Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6222:1996 chất lượng nước - Xác định crom tổng - Phương pháp trắc phổ

trong đó

l là số lượng phòng thí nghiệm;

n là số lượng mẫu (không tính số nằm ngoài);

X_s là nồng độ của mẫu thử, tính bằng miligam trên lít

x là số trung bình toàn phần, tính bằng microgam trên lít;

y là hiệu suất phát hiện, biểu thị băng %;

_r là độ lệch chuẩn của độ lặp lại, tính bằng miligam/lít

VC_r là hệ số biến thiên của độ lặp lại, biểu thị bằng %;

...

...

...

VC_R là hệ số biến thiên của độ tái lập, biểu thị bằng %.

2.7 Các chất gây nhiễu

Các ion sau đây đã được thử và chứng tỏ không gây nhiễu với các nồng độ nhỏ hơn mức chỉ ra dưới đây.

Bảng 1

Ion

Nồng độ mg/l

Ion

Nồng độ mg/l

Sunfat

...

...

...

Sắt

500

Clorua

2 000

Niken

100

Natri

9 000

Đồng

...

...

...

Kali

2 000

Coban

100

Magiê

2 000

Nhôm

100

Canxi

...

...

...

Kẽm

100

Tổng cận kho của mẫu nước không được vượt quá 15 g/l và độ dẫn điện phải nhỏ hơn 20 mS/cm

Chú thích 2- ảnh hưởng của các chất có thể gây nhiễu, có thể được xác định bằng cách phân tích các mẫu có crom và các nồng độ khác nhau của chất gây nhiễu tiềm tàng bằng cách sử dụng phương pháp bổ sung chuẩn.

2.8 Báo cáo kết quả

Báo cáo kết quả có các thông tin sau:

a) ghi tham khảo tiêu chuẩn này;

b) ghi tham khảo phương pháp sử dụng;

c) nhận biết toàn bộ mẫu thử;

...

...

...

Chương 3

PHƯƠNG PHÁP B - XÁC ĐỊNH CROM TỔNG BẰNG TRẮC PHỐ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ HOÁ NHIỆT ĐIỆN

3.1 Nguyên tắc

Crom được xác định trực tiếp trong các mẫu đã axit hoá bằng trắc phố hấp thụ nguyên tử hoá nhiệt điện. Mẫu được phun vào một ống graphit đốt nóng bằng điện và độ hấp thụ được đo ở bước sóng 357,9 nm. Nếu cần, sử dụng kỹ thuật bổ sung chuẩn.

3.2 Thuốc thử

3.2.1 Xem 2.2.

3.2.2 Crom, dung dịch chuẩn chứa 0,5 à m Cr trên mililit.

Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch chuẩn crom (2.2.6.2) cho vào bình định mức dung tích 1000 ml một vạch. Thêm 10 ml axit nitric (2.2.2) và dùng nước pha loãng đến vạch.

Bảo quản trong chai polyetylen ở nhiệt độ phòng. Dung dịch này bền ít nhất trong 1 tháng.

...

...

...

Các thiết bị thông thường trong phòng thí nghiệm, và

3.3.1 Trắc phố kế hấp thụ nguyên tử, có trang bị bằng một máy nguyên tử hoá nhiệt điện, đèn catot rỗng crom và một thiết bị thích hợp để hiệu chỉnh các chất hấp thụ không đặc thù.

3.3.2 ống nguyên tử hoá

Những ống này thay đổi tuỳ thuộc vào dụng cụ được sử dụng nhưng phải phủ nhiệt phân và được cho vào phòng điều hoà trước khi sử dụng theo hướng dẫn của nhà chế tạo. Chú thích 3- Cho phép sử dụng một bệ L'vov.

3.3.3. ống phun mẫu tự động hoặc vỉ bơm tiêm, có thể tích thích hợp.

Để có độ chính xác tốt cần phải có một ống phun mẫu tự động.

3.4 Lấy mẫu và chuẩn bị các phần mẫu

Theo các trình tự mô tả ở 2.4 nhưng bỏ dung dịch lantan.

Quan trọng: Do mức crom được xác định rất thấp, điều quan trọng là phải đặc biệt chú ý tránh gây nhiễm bẩn ở tất cả các giai đoạn lấy mẫu và phân tích.

...

...

...

3.5.1 Thử mẫu trắng

Tiến hành thử mẫu trắng song song với việc xác định theo cùng một trình tự và sử dụng những lượng các thuốc thử như trong xác định mẫu, nhưng thây thế phần mẫu thử bằng nước.

3.5.2 Chuẩn bị các dung dịch hiệu chuẩn

Trước mỗi đợt xác định, dùng dung dịch chuẩn crom (3.2.2) chuẩn bị ít nhất năm dung dịch hiệu chuẩn với phạm vi các nồng độ cần xác định. Dùng dung dịch trắng làm thành phần zero (xem 3.5.1). Độ tuyến tính của đồ thị hiệu chuẩn sẽ phụ thuộc vào loại dụng cụ được sử dụng, do vậy cần kiểm tra độ tuyến tính của đò thị trước khi dùng. Nếu đồ thì hiệu chuẩn đi chệch đáng kể so với tuyến tính, sử dụng dung dịch có nồng độ lớn hơn nhất làm dung dịch hiệu chuẩn cao nhất, chuẩn hiệu chuẩn cao nhất trên phần tuyến tính của đường con hiệu chuẩn, và sau đó điều chỉnh tuỳ theo phạm vi nồng độ của phương pháp.

Ví dụ, để bao gồm phạm vi giữa 5 à g/l và 25 à g/l dùng pipet lấy 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, và 5 ml dung dịch chuẩn crom (3.2.2) cho vào một bình định mức 100 ml, thêm 1 ml axit nitric  (2.2.2) vào mỗi bình. Dùng nước pha loãng đến vạch và khuấy. Các dung dịch này chứa 5 μg/l, 10 μg/l, 15 μg/l, 20 μg/l và 25 μg/l Cr tương ứng.

3.5.3 Hiệu chuẩn và xác định

Bật máy theo hướng dẫn của nhà chế tạo.

3.5.3.1 Phun vào ống nguyên tử hoá (3.3.2) một thể tích dung dịch hiệu chuẩn (3.5.2) đủ để có được một độ nhạy thích hợp với dụng cụ đang sử dụng (xem chú thích 1).

Dùng một dụng cụ tự lấy mẫu hoặc bơm tiêm (3.3.3) phun dung dịch trắng (xem 3.5.1) và các dung dịch hiệu chuẩn (3.5.2). Độ nhạy của dụng cụ bằng diện tích đỉnh (hoặc chọn chiều cao đỉnh) và vẽ đồ thọ hiệu chuẩn như mô tả ở 2.5.3.

...

...

...

Chú thích:

4- Tuỳ thuộc vào dụng cụ sử dụng, thể tích phân mẫu thử thích hợp nên lấy trong khoảng từ 5 Gml đến 30 μl. Lượng thể tích như vậy phải như nhau đối với tất cả các phần mẫu thử, dung dịch hiệu chuẩn và mẫu trắng.

5- Một số chất làm giảm nhẹ matrix đối với phép xác định này đã được kiến nghị áp dụng. Hầu hết các nhà chế tạo đều có khuyến nghị các chất làm giảm nhẹ đối với thiết bị của mình.

3.5.3.2 Trình tự dùng phương pháp thêm chuẩn

Khi nghi ngờ có các gây nhiễu matrix, phải sử dụng trình tự này.

Dùng pipet lấy 5 ml của phần mẫu thử đã được xử lý trước (2.4.2 hoặc 2.4.3) cho vào mỗi bình trong số bốn bình đo thể tích: 10 ml. Thêm 0,5 ml axit nitric (2.2.2) vào mỗi bình. Dùng pipet cho lần lượt vào loạt bình này 0,0 ml, 0,10 ml; 0,30 ml, và 0,60 ml dung dịch chuẩn crom (3.2.2). Thêm nước đến vạch vào mỗi bình (xem 2.2) và khuấy.

3.6 Biểu thị kết quả

3.6.1 Nếu thấy là không có nhiễu (3.7), xác định nồng độ của crom từ đồ thị hiệu chuẩn tương ứng với diện tích đỉnh (hoặc độ cao đỉnh) của mẫu và của mẫu thử trắng như mô tả ở điều 2.6.

3.6.2 Nếu phương pháp thêm chuẩn (3.5.3.2) được dùng để vẽ đồ thị với các giá trị độ hấp thụ trên trục tung và nồng độ crom trên trục hoành. Tính nồng độ crom của các mẫu nước từ giá trị của khoảng chắn âm trên trục hoành, có tính đến giá trị của mẫu thử trắng và mọi sự pha loãng mẫu trong quá trình xử lý trước.

...

...

...

Pép thử giữa các phòng thí nghiệm tiến hành trong tháng giêng năm 1985 cho các dữ liệu sau:

Loại mẫu

l

n

Xs

x

y

_r

VC_r

...

...

...

VC_R

Dung dịch chuẩn

18

71

25,0

23,9

96,0

0,68

2,9

...

...

...

14,9

9

3

9

...

...

...

Nước với nồng độ được thêm vào

18

72

10,0

10,9

109,

0,69

6,2

...

...

...

37,0

4

4

0

...

...

...

trong đó:

l là số lượng phòng thí nghiệm;

n là số lượng mẫu (không tính số nằm ngoài);

X_s là nồng độ của mẫu thử, tính bằng miligam trên lít

x là số trung bình toàn phần, tính bằng microgam trên lít;

y là hiệu suất phát hiện, biểu thị băng %;

_r là độ lệch chuẩn của độ lặp lại, tính bằng miligam/lít

...

...

...

_R là độ lệch chuyển của độ tái lập, tính bằng miligam/lít;

VC_R là hệ số biến thiên của độ tái lập, biểu thị bằng %.

3.7 Các chất gây nhiễu

Xác định ảnh hưởng của các chất gây nhiễu tiến hành bằng cách phân tích của các mẫu được thêm crom và các nồng độ và các chất gây nhiễu tiềm tàng với nồng độ khác nhau.

3.8 Báo cáo kết quả

Xem 2.8.