TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 4051 - 85
ĐẤT
TRỒNG TRỌT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TỔNG SỐ NITƠ
Soil
- Method for the determination of total nitrogen
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định tổng số nitơ
của đất trồng theo phương pháp kendan.
1. LẤY MẪU VÀ CHUẨN BỊ MẪU
Theo TCVN 4046 – 85 và TCVN 4047 – 85
2. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT
Cân phân tích có sai số không lớn hơn 0,001 g;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bình kenđan có dung tích 100 ml;
Bình tam giác có dung tích 100 ml;
Bình định mức có dung tích 1000 ml sai số không lớn hơn 0,5
ml;
Buret dung tích 25 ml sai số không lớn hơn 0,1 ml;
Pipet thẳng có vạch 10 ml sai số không lớn hơn 0,1 ml;
Bộ cất NH3 (cất đạm) loại trung bình;
Bếp điện có lưới amiăng hoặc bếp điện bọc;
H2SO4 0,1 N hoặc HCl 0,1N phichxanan;
Axit boric tinh khiết để phân tích;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Se tinh khiết;
NaOH hoặc KOH tinh khiết;
Bromo cresol xanh – chỉ thị màu;
Metyl đỏ chỉ thị màu;
Etanol 95%;
Giấy quỳ tím.
3. NỘI DUNG CỦA PHƯƠNG PHÁP
Dựa theo phương pháp kenđan công phá các dạng nitơ trong hợp
chất hữu cơ của đất bằng H2SO4 đậm đặc (có K2SO4
làm tăng nhiệt độ và Se làm chất xúc tác) (NH4)2SO4
tạo thành được tác dụng với KOH hoặc NaOH đậm đặc trong bình cất NH3
bay ra được hấp thụ bằng dung dịch axit boric. Chuẩn độ muối amon borát tạo
thành bằng dung dịch chuẩn H2SO4 hoặc HCl, qua đó tính
được hàm lượng nitơ.
4. CHUẨN BỊ XÁC ĐỊNH
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cách thử: lấy 2 ml axit sunfuric đậm đặc hòa tan vào 30 ml
nước cất không có NH4+. Sau đó trung hòa bằng dung dịch KOH hoặc
NaOH 10%. Thử bằng 10 – 15 giọt thuốc thử netle. Dung dịch chỉ được có màu vàng
nhạt, không được có màu đỏ nâu hoặc kết tủa.
4.2. Chuẩn bị thuốc thử netle
Đổ dung dịch HgCl2 bão hòa lạnh vào dung dịch 13
g Kl trong 25 ml nước, khuấy liên tục cho đến khi xuất hiện một ít vẩn đục. Lọc
bỏ vẩn đục đó và thêm dung dịch kali hydroxit (35g KOH trong 150 ml nước, để
yên và gạt lấy phần trong) sau khi pha thêm dung dịch KOH, dùng nước pha loãng
dung dịch đến 250ml, trộn và thêm từng giọt dung dịch bão hòa HgCl2,
vừa khuấy liên tục cho đến khi kết tủa màu vàng nhạt xuất hiện rõ và không mất
đi. Để lắng và gạn lấy phần trong bảo quản trong các lọ màu, nơi lạnh. Thuốc
thử netle không bền, dễ bị phân hủy ngoài ánh sáng.
4.3. Chuẩn bị hỗn hợp K2SO4 và selen:
Nghiền nhỏ riêng từng loại. Trộn đều K2SO4
và Se theo tỷ lệ 100:1 về khối lượng.
4.4. Chuẩn bị dung dịch NaOH hoặc KOH 40%.
Cân nhanh bằng cân kỹ thuật 400 g NaOH, hoặc KOH hòa tan vào
600 ml nước cất (cẩn thận) khuấy cho tan hết và để lắng qua đêm. Gạn lấy phần
trong đựng trong bình nút cao su có bộ phận chứa vôi tôi – xút chống CO2
của không khí xâm nhập.
4.5. Chuẩn bị vôi tôi – xút. Hòa tan 135g NaOH vào 600 ml nước trong một bát
sứ lớn và cho ngay 1 kg CaO mới nung vào. Cẩn thận rót thêm dung dịch 65 g NaOH
trong 300 ml nước vào. Chất đồng nhất sau khi làm lạnh được đập thành mẫu có
đường kính 7 – 10 mm và sàng cho hết bụi. Bảo quản trong các bình đậy nút tráng
parafin.
4.6. Chuẩn bị dung dịch chuẩn H2SO4 hoặc HCl 0,01 –
0,05 N từ phichxanan.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.8. Chuẩn bị dung dịch axit boric: cân bằng cân kỹ thuật 20 g axit boric
hòa tan bằng nước cất đến 1 lít.
4.9. Chuẩn bị nước cất không có NH4+.
Nước cất dùng cho phân tích tổng số N không được có chứa NH4+.
Cho vào nước cất 1l dung dịch Na2CO3 cho đến khi nước có
môi trường kiềm yếu (thử với phenoltalêin).
Đun sôi cho đến khi còn 1/4 thể tích.
Có thể lọc qua cột lọc nước chứa cationit.
Kiểm tra nước cất bằng thuốc thử netle, chỉ được có màu vàng
nhạt, không được có màu đỏ nâu hoặc kết tủa.
5. TIẾN HÀNH XÁC ĐỊNH
5.1. Công phá đất:
Cân chính xác bằng cân phân tích có sai số không lớn hơn
0,001 g, 1 g đất đã được chuẩn bị theo TCVN 4047 – 85. Cho vào tận đáy bình
kenđan có dung tích 100 ml. Thêm khoảng 5 g hỗn hợp K2SO4 và
Se. Lắc trộn đều đất và hỗn hợp xúc tác. Thêm một ít giọt nước để thấm đều khối
đất . Cho khoảng 5 ml H2SO4 đậm đặc và đun trên bếp điện
cho đến khi đất và dung dịch hoàn toàn trắng. Để nguội và thêm khoảng 15 ml
nước cất.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.2.1. Lắp bộ cất NH3 (cất đạm). Bộ cất đạm cần
đặt yêu cầu tuyệt đối kín, không được thoát NH3 ra ngoài.
5.2.2. Hứng dưới ống sinh hàn của bộ cất NH3 là
dung dịch axit boric.
Dùng bình tam giác có dung tích 250 ml, trong đó đựng khoảng
10 – 20 ml dung dịch axit boric có 2 – 3 giọt chỉ thị màu hỗn hợp metyl đổ và
bromocreson xanh. Đuôi ống sinh hàn đúng trong dung dịch axit boric.
5.2.3. Chuyển toàn bộ đất và dung dịch sau khi công phá vào
bình cất NH3. Tráng bình kenđan nhiều lần mỗi lần bằng một lượng
nước cất không nhiều. Tất cả nước tráng đều dồn vào bình cất NH3.
5.2.4. Cho nhanh vào bình chất NH3 một thể tích
dung dịch KOH hoặc NaOH 40% gấp 4 lần hoặc nhiều hơn 4 lần số mililít axit
sunfuric đậm đặc đã dùng để công phá. Nhanh chóng để khóa kín bình tránh để NH3
thoát ra. Đồng thời với việc cho kiềm để giải phóng NH3 cần cho chảy
nước qua ống sinh hàn của bộ cất NH3.
Đun nhẹ bình cất amôniac cho đến khi không còn thoát NH3
ở cuối ống sinh hàn (thử bằng giấy có tẩm Netle đón luồng hơi sau đuôi ống sinh
hàn).
Sau khi đun hết NH3, rữa đuôi ống sinh hàn và đổ
nước rửa vào bình tam giác.
5.3. Chuẩn độ: chuẩn độ hàm lượng N bằng phản ứng của amon borat với dung
dịch chuẩn H2SO4 hoặc HCl có nồng độ 0,01 N – 0,05 N cho
đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh sang màu đỏ.
5.4. Trong trường hợp cần thiết nên tiến hành các mẫu trắng để loại bỏ sai
số.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tổng số nitơ tính theo phần trăm khối lượng đất khô tuyệt
đối (N) bằng công thức:
N =
Trường hợp có chuẩn độ mẫu trắng, tính theo công thức:
N =
Trong đó:
a: thể tích dung dịch chuẩn HCl hoặc H2SO4
tốn khi chuẩn độ (ml);
b: thể tích dung dịch chuẩn HCl hoặc H2SO4
tốn khi chuẩn độ mẫu trắng (ml);
N: nồng độ đương lượng dung dịch HCl hoặc H2SO4;
g: khối lượng đất cần để phân tích (g);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
K: hệ số tính ra đất khô tuyệt đối;
100: hệ số tính phần trăm.