Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11514:2016 về Dầu mỡ động vật và thực vật - triacylglycerol

• Số hiệu: TCVN11514:2016
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2016

Các điều kiện thực nghiệm:	Cột GC: cột mao quản silica nóng chảy 30 m x 0,25 mm được phủ Restek RTX65TG 0,1 µm
Nhiệt độ lò:	100 °C giữ trong 1 min, tăng từ 100 °C đến 325 °C với tốc độ 30 °C/min, tăng từ 325 °C đến 345 °C với tốc độ 1 °C/min, tăng từ 345 °C đến 370 °C với tốc độ 5 °C/min, giữ ở 370 °C trong 5 min.
Bộ bơm:	bơm lên cột lạnh
Detector (FID):	370 °C
Khí mang:	H2 ở 1,1 ml/min
Thể tích bơm:	1 µl dung dịch 0,25 mg/ml

Ví dụ về sắc ký đồ xem Hình A.1 đến Hình A.5.

CHÚ DẪN

P palmitic

S stearic

O oleic

L linoleic

Ln linolenic

Hình A.1 - Triacylglycerol của dầu hạt cải dầu

...

...

...

CHÚ DẪN

P palmitic

S stearic

O oleic

L linoleic

Ln linolenic

Hình A.2 - Triacylglycerol của dầu hướng dương

CHÚ DẪN

...

...

...

S stearic

O oleic

L linoleic

Ln linolenic

Hình A.3 - Triacylglycerol của dầu ôliu

CHÚ DẪN

P palmitic

S stearic

...

...

...

L linoleic

Ln linolenic

Hình A.4 - Triacylglycerol của dầu cọ

CHÚ DẪN

P palmitic

S stearic

O oleic

L linoleic

...

...

...

Hình A.5 - Triacylglycerol của dầu vừng (mè)

Phụ lục B
(Tham khảo)
Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm

Phép thử liên phòng thử nghiệm được tiến hành năm 2012 do Pháp (ITERG) tổ chức thực hiện trong tám phòng thử nghiệm tham gia, mỗi phòng thực hiện hai phép xác định trên từng mẫu, cho kết quả thống kê nêu trong Bảng B.1 đến Bảng B.11 [xác định theo TCVN 6910 (ISO 5725) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo].

Nhận biết mẫu:

Mẫu 1: dầu hạt cải dầu tinh luyện

Mẫu 4: dầu ôliu nguyên chất

Mẫu 2: dầu hướng dương tinh luyện

Mẫu 5: dầu cọ thô

...

...

...

Bảng B.1 - Kết quả thống kê đối với POP (% diện tích)

Mẫu

1

2

3

4

5

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia (P)

...

...

...

Giá trị trung bình không được xử lý ≤1 %

8

8

8

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ (p)

8

8

8

Số kết quả thử trong tất cả các phòng thử nghiệm (n)

...

...

...

16

16

Trung bình (m)

1,58

3,30

18,25

Độ lệch chuẩn lặp lại (s_r)

0,07

0,04

...

...

...

Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại (CV_r)

4,4 %

1,2%

0,6 %

Giới hạn lặp lại, r (s_r x 2,8)

0,19

0,11

0,29

Độ lệch chuẩn tái lập (s_R)

...

...

...

0,53

2,11

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập (CV_R)

21,2%

15,9%

11,5%

Giới hạn tái lập, R (s_R x 2,8)

0,94

1,47

...

...

...

Chỉ số Horrat

5,7

4,8

4,5

Bảng B.2 - Kết quả thống kê đối với PPL (% diện tích)

Mẫu

1

2

3

...

...

...

5

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia (P)

Giá trị trung bình không được xử lý ≤1 %

8

8

Giá trị trung bình không được xử lý ≤1 %

8

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ (p)

8

...

...

...

8

Số kết quả thử trong tất cả các phòng thử nghiệm (n)

16

16

16

Trung bình (m)

1,25

1,95

4,97

...

...

...

0,04

0,06

0,11

Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại (CV_r)

3,0 %

3,2 %

2,2 %

Giới hạn lặp lại, r (s_r x 2,8)

0,10

...

...

...

0,31

Độ lệch chuẩn tái lập (s_R)

0,26

0,27

0,53

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập (CV_R)

20,5 %

13,7%

10,7 %

...

...

...

0,72

0,75

1,49

Chỉ số Horrat

5,3

3,8

3,4

Bảng B.3 - Kết quả thống kê đối với POS (% diện tích)

Mẫu

...

...

...

2

3

4

5

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia (P)

Giá trị trung bình không được xử lý ≤1 %

Giá trị trung bình không được xử lý ≤1 %

8

8

...

...

...

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ (p)

8

8

8

Số kết quả thử trong tất cả các phòng thử nghiệm (n)

16

16

16

Trung bình (m)

...

...

...

1,53

3,31

Độ lệch chuẩn lặp lại (s_r)

0,08

0,06

0,18

Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại (CV_r)

5,1 %

3,9 %

...

...

...

Giới hạn lặp lại, r (s_r x 2,8)

0,21

0,17

0,50

Độ lệch chuẩn tái lập (s_R)

0,17

0,26

0,28

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập (CV_R)

...

...

...

17,1 %

8,3 %

Giới hạn tái lập, R (s_R x 2,8)

0,48

0,74

0,77

Chỉ số Horrat

3,8

3,7

...

...

...

Bảng B.4 - Kết quả thống kê đối với POO (% diện tích)

Mẫu

1

2

3

4

5

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia (P)

8

...

...

...

8

8

8

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ (p)

8

8

8

8

8

...

...

...

16

16

16

16

16

Trung bình (m)

7,44

3,05

9,04

...

...

...

33,45

Độ lệch chuẩn lặp lại (s_r)

0,12

0,24

0,25

0,13

0,36

Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại (CV_r)

1,6%

...

...

...

2,8 %

0,5 %

1,1 %

Giới hạn lặp lại, r (s_r x 2,8)

0,34

0,66

0,71

0,37

1,01

...

...

...

1,11

0,39

1,15

1,93

1,10

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập (CV_R)

15,0%

12,9%

12,7%

...

...

...

3,3 %

Giới hạn tái lập, R (s_R x 2,8)

3,12

1,10

3,22

5,39

3,08

Chỉ số Horrat

5,1

...

...

...

4,4

3,0

1,4

Bảng B.5 - Kết quả thống kê đối với PLO (% diện tích)

Mẫu

1

2

3

4

...

...

...

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia (P)

8

8

8

8

8

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ (p)

8

8

...

...

...

8

8

Số kết quả thử trong tất cả các phòng thử nghiệm (n)

16

16

16

16

16

Trung bình (m)

...

...

...

7,48

11,98

4,11

11,91

Độ lệch chuẩn lặp lại (s_r)

0,19

0,25

0,25

0,10

...

...

...

Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại (CV_r)

3,5 %

3,3 %

2,1 %

2,5 %

0,8 %

Giới hạn lặp lại, r (s_r x 2,8)

0,53

0,69

...

...

...

0,28

0,28

Độ lệch chuẩn tái lập (s_R)

0,76

1,30

1,35

0,30

0,41

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập (CV_R)

...

...

...

17,4%

11,3%

7,2 %

3,4 %

Giới hạn tái lập, R (s_R x 2,8)

2,13

3,64

3,79

0,83

...

...

...

Chỉ số Horrat

4,5

5,9

4,1

2,2

1,1

Bảng B.6 - Kết quả thống kê đối với PLL (% diện tích)

Mẫu

1

...

...

...

3

4

5

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia (P)

8

8

8

Giá trị trung bình không được xử lý ≤1 %

8

...

...

...

8

8

8

8

Số kết quả thử trong tất cả các phòng thử nghiệm (n)

16

16

16

16

...

...

...

2,82

11,26

7,52

2,11

Độ lệch chuẩn lặp lại (s_r)

0,10

0,14

0,13

0,08

...

...

...

3,6 %

1,3%

1,7%

4,0 %

Giới hạn lặp lại, r (s_r x 2,8)

0,28

0,40

0,36

0,24

...

...

...

0,59

1,63

0,61

0,24

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập (CV_R)

20,9 %

14,5 %

8,1 %

11,2%

...

...

...

1,65

4,56

1,70

0,66

Chỉ số Horrat

6,1

5,2

2,7

3,1

...

...

...

Mẫu

1

2

3

4

5

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia (P)

8

Giá trị trung bình không được xử lý ≤1 %

...

...

...

8

8

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ (p)

8

8

8

8

Số kết quả thử trong tất cả các phòng thử nghiệm (n)

16

...

...

...

16

16

Trung bình (m)

2,13

3,42

6,47

2,83

Độ lệch chuẩn lặp lại (s_r)

0,12

...

...

...

0,23

0,14

Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại (CV_r)

5,6 %

5,6 %

3,6 %

5,1 %

Giới hạn lặp lại, r (s_r x 2,8)

0,34

...

...

...

0,65

0,40

Độ lệch chuẩn tái lập (s_R)

0,35

0,71

0,64

0,61

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập (CV_R)

16,5 %

...

...

...

9,9 %

21,5%

Giới hạn tái lập, R (s_R x 2,8)

0,99

1,99

1,79

1,70

Chỉ số Horrat

4,6

...

...

...

3,3

6,3

Bảng B.8 - Kết quả thống kê đối với OOO (% diện tích)

Mẫu

1

2

3

4

5

...

...

...

8

8

8

8

8

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ (p)

8

8

8

...

...

...

8

Số kết quả thử trong tất cả các phòng thử nghiệm (n)

16

16

16

16

16

Trung bình (m)

34,04

...

...

...

14,68

49,05

14,02

Độ lệch chuẩn lặp lại (s_r)

0,26

0,21

0,47

0,32

0,24

...

...

...

0,8 %

3,1 %

3,2 %

0,6 %

1,7%

Giới hạn lặp lại, r (s_r x 2,8)

0,72

0,59

1,33

...

...

...

0,68

Độ lệch chuẩn tái lập (s_R)

2,16

1,15

2,07

2,46

1,99

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập (CV_R)

6,3 %

...

...

...

14,1 %

5,0 %

14,2%

Giới hạn tái lập, R (s_R x 2,8)

6,05

3,21

5,80

6,88

5,57

...

...

...

2,7

5,4

5,3

2,3

5,3

Bảng B.9 - Kết quả thống kê đối với OOL (% diện tích)

Mẫu

1

2

...

...

...

4

5

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia (P)

8

8

8

8

8

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ (p)

...

...

...

8

8

8

8

Số kết quả thử trong tất cả các phòng thử nghiệm (n)

16

16

16

16

...

...

...

Trung bình (m)

23,45

15,85

20,24

5,80

5,53

Độ lệch chuẩn lặp lại (s_r)

0,31

0,14

...

...

...

0,06

0,12

Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại (CV_r)

1,3%

0,9 %

1,2%

1,0%

2,1 %

Giới hạn lặp lại, r (s_r x 2,8)

...

...

...

0,38

0,68

0,17

0,32

Độ lệch chuẩn tái lập (s_R)

1,07

1,16

0,65

0,57

...

...

...

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập (CV_R)

4,5 %

7,3 %

3,2 %

9,9 %

14,2 %

Giới hạn tái lập, R (s_R x 2,8)

2,99

3,26

...

...

...

1,60

2,21

Chỉ số Horrat

1,8

2,8

1,3

3,2

4,6

Bảng B.10 - Kết quả thống kê đối với LLO (% diện tích)

...

...

...

1

2

3

4

5

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia (P)

8

8

8

...

...

...

8

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ (p)

8

8

8

8

Số kết quả thử trong tất cả các phòng thử nghiệm (n)

16

16

...

...

...

16

Trung bình (m)

15,10

28,26

18,08

1,35

Độ lệch chuẩn lặp lại (s_r)

0,16

0,14

...

...

...

0,05

Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại (CV_r)

1,1 %

0,5 %

1,1 %

3,9 %

Giới hạn lặp lại, r (s_r x 2,8)

0,46

0,39

...

...

...

0,15

Độ lệch chuẩn tái lập (s_R)

0,98

0,64

1,04

0,35

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập (CV_R)

6,5 %

2,2 %

...

...

...

25,9 %

Giới hạn tái lập, R (s_R x 2,8)

2,75

1,78

2,91

0,98

Chỉ số Horrat

2,5

0,9

...

...

...

6,8

Bảng B.11 - Kết quả thống kê đối với LLL (% diện tích)

Mẫu

1

2

3

4

5

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia (P)

...

...

...

8

8

Giá trị trung bình không được xử lý ≤1 %

Giá trị trung bình không được xử lý ≤1 %

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ (p)

8

8

8

Số kết quả thử trong tất cả các phòng thử nghiệm (n)

...

...

...

16

16

Trung bình (m)

4,88

23,55

8,84

Độ lệch chuẩn lặp lại (s_r)

0,14

0,17

...

...

...

Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại (CV_r)

2,8 %

0,7 %

2,1 %

Giới hạn lặp lại, r (s_r x 2,8)

0,38

0,46

0,53

Độ lệch chuẩn tái lập (s_R)

...

...

...

0,84

1,08

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập (CV_R)

25,3 %

3,6 %

12,2 %

Giới hạn tái lập, R (s_R x 2,8)

3,45

2,35

...

...

...

Chỉ số Horrat

8,0

1,4

4,2