TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 3707 – 90
THỦY SẢN – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM
LƯỢNG NITƠ AMIN-AMONIAC
Aquatic products - Method for the
determination of nitrogen amin-amoniac content
Tiêu chuẩn này thay thế TCVN 3707-81, qui định phương pháp
xác định hàm lượng nitơ amin-amoniac đối với các nguyên liệu, bán thành phẩm và
sản phẩm thủy sản.
1. Lấy mẫu
Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 5276-90.
2. Nguyên tắc chung
Cho foocmon tác dụng với nhóm amin (của axit amin, peptit…)
và với muối amon có trong mẫu thử. Chuẩn độ nhóm COOH được giải phóng ra trong
phản ứng bằng dung dịch natri hydroxyt 0,1N cho đến khi dung dịch đạt pH=9,2.
Dựa vào lượng kiềm tiêu tốn khi chuẩn độ để tính hàm lượng nitơ amin-amoniac.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Bình định mức, dung tích 100, 250, 1000ml;
- Bình nón, nút mài, dung tích 100, 250ml;
- Cốc thủy tinh, dung tích 100, 250ml;
- Buret 25ml;
- Pipet 1, 10, 25ml;
- Phễu thủy tinh;
- Cân phân tích, độ chính xác 0,001g;
- Đũa thủy tinh;
- Giấy lọc;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Natri hydroxyt (NaOH), dung dịch 0,1N;
- Bromothimol xanh, dung dịch 0,05% trong etanol 60%;
- Phenolphtalein, dung dịch 0,5% trong etanol 60%;
- Thimolphtalein, dung dịch 1% trong etanol 60%;
- Foocmon tinh khiết, dung dịch trung tính 30%, chuẩn bị như
sau:
50 thể tích dung dịch foocmon 30% hòa tan với một thể tích
dung dịch thimolphtalein 1%, thêm dung dịch natri hydroxyt 0,1N cho đến khi
dung dịch vừa có màu xanh nhạt.
- Chỉ thị hỗn hợp: Trộn lẫn 5 thể tích dung dịch
bromo-thimol xanh 0,05% với 4 thể tích dung dịch phenolphtalein 0,5%.
- Natri hydrophotphat, dung dịch M/15(A): cân chính xác
2,59g Na2HPO4.12H2O (hoặc 1,1876g Na2HPO4.2H2O)
hòa tan trong bình định mức dung tích 100ml, thêm nước cất đến vạch mức.
- Kali dihydrophophat, dung dịch M/15(B): cân chính xác
0,707 KH2PO4, hòa tan trong bình định mức dung tích
100ml, thêm nước cất đến vạch mức;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Dung dịch màu tiêu chuẩn pH = 7,0: Cho vào bình nón dung
tích 100ml : 20 ml dung dịch đệm pH = 7,0 và 0,1ml dung dịch chỉ thị hỗn hợp,
dung dịch có màu xanh lá mạ;
- Dung dịch đệm pH = 9,2: Cân chính xác 1,9018g natri
tetraborat (Na2B4O7.10H2O) hòa tan
trong bình định mức dung tích 100ml, thêm nước cất đến vạch mức;
- Dung dịch màu tiêu chuẩn pH = 9,2: Cho vào bình nón dung
tích 100ml : 20ml dung dịch đệm pH = 9,2, 1ml dung dịch chỉ thị hỗn hợp. Dung
dịch có màu tím.
4. Tiến hành thử
Cân chính xác 10 – 15g mẫu thử cho vào một cốc thủy tinh
dung tích 100ml. Dùng nước cất hòa tan mẫu và chuyển toàn bộ (cả nước tráng
cốc) vào bình định mức dung tích 250ml, thêm nước cất đến khoảng 200ml. Sau đó,
lắc 1 phút, để yên 5 phút, lặp lại 3 lần. Thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều
và lọc.
Dùng pipet lấy chính xác 20ml dịch lọc vào bình nóng dung
tích 250ml, thêm 1ml dung dịch chỉ thị hỗn hợp, trung hòa dịch lọc cho đến khi
dung dịch có màu giống dung dịch màu tiêu chuẩn pH = 7,0. Sau đó dùng buret cho
thêm 20ml dung dịch foocmon trung tính 30% vào rồi đậy nút bình lại, lắc đều, để
yên 5 phút.
Chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyt 0,1N cho đến khi dung
dịch có màu giống dung dịch màu tiêu chuẩn pH = 9,2.
Tiến hành xác định mẫu trắng với tất cả lượng hóa chất và
các bước thử nghiệm như trên, thay dịch mẫu thử bằng 20ml nước cất.
5. Tính kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
X10 =
Trong đó:
V1 – Thể tích dung dịch NaOH 0,1N tiêu tốn khi
chuẩn độ mẫu thử, tính bằng ml;
V2 – Thể tích dung dịch NaOH 0,1N tiêu tốn khi
chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng ml;
m – Khối lượng mẫu thử, tính bằng g;
0,0014 – Số g nitơ tương ứng với 1ml dung dịch NaOH 0,1N;
250 - Thể tích toàn bộ dịch lọc, tính bằng ml;
20 – Thể tích dịch lọc để xác định, tính bằng ml;
100 – Hệ số tính ra phần trăm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đối với nước mắm, mẫu thử được pha loãng 20 lần, lấy 20ml
dịch pha loãng để xác định.
Hàm lượng nitơ amin-amoniac (X10) tính bằng g/l
theo công thức:
X10 =
Trong đó:
20 – Độ pha loãng của nước mắm;
20 – Thể tích dịch pha loãng để xác định, tính bằng ml;
1000 – Hệ số tính ra g/l;
Các ký hiệu khác như đã ghi ở trên.