BỘ NÔNG
NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN
--------
|
CỘNG HÒA XÃ
HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập - Tự do - Hạnh phúc
----------------
|
Số: 26/2002/QĐ-BNN
|
Hà Nội, ngày 15
tháng 04 năm 2002
|
QUYẾT
ĐỊNH
VỀ
VIỆC BAN HÀNH TIÊU CHUẨN
BỘ TRƯỞNG BỘ
NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN
- Căn cứ Nghị định số
73/CP ngày 01 tháng 11 năm 1995 của Chính phủ quy định chức năng, nhiệm vụ,
quyền hạn và tổ chức bộ máy của Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn;
- Căn cứ Nghị định
86/CP ngày 08 tháng 12 năm 1995 của Chính phủ quy định phân công trách nhiệm
quản lý Nhà nước về chất lượng hàng hoá;
- Căn cứ quyết định
số : 135/QĐ-BNN-KHCN của Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp và phát triển nông thôn ban
hành ngày 1/10/1999 về việc ban hành quy chế lập xét duyệt và ban hành tiêu
chuẩn ngành
- Xét đề nghị của ông
Vụ trưởng Vụ Khoa học Công nghệ và Chất lượng sản phẩm
QUYẾT ĐỊNH
Điều
1:
Nay ban hành tiêu chuẩn ngành sau:
1. 10TCN
499-2002 thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật
2. 10TCN
500-2002 thuốc trừ sâu chứa hoạt chất triazophos
3. 10TCN
501-2002 thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất triadimenol
4. 10TCN
502-2002 thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất propineb
5. 10TCN 503-2002 thuốc trừ bệnh chứa
hoạt chất imibenconazole
6. 10TCN 504-2002 thuốc trừ bệnh chứa
hoạt chất oxolinic acid
7. 10TCN 505-2002 thuốc trừ cỏ chứa
hoạt chất trifluralin
8. 10TCN 506-2002 thuốc trừ cỏ chứa
hoạt chất cinmethylin
9. 10TCN 507-2002 thuốc trừ cỏ chứa
hoạt chất sethoxydim
Điều
2:
Quyết định có hiệu lực sau 15 ngày kể từ ngày ký
Điều
3:
Các ông Chánh Văn phòng, Vụ trưởng Vụ Khoa học Công nghệ
và Chất lượng sản phẩm, Cục trưởng cục bảo vệ thực vật, Thủ trưởng các đơn vị
liên quan chịu trách nhiệm thi hành quyết định này.
|
KT. BỘ
TRƯỞNG
BỘ
NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN
THỨ
TRƯỞNG
Bùi Bá Bổng
|
Nhóm C
THÀNH
PHẨM THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT
PHƯƠNG
PHÁP XÁC ĐỊNH TÍNH CHẤT HOÁ LÝ
Plant
Protection Product
Testing methods of Physical
and Chemical Properties
1. Phạm vi áp
dụng
Tiêu chuẩn
này qui định phương pháp thử rây ướt áp dụng cho:
-Thành phẩm
thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) dạng bột thấm nước (WP);
-Thành phẩm
thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) dạng huyền phù (SC);
-Thành phẩm
thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) dạng hạt phân tán trong nước (WG).
2. Phương
pháp thử
2.1. Nguyên
tắc
Mẫu sau khi
được thấm ướt hoàn toàn (hoặc tạo huyền phù) với nước được chuyển toàn bộ vào
rây có kích thước xác định. Mẫu trên rây được rửa dưới dòng nước máy cho đến
khi phần còn lại trên rây không đổi. Xác định khối lượng phần còn lại trên rây
sau khi được sấy khô tới trọng lượng không đổi.
2.2. Dụng cụ
Cốc thuỷ tinh
dung tích 250 ml.
Đũa thuỷ tinh
đầu bịt cao su.
Rây có kích
thước lỗ 75 mm, 45 mm (hoặc kích thước
theo yêu cầu)
Giấy lọc.
Bình hút ẩm.
Ống cao su
đường kính trong 10 mm.
2.3. Tiến
hành
2.3.1. Thuốc BVTV
dạng bột thấm nước và huyền phù
Cân khoảng 20
g mẫu chính xác tới 0,1 g vào cốc 250 ml. Vừa thêm nước vừa khuấy bằng đũa thuỷ
tinh cho đến khi được khối bột nhão. Thêm nước vào cốc để pha loãng khối bột
nhão tới 150 ml, chuyển sang rây đã được thấm ướt, tráng cốc nhiều lần và đổ
lên rây. Rửa mẫu trên mặt rây dưới dòng nước máy (chảy chậm) trong 4 phút.
Chuyển định lượng phần cặn trên rây lên miếng giấy lọc đã biết trọng lượng, để
khô và sấy ở 65 ± 5oC
đến khối lượng không đổi, cân và xác định phần cặn thu được.
2.3.2. Thuốc
BVTV dạng hạt phân tán trong nước
Cân khoảng
10g mẫu chính xác tới 0,1 g vào cốc 250 ml. Thêm 100 ml nước, để yên 1 phút,
khuấy nhẹ bằng đũa thuỷ tinh đầu bịt cao su trong 30 giây với tốc độ khuấy 3-4
vòng /giây. Chuyển toàn bộ bột nhão lên rây, tráng cốc nhiều lần và đổ lên rây.
Rửa mẫu trên mặt rây dưới dòng nước máy qua ống cao su. (tốc độ chảy 4-5
lít/phút). Hướng dòng nước theo vòng tròn từ thành cho đến tâm của rây và giữ khoảng
cách giữa đầu ống cao su và bề mặt rây 3-5 cm. Rửa mẫu trong 10 phút. Chuyển
định lượng phần cặn còn lại trên rây lên miếng giấy lọc đã biết trọng lượng, để
khô và sấy ở 65 ± 5oC
đến khối lượng không đổi. Cân và xác định phần cặn thu được.
2.3.3. Tính
kết quả
Phần
còn lại trên rây (X) tính bằng phần trăm theo công thức:
Trong đó:
m: khối lượng
cặn còn lại trên rây, g.
w: Khối lượng
mẫu, g
1. Phạm vi áp
dụng
Phương pháp
này áp dụng cho thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) dạng hạt sử dụng trực
tiếp.
2. Phương
pháp thử
2.1. Nguyên
tắc
Mẫu được tách
định lượng thành những phần khác nhau qua các rây có kích thước xác định.
2.2. Dụng cụ,
thiết bị
Rây có kích
thước: 850 mm, 710 mm , 500 mm, 420 mm, 355 mm, 250 mm, 150 mm.
Đáy rây và
nắp rây.
Máy rây, rây
300 dao động /phút, biên độ rung 4 mm, tốc độ quay 2,5 vòng/phút.
Chổi lông
Cốc dung tích
300 ml.
Cân có độ
chính xác 0,1 g.
Giấy nhẵn
bóng có diện tích không nhỏ hơn 38 cm2
2.3. Tiến
hành
Lắp rây theo
thứ tự rây có kích thước lỗ nhỏ hơn ở dưới, đáy rây để dưới cùng. Lấy khoảng
300 g mẫu cho vào cốc dung tích 300 ml đã biết trọng lượng. Cân cốc và mẫu,
chính xác tới 0,1 g. Chuyển mẫu lên rây, lấy chổi lông quét hết bụi dính trên
cốc lên rây. Tính khối lượng mẫu. Đậy nắp rây, đặt bộ rây vào máy rây và cho rây
45 phút, để yên 2 phút cho lắng bụi rồi lấy rây ra khỏi máy. Tháo từng rây ra
và úp ngược mỗi rây lên 1 miếng giấy vuông tròn, bóng đã được cân trước. Đập
nhẹ thành rây lên miếng giấy, dùng chổi lông quét nhẹ lên mặt rây trên cho bong
những hạt bụi bám vào lỗ rây. Lật rây lại quét nhẹ mặt rây dưới. Cân lại miếng
giấy đã chứa mẫu chính xác tới 0,1 g và tính khối lượng mẫu tương ứng với mỗi
rây.
Cũng làm như
vậy với đáy rây.
Tỷ lệ
hạt có kích thước 850 - 250 mm (X) tính bằng % theo công thức :
Tỷ lệ
hạt bụi qua rây 250 mm
và còn lại trên rây 150 mm (Y) tính bằng % theo công thức:
Tỷ lệ
hạt bụi lọt qua rây 150 mm (Z) tính bằng % theo công thức:
Trong đó:
m: Khối lượng
mẫu còn lại trên các rây có kích thước lỗ 850 mm đến 250 mm, g
n: Khối lượng
mẫu trên rây 150 mm, g
l: Khối lượng
mẫu trong đáy rây, g
M: Khối lượng
mẫu ban đầu, g
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn
này quy định phương pháp xác định tỷ xuất lơ lửng của dung dịch huyền phù có
nồng độ ứng với nồng độ sử dụng (nồng độ hoạt chất không lớn hơn 1%) của:
-Thuốc BVTV dạng bột thấm nước (WP);
-Thuốc BVTV dạng huyền phù (SC);
-Thuốc BVTV dạng hạt phân tán trong
nước (WG).
2. Nguyên tắc
Dung dịch
huyền phù của mẫu thử với nước theo nồng độ sử dụng ở trong ống đong được duy
trì ở nhiệt độ và thời gian xác định. Loại bỏ 9/10 thể tích dung dịch huyền phù
phía trên và xác định lượng hoạt chất trong 1/10 thể tích còn lại trong ống
đong.
3. Hoá chất,
dụng cụ
Nước cứng
chuẩn: theo TCVN 3711 - 82
Cốc có dung
tích 250 ml
Ống đong nút
nhám dung tích 250 ml, chia độ tới 1ml có khoảng cách giữa vạch 0 và vạch 250
ml là 20 - 21,5 cm (hình 1)
Ống hút thuỷ
tinh dài 40 cm, đường kính trong 5 mm, một đầu nhọn có đường kính trong 2 - 3
mm, đầu kia nối với nguồn hút.
Bộ ổn nhiệt
30 ± 1oC.
Hình 1
4. Tiến hành
Chuyển lượng
mẫu thử (đủ để pha 250 ml dung dịch huyền phù có nồng độ ứng với nồng độ sử
dụng) vào cốc dung tính 250 ml đã chứa sẵn 50 ml nước cứng chuẩn ở nhiệt độ 30 ± 1oC,
khuấy trong 2 phút với tốc độ 2 vòng/ giây. Chuyển định lượng dung dịch huyền
phù vào ống đong dung tích 250 ml. Thêm nước cứng chuẩn ở nhiệt độ 30 ± 1oC vào
tới vạch 250 ml. Đậy nút, đảo ngược ống đong 30 lần. Đặt ống đong vào bể ổn
nhiệt ở 30 ± 1oC,
tránh rung và tránh ánh nắng mặt trời trực tiếp chiếu vào. Sau 30 phút hút 225
ml dung dịch phía trên bằng ống hút trong 10 - 15 giây, chú ý để ống hút sao
cho đầu ống luôn luôn nhúng dưới mặt chât lỏng vài mm, tránh động tới lớp dưới
ống đong. Lượng hoạt chất trong 25 ml còn lại dưới đáy ống đong được xác định theo
phương pháp riêng của từng loại thuốc.
5. Tính toán
Tỷ suất
lơ lửng (X) tính bằng % theo công thức:
Trong đó:
q-khối
lượng hoạt chất trong 25 ml dung dịch huyền phù còn laị trong ống đong, g
c-khối lượng
hoạt chất trong mẫu, g
a-Hàm
lượng hoạt chất trong mẫu, %
b-khối lượng
mẫu, g
IV. PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ THẤM ƯỚT
1. Phạm vi áp
dụng
Tiêu chuẩn
này qui định phương pháp xác định độ thấm ướt của:
-Thuốc BVTV
dạng bột thấm nước (WP)
-Thuốc BVTV
dạng hạt phân tán trong nước (WG)
-Thuốc BVTV
dạng bột hoà tan trong nước (SP)
2. Nguyên tắc
Cho một lượng
mẫu thử xác định vào nước chứa trong 1 cốc thuỷ tinh có kích thước nhất định. Xác
định thời gian thấm ướt hoàn toàn của mẫu thử. (không khuấy)
3. Hoá chất,
dụng cụ
Ống đong dung
tích 100 ml
Cốc thuỷ tinh
dung tích 250 ml, có kích thước
đường kính:
6,5 ±0,5 cm
chiều cao :
9,0 ±0,5 cm
Cốc cân
Đồng hồ bấm
giây
Nước cứng
chuẩn: theo TCVN 3711 - 82
4. Tiến hành
Dùng ống đong
lấy chính xác 100 ml nước cứng chuẩn vào cốc thuỷ tinh 250 ml. Cân khoảng 5 g
mẫu chính xác 0,1g vào cốc cân (sao cho mẫu không bị nén chặt). Chuyển toàn bộ
mẫu vào cốc thuỷ tinh cùng một lúc sao cho bề mặt của nước trong cốc không bị
xáo động.
Thời gian
thấm ướt tính bằng phút từ khi mẫu được chuyển hết vào cốc thuỷ tinh cho đến
khi lượng mẫu được thấm ướt hoàn toàn (chỉ còn lại lớp mỏng hạt mịn trên bề mặt
nước)
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn
này qui định phương pháp xác định độ tạo bọt đối với thuốc BVTV phải pha loãng
với nước trước khi sử dụng.
2. Nguyên tắc
Dung dịch
huyền phù với nước của mẫu thử theo nồng độ sử dụng được chuẩn bị vào ống đong
có kích thước xác định. Đảo ngược ống đong 30 lần, xác định lượng bọt tạo
thành.
3. Hoá chất,
dụng cụ, thuốc thử
Ống đong có
nút nhám dung tích 250 ml, chia vạch đến 2 ml, kích thước qui định như hình 1.
Đồng hồ bấm
giây
Nước cứng
chuẩn: theo TCVN 3711 - 82
4. Tiến hành
Đổ 180 ml nước cứng
chuẩn vào ống đong 250 ml và đặt trên cân và cân vào ống đong lượng mẫu đủ để
tạo huyền phù với 200 ml nước cứng chuẩn theo nồng độ sử dụng. Thêm nước cứng
chuẩn để khoảng cách giữa bề mặt chất lỏng và đáy của miệng ống đong là 9 ± 0.1 cm. Đậy nút, đảo ngược ống đong
30 lần, đặt ống đong trên bàn và lập tức bấm đồng hồ . Đọc thể tích bọt tạo
thành sau 10 ± 1 giây; 1,3, 12phút ± 10 giây.
1. Phạm vi áp
dụng
Tiêu chuẩn
này qui định phương pháp xác định tỷ trọng của thuốc BVTV dạng kỹ thuật
và thành phẩm.
2. Qui định
chung
Tỷ trọng kế
xác định tỷ trọng của thuốc BVTV dạng lỏng
Bình tỷ trọng
xác định tỷ trọng thuốc BVTV dạng lỏng và rắn
Mẫu phân tích
tiến hành đồng thời trên 2 phép đo đối với phương pháp dùng tỷ trọmg kế và 2
lượng cân đối với phương pháp bình tỷ trọng.
Nước cất theo
TCVN 2217 - 77
3. Phương
pháp bình tỷ trọng
3.1. Nguyên
tắc
Tỷ trọng của
mẫu thử được xác định bằng cách so sánh khối lượng mẫu thử và nước trong cùng 1
bình tỷ trọng ở 200C.
3.2. Dụng cụ
Bình tỷ trọng
thuỷ tinh nút nhám có ống mao quản ở giữa. Có hoặc không có nắp đậy thuỷ tinh.
Dung tích 5,10, 25, 50 hoặc 100 ml; bình tỷ trọng không có nắp đậy không sủ
dụng để xác định tỷ trọng của chất lỏng rễ bay hơi. (hình 2, hình 3)
Bể ổn nhiệt
độ , điều chỉnh được nhiệt độ 20 ± 0,50C
Nhiệt kế chia
độ đến 0,10C
Cốc thuỷ tinh
dung tích 250 ml
Nước cất theo
TCVN 2217 - 77
Dung dịch khử
bọt silicon: 1% silcolapse 5000 (khối lượng/thể tích)
Hình
2 Hình 3
3.3. Tiến
hành
3.3.1. Xác
định khối lượng nước cất
Cân bình tỷ
trọng sạch và khô (cả nút) chính xác đến 0,0001 g (m0), đổ đầy nước
cất đã đun sôi, để nguội và đặt vào bể ổn nhiệt (nhúng ngập đến cổ bình) ở
nhiệt độ
20 ± 0,5 0C ít
nhất 20 phút. Lấy bình tỷ trọng ra đậy nút, lau khô bình, cân và xác định khối
lượng (m1).
Khối lượng
nước ở 200C (mn) được tính bằng gam theo công thức :
mn
= ( m1 - m0)
Trong đó:
m0
- Khối lượng bình tỷ trọng, g
m1
- Khối lượng bình tỷ trọng và nước cất, g
3.3.2. Xác
định tỷ trọng của thuốc BVTV dạng lỏng
Xác định khối
lượng của mẫu thử trong bình tỷ trọng ở 200C (m2) như
phần 3.3.1
Tỷ trọng của
mẫu thử ở 20 0C (d20) được tính bằng g/ml theo công thức:
Trong
đó: dn20 = 0,9982 g/ml là tỷ trọng của nước ở 20 0C.
Tỷ trọng
tương đối của mẫu ở 20 0C (S20) được tính theo công thức:
Trong
đó:
m2
- Khối lượng mẫu thử , g
3.3.3. Xác
định tỷ trọng của thuốc BVTV dạng huyền phù
Cân và xác
định khối lượng bình tỷ trọng chứa khoảng 20 ml mẫu thử (m2). Thêm
khoảng 20 ml dung dịch khử bọt, trộn bằng cách xoay nhẹ bình. Đổ đầy vào bình
tỷ trọng dung dịch khử bọt, đặt vào bể ổn nhiệt (nhúng ngập đến cổ bình) ở
nhiệt độ 20 ± 0,5 0C
ít nhất 20 phút. Lấy bình tỷ trọng ra đậy nút, lau khô bình, cân và xác định
khối lượng (m3).
Chú ý: Mẫu
thử, dung dịch khử bọt giữ ở nhiệt độ 20 ± 0,5 0C.
Tỷ trọng của
mẫu ở 20 0C (d20) được tính bằng g/ml theo công thức:
Trong
đó:
D-tỷ trọng ở
200C của dung dịch khử bọt g/l, xác định theo 3.3.2.
m2
- Khối lượng bình tỷ trọng và mẫu thử, g
m3
- Khối lượng bình tỷ trọng, mẫu thử và dung dịch khử bọt, g
3.3.4. Xác
định tỷ trọng của thuốc BVTV dạng rắn không hoà tan trong nước nhưng thấm ướt
Cân và xác
định khối lượng bình tỷ trọng có chứa lượng mẫu rắn chiếm khoảng 1,5 ml (m1).
Thêm 1 lượng nước cất đun sôi, để nguội đến nửa bình và đặt vào desicator chân
không cho đến khi hết bọt khí. Lấy ra, đổ đầy nước cất đun sôi để nguội vào và
đặt vào bể ổn nhiệt (nhúng ngập bình tỷ trọng đến cổ) ở nhiệt độ 20 ± 0,5 0C ít
nhất 20 phút. Lấy bình tỷ trọng ra đậy nút, lau khô bình, cân và xác định khối
lượng (m4g).
Tỷ trọng của
mẫu ở 20 0C (d20) được tính bằng g/ml theo công thức:
Trong
đó:
m1
- Khối lượng bình tỷ trọng và mẫu thử, g
m4
- Khối lượng bình tỷ trọng, mẫu thử và nước cất, g
3.3.5. Xác định tỷ
trọng của thuốc BVTV rắn hoà tan trong nước nhưng không thấm ướt
Tiến hành
theo 3.3.4. với chất lỏng không hoà tan mẫu nhưng thấm ướt mẫu.
Tỷ
trọng của mẫu ở 20 0C (d20) được tính bằng g/ml theo công
thức:
S - tỷ trọng
tương đối của chất lỏng xác định theo 3.3.2.
4. Phương
pháp tỷ trọng kế
4.1. Nguyên
tắc
Tỷ trọng của
thuốc BVTV dạng lỏng được đo bằng tỷ trọng kế ở nhiệt độ nhất định.
4.2. Dụng cụ
Tỷ trọng kế
chia độ đến 0,001 g/ml ( loại I) hay 0,0005 g/ml ( loại II)
Bể ổn nhiệt
Bình hình trụ
thuỷ tinh không màu có đường kính lớn hơn đường kính lớn nhất của mật độ kế ít
nhất 25 mm.
Cốc thuỷ tinh
dung tích 250 ml
4.3. Tiến
hành
Cho mẫu thử
vào bình hình trụ thuỷ tinh đến cách miệng bình 4 cm, đặt vào bể điều nhiệt ở
nhiệt độ 20 ± 0,5 0C
ít nhất 20 phút, dùng nhiệt kế vừa khuấy vừa đo nhiệt độ của chất lỏng. Khi
nhiệt độ của chất lỏng đạt 200C ± 0,50C thả
nhẹ tỷ trọng kế vào bình sao cho không chạm đáy và thành bình (khoảng cách của
tỷ trọng kế với đáy bình không được nhỏ hơn 3 cm ). Sau 3 -4 phút, ghi tỷ trọng
của mẫu thử trên vạch tỷ trọng kế.
Tỷ trọng của
mẫu thử ứng với vạch chia của tỷ trọng kế theo điểm dưới của mặt cầu lõm đối
với chất lỏng trong suốt, sáng mầu và giới hạn trên của mặt cầu lõm đối với
chất lỏng hơi đục và sẫm màu.
Kết quả đo là
trung bình của hai lần đo liên tiếp. Sự chênh lệch của hai lần đo không lớn hơn
0,001 g/ml đối với tỷ trọng kế loại I và 0,0005 g/ml đối với tỷ trọng kế loại
II.
Đối với thuốc
BVTV dạng huyền phù: Cân 100 g nước cất đã đun sôi để nguội chính xác tới 0.01
g vào cốc thuỷ tinh 250 ml. Vẫn để cốc trên cân thêm mẫu từ từ đến100 g. Trộn
đều bằng cách rót đi rót lại sang một cốc thuỷ tinh 250 ml khác cho đến đồng
nhất - dung dịch A. Xác định tỷ trọng của dung dịch A bằng tỷ trọng kế như
trên.
Tỷ trọng của
mẫu ở 20 0C (d20) được tính bằng g/ml theo công thức:
a -tỷ
trọng đo được của dung dịch A ở 20 0C
1. Phạm vi áp
dụng
Tiêu chuẩn
này qui định phương pháp xác định hàm lượng nước của thuốc BVTV dạng kỹ thuật
và thành phẩm.
2. Phương
pháp chuẩn độ Karl Fischer
2.1. Phương
pháp chuẩn độ thể tích
2.1.1. Nguyên
tắc
Lượng nước
trong mẫu được xác định bằng phương pháp chuẩn độ thể tích với dung dịch Karl
Fischer.
2.1.2. Hoá
chất, dụng cụ, thuốc thử
Methanol khô
(hàm lượng nước không được lớn hơn 0,03% )
Dung dịch
Karl Fischer (KF)
Nước cất theo
TCVN 2271-77
Máy chuẩn độ
Karl Fischer với điện cực platin kép
Xylanh bơm
mẫu dung tích 10 ml, chia vạch đến 0,1 ml.
2.1.3. Tiến
hành
2.1.3.1. Xác
định hệ số (F) của thuốc thử Karl Fischer
Thêm chính
xác 20 ml methanol vào bình phản ứng, chuẩn độ bằng đung dịch KF. Cân và chuyển
bằng xylanh khoảng 0,05 g nước cất chính xác đến 0,00001 g (m) vào bình phản
ứng, chuẩn bằng dung dịch KF đến điểm tương đương, (V). Lặp lại 3 lần.
Trong
đó:
m - Khối
lượng mẫu thử, g
V- Thể tích
dung dịch KF sử dụng, ml
2.1.3.2. Xác
định hàm lượng nước của mẫu thử
a/ Mẫu thuốc
BVTV dạng lỏng
Thêm chính
xác 20 ml methanol vào bình phản ứng, chuẩn độ bằng thuốc thử KF đến điểm tương
đương. Cân và chuyển bằng xy lanh lượng mẫu (m1) vào bình phản ứng,
khuấy 1 phút và chuẩn độ bằng dung dịch KF trên máy cho đến điểm tương đương (V1)
b/ Mẫu dạng
rắn
Lượng mẫu thử
(m1) được hoà tan (hoặc chiết thành phần nước của mẫu) bằng dung môi
thích hợp - dung dịch A. Cân và xác định khối lượng dung dịch A (m2).
Cân và chuyền bằng xylanh lượng dung dịch A (m3) vào bình phản ứng,
khuấy trong 1 phút và chuẩn độ bằng dung dịch KF trên máy cho đến điểm tương
đương (V1).
Xác định
tương tự với mẫu trắng.
2.1.3.3. Tính
toán kết quả
Hàm lượng
nước (X) trong mẫu lỏng được tính bằng % theo công thức
Hàm
lượng nước (X) trong mẫu rắn được tính bằng % theo công thức
Trong
đó:
m1
- Khối lượng mẫu thử, g
m2
- Khối lượng dung dịch A, g
m3
- Khối lượng dung dịch A đưa vào bình phản ứng, g
V1
- Thể tích dung dịch KF xác định dung dịch A trong bình phản ứng, ml
V0-
Thể tích dung dịch KF xác định mẫu trắng, ml
2.3. Phương
pháp chuẩn độ điện lượng
2.3.1. Nguyên
tắc
Lượng nước
trong mẫu được xác định bằng phương pháp chuẩn độ với dung dịch điện cực Karl
Fischer.
2.3.2. Hoá
chất, dụng cụ, thuốc thử
Methanol khô
(hàm lượng nước không được lớn hơn 0,03% )
Dung dịch
điện cực Karl Fischer (KF)
Nước cất theo
TCVN 2217 - 72
Máy chuẩn độ
Karl Fischer với điện cực platin kép
Xylanh bơm
mẫu dung tích 10 ml, chia vạch đến 0,1 ml.
2.3.3. Tiến
hành
a/ Mẫu dạng
lỏng
Cân và chuyền
bằng xylanh lượng mẫu (m) vào bình phản ứng, khuấy và chuẩn độ trong thời gian
1-10 phút (tuỳ theo từng loại thuốc BVTV cụ thể). Ghi kết quả lượng nước xác
định được trên máy (M1)
b/ Mẫu dạng rắn
Lượng mẫu thử
(m) được hoà tan (hoặc chiết thành phần nước của mẫu) bằng dung môi thích hợp -
dung dịch A (m1). Cân và chuyển bằng xylanh lượng dung dịch A (m2)
vào bình phản ứng, khuấy và chuẩn độ trong thời gian 1-10 phút (tuỳ theo từng
loại thuốc BVTV cụ thể). Ghi kết quả lượng nước xác định được trên máy (M1).
Xác định
tương tự đối với mẫu trắng.
2.3.4. Tính
toán kết quả
Hàm
lượng nước (X) trong mẫu lỏng được tính bằng % theo công thức
Hàm lượng nước
(X) trong mẫu rắn được tính bằng % theo công thức
Trong
đó:
m - Khối
lượng mẫu thử, g
m1
- Khối lượng dung dịch A, g
m2
- Khối lượng dung dịch A đưa vào bình phản ứng, g
M1-
Lượng nước trong dung dịch A đưa vào bình phản ứng, g
M0-
Lượng nước xác định được trong mẫu trắng, g
Chú ý: Tính
toán lượng cân mẫu thử để xác định hàm lượng nước bằng phương pháp chuẩn độ KF
có thể căn cứ theo bảng sau:
STT`
|
Hàm lượng
ẩm
|
Lượng cân
mẫu
|
1
|
10-50%
|
0,02 - 0,01
g
|
2
|
1 - 10%
|
0,05 -
0,01g
|
3
|
0,1 - 1%
|
0,1 - 0,01g
|
4
|
0,01 - 0,1%
|
1,0 - 0,1g
|
5
|
0,001 -
0,01%
|
5 - 1,0 g
|
6
|
0,0001 -
0,001%
|
10 – 5 g
|
3. Phương
pháp Dean Start
3.1. Nguyên
tắc
Lượng nước
trong mẫu được xác định bằng phương pháp chưng cất đẳng sôi với toluene hoặc
naphtha. Phương pháp này chỉ áp dụng cho mẫu có hàm lượng nước lớn hơn 0,1%.
3.2. Hoá
chất, dụng cụ
Toluene hoặc
naphtha
Dụng cụ Dean
- Start (hình 4)
ống thu dung
tích 2 ml chia vạch đến 0,05 ml, đầu nối có nhám
Bình cầu cổ
nhám dung tích 500 ml
ống đong dung
tích 100 ml
Cân kỹ thuật,
độ chính xác 0,01g
Hình 4
3.3. Tiến
hành
Cân lượng mẫu
thích hợp (sao cho thể tích nước thu được từ 0,5 - 1,8 ml) vào bình cầu 500 ml,
thêm khoảng 100 – 200 ml toluene hoặc naphtha để lượng mẫu trong bình ngập dưới
lớp dung môi, cho vào bình vài viên đá bọt. Tiến hành chưng cất trên bếp sao
cho tốc độ chưng cất đạt 2-5 giọt trong 1 giây. Tiếp tục đun cho đến khi không
thấy nước đọng trên thành bình và thể tích ở bình thu không tăng thêm trong 5
phút. Ngưng chưng cất, để yên 30 phút, ghi thể tích nước thu được.
3.4. Tính toán
kết quả
Hàm
lượng nước A trong mẫu tính bằng % theo công thức:
Trong đó:
V- Thể tích
nước ở bình thu, ml
m- Khối lượng
mẫu, g
1. Độ bền bảo
quản ở nhiệt độ 0°C
1.1. Phạm vi
áp dụng
Tiêu chuẩn
này qui định phương pháp xác định độ bền bảo quản ở nhiệt độ 0°C của thành phẩm
thuốc BVTV dạng lỏng.
1.2. Nguyên
tắc
Mẫu thử được
bảo quản ở 0 ± 1 0C
liên tục trong 7 ngày, xác định thể tích chất rắn hay chất lỏng tách lớp .
1.3. Hoá
chất, dụng cụ, thiết bị
Ống đong 100
ml, chia vạch đến 0,1 ml
Pipet 100 ml
Tủ lạnh có
khả năng duy trì ở nhiệt độ 0±1 0C
Ống ly tâm
dung tích 100 ml có kích thước (mm) như hình 5
Hình 5
1.4. Tiến
hành
Dùng
pipet lấy 100 ml mẫu thử chính xác đến 1.0 ml vào ống ly tâm, đặt vào tủ lạnh ở
nhiệt độ 0 ± 1 0C
trong 1 giờ. Trong thời gian đó, 15 phút khuấy mẫu 1 lần ( mỗi lần khuấy 30
giây). Tiếp tục bảo quản mẫu ở nhiệt độ 0 ± 1 0C liên
tục trong 7 ngày. Sau đó lấy mẫu ra, để ở nhiệt độ 20 0C trong 3
giờ, đảo ngược ống ly tâm một lần, ly tâm 15 phút và ghi lại thể tích chất rắn
hoặc chất lỏng tách lớp ở đáy ống ly tâm.
Chú ý: Tốc độ
ly tâm V (vòng / phút)
d - Khoảng
cách giữa hai ống ly tâm đối diện, cm
2. Độ bền bảo
quản ở nhiệt độ 54 °C
2.1. Phạm vi
áp dụng
Phương pháp
này qui định áp dụng xác định độ bền bảo quản ở nhiệt độ 54 °C cho các dạng thành
phẩm thuốc thuốc BVTV.
2.2. Nguyên
tắc
Mẫu thử được
bảo quản ở 54 ± 2 0C
liên tục trong 14 ngày (hoặc ở nhiệt độ và thời gian xác định theo yêu cầu),
xác định tính chất của mẫu thử đã dể đến nhiệt độ thường sau 24 giờ.
2.3. Dụng cụ
Thiết bị điều
chỉnh được nhiệt độ 54 ±
2 0C.
Desicator
không có chất hút ẩm
Lọ dung tích
100 ml, nút xoáy, có miếng lót polyetylen.
Cốc dung tích
250 ml, đường kính trong 6,0 - 6,5 cm.
Miếng kính
tròn dùng đậy trên mặt mẫu trong cốc có thể tạo ra áp suất khoảng 25 g/cm2.
2.4. Tiến
hành
2.4.1. Thuốc
BVTV dạng nhũ dầu
Cho khoảng 50
ml mẫu thử vào lọ, đậy miếng lót polyetylen, đặt lọ vào thiết bị điều chỉnh
nhiệt độ ở 54 0C. Sau 30 phút đậy nút xoáy vào lọ và để lọ trong
điều kiện nhiệt độ 54 ±
2 0C trong suốt 14 ngày ( hoặc thời gian không liên tục tương
đương). Sau đó lấy lọ ra, mở nút xoáy, để lọ nguội tự nhiên ở nhiệt độ phòng
rồi đậy nút xoaý lại.
Xác định các
chỉ tiêu vật lý và hoá học của mẫu thử sau 24 giờ kể từ khi lấy mẫu thử ra khỏi
thiết bị điều chỉnh nhiệt.
2.4.2. Thuốc
BVTV dạng bột thấm nước
Cho khoảng
20g mẫu thử vào cốc, dàn đều mặt mẫu. Đặt miếng kính lên mặt mẫu trong cốc và
đặt cốc vào thiết bị điều chỉnh nhiệt độ ở 54 ± 2 0C
trong suốt 14 ngày ( hoặc thời gian không liên tục tương đương). Sau đó lấy cốc
ra, bỏ miếng kính ra, để nguội cốc trong desicator.
Xác định các
chỉ tiêu vật lý và hoá học của mẫu thử sau 24 giờ kể từ khi lấy mẫu thử ra khỏi
thiết bị điều chỉnh nhiệt.
GIỚI THIỆU
HOẠT CHẤT TRIAZOPHOS
Công thức cấu
tạo:
Tên hoá học:
0,0 - dimethyl 0-1- phenyl-1-H-1,2,4-triazol-3-yl phosphorothioat
Công thức
phân tử: C12H16 N3O3PS
Khối lượng
phân tử: 313,3
Độ hoà tan (ở
200C) trong:
Nước:
0,03 –
0,04
g/l
Ethyl acetat
, acetone : > 1000g/kg
Hexane:
9 g/kg
Ethanol,
toluen: > 330g/kg
Dạng bên
ngoài : Chất lỏng có dạng dầu , mầu vàng xám
Độ bền: Bền
với ánh sáng , bị thuỷ phân trong môi trường axit và môi trường kiềm
Nhóm B&C
THUỐC
TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT TRIAZOPHOS
YÊU
CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
Insecticide
containing triazophos
Technical
requirements and test methods
1.
PHẠM VI ÁP DỤNG
Tiêu chuẩn
này áp dụng cho:
- Triazophos
kỹ thuật;
- Thuốc bảo
vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất triazophos dạng nhũ dầu dùng làm thuốc trừ
sâu hại cây trồng.
2.
QUI ĐỊNH CHUNG
2.1. Lấy mẫu
Theo 10TCN
386 - 99
2.2. Hoá chất
Hoá chất phân
tích phải là loại TKPT
2.3. Mức sai
lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất
Hàm lượng
hoạt chất đăng ký
|
Mức sai
lệch cho phép
|
%
|
g/kg hoặc
g/l ở 200C
|
|
Từ 2,5
trở xuống
Từ trên
2,5 đến 10
Từ trên
10 đến 25
Từ trên
25 đến 50
Từ trên
50 trở lên
|
Từ 25 trở
xuống
Từ trên 25
đến 100
Từ trên 100
đến 250
Từ trên 250
đến 500
Từ trên 500
trở lên
|
± 15% hàm
lượng đăng ký
± 10% hàm
lượng đăng ký
± 6% hàm
lượng đăng ký
± 5% hàm
lượng đăng ký
± 2,5%
± 25g/kg hoặc
g/l
|
2.4. Cân phân
tích
Cân sử dụng
có độ chính xác đến 0,00001g
3.
YÊU CẦU KỸ THUẬT
3.1.
Triazophos kỹ thuật
Triazophos kỹ
thuật là chất lỏng có màu vàng nhạt đến nâu với thành phần chính là
triazophos và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.
3.1.1. Hoạt
chất
Hàm lượng
triazophos đăng ký, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.1.2. Tính
chất vật lý
Độ axit (tính theo H2SO4)
Không lớn hơn 0,2 g/kg
3.2. Thuốc trừ
sâu có chứa hoạt chất triazophos dạng nhũ dầu
Sản phẩm dạng
nhũ dầu là hỗn hợp chất lỏng, đồng nhất trong suốt, mầu vàng nhạt đến nâu, có
mùi đặc trưng của este phosphoric, không lắng cặn của triazophos kỹ thuật, dung
môi và các chất phụ gia
3.2.1. Hoạt
chất
Hàm lượng
triazophos đăng ký, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3
3.2.2. Tính chất
vật lý
3.2.2.1. Độ
axít (tính
theo H2SO4)
Không lớn hơn
2 g/kg
3.2.2.2. Độ
pH
Trong khoảng 3,5 ± 0,5
3.2.2.3. Độ
bền nhũ tương
Độ tự nhũ ban
đầu Hoàn
toàn
Độ bền nhũ
tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất 2 ml
Độ bền nhũ
tương sau 2 giờ : lớp kem lớn nhất 4 ml
Độ tái nhũ
sau 24 giờ Hoàn toàn
Độ bền nhũ
tương cuối cùng sau 24 giờ 30 phút: lớp kem lớn nhất 4 ml
3.2.3. Độ bền bảo
quản
3.2.3.1. Ở
nhiệt độ O0C
Sau khi bảo quản ở 0 + 10C
trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3 ml.
3.2.3.2. Ở
nhiệt độ 540C
Sau khi bảo
quản ở 54 + 20C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui
định trong mục 3.2.
4.
PHƯƠNG PHÁP THỬ
4.1. Xác định
hàm lượng hoạt chất triazophos
4.1.1. Nguyên tắc:
Hàm lượng
triazophos được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, với cột pha
thuận. Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều
cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn
4.1.2. Hoá chất,
dụng cụ, thiết bị.
Isooctan
Dioxan
Chất chuẩn
triazophos đã biết hàm lượng
Bình định mức
dung tích 10 ml
Cân phân tích
Máy sắc ký lỏng
cao áp với detector tử ngoại
Máy tích phân
kế hoặc máy vi tính
Cột pha thuận
Lichrosorb Si 60, 5 mm
, (250 x 4 mm) hoặc tương đương
Micro xylanh
bơm mẫu 50 ml, chia vạch
đến 1 ml
4.1.3. Chuẩn bị dung
dịch
4.1.3.1. Dung
dịch mẫu chuẩn
Cân khoảng
0,010 g chất chuẩn triazophos chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml .
Hoà tan và định mức tới vạch bằng dung môi pha động.
4.1.3.2.
Dung dịch mẫu thử
Cân lượng mẫu
chứa khoảng 0,010 g hoạt chất chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml.
Hoà tan và định mức tới vạch bằng dung môi pha động.
4.1.4. Thông số máy
Pha động :
iso octan : dioxan ( đã thêm 0,15% nước) 90:10
Bước sóng: 254 nm
Tốc độ dòng : 1 ml /phút
Thể tích vòng
bơm mẫu: 20 ml
4.1.5. Tiến hành
phân tích trên máy
Bơm dung dịch
mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn thay
đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu
thử lặp lại 2 lần. (số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn thay
đổi không lớn hơn 1% ).
4.1.6. Tính
toán kết quả
Hàm lượng
hoạt chất triazophos ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
Trong đó:
Sm : Trung bình số đo diện
tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử
Sc : Trung bình số đo diện
tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn
mc : Khối lượng mẫu chuẩn,
g
mm : Khối lượng mẫu thử, g
P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %
4.2. Xác định
độ axít
Theo 10TCN - 409 - 2000, mục 4.2
4.3. Xác định độ pH
Theo 10TCN 389-99, mục 4.2
4.4. Xác định
độ bền nhũ tương:
Theo TCVN - 3711 - 82, mục 3.5
4.5. Xác định
độ bền bảo quản
4.5.1. Ở nhiệt độ 0oC
Theo 10TCN - 433 - 2001, mục 4. 5..2.1
4.5.2. Ở nhiệt độ 54oC
Theo 10TCN - 105-88
TÀI LIỆU THAM
KHẢO
1. TCVN -
3711- 82
2. 10TCN -
105 - 88
3. 10TCN 386
– 99
4.10TCN
389-99
5. 10TCN -
409 – 2000
6. 10TCN
433-2001
7. Hoechst ,
Application for registration triazophos, January 30th-1992
8. FAO Panel
of Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and Application
Standards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO
Specifications for Plant Protection Products-fifth edition, 1999.
9.The British
Crop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, The pesticide
Manual, tenth edition, 1994.
GIỚI THIỆU
HOẠT CHẤT TRIADIMENOL
Công thức cấu tạo:
Tên hoá học: (1RS,2RS;1RS,2SR
)-1-(4-chlorophenoxy)-3,3-dimethyl-1-(1H-1,2,4-triazol-=1-yl)butan-2-ol.
Công thức phân tử: C14H18
ClN3O2
Khối lượng phân tử: 295,5
Độ hoà tan (ở 200C) trong:
Đồng
phân quang học A Đồng
phân quang học B
Nước 62
mg/l 32mg/l
Dichlormethane, isopropanol 100-200
g/l 100-200g/l
Toluene 20-50g/l 10-20g/l
Hexane: 0,1-1g/l 0,1-1
Dạng bên ngoài : dạng tinh thể, không
màu .
Độ bền : Cả 2
đồng phân quang học đều bền ở nhiệt độ thường .
Nhóm B&C
THUỐC TRỪ BỆNH CHỨA
HOẠT CHẤT TRIADIMENOL
YÊU
CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
Fungicide
containing triadimenol
Technical
requirements and test methods
Tiêu chuẩn này áp dụng cho:
- Triadimenol kỹ thuật;
- Thuốc bảo vệ thực
vật (BVTV) có chứa hoạt chất triadimenol dạng nhũ dầu dùng làm thuốc trừ bệnh
hại cây trồng;
- Thuốc BVTV có chứa hoạt chất
triadimenol dạng bột thấm nước dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng.
2. QUI ĐỊNH
CHUNG
2.1. Lấy mẫu
Theo 10TCN 386 – 99.
2.2. Hoá chất
Hóa chất phân tích phải là loại TKPT
Nước cứng theo TCVN 3711-82
2.3. Mức sai lệch cho
phép của hàm lượng hoạt chất
Hàm lượng
hoạt chất đăng ký
|
Mức sai
lệch cho phép
|
%
|
g/kg hoặc
g/l ở 200C
|
|
Từ 2,5
trở xuống
Từ trên
2,5 đến 10
Từ trên
10 đến 25
Từ trên
25 đến 50
Từ trên
50 trở lên
|
Từ 25 trở
xuống
Từ trên 25
đến 100
Từ trên 100
đến 250
Từ trên 250
đến 500
Từ trên 500
trở lên
|
± 15% hàm
lượng đăng ký
± 10% hàm
lượng đăng ký
± 6% hàm
lượng đăng ký
± 5% hàm
lượng đăng ký
± 2,5%
± 25g/kg hoặc
g/l
|
2.4. Cân phân tích
Cân sử dụng có độ chính xác đến 0,00001g.
3. YÊU CẦU KỸ
THUẬT
3.1. Triadimenol kỹ
thuật
Triadimenol kỹ thuật là chất
rắn dạng tinh thể không màu với thành phần chính là triadimenol và một phần tạp
chất sinh ra trong quá trình sản xuất.
Hoạt chất : Hàm lượng
triadimenol đăng ký, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.2. Thuốc trừ bệnh
có chứa hoạt chất triadimenol dạng nhũ dầu
Sản phẩm dạng nhũ dầu là hỗn hợp chất
lỏng, đồng nhất trong suốt, không lắng cặn của triadimenol kỹ thuật, dung môi
và các chất phụ gia.
3.2.1. Hoạt chất
Hàm lượng triadimenol đăng ký khi xác
định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.2.2. Tính
chất vật lý
Độ bền nhũ tương
Độ tự nhũ ban
đầu Hoàn
toàn
Độ bền nhũ
tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất 2
ml
Độ bền nhũ
tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất 4
ml
Độ tái nhũ
sau 24 giờ Hoàn
toàn
Độ bền nhũ
tương cuối cùng sau 24 giờ30 phút, lớp kem lớn nhất 4 ml
3.2.3. Độ bền
bảo quản
3.2.3.1. Ở
nhiệt độ O0C
Sau khi bảo quản ở 0 +
10C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp : Không
lớn hơn 0,3 ml.
3.2.3.2. Ở
nhiệt độ 540C
Sau khi bảo
quản ở 54+ 20C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui
định trong mục 3.2.
3.3. Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất
triadimenol dạng bột thấm nước
Sản
phẩm là hỗn hợp bột màu kem với thành phần chính là triadimenol kỹ thuật và các
chất phụ gia.
3.3.1. Hoạt
chất
Hàm lượng
triadimenol khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.3.2.
Tính chất vật lý
Tỉ suất lơ
lửng : Sau
khi tạo huyền phù của sản phẩm trong nước chuẩn D ở 30 + 10C
trong 30 phút, hàm lượng triadimenol trong dung dịch huyền phù: Không nhỏ hơn
60%.
3.3.3. Độ bền bảo
quản
Ở nhiệt độ 540C:
Sau
khi bảo quản ở 54+ 20C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp
với qui định trong mục 3.2.
4. PHƯƠNG
PHÁP THỬ
4.1. Xác định hàm
lượng hoạt chất triadimenol
4.1.1. Nguyên tắc:
Hàm lượng triadimenol được xác định bằng
phương pháp sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa (FID). Dùng di-butyl
phtalate làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa tỉ số
số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn và tỉ số số đo diện tích của
pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn.
4.1.2. Hoá chất,
dụng cụ, thiết bị.
Chất chuẩn triadimenol đã biết hàm
lượng
Chất nội chuẩn di-butyl phtalate
Dimethyl acetamide
Bình định mức dung tích 10 ml
Cân phân tích
Máy sắc ký khí, detector ion hoá ngọn
lửa
Máy tích phân kế hoặc máy vi tính
Cột mao quản SE54 (25 m x 0,53 mm x 0,32
mm) hoặc tương
đương
Microxylanh bơm mẫu 5 ml, chia vạch đến 1 ml
Khí Nitơ 99,9%
Khí hydrô 99,9%
Không khí nén dùng cho máy sắc ký khí.
4.1.3.
Chuẩn bị dung dịch
4.1.3.1. Dung dịch
mẫu chuẩn
Cân
khoảng 0,01 g chất chuẩn triadimenol và 0,01 g chất nội chuẩn chính xác tới
0,00001 g vào bình định mức 10 ml. Hoà tan và định mức đến vạch bằng dimethyl
acetamide.
4.1.3.2. Dung
dịch mẫu thử
Cân lượng mẫu thử chứa khoảng 0,01 g
hoạt chất triadimenol và 0,01 g chất nội chuẩn chính xác tới 0,00001 g vào bình
định mức 10 ml. Hoà tan và định mức đến vạch bằng dimethylacetamide.
4.1.3.3. Thông
số máy
Nhiệt độ
cột: 2200C
Nhiệt độ
buồng bơm mẫu: 2800C
Nhiệt độ
detector: 3000C
Khí nitơ
: 10ml/phút
Khí hydrô
: 35ml/phút
Không khí: 300ml/phút
Khí N2
bổ trợ detetor 30ml/phút
4.1.4. Tiến hành
phân tích trên máy
Bơm dung
dịch mẫu chuẩn cho đến khi tỉ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội
chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và
dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần . Sai lệch giữa các lần bơm không lớn hơn
1%.
4.1.5. Tính
toán kết quả
Hàm lượng hoạt chất
triadimenol ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
Trong đó:
Fm : Trung bình tỉ số giữa
số đo diện tích của pic mẫu thử và pic nội chuẩn
Fc : Trung bình tỉ số giữa
số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn
mc : Khối lượng mẫu chuẩn,
g
mm : Khối lượng mẫu thử, g
P : Độ tinh khiết của chuẩn, %
4.2. Xác định độ bền
nhũ tương:
Theo TCVN - 3711 - 82, mục 3.5.
4.3. Xác định tỷ suất
lơ lửng
Theo
10 TCN 102-88.
Xác
định lượng triadimenol trong 25 ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong: Sau khi
hút 225 ml phía trên, chuyển định lượng toàn bộ dung dịch còn lại dưới đáy ống
đong vào một đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở nhiệt độ 54oC trong tủ sấy
chân không tới trọng lượng không đổi. Xác định hàm lượng hoạt chất triadimenol
trong cặn theo mục 4.1 trong tiêu chuẩn này.
Tính toán kết quả :
Tỉ suất lơ lửng (Y)
tính bằng phần trăm theo công thức :
Trong đó :
q : khối lượng
hoạt chất triadimenol trong 25 ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong, g.
p: là hàm lượng cặn
trong 25 ml dung dịch trên
l: là khối lượng cặn
trong 25 ml dung dịch trên
c : khối lượng hoạt
chất triadimenol trong lượng mẫu dùng để xác định tỉ suất lơ lửng, g.
4.4. Xác định
độ bền bảo quản
4.4.1. Ở nhiệt độ 00C
Theo 10TCN
433-2001, mục 4.5.2.1.
4.4.2. Ở
nhiệt độ 540C
THEO
10TCN 105-88.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. TCVN -
3711- 82.
2. 10TCN
102-88.
3. 10TCN -
105 – 88.
4. 10TCN 386
– 99.
5. 10TCN - 433 –
2001.
6. Tài liệu đăng ký thuốc Triadimenol của
hãng Bayer.
7. Tài liệu đăng ký thuốc triadimenol của
hãng Thuốc trừ sâu Sài gòn.
8. FAO Panel of
Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and Application
Standards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO
Specifications for Plant Protection Products-fifth edition, 1999.
9. The British
Crop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, The pesticide
Manual, tenth edition, 1994.
GIỚI THIỆU
HOẠT CHẤT PROPINEB
Công thức cấu
tạo:
[-SC(S)NHCH2CH(CH3)NHCS2Zn-]x
Tên hoá học: Polymeric zinc
propylenebis(dithiocarbamate)
Công thức phân tử: (C5H8N2S4Zn)x
Khối lượng phân tử: 289,8
Độ hoà tan ở
20 oC
Trong :
nước 0,01 g/l
Toluen,
hexane, dichloromethane < 0,1 g/l
Dạng bên
ngoài: chất rắn dạng bột, màu trắng.
Bền ở diều kiện khô. Phân hủy trong
môi trường ẩm, axit và kiềm trung tính.
NHÓM B&C
THUỐC
TRỪ BỆNH CHỨA HOẠT CHẤT PROPINEB
YÊU
CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
Fungicide
containing propineb
Technical
riquirements and test methods
1. PHẠM VI ÁP
DỤNG
Tiêu chuẩn này áp dụng cho:
- Propineb kỹ thuật;
-Thuốc bảo vệ thực vật có chứa hoạt
chất propineb dạng bột thấm nước dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng.
2. QUI ĐỊNH
CHUNG
2.1. Lấy mẫu
Theo 10TCN 386-99.
2.2. Hoá chất
Hoá chất phân tích phải là loại TKPT.
Nước cứng theo TCVN 3711-82.
2.3. Mức sai
lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất
Hàm lượng
hoạt chất đăng ký
|
Mức sai
lệch cho phép
|
%
|
g/kg hoặc
g/l ở 200C
|
|
Từ 2,5 trở xuống
Từ trên 2,5 tới
10
Từ trên 10 tới 25
Từ trên 25 tới 50
Từ trên 50 trở
lên
|
Từ 25 trở xuống
Từ trên 25 tới 100
Từ trên 100 tới 250
Từ trên 250 tới 500
Từ trên 500 trở lên
|
± 15% hàm lượng đăng ký
± 10% hàm lượng đăng ký
± 6% hàm lượng đăng ký
± 5% hàm lượng đăng ký
± 2,5%
± 25g/kg hoặc g/l
|
2.4. Cân phân tích
Cân sử dụng chính xác 0,0001g; 0,1g.
3. YÊU CẦU KỸ
THUẬT
3.1. Propineb kỹ thuật
Propineb kỹ thuật là bột rời, màu kem
với thành phần chính là propineb và một phần tạp chất sinh ra trong quá trình
sản xuất.
3.1.1. Hoạt chất
Hàm lượng propineb đăng ký, khi xác
định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.1.2. Tạp chất
Hàm lượng nước: Không lớn hơn 2,5%.
3.2. Thuốc trừ bệnh
có chứa hoạt chất propineb dạng bột thấm nước
Sản phẩm là hỗn hợp đồng nhất dạng bột
mịn, màu kem với thành phần chính là propineb kỹ thuật và các chất phụ gia.
3.2.1. Hoạt chất
Hàm lượng propineb đăng ký, khi xác
định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.2.2. Tạp chất
Hàm lượng nước: Không lớn hơn 2,5 %.
3.2.3. Tính chất vật
lý
3.2.3.1. Độ pH ( dung dịch
1% trong nước )
Trong khoảng 5,0 - 9,0.
3.2.3.2. Thử rây ướt
Lượng chất còn lại trên rây 75mm: Không lớn hơn 2%.
3.2.3.3. Thời gian
thấm ướt
Thời gian thấm ướt hoàn toàn: Không
lớn hơn 2,0phút.
3.2.3.4. Tỉ suất lơ
lửng
Sau khi taọ huyền phù của sản phẩm
trong nước chuẩn D ở 30 ± 1oC trong 30 phút, hàm lượng propineb trong
dung dịch huyền phù: Không nhỏ hơn 60%.
3.2.3.5. Độ tạo bọt
Thể tích tạo bọt sau 1 phút: Không lớn
hơn 2,5ml.
3.2.4. Độ bền bảo
quản
Ở nhiệt độ 54 oC
Sau khi giữ ở nhiệt độ 54 + 2oC
trong 14 ngày, sản phẩm phải có hàm lượng hoạt chất bằng 95% trở lên so với hàm
lượng ban đầu và tính chất vật lý phù hợp với quy định tại 3..2.3.
4. PHƯƠNG
PHÁP THỬ
4.1. Xác định hàm
lượng hoạt chất propineb
4.1.1. Nguyên tắc
Propineb bị phân hủy bằng axit
sulfuric nóng giải phóng ra carbondisulfit. Carbondisulfit được hấp phụ vào
dung dịch KOH trong methanol. Lượng kali xanthogenate tạo thành được xác định
bằng phương pháp chuẩn độ iốt.
4.1.2. Hoá chất dụng
cụ
Chì axetat, dung dịch 10% trong nước
Kali
hydroxit, dung dịch 2N trong methanol
Axid axetic,
dung dịch 30%
Axid
sulfuric đặc
Iốt, dung
dịch chuẩn 0,1N
Phenolphtalein,
dung dịch 1% trong ethanol
Bình cầu 3
cổ, dung tích 250ml
Ống dẫn khí
Phễu nhỏ giọt
Ống sinh hàn
nước
Bình sục khí,
dung tích 50ml
Hạt thủy tinh
Bộ tạo chân
không nước
Cốc thủy tinh
dung tích 500ml
Buret 50ml
Bếp điện
Cân phân
tích, cân kỹ thuật
Lắp dụng cụ
như hình vẽ
4.1.3. Tiến hành
Cho dung dịch
chì axetat vào tới nửa 2 bình sục khí 1và 2. Cho hạt thủy tinh vào tới nửa
bình3, đổ dung dịch KOH đến ngập hạt thủy tinh. Nối đầu ra của bình 3 với bộ
tạo chân không .
Cân lượng mẫu
thử có chứa khoảng 0,4g hoạt chất propineb chính xác tới 0,0001g vào bình cầu
ba cổ, cho 80ml nước cất vào bình cầu, nối sinh hàn, tạo chân không. Cho từ từ
20ml axit sulfuric đặc qua phễu nhỏ giọt vào bình ba cổ. Đun sôi bình trong 1
giờ. Tắt bếp điện. Chuyển dung dịch kali hydroxit từ bình 3 vào cốc 500ml,
tráng bình nhiều lần bằng nước cất (300ml). Trung hoà bằng dung dịch axit
axetic, dùng chỉ thị phenolphtalein. Thêm 1ml hồ tịnh bột và chuẩn độ ngay lập
tức bằng dung dịch iốt chuẩn 0,1N cho đến khi xuất hiện màu xanh tím (V1).
Làm như trên
với mẫu trắng (V2).
4.1.4. Tính toán
Hàm lượng
hoạt chất propineb (X) được tính bằng phần trăm theo công thức
Trong đó
0,01449 :
Lượng propineb tương đương với 1 ml dung dịch iôde 0,1N.
V1
: Thể tích dung dịch iode 0,1N đã dùng để chuẩn mẫu trắng, ml.
V2
: Thể tích dung dịch iode 0,1N đã dùng để chuẩn mẫu thử, ml.
m :
Lượng cân mẫu thử, g.
4.2. Xác định
hàm lượng nước
Theo 10TCN
231-95, mục 3.7.
4.3. Xác định độ pH
Theo 10TCN
389-99, mục 4..2.
4.4. Thử rây
ướt
Theo 10TCN
103-88.
4.5. Xác định
thời gian thấm ướt
Theo 10TCN
389-99, mục 4.4.
4.6. Tỉ suất
lơ lửng
Theo
10TCN-231-95.
Xác định
lượng propineb trong 25 ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong: Sau khi hút 225
ml dung dịch phía trên, chuyển toàn bộ dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào
bình cầu ba cổ 250 ml, tráng ống đong bằng lượng nước tối thiểu và xác định
khối lượng hoạt chất propineb theo mục 4.1.3 của tiêu chuẩn này.
Tính toán : Tỷ suất lơ
lửng Y tính bằng phần trăm theo công thức :
Trong đó
c: Khối lượng
hoạt chất propineb trong 250 ml dung dịch huyền phù, g.
q: Khối lượng
hoạt chất propineb trong 25 ml dung dịch huyền phù còn lại dưới đáy ống đong
được tính bằng gam theo công thức :
q = 0,01449
x V
V: Thể tích
dung dịch I2 0,1 N đã dùng hết để chuẩn độ, ml.
4.7. Xác định
độ bọt
4.7.1. Hoá
chất, dụng cụ
Nước cứng
chuẩn
Ống đong có
nút nhám 100 ml, khoảng cách giữa vạch 100 ml với đáy của nút nhám không nhỏ
hơn 35 ml và không lớn hơn 40 ml.
4.7.2. Tiến hành
Cân 0,2g mẫu
vào ống đong, thêm nước cứng chuẩn đến vạch100ml. Đậy nút, đảo ngược ống đong
30 lần. Để yên 1 phút và xác định thể tích bọt.
4.8. Độ bền
bảo quản
Ở nhiệt độ 54oC
Theo
10TCN-105-88.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. 10TCN
103-88, 1988.
2. 10TCN 105-88,
1988.
3. 10TCN
231-95, 1995.
4. 10TCN
386-99,1999.
5. 10 TCN
389-99, 1999.
6. CIPAC
Handbook 1.
7. Fao
specifications for plan protetion products, 1980.
8. Tài liệu
đăng ký thuốc propineb của hãng Bayer.
GIỚI THIỆU
HOẠT CHẤT IMIBENCONAZOLE
Công thức cấu
tạo:
Tên hoá học
4-chlorobenzyl
N-(2,4-dichlorophenyl)-2-(1H-1,2,4-triazol-1-yl)=thioacetamidate
Công thức
phân tử: C17H13Cl3N4S
Khối lượng
phân tử: 411.7
Độ hoà tan ở
trong:
Nước
: 1,7
mg/l (20°C)
Acetone
: 1063 g/l (25°C)
Xylene
: 250 g/l (25°C)
Methanol
: 120 g/l (25°C)
Dạng bên
ngoài: Tinh thể mầu vàng nhạt.
Bền ở nhiệt
độ thường.
Nhóm B&C
THUỐC
TRỪ BỆNH CHỨA HOẠT CHẤT IMIBENCONAZOLE
YÊU
CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
Fungicide
containing imibenconazole
Technical
requirement and test methods
1.
PHẠM VI ÁP DỤNG
Tiêu chuẩn
này áp dụng cho:
- Imibenconazole
kỹ thuật;
- Thuốc bảo vệ
thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất imibenconazole dạng bột thấm nước, dùng làm
thuốc trừ bệnh hại cây trồng.
2.
QUI ĐỊNH CHUNG
2.1. Lấy mẫu
Theo 10TCN
386-99
2.2. Hoá
chất
Hoá chất là
loại tinh khiết phân tích
Nước cứng
chuẩn, theo TCVN 3711 -82
Nước cất,
theo TCVN 2217 -72
2.3. Mức sai
lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất
Hàm lượng
hoạt chất đăng ký
|
Mức sai
lệch cho phép
|
%
|
g/l hoặc
g/kg ở 20o C
|
|
Từ 2,5 trở xuống
Từ trên 2,5 đến 10
Từ trên 10 đến 25
Từ trên 25 đến 50
Từ trên 50
trở lên
|
Từ 25 trở xuống
Từ trên 25 đến 100
Từ trên 100 đến 250
Từ trên 250 đến 500
Từ trên 500
trở lên
|
± 15 % hàm lượng
đăng ký
± 10 % hàm
lượng đăng ký
± 6 % hàm
lượng đăng ký
± 5 % hàm
lượng đăng ký
± 2,5 %
± 25 g/kg hoặc g/l
|
2.4. Cân phân
tích
Cân sử dụng
có độ chính xác đến 0,00001 g
3.
YÊU CẦU KỸ THUẬT
3.1. Imibenconazole
kỹ thuật
Sản phẩm có
dạng tinh thể mầu vàng nhạt, với thành phần chính là imibenconazole và tạp chất
sinh ra do quá trình sản xuất.
Hoạt chất:
Hàm lượng imibenconazole đăng ký khi xác định phải phù hợp với qui định trong
mục 2.3.
3.2. Thuốc trừ
bệnh có chứa hoạt chất imibenconazole dạng bột thấm nước
Sản phẩm là
hỗn hợp đồng nhất dạng bột mịn, với thành phần chính là imibenconazole kỹ thuật
và các chất phụ gia.
3.2.1. Hoạt
chất
Hàm lượng
imibenconazole đăng ký khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.2.2. Tạp
chất
Hàm lượng
nước: Không lớn hơn 1%
3.2.3. Tính
chất vật lý
3.2.3.1. Độ
pH (dung dịch 10 % trong nước)
Trong khoảng:
8,0 - 9,5
3.2.3..2.
Thời gian thấm ướt
Thời gian
thấm ướt hoàn toàn: Không lớn hơn 1,0 phút
3.2.3.3. Tỷ
suất lơ lửng
Sau khi tạo
huyền phù trong nước cứng chuẩn ( theo TCVN 3711-82) ở
30 ± 1 °C trong 30 phút, hàm
lượng imibenconazole trong dung dịch huyền phù không nhỏ hơn 60 %.
3.2.4. Độ bền
bảo quản
Ở nhiệt độ 54
°C: Sau khi bảo
quản ở 54 ± 2 °C trong 14 ngày, sản
phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2.
4.
PHƯƠNG PHÁP THỬ
4.1. Xác định
hàm lượng hoạt chất imibenconazole
4.1.1. Nguyên
tắc
Hàm lượng
imibenconazole được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp với detector
tử ngoại (UV), cột pha đảo, dùng fluoranthene làm chất nội chuẩn. Kết
quả được
tính toán dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích của pic mẫu thử với
pic nội chuẩn và tỉ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn.
4.1.2. Hoá
chất, dụng cụ, thiết bị
Chất chuẩn imibenconazole
đã biết hàm lượng
Chất nội
chuẩn fluoranthene
Acetonitril
Nước cất
Bình định mức
dung tích 10 ml
Máy sắc ký
lỏng cao áp, detector UV
Máy tích phân
kế hoặc máy vi tính
Cột sắc ký
lỏng cao áp pha đảo Lichrosorb RP 18 5mm (250 x 4 mm) hoặc tương đương
Microxylanh
bơm mẫu 50 ml chia vạch
đến 1 ml
Cân phân tích
4.1.3. Chuẩn
bị dung dịch
4.1.3.1. Dung
dịch nội chuẩn
Cân khoảng
0,060 g chất nội chuẩn fluoranthene chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức
100 ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng acetonitril.
4.1.3.2. Dung
dịch mẫu chuẩn
Cân khoảng
0,010 g chất chuẩn imibenconazole chính xác tới 0,0001 g vào bình định mức 10
ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng acetonitril - dung dịch A. Dùng pipet lấy
chính xác 1 ml dung dịch A và 1 ml dung dịch nội chuẩn vào bình định mức 10 ml.
Hoà tan và định mức tới vạch bằng acetonitril.
4.1.3.3. Dung
dịch mẫu thử
Cân lượng mẫu
thử có chứa khoảng 0,010 g imibenconazole chính xác đến 0,00001g vào bình định
mức 10 ml, thêm 5 ml acetonitril, lắc trong bể siêu âm 10 phút. Để đến nhiệt độ
phòng, hoà tan và định mức tới vạch bằng acetonitril - dung dịch B. Dùng pipet
lấy chính xác 1 ml dung dịch A và 1 ml dung dịch nội chuẩn vào bình định mức 10
ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng acetonitril, lọc qua màng lọc 0,45 mm trước khi bơm vào
máy.
4.1.4. Thông
số máy
Pha động:
Acetonitril + Nước = 75 + 25 (V/V)
Tốc độ dòng:
1 ml/phút
Bước sóng:
254 nm
Thể tích vòng
bơm mẫu: 20 ml
4.1.5. Tiến hành
phân tích trên máy
Bơm lần lượt
dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với
pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung
dịch mẫu
chuẩn và dung dịch mẫu thử lặp lại 2 lần (sai lệch giữa các lần bơm không lớn
hơn 1%).
4.1.6. Tính
toán kết quả
Hàm
lượng hoạt chất imibenconazole (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công
thức:
Trong đó:
Fm
: Trung bình tỷ số số đo diện tích của pic mẫu nội chuẩn với pic mẫu thử
Fc :
Trung bình tỷ số số đo diện tích của pic mẫu nội chuẩn với pic mẫu chuẩn
mc :
Khối lượng mẫu chuẩn, g
mm:
Khối lượng mẫu thử, g
P : Độ tinh
khiết của chất chuẩn, %
4.2. Xác định
hàm lượng nước
Theo 10TCN
231-95, mục 3.7.
4.3. Xác định
độ pH
Theo 10TCN
389-99, mục 4..2
4.4. Xác
định thời gian thấm ướt
Theo 10TCN
103 - 88
4.5. Xác định
tỷ suất lơ lửng
Theo tiêu
chuẩn ngành số 10TCN- 102-88
Xác định
lượng imibenconazole trong 25 ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong. Sau khi
hút 225 ml phía trên và chuyển định lượng toàn bộ dung dịch còn lại dưới đáy
ống đong vào một đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở nhiệt độ 54 0C trong tủ
xấy chân không tới trọng lượng không đổi. Xác định hàm lượng hoạt chất
imibenconazole trong cặn theo mục 4.1. trong tiêu chuẩn này.
Tính toán kết
quả:
Tỷ xuất lơ
lửng y tính bằng % theo công thức:
Trong
đó:
q: Khối lượng
hoạt chất imibenconazole trong 25ml dung dịch còn lại dưới ống đong, g
c: Khối lượng
hoạt chất imibenconazole trong lượng mẫu dùng xác định tỷ xuất lơ lửng, g
4.6. Độ bền
bảo quản
Ở nhiệt độ 54°C: Theo 10TCN
105 – 88
TÀI LIỆU
THAM KHẢO
1. TCVN 2217
-72
2. TCVN
3711-82
3. 10TCN
102-88
4. 10TCN
103-88
5. 10TCN
386-99
6. 10TCN 325-95
7. 10TCN
389-99
8.The British
Crop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, the pesticide
Manual, tenth edition, 1994.
9. FAO Panel
of Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and Application
Standards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO
Specifications for Plant Protection Products-fifth edition, 1999.
10. Hokko
Chemical indủty Co. Ltd, Technical information of manage 5% Wettable powder, 1994
GIỚI THIỆU
HOẠT CHẤT OXOLINIC ACID
Công thức cấu
tạo:
Tên hoá học: 5-
ethyl- 5,8- dihydro-8-oxo [1,3] dioxolo [4,5-g] quinoline-7-cacboxylic acid
Công thức
phân tử: C13H11 N O5
Khối lượng
phân tử: 261,2
Độ hoà tan (ở
200C) trong:
Dung dịch
NaOH 1M 20-33%
Xylen <1%
n -
hexane <1%
Methanol
<1%
Dạng bên
ngoài : tinh thể mầu trắng
Độ bền: Bền
trong điều kiện thường, ánh sáng mặt trời và độ ẩm.
Nhóm B&C
THUỐC
TRỪ BỆNH CHỨA HOẠT CHẤT OXOLINIC ACID
YÊU
CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
Fungicide
containing oxolinic acid
Technical
requirements and test methods
1.
PHẠM VI ÁP DỤNG
Tiêu chuẩn
này áp dụng cho:
- Oxolinic
acid kỹ thuật;
- Thuốc bảo
vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất oxolinic acid dạng bột thấm nước dùng làm
thuốc trừ bệnh hại cây trồng.
2.
QUI ĐỊNH CHUNG
2.1. Lấy mẫu
Theo tiêu
chuẩn ngành số 10TCN 386 - 99
2.2. Hoá chất
Hoá chất dùng
cho phân tích là loại TKPT
Nước cất theo
tiêu chuẩn Việt nam TCVN 2217-77
Nước cứng
theo tiêu chuẩn Việt nam TCVN 3711-82
2.3. Mức sai
lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất
Hàm lượng
hoạt chất đăng ký
|
Mức sai
lệch cho phép
|
%
|
g/kg hoặc
g/l ở 200C
|
|
Từ 2,5
trở xuống
Từ trên
2,5 đến 10
Từ trên
10 đến 25
Từ trên
25 đến 50
Từ trên
50 trở lên
|
Từ 25 trở
xuống
Từ trên 25
đến 100
Từ trên 100
đến 250
Từ trên 250
đến 500
Từ trên 500
trở lên
|
± 15% hàm
lượng đăng ký
± 10% hàm
lượng đăng ký
± 6% hàm
lượng đăng ký
± 5% hàm
lượng đăng ký
± 2,5%
± 25g/kg hoặc
g/l
|
2.4. Cân phân
tích
Cân sử dụng
có độ chính xác đến 0,00001g
3.
YÊU CẦU KỸ THUẬT
3.1. Oxolinic
acid kỹ thuật:
Sản phẩm có
dạng bột tinh thể, mầu nâu sáng với thành phần chính là oxolinic acid và tạp
chất sinh ra trong quá trình sản xuất.
Hoạt chất : Hàm lượng
oxolinic acid đăng ký, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3
3.2. Thuốc trừ
bệnh có chứa hoạt chất oxolinic acid dạng bột thấm nước
Sản phẩm là
hỗn hợp bột mịn, đồng nhất, không vón cục của oxolinic acid kỹ thuật và các
chất phụ gia.
3.2.1. Hoạt
chất
Hàm lượng
oxolinic acid đăng ký, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3
3.2.2. Tính chất
vật lý
3.2.2.1. Độ
pH ( dung dịch 1% trong nước) : 6,9 ± 0,5
3.2.2.2. Thử
rây ướt
Lượng chất
còn lại trên rây 75mm
không lớn hơn 1%
3.2.2.3. Tỷ
suất lơ lửng
Sau khi tạo
huyền phù của sản phẩm trong nước cứng chuẩn ở nhiệt độ 30 ± 1°C trong 30 phút, hàm
lượng oxolinic acid trong dung dịch huyền phù không nhỏ hơn 80%
3.2.2.4. Thời
gian thấm ướt
Thời gian
thấm ướt hoàn toàn không lớn hơn 2 phút.
3.2.3. Độ bền bảo
quản
Ở nhiệt độ 540C:
Sau
khi bảo quản ở 54 + 20C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp
với qui định trong mục 3.2.
4.
PHƯƠNG PHÁP THỬ
4.1. Xác định
hàm lượng hoạt chất oxolinic acid
4.1.1. Nguyên tắc:
Hàm lượng
oxolinic acid được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, với detector
tử ngoại, cột pha đảo, dùng P-nitrophenol làm chất nội chuẩn. Kết quả
được tính dựa
trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn và
tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn.
4.1.2. Hoá chất,
dụng cụ, thiết bị.
Axit citric
Tri-n-octylamin
Axit
clorhydric
Dimethyl
sulfoxide
Chất chuẩn
oxolinic acid đã biết hàm lượng
Chất nội
chuẩn P-nitrophenol
Bình định mức
dung tích 10 ml
Cốc dung tích
1lit
Cân phân tích
Máy sắc ký lỏng
cao áp
Máy tích phân
kế hoặc máy vi tính
Cột pha đảo ODS
5mm (150 ´ 4 mm) hoặc tương
đương
Micro xylanh
bơm mẫu 50 ml, chia vạch
đến 1 ml
4.1.3. Chuẩn bị
dung dịch
4.1.3.1. Dung
môi pha động
Dung dịch 1:
Hoà tan 2,94 g axit citric trong 700 ml nước cất
Dung dịch 2:
Lấy 31 ml tri n-octyl amin, thêm tetrahydrofuran đến 100 ml
Trộn lẫn dung
dịch 1 và 2, thêm 200 ml acetonitril. Lọc dung dịch qua màng lọc 0.45 mm.
4.1.3.2.Dung
dịch nội chuẩn
Hỗn hợp axit
clohydric -dimethylsulfocide: Vừa khuấy vừa thêm từ từ 10 ml axit clorhydric
vào 500 ml dimethylsulfoxide.
Cân 100 mg
chất nội chuẩn P- nitrophenol vào bình định mức100 ml. Hoà tan và định mức tới
vạch bằng hỗn hợp axit clohydric -dimethyl sulfoxide .
4.1.3.3. Dung dịch mẫu
chuẩn
Cân khoảng 0,025
g chất chuẩn oxolinic acid chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml,
thêm 9 ml hỗn hợp axit clohydric - dimethyl sulfoxide. Hoà tan chuẩn bằng cách
đặt bình vào bể ổn nhiệt ở 60oC trong 30 phút. Để nguội đến nhiệt độ
phòng và định mức tới vạch bằng hỗn hợp axit clohydric - dimethyl sulfoxide.
Dùng pipét
lấy chính xác 1 ml dung dịch trên vào bình định mức 10 ml thêm
1 ml dung
dịch nội chuẩn và định mức tới vạch bằng hỗn hợp axit clohydric - dimethyl
sulfoxide .
4.1.3.4.
Dung dịch mẫuthử
Cân lượng mẫu
chứa khoảng 0,025 g hoạt chất chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml,
thêm 9 ml hỗn hợp axit clohydric- dimethyl sulfoxide, hoà tan mẫu bằng cách đặt
bình vào bể ổn nhiệt ở 60oC trong 30 phút. Để nguội đến nhiệt độ
phòng và định mức tới vạch bằng hỗn hợp axit clohydric - dimethyl sulfoxide. Dùng
pipét lấy chính xác 1 ml dung dịch trên vào bình định mức 10 ml thêm 1ml dung
dịch nội chuẩn và định mức tới vạch bằng hỗn hợp axit clohydric - dimethyl
sulfoxide . Lọc dung dịch qua màng lọc 0. 45 mm trước khi bơm vào máy.
4.1.4. Thông số máy
Dung môi pha
động: như phần 4.1.3.1.
Tốc độ dòng: 1,0
ml/ph
Bước sóng :
330 nm
Thể tích vòng
bơm mẫu : 20 ml
4.1.5. Tiến hành
phân tích trên máy
Bơm dung dịch
mẫu chuẩn cho đến khi tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn
thay đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung
dịch mẫu thử lặp lại 2 lần (tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội
chuẩn thay đổi không lớn hơn 1% ).
4.1.6. Tính toán
kết quả
Hàm lượng
hoạt chất oxolinic acid ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công
thức:
Trong đó:
Fm
: Trung bình tỷ số số đo diện tích của píc mẫu thử với pic nội chuẩn
Fc
: Trung bình tỷ số số đo diện tích của píc mẫu chuẩn với pic nội chuẩn
mc
: Khối lượng mẫu chuẩn, g
m : Khối
lượng mẫu thử, g
P : Độ
tinh khiết của chất chuẩn, %
4.2. Xác định
độ pH
Theo tiêu
chuẩn ngành số 10TCN 389-99, mục 4.2
4.3. Xác định
lượng chất còn lại sau khi thử rây ướt
Theo tiêu
chuẩn ngành số 10TCN 103-88
4.4. Xác định
thời gian thấm ướt
Theo tiêu
chuẩn ngành số 10TCN 389-99, mục 4.4
4.3. Xác định
tỷ suất lơ lửng
Theo tiêu
chuẩn ngành số 10TCN- 102-88.
Lượng
oxolinic acid trong 25 ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong được xác định như
sau: Sau khi hút 225 ml phía trên, chuyển định lượng toàn bộ dung dịch còn lại
dưới đáy ống đong vào một đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở nhiệt độ 540C
trong tủ sấy chân không tới trọng lượng không đổi. Xác định hàm lượng hoạt hoạt
chất oxolinic acid trong cặn theo mục 4.1 của tiêu chuẩn này.
Tính toán kết
quả suất lơ lửng y tính bằng phần trăm theo công thức:
Trong đó:
q: Khối lượng
hoạt chất oxolinic acid trong 25 ml còn lại dưới đáy ống đong,g
c: Khối lượng
hoạt chất oxolinic acid trong lượng mẫu dùng để xác định tỷ suất lơ lửng, g
4.2. Xác định
độ bền bảo quản
Ở nhiệt độ 540C
Theo tiêu
chuẩn ngành số 10TCN 105-88
TÀI LIỆU THAM
KHẢO
1. TCVN .2217-77
2. TCVN 3711-82
3. 10TCN
102-88
4. 10TCN
103-88
5. 10TCN 105
- 88
6. 10TCN 386
- 99
7. 10TCN
389-99
8. FAO Panel
of Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and application
Standards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO
Specifications for Plant Protection Products-fifth edition, 1999.
9. Sumitomo
Chemical Co. Ltd., Application for the registration Starner 20WP, November 8-
1990
10.The
British Crop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, The
pesticide Manual, tenth edition, 1994.
GIỚI THIỆU
HOẠT CHẤT TRIFLURALIN
Công thức cấu tạo:
Tên hoá học: a,a,a-trifluoro-2,6-dinitro-N,N-dipropyl-p-toluidine.
Công thức phân tử: C13H16
F3N3O4
Khối lượng phân tử: 335.3
Độ hoà tan (ở 250C) trong:
Nước(pH=7)
0,221 mg/l
Acetone, chloroform, acetonitrile,
toluene, ethylacetate > 1000 g/l
Methanol
30-40 g/l
Hexane:
50-67 g/l
Dạng bên
ngoài : dạng tinh thể, màu vàng cam
Bền ở nhiệt độ 52 oC
Nhóm B&C
THUỐC
TRỪ CỎ CHỨA HOẠT CHẤT TRIFLURALIN
YÊU
CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
Herbicide containing
trifluralin
Technical
requirements and test methods
1.
PHẠM VI ÁP DỤNG
Tiêu chuẩn
này áp dụng cho:
- Trifluralin
kỹ thuật;
- Thuốc bảo
vệ thực vật có chứa hoạt chất Trifluralin dạng nhũ dầu dùng làm thuốc trừ cỏ
hại cây trồng.
2.
QUI ĐỊNH CHUNG
2.1. Lấy mẫu
Theo 10TCN
386 – 99.
2.2. Hoá chất
Hóa chất phân
tích phải là loại TKPT.
Nước cứng
theo TCVN 3711-82.
2.3. Mức sai
lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất
Hàm lượng
hoạt chất đăng ký
|
Mức sai
lệch cho phép
|
%
|
g/kg hoặc
g/l ở 200C
|
|
Từ 2,5 trở xuống
Từ trên 2,5 đến
10
Từ trên 10 đến 25
Từ trên 25 đến 50
Từ trên 50 trở
lên
|
Từ 25 trở xuống
Từ trên 25 đến 100
Từ trên 100 đến 250
Từ trên 250 đến 500
Từ trên 500 trở lên
|
± 15% hàm lượng đăng ký
± 10% hàm lượng đăng ký
± 6% hàm lượng đăng ký
± 5% hàm lượng đăng ký
± 2,5%
± 25g/kg hoặc g/l
|
2.4. Cân phân
tích
Cân sử dụng
có độ chính xác đến : 0,00001g
3.
YÊU CẦU KỸ THUẬT
3.1. Trifluralin
kỹ thuật:
Sản phẩm là
chất rắn dạng tinh thể có màu vàng cam với thành phần chính là Trifluralin và
một phần tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.
Hoạt chất : Hàm lượng
Trifluralin đăng ký, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.2. Thuốc
trừ cỏ có chứa hoạt chất Trifluralin dạng nhũ dầu
Sản
phẩm dạng nhũ dầu là hỗn hợp chất lỏng, đồng nhất trong suốt, không lắng cặn
của Trifluralin kỹ thuật, dung môi và các chất phụ gia.
3.2.1. Hoạt chất
Hàm lượng Trifluralin
đăng ký, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.2.2. Tính chất
vật lý
Độ bền nhũ
tương
Độ tự nhũ ban
đầu
Hoàn toàn
Độ bền nhũ
tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất 2 ml
Độ bền nhũ
tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất 4 ml
Độ tái nhũ
sau 24 giờ Hoàn
toàn
Độ bền nhũ
tương cuối cùng sau 24giờ 30 phút, lớp kem lớn nhất 4 ml
3.2.3. Độ bền bảo
quản
3.2.3.1. Ở
nhiệt độ O0C
Sau khi bảo quản ở 0 +
10C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không
lớn hơn 0,3 ml.
3.2.3.2. Ở
nhiệt độ 540C
Sau khi bảo
quản ở 54+ 20C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui
định trong mục 3.2.
4.
PHƯƠNG PHÁP THỬ
4.1. Xác định
hàm lượng hoạt chất Trifluralin
4.1.1. Nguyên tắc:
Hàm lượng
Trifluralin được xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector ion hoá ngọn
lửa (FID). Dùng di-isobutyl phtalate làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính dựa
trên sự so sánh giữa tỉ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn và
tỉ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn.
4.1.2. Hoá chất,
dụng cụ, thiết bị.
Chất chuẩn
Trifluralin đã biết hàm lượng
Chất nội
chuẩn di-isobutyl phtalate
Acetone
Bình định mức
dung tích 10 ml
Cân phân tích
Máy sắc ký
khí, detector FID
Máy tích phân
kế hoặc máy vi tính
Cột mao quản
(15 m ´ 0,53 mm ´ 1,5 mm) SE54 hoặc tương
đương
Microxylanh
bơm mẫu 5 ml, chia vạch
đến 1 ml
Khí Nitơ
99,9%
Khí hydrô
99,9%
Không khí nén
dùng cho máy sắc ký khí
4.1.3. Chuẩn bị dung
dịch
4.1.3.1. Dung dịch nội
chuẩn
Cân 0,06 g
di-isobutyl phtalate chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 25ml. Hoà tan và
định mức đến vạch bằng Acetone. Dung dịch A
4.1.3.2. Dung
dịch mẫu chuẩn
Cân khoảng
0,01 g chất chuẩn Trifluralin chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml.
Hoà tan và định mức tới vạch bằng Acetone. Dung dịch B
Lấy 5 ml dung
dịch B vào bình định mức 10 ml. Thêm 2ml dung dịch A. Hoà tan và định mức tới
vạch bằng Acetone.
4.1.3.3. Dung
dịch mẫu thử
Cân mẫu thử
chứa khoảng 0,01 g hoạt chất Trifluralin chính xác tới 0,00001 g vào bình định
mức 10 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng Acetone. Dung dịch C
Lấy 5 ml dung
dịch C vào bình định mức 10 ml, thêm 2 ml dung dịch A. Hoà tan và định mức tới
vạch bằng acetone.
4.1.4. Thông số máy
Nhiệt độ
cột: 1500C
Nhiệt độ
buồng bơm mẫu: 2050C
Nhiệt độ
detector: 2800C
Khí nitơ
: 25 ml/phút
Khí hydrô
: 35 ml/phút
Không khí: 300
ml/phút
Khí N2
bổ trợ detector 30 ml/phút
Thể tích bơm
mẫu 1 ml
4.1.5. Tiến hành
phân tích trên máy
Bơm dung dịch mẫu
chuẩn cho đến khi tỉ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn
thay đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung
dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần. Sai lệch giữa các lần bơm không lớn hơn 1%.
4.1.6. Tính toán
kết quả
Hàm
lượng hoạt chất Trifluralin ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công
thức:
Trong đó:
Fm
: Tỉ số trung bình giữa số đo diện tích của pic mẫu thử và pic nội chuẩn
Fc
: Tỉ số trung bình giữa số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn
mc
: Khối lượng mẫu chuẩn, g
mm
: Khối lượng mẫu thử, g
P : Độ
tinh khiết của chất chuẩn, %
4.2. Xác định
độ bền nhũ tương:
Theo TCVN -
3711 - 82, mục 3.5
4.3. Xác định
độ bền bảo quản
4.3.1. Ở
nhiệt độ 00C
Theo 10TCN
433-2001, mục 4.5.2.
4.3.2. Ở nhiệt
độ 540C
Theo 10TCN
105-88.
TÀI LIỆU
THAM KHẢO
1. TCVN -
3711- 82
2. 10TCN -
105 - 88
3. 10TCN 386 - 99
5. 10TCN 433-2001
6. TàI liệu
đăng ký thuốc Trifluralin của hãng Agan chemical manufactures LTD.
7. Fao
specifications for plant protection products, 1988
8. FAO Panel
of Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and Application
Standards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO
Specifications for Plant Protection Products-fifth edition, 1999.
9. The
British Crop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, The
pesticide Manual, tenth edition, 1994.
GIỚI THIỆU
HOẠT CHẤT CINMETHYLIN
Công thức cấu
tạo:
Tên hoá học : (1RS,2SR,4SR)-1,4-epoxy-p-menth-2yl
2-methylbenzyl ether
Công thức phân
tử : C18H26O2
Khối lượng
phân tử : 274,4
Độ hoà tan:
Trong nước 63
mg/l (ở 20oC).
Tan trong
dung môi hữu cơ.
Dạng bên
ngoài: chất lỏng màu hổ phách xẫm.
Độ bền: bền
đén nhiệt độ 145 oC.
Nhóm B&C
THUỐC
TRỪ CỎ CHỨA HOẠT CHẤT CINMETHYLIN
YÊU
CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
Herbicide
containing cinmethylin
Technical
requirements and test methods
1.
PHẠM VI ÁP DỤNG
Tiêu chuẩn
này áp dụng cho:
- Cinmethylin
kỹ thuật;
- Thuốc bảo
vệ thực vật có chứa hoạt chất cinmethylin dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ cỏ
hại cây trồng.
2.
QUI ĐỊNH CHUNG
2.1. Lấy mẫu
Theo 10TCN
386-99.
2.2. Hoá chất
Hóa chất phân
tích phải là TKPT.
Nước cứng
chuẩn theo TCVN 3711-82.
2.3. Mức sai
lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất
Hàm lượng
hoạt chất đăng ký
|
Mức sai
lệch cho phép
|
%
|
g/kg hoặc
g/l ở 200C
|
|
Từ 2,5 trở xuống
Từ trên 2,5 đến
10
Từ trên 10 đến 25
Từ trên 25 đến 50
Từ trên 50 trở
lên
|
Từ 25 trở xuống
Từ trên 25 đến 100
Từ trên 100 đến 250
Từ trên 250 đến 500
Từ trên 500 trở lên
|
± 15% hàm lượng đăng ký
± 10% hàm lượng đăng ký
± 6% hàm lượng đăng ký
± 5% hàm lượng đăng ký
± 2,5%
± 25g/kg hoặc g/l
|
2.4. Cân phân tích
Cân sử dụng
có độ chính xác đến 0,0001g.
3.
YÊU CẦU KỸ THUẬT
3.1.
Cinmethylin kỹ thuật
Sản phẩm dạng
lỏng, màu hổ phách xẫm với thành phần chính là cinmethylin và một phần tạp chất
sinh ra trong quá trình sản xuất
Hoạt chất: Hàm lượng
cinmethylin, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.2. Thuốc
trừ cỏ có chứa hoạt chất cinmethylin dạng nhũ dầu.
Sản phẩm là
hỗn hợp chất lỏng đồng nhất, trong suốt với thành phần chính là cinmethylin kỹ
thuật, dung môi và các chất phụ gia.
3.2.1. Hoạt
chất
Hàm lượng
cinmethylin, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.2.2. Tính
chất vật lý
3.2.2.1. Độ
pH
( dung dịch 1% trong dioxane và nước ) : 3,4 ± 0,5
3.2.2.2. Độ
bền nhũ tương
Độ tự nhũ ban
đầu Hoàn toàn
Độ bền nhũ
tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất 2 ml
Độ bền nhũ
tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất 4 ml
Độ tái nhũ
sau 24 giờ Hoàn
toàn
Độ bền nhũ
tương cuối cùng sau 24 giờ 30 phút, lớp kem lớn nhất 4 ml
3.2.3. Độ bền bảo
quản
3.2.3.1. Ở
nhiệt độ O0C
Sau khi bảo
quản ở 0 + 10C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn
tách lớp không lớn hơn 0,3 ml
3.2.3.2. Ở
nhiệt độ 540C
Sau khi bảo
quản ở 54 + 20C trong 14 ngày, sản phẩm phải có hàm lượng
hoạt chất và tính chất vật lý phù hợp với qui định trong mục 3..2.
4.
PHƯƠNG PHÁP THỬ
4.1. Xác định
hàm lượng hoạt chất cinmethylin
4.1.1. Nguyên
tắc
Hàm
lượng cinmethylin được xác định bằng phương pháp sắc ký khí, với detector ion
hóa ngọn lửa(FID). Kết quả tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích
hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu
chuẩn
4.1.2. Hoá
chất, dụng cụ, thiết bị
Chất chuẩn
cinmethylin đã biết trước hàm lượng
Ethyl acetate
Bình định mức
dung tích 10 ml
Cân phân tích
Máy sắc ký
khí, detector FID
Máy tích phân
kế hoặc máy vi tính
Cột mao quản
(15 m ´ 0,53 mm ´ 1,5 mm ) SE30 hoặc tương
đương
Micro xy lanh
bơm mẫu 10 ml, có chia
vạch đến 1 mm
Khí hydro
99,9%
Khí nitơ
99,9%
Không khí nén
dùng cho máy sắc ký khí.
4.1.3. Chuẩn
bị dung dịch
4.1.3.1. Dung
dịch mẫu chuẩn
Cân
khoảng 0,01 g chất chuẩn cinmethylin xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml,
hoà tan và định mức đến vạch bằng ethyl acetate.
4.1.3.2. Dung
dịch mẫu thử
Cân lượng mẫu
thử có chứa khoảng 0,01 g hoạt chất cinmethylin chính xác đến 0,00001 g vào
bình định mức 10 ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng ethyl acetate.
4.1.4. Điều
kiện phân tích
Nhiệt độ
lò 185oC
Nhiệt độ
buồng bơm mẫu 200 oC
Nhiệt độ
detector 240 oC
Khí
nitơ 40 ml/phút
Khí
hydro 35 ml/phút
Không
khí 350 ml/phút
Khí N2
bổ trợ detector 30 ml/phút
Thể tích
bơm 1ml
4.1.5. Tiến hành
phân tích trên máy
Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích (hoặc
chiều cao) của pic thay đổi không quá 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch mẫu
chuẩn và mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích của pic mẫu chuẩn thay đổi
không lớn hơn 1% so với giá trị ban đầu).
4.1.6. Tính
toán kết quả
Hàm lượng
hoạt chất cinmethylin (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
Trong đó:
Sm
: Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.
Sc :
Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.
mc :
Khối lượng mẫu chuẩn, g
mm:
Khối lượng mẫu thử, g
P : Độ tinh
khiết của chất chuẩn, %
4.2. Xác định
độ bền nhũ tương
Theo TCVN
3711 - 82, mục 3.5.
4.3. Xác định
độ pH
Theo 10TCN-389-99,
mục 4.2
4.4. Độ bền
bảo quản
4.4.1. Ở nhiệt độ 54oC
Theo 10TCN-105-88.
4.4.2. Ở nhiệt độ 0
oC
Theo 10TCN 433
- 2001, mục 4.5.2.1.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. TCVN 3711
- 82
2. 10TCN
105-88.
3. 10TCN
386-99
4. 10TCN
389-99, mục 4.2
5. 10TCN 433
- 2001
6. Tài liệu
đăng ký thuốc cinmethylin của hãng Shell argriculture
7. FAO Panel
of Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and Application
Standards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO
Specifications for Plant Protection Products-fifth edition, 1999.
8. The British
Crop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, The pesticide
Manual, tenth edition, 1994.
GIỚI THIỆU
HOẠT CHẤT SETHOXYDIM
Công thức cấu
tạo:
Tên hoá học:
(±)- (Ethoxyiminobatyl) -5-[2-(ethylthio)propyl]-3-hydroxy cyclohex-2-enone
Công thức
phân tử: C17H29 N O3S
Khối lượng
phân tử: 327,5
Độ hoà tan (ở
200C) trong:
Nước :
25ppm ở pH=4
4700ppm
ở pH=7
Dễ tan trong
hầu hết các dung môi hữu cơ
Dạng bên
ngoài : Chất lỏng có dạng dầu , không mầu, không mùi.
Độ bền:
không bền với dung dịch axit, nhiệt độ và ánh sáng, bền trong môi trường kiềm
Nhóm B&C
THUỐC
TRỪ CỎ CHỨA HOẠT CHẤT SETHOXYDIM
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
Herbicide
containing sethoxydim
Technical
requirements and test methods
1.
PHẠM VI ÁP DỤNG
Tiêu chuẩn
này áp dụng cho:
- Sethoxydim
kỹ thuật;
- Thuốc bảo
vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất sethoxydim dạng nhũ dầu dùng làm thuốc
trừ cỏ hại cây trồng.
2.
QUI ĐỊNH CHUNG
2.1. Lấy mẫu
Theo tiêu
chuẩn ngành số 10TCN 386 - 99
2.2. Hoá
chất, thuốc thử, dung môi
Loại tinh
khiết phân tích.
2.3. Mức sai
lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất
Hàm lượng
hoạt chất đăng ký
|
Mức sai
lệch cho phép
|
%
|
g/kg hoặc
g/l ở 200C
|
|
Từ 2,5
trở xuống
Từ trên
2,5 tới 10
Từ trên
10 tới 25
Từ trên
25 tới 50
Từ trên
50 trở lên
|
Từ 25 trở
xuống
Từ trên 25
tới 100
Từ trên 100
tới 250
Từ trên 250
tới 500
Từ trên 500
trở lên
|
± 15% hàm
lượng đăng ký
± 10% hàm
lượng đăng ký
± 6% hàm
lượng đăng ký
± 5% hàm
lượng đăng ký
± 2,5% hàm
lượng đăng ký
± 25g/kg hoặc
g/l
|
2.4. Cân phân
tích
Cân sử dụng
có độ chính xác: 0,0001g
2.5. Kết qủa thử
nghiệm
Các phép thử tiến
hành ít nhất trên 2 lượng cân mẫu thử.
3.
YÊU CẦU KỸ THUẬT
3.1. Sethoxydim
kỹ thuật:
Sản phẩm là chất
lỏng dạng dầu, không mầu với thành phần chính là sethoxydim và tạp chất sinh ra
trong quá trình sản xuất.
Hoạt chất : Hàm lượng
sethoxydim, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3
3.2. Thuốc trừ
sâu có chứa hoạt chất sethoxydim dạng nhũ dầu
Sản phẩm dạng
nhũ dầu là hỗn hợp chất lỏng, đồng nhất trong suốt, không lắng cặn của
sethoxydim kỹ thuật, dung môi và các chất phụ gia.
3.2.1. Hoạt
chất
Hàm lượng
sethoxydim khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3
3.2.2. Tính
chất vật lý
Độ bền nhũ
tương
Độ tự nhũ ban
đầu Hoàn
toàn
Độ bền nhũ
tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất 2ml
Độ bền nhũ
tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất 4ml
Độ tái nhũ
sau 24 giờ Hoàn
toàn
Độ bền nhũ
tương cuối cùng sau 24 giờ30 phút, lớp kem lớn nhất 4ml
3.2.3. Độ bền
bảo quản
3.2.3.1. Ở
nhiệt độ O0C
Sau khi bảo quản ở 0 +
10C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không
lớn hơn 0,3ml
3.2.3.2. Ở
nhiệt độ 540C
Sau khi bảo
quản ở 54 + 20C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui
định trong mục 3.2.
4.
PHƯƠNG PHÁP THỬ
4.1. Xác định
hàm lượng hoạt chất sethoxydim
4.1.1. Nguyên tắc:
Hàm lượng
sethoxydim được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, với cột pha thuận
, dùng thymol làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa tỷ
số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích của
pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn.
4.1.2. Hoá chất,
dụng cụ, thiết bị.
n-hexan
Axit acetic (
20% )
Rượu etylic
Chất chuẩn
sethoxydim đã biết hàm lượng
Chất nội
chuẩn thymol
Ethyl acetat
Bình định mức
dung tích 10ml
Cân phân tích
Máy sắc ký lỏng
cao áp
Máy tích phân
kế hoặc máy vi tính
Cột Lichrosorb
CN (250mm x 4mm)
Microxylanh
bơm mẫu 50ml, chia vạch
đến 1ml
4.1.3. Chuẩn bị
dung dịch
4.1.3.1. Dung môi pha
động :
Pha động là hỗn hợp dung môi theo tỷ lệ :
n-hexan:
1000ml
Ethyl
acetate: 10ml
Acide acetic
: 10ml
Rượu
etylic: 0,5ml
4.1.3.2. Dung
dịch nội chuẩn
Cân khoảng 2g
chất nội chuẩn thymol chính xác tơi 0,01g vào bình định mức 100ml. Hoà tan
trong khoảng 40ml n-hexan. định mức tới vạch, lắc đều.
4.1.3.3. Dung
dịch mẫu chuẩn
Cân khoảng
0,100g chất chuẩn sethoxydim-Li chính xác tới 0,0001g vào bình nón 50ml, thêm
0,5 ml dung dịch acide acetic 20%, để yên trong 5 phút, thêm 10 ml dung dịch
nội chuẩn và 10ml n-hexan. Đậy nút, lắc trong 5 phút. Để yên dung dịch trong 1
giờ cho đến khi lớp n-hexan trong suốt. Dùng micropipet hút 0,2ml lớp n-hexan,
chuyển vào lọ nhỏ (4ml) và pha loãng bằng 1ml n-hexan. Lắc đều.
4.1.3.2. Dung
dịch mẫu thử
Cân lượng mẫu
chứa khoảng 0,100mg hoạt chất sethoxydim chính xác tới 0,0001g vào bình nón
50ml. thêm 0,5 ml dung dịch acide acetic 20%, để yên trong 5 phút, thêm 10 ml
dung dịch nội chuẩn và 10ml n-hexan. Đậy nút, lắc trong 5 phút. Để yên dung
dịch
trong 1 giờ
cho đến khi lớp n-hexan trong suốt. Dùng micropipet hút 0,2ml lớp n-hexan,
chuyển vào lọ nhỏ (4ml) và pha loãng bằng 1ml n-hexan. Lắc đều.
4.1.4. Thông số máy
Pha động là
hỗn hợp dung môi theo tỷ lệ :
n-hexan:
1000ml
Ethyl
acetate: 10ml
Acide acetic
: 10ml
Rượu
etylic: 0,5ml
Bước
sóng: 280nm
Tốc độ dòng
: 2 ml /phút
Thể tích vòng
bơm mẫu : 20ml
4.1.5. Tiến hành
phân tích trên máy
Bơm dung dịch
mẫu chuẩn cho đến khi tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn
thay đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung
dịch mẫu thử lặp lại 2 lần (tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội
chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%).
4.1.6. Tính toán
kết quả
Hàm lượng
hoạt chất sethoxydim-Li ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công
thức:
X =
|
Fm ´ mc
|
´ P ´ 0,9822
|
Fc´ mm
|
Trong đó:
Sm : Tỷ số số đo trung
bình diện tích của píc mẫu thử với pic nội chuẩn
Sc : Tỷ số số đo trung
bình diện tích của píc mẫu chuẩn với pic nội chuẩn
mc : Khối lượng mẫu
chuẩn, g
mm : Khối lượng mẫu thử, g
P : Độ tinh khiết của chất chuẩn,
%
0,9822: Tỷ lệ của khối lượng phân tử
sethoxydim với sethoxydim-Li
4.2. Xác định
độ bền nhũ tương:
Theo tiêu chuẩn Việt nam số TCVN -
3711 - 82, mục 3.5
4.3. Xác định
độ bền bảo quản
4.3.1. Ở nhiệt độ 0oC
Theo tiêu
chuẩn ngành số 10TCN 433-2001, mục 4..2.5.1
4.3.2. Ở nhiệt độ 54oC
Theo tiêu
chuẩn ngành số 10TCN 105-88
TÀI LIỆU THAM
KHẢO
1. TCVN -
3711- 82, mục 3.5
2. 10TCN -
105 - 88
3. 10TCN 386
- 99
4.
10TCN-433-2001, mục 4.5.2.1
5.Crop
Protection Publication, The pesticide Manual, 1996
6. Fao
specifications for plant protection products, Fenthion, 1988
7. Technical
report on Sethoxydim, Nipon Soda Co.Ltd, October-1981