Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10811:2015 về Thức ăn chăn nuôi - Xác định hàm lượng olaquindox

• Số hiệu: TCVN10811:2015
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2015

w	=	c x 1000
		m

Trong đó:

c là nồng độ olaquindox trong dịch chiết mẫu (8.2) tính bằng microgam trên mililit (μg/ml);

1000 là thể tích dịch chiết đã pha loãng thu được từ 8.2 tương ứng với phần mẫu thử ban đầu (m), tính bằng mililit (ml);

m là khối lượng phần mẫu thử (8.2) tính bằng gam (g).

10. Đánh giá xác nhận kết quả

10.1. Nhận biết

Việc nhận biết chất phân tích có thể được khẳng định bằng đồng sắc kí hoặc sử dụng detector mảng diot để so sánh phổ đồ của dịch chiết mẫu (8.2) và của dung dịch hiệu chuẩn (4.5.3) có nồng độ 50 μg/ml.

10.1.1. Đồng sắc kí

Bổ sung một thể tích thích hợp dung dịch hiệu chuẩn (4.5.3) vào dịch chiết mẫu (8.2). Lượng olaquindox bổ sung phải xấp xỉ lượng olaquindox dự kiến tìm thấy trong dịch chiết mẫu.

...

...

...

10.1.2. Detector mảng diot

Các kết quả được đánh giá theo các tiêu chí sau:

a) tại bước sóng tương ứng với độ hấp thụ cực đại, phổ đồ của mẫu và của chất chuẩn, được ghi lại ở đỉnh cao nhất trên sắc kí đồ, phải giống nhau trong một biên độ được xác định bằng khả năng phân giải của hệ thống detector. Đối với detector mảng diot, biên độ đặc trưng là ± 2 nm;

b) tại bước sóng từ 220 nm đến 400 nm, phổ đồ của mẫu và của chất chuẩn được ghi lại ở đỉnh cao nhất trên sắc kí đồ không được khác với các phần phổ đồ trong khoảng từ 10 % đến 100 % độ hấp thụ tương đối. Tiêu chí này đáp ứng khi có cùng phổ cực đại và độ lệch giữa hai phổ không vượt quá 15 % độ hấp thụ của chất phân tích chuẩn;

c) tại bước sóng từ 220 nm đến 400 nm, phổ đồ của điểm uốn lên, đỉnh cao nhất và điểm uốn xuống của pic chất phân tích không được khác với các phần phổ đồ trong khoảng từ 10 % đến 100 % độ hấp thụ tương đối. Tiêu chí này đáp ứng khi có cùng phổ cực đại và độ lệch giữa hai phổ không vượt quá 15 % độ hấp thụ tương ứng với phổ đồ của đỉnh cao nhất.

Nếu một trong các tiêu chí này không đáp ứng thì không xác nhận được sự có mặt của chất phân tích trong mẫu.

11. Độ lặp lại và độ thu hồi

11.1. Độ lặp lại

Chênh lệch giữa kết quả của hai phép xác định song song, thực hiện trên cùng một mẫu không được vượt quá 15 % giá trị cao hơn khi hàm lượng olaquindox trong khoảng từ 10 mg/kg đến 200 mg/kg.

...

...

...

Đối với các mẫu thức ăn chăn nuôi (mẫu trắng) được thêm chuẩn, độ thu hồi ít nhất là 90 %.

12. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp thử đã dùng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi điều kiện thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;

e) kết quả thử nghiệm thu được hoặc nếu đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại thì ghi kết quả cuối cùng thu được.

...

...

...

(Tham khảo)

Kết quả của phép thử nghiệm cộng tác

Một nghiên cứu cộng tác đã được tổ chức thực hiện trên bốn mẫu thức ăn cho lợn bao gồm một mẫu trắng, có 13 phòng thử nghiệm tham gia thực hiện.

Kết quả của phép thử nghiệm cộng tác được nêu trong Bảng A.1.

Bảng A.1 - Kết quả của phép thử nghiệm cộng tác

Mẫu 1

Mẫu 2

Mẫu 3

...

...

...

Số lượng phòng thử nghiệm

13

10

11

11

Số lượng kết quả đơn lẻ

40

40

44

...

...

...

Giá trị trung bình [mg/kg]

-

14,6

48,0

95,4

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r [mg/kg]

-

0,82

2,05

...

...

...

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R [mg/kg]

-

1,62

4,28

8,42

Hệ số biến thiên lặp lại, CV_r [%]

-

5,6

4,3

...

...

...

Hộ số biến thiên tái lập, CV_R [%]

-

11,1

8,9

8,8

Hàm lượng danh định [mg/kg]

-

15

50

...

...

...

Độ thu hồi, %

-

97,3

96,0

95,4