4550-88 (ISO 5725)1)
9.2.1. Độ lặp lại
Chênh lệch giữa hai kết quả thử
riêng rẽ thực hiện trên mẫu giống hệt nhau, do một người phân tích trong một
khoảng thời gian ngắn, không vượt quá các giá trị sau đây:
- Đối với sản phẩm có hàm lượng
chất béo lớn hơn 5% (m/m): 0,2 g chất béo trên 100g sản phẩm;
- Đối với sản phẩm có hàm lượng
chất béo nhỏ hơn hoặc bằng 5% (m/m); 0,1 g chất béo trên 100 g sản phẩm;
- Đối với sản phẩm dạng lỏng: 0,05
g chất béo trên 100 g sản phẩm.
9.2.2. Độ tái lập
Chênh lệch giữa hai kết quả riêng
rẽ và độc lập do hai người phân tích trong các phòng thí nghiệm khác nhau, thực
hiện trên mẫu thử giống hệt nhau, không vượt quá các giá trị sau đây:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Đối với sản phẩm có hàm lượng chất
béo nhỏ hơn hoặc bằng 5% (m/m): 0,2 g chất béo trên 100 g sản phẩm;
- Đối với sản phẩm dạng lỏng: 0,1 g
chất béo trên 100 g sản phẩm.
10. Chú ý về
cách tiến hành
10.1. Thử mẫu trắng để kiểm tra
dung môi và giấy lọc
Trong các phép thử mẫu trắng này,
sử dụng bình kiểm tra khối lượng để khi có những thay đổi về điều kiện không
khí của phòng cân hoặc ảnh hưởng nhiệt độ của bình thu nhận chất béo thì cũng
không đánh giá sai sự có mặt hay không có mặt chất không bay hơi có trong chất
chiết của thuốc thử. Bình này có thể được sử dụng làm bình đối trọng trong
trường hợp cân có hai đĩa. Mặt khác, chênh lệch biểu kiến (m3 – m4
trong công thức của 9.1) của bình kiểm tra phải được xem xét khi kiểm tra khối
lượng bình thu nhận chất béo sử dụng trong thử mẫu trắng. Do đó sự thay đổi về
khối lượng biểu kiến của bình thu nhận chất béo, được hiệu chỉnh cho khối lượng
biểu kiến của bình kiểm tra, không được vượt quá 0,5 mg.
Rất ít khi dung môi chứa chất bay
hơi bị giữ lại nhiều trong chất béo. Nếu như có mặt của các chất đó, thì tiến
hành thử mẫu trắng sử dụng bình chất béo với khoảng 1 g butterfat khan. Nếu
cần, chưng cất dung môi trong sự có mặt của 1 g butterfat khan trên 100 ml dung
môi. Chỉ sử dụng dung môi vừa mới chưng cất.
10.2. Tiến hành thử mẫu trắng
đồng thời với việc xác định
Giá trị thu được trong phép thử mẫu
trắng tiến hành đồng thời với phép xác định đưa ra khối lượng biểu kiến của các
chất chiết được từ phần mẫu thử (m1 – m2) dùng để hiệu
chỉnh sự có mặt của chất không bay hơi trong thuốc thử và trong giấy lọc và
cũng dùng để hiệu chỉnh mọi thay đổi về điều kiện không khí của phòng cân và sự
chênh lệch nhiệt độ giữa bình thu nhận chất béo và nhiệt độ phòng cân ở hai lần
cân (8.4 và 8.5.11).
Trong các điều kiện thích hợp (chỉ
số mẫu trắng của dung môi và giấy lọc thấp, nhiệt độ phòng cân đã cân bằng và
thời gian làm đủ nguội bình thu nhận chất béo), thì giá trị này thường nhỏ hơn
3 mg. Cũng thường gặp phải các giá trị hơi cao hơn, lên đến 5 mg. Sau khi chỉnh
lại giá trị mẫu trắng, các kết quả sẽ chính xác. Khi thực hiện hiệu chỉnh với
giá trị lớn hơn 5 mg thì phải nêu thực tế này trong báo cáo thử nghiệm (xem
điều 11).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11. Báo cáo
thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải chỉ ra
phương pháp đã sử dụng và kết quả thu được. Báo cáo cũng phải đề cập đến tất cả
các chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy ý lựa chọn,
cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả. Phải báo
cáo giá trị mẫu trắng (m3 – m4, xem 9.1), nếu vượt quá 5
mg.
Báo cáo kết quả cũng bao gồm mọi
thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Weibull, M., Z. angew. Chemie
(1892) 450.
Weibull, M., Z. angew. Chemie
(1894) 199.
Berntrop, J. C., Z. angew. Chemie
(1902) 11.
Koning, J.C. và Mooy, W. C., W.C.,
Pharmaceutisch Weekblad 53 (1916) 50.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Schuller, P.L., Báo cáo nghiên cứu
liên phòng thí nghiệm của CX/MAS về việc xác định chất béo trong thực phẩm dành
cho trẻ nhỏ (Phương pháp phân tích và lấy mẫu của Codex, CX/MAS 75/10, 1975).