Tiêu chuẩn TCVN 13819:2023 về Xác định tỷ số đồng vị cacbon bền của thịt quả - Phương pháp đo khối phổ tỷ số đồng vị

• Số hiệu: TCVN13819:2023
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2023

Trong đó:

a  là gia tốc ly tâm;

r  là bán kính của máy ly tâm đo được từ điểm giữa (trục ly tâm) đến đáy ống ly tâm khi quay, tính bằng xentimet (cm);

n  là tốc độ vòng quay, tính bằng vòng trên phút (r/min).

5.4  Ống ly tâm, dung tích 50 ml.

6  Cách tiến hành

6.1  Chuẩn bị mẫu thử

Ly tâm 50 ml nước quả (tự nhiên hoặc hoàn nguyên) ở 1 400 g trong 10 min để tách chất rắn lơ lửng (thịt quả). Rửa ống ly tâm bằng nước để loại hết đường bám dính. Để đạt được điều này, hòa các hạt nhỏ thu được trong 40 ml nước và khuấy trong 5 min. Sau đó, ly tâm huyền phù và loại bỏ nước. Thêm lượng nước mới và tiến hành lặp lại quy trình. Dùng một lượng nước nữa cho lần rửa thứ ba và lần rửa cuối cùng.

Sau lần rửa thứ ba bằng nước, hòa lại phần thịt quả trong 40 ml axeton để chiết hết chất béo. Sau khi khuấy trong axeton, thịt quả được ly tâm như trên và tách khỏi dung môi. Thêm một lượng axeton và tiến hành lặp lại quy trình thêm hai lần nữa.

...

...

...

Thịt quả sau khi rửa, như mô tả ở trên, được làm khô lần cuối trong chân không, để thu được chất rắn có màu trắng/xám có thể dễ dàng đồng hóa.

6.2  Đốt cháy thịt quả

Đốt mẫu thu được trong 6.1 sử dụng quy trình như trong 6.3 của TCVN 13816:2023.

Tiến hành cẩn thận để đảm bảo khử được hết tất cả các nitơ dioxit tạo thành từ nitơ có chứa trong các hợp chất của thịt quả. Nếu không, nitơ dioxit sẽ có mặt trong khí cacbon dioxit và làm tăng nồng độ của ion 46. Điều này dẫn đến việc hiệu chính không chính xác đối với ôxy 17 và cho hàm lượng cacbon 13 của thịt quả quá thấp.

CHÚ THÍCH: Có thể sử dụng hệ thống chưng cất vi phân cố bán sẵn.

6.3  Xác định

Xác định tỷ số đồng vị ^13C/^12C trong cacbon dioxit thu được từ quá trình đốt cháy thịt quả, nêu trong 6.2, bằng máy đo khối phổ tỷ số đồng vị (5.1). Xác định tỷ số các loại đồng vị ^13CO₂/^12CO₂ cụ thể từ các cường độ tương ứng.

7  Tính kết quả

Ngoài việc sử dụng phân bố khối lượng đồng vị (tính bằng phần nghìn của các nguyên tử), có thể biểu thị thành phần đồng vị theo độ lệch tương đối δ^13C (tính bằng phần nghìn) giữa tỷ số đồng vị ^13C/^12C của mẫu thử so với chuẩn (chuẩn PDB). Giá trị δ^13C chỉ được sử dụng để nhận biết sự thay đổi (của chữ số thập phân thứ ba) trong phân bố đồng vị tự nhiên.

...

...

...

(2)

Trong đó:

R_s  là tỷ số đồng vị ^13C và ^12C của mẫu thử (xem 6.3):

R_PDB  là tỷ số đồng vị ^13C và ^12C của chuẩn PDB.

Chuẩn thứ cấp phù hợp thường sử dụng trong phương pháp này là NBS 22 (4.4), có giá trị -29,80 ‰ so với chuẩn PDB.

8  Độ chụm

Chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục A. Giá trị độ chụm thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm có thể không áp dụng cho dải nồng độ và chất nền khác với dải nồng độ và chất nền đã nêu trong Phụ lục A.

8.1  Độ lặp lại

...

...

...

Các giá trị là:

Nước cam

r = 0,32 ‰

Nước cam có bổ sung đường

r = 0,31 ‰

Nước nho

r = 0,26 ‰

Nước nho có bổ sung đường

r = 0,45 ‰

...

...

...

r = 0,42 ‰

Nước dứa có bổ sung đường

r = 0,46 ‰.

8.2  Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn giá trị giới hạn tái lập R.

Các giá trị là:

Nước cam

R = 1,03 ‰

...

...

...

R = 0,92 ‰

Nước nho

R = 0,78 ‰

Nước nho có bổ sung đường

R = 2,35 ‰

Nước dứa

R = 3,00 ‰

Nước dứa có bổ sung đường

R = 2,08 ‰.

...

...

...

Báo cáo thử nghiệm phải gồm các thông tin sau:

- mọi thông tin cần thiết để nhận biết mẫu thử (loại mẫu, nguồn gốc mẫu, ký hiệu);

- viện dẫn tiêu chuẩn này;

- ngày và loại quy trình lấy mẫu (nếu có);

- ngày nhận mẫu;

- ngày thử nghiệm;

- các kết quả thử và đơn vị biểu thị;

- mọi điểm đặc biệt quan sát được trong quy trình thử nghiệm;

- mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc tùy chọn có thể ảnh hưởng đến kết quả.

...

...

...

Phụ lục A

(Tham khảo)

Kết quả thống kê của phép thử liên phòng thử nghiệm

Các thông số sau đã được xác định trong phép thử liên phòng thử nghiệm phù hợp với ISO 5725:1986*) Phép thử đã được xây dựng bởi nhóm công tác 1 (đồng vị) của Ban kỹ thuật tiêu chuẩn CEN/TC 174.

Năm tiến hành thử nghiệm liên phòng          1995

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia           19

Số lượng mẫu thử                                       6

Bảng A.1 - Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm

Mẫu thử

...

...

...

B

C

D

E

F

Số phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

17

16

16

...

...

...

18

17

Số phòng ngoại lệ

2

3

3

2

0

2

...

...

...

-25,98

-25,92

-24,92

- 24,93

-11,47

-11,36

Độ lệch chuẩn lặp lại (s_r) (‰)

0,12

0,11

...

...

...

0,16

0,15

0,17

Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại (RSD_r) (%)

0,46

0,42

0,36

0,64

1,31

...

...

...

Giới hạn lặp lại (r) (‰)

0,32

0,31

0,26

0,45

0,42

0,46

Độ lệch chuẩn tái lập (s_R) (‰)

0,37

...

...

...

0,28

0,84

1,07

0,74

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập (RSD_R) (%)

1,42

1,27

1,12

3,37

...

...

...

6,51

Giới hạn tái lập (R) (‰)

1,03

0,92

0,78

2,35

3,00

2,08

CHÚ THÍCH: Không có sự khác biệt phát hiện được giữa r, R và .

...

...

...

A nước cam;

B nước cam có bổ sung đường;

C nước nho;

D nước nho có bổ sung đường;

E nước dứa;

F nước dứa có bổ sung đường.

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] ENV 13070:1998, Fruit and vegetable juices - Determination of the stable carbon isotope ratio (^13C/^12C) in the pulp of fruit juices - Method using isotope ratio mass spectrometry

...

...

...

[3] H.Craig, Geochim. Cosmochi, Acta, (1957) 133

[4] Hut, Consultants’ Group Meeting on stable Isotope Reference Sample for Geochimical and Hydrological Investigations, IAEA, Vienna, 16-18 September 1985, IAEA Report, April 1987

[5] Determination of carbon-13 content of sugars of fruit an vegetable juice (Internal Reference Method), Analytica Chimica Acta, (1997) 340, 21-29.