TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN 7963:
2008
PHƯƠNG
PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM TRONG MẬT MÍA, ĐƯỜNG THÔ, ĐƯỜNG CHUYÊN DỤNG VÀ XIRÔ BẰNG
QUI TRÌNH KARL FISCHER
The determination of
moisture by Karl Fischer procedure in Molasses and in cane raw sugars,
specialty sugars and syrups
Lời nói đầu
TCVN 7963:2008 hoàn
toàn tương đương với GS 4/7/3-12 (1998);
TCVN 7963:2008 do Ban
kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F18 Đường, sản phẩm đường và mật ong biên
soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ
công bố.
TCVN 7963: 2008
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
THE DETERMINATION OF MOISTURE BY KARL
FISCHER PROCEDURE IN MOLASSES AND IN CANE RAW SUGARS, SPECIALTY SUGARS AND
SYRUPS
1.
Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui
định phương pháp xác định độ ẩm của mật mía bằng qui trình Karl Fischer.
Tiêu chuẩn này có thể
áp dụng để xác định độ ầm của các loại đường chuyên dụng, đường thô và xirô
trong công nghệ chế biến đường mía [1,2,3].
2.
Thuật ngừ và định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này
áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau đây:
2.1 Độ ẩm (moisture)
Độ ẩm trong các tinh
thể đường được xem xét theo 3 dạng sau đây [4]:
- Ẩm tự do
(free moisture), có trên bề mặt tinh thể đường thu được sau khi ly tâm, được
loại bỏ dễ dàng và nhanh khi sấy.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Ẩm liên kết hoá học (inherent moisture),
được giữ trong cấu trúc tinh thể và chỉ được giải phóng khi tinh thể đường được
nghiền mịn hoặc hòa tan hoàn toàn trong dung môi thích hợp (ví dụ: formamid).
Độ ẩm trong xirô và
mật mía xác định bằng quy trình Karl Fischer được coi là "độ ẩm tổng
số" và do đó hàm lượng chất rắn tổng số = 100 - "độ ẩm tổng số".
3.
Nguyên tắc
Phương pháp Karl
Fischer (KF) truyền thống thường gặp phải một số hạn chế trong nhiều phòng thử
nghiệm.
Ví dụ:
- Thiết bị chuẩn độ
phải được thiết kế để ngăn ngừa hút ẩm từ không khí,
- các sai sổ do tốc
độ phản ứng hóa học chậm,
- Thuốc thử KF truyền
thống chứa hoá chất pyridin độc hại và nguy hiểm,
- Sự phân hủy nhanh
của các chất theo thời gian và cần phải chuẩn hóa lại.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hệ thống hai thành
phần Hydranal mới, sử dụng trong quy trình chuẩn độ thể tích với thiết bị Karl
Fischer, chứa metanol, iot (chất chuẩn độ), metanol, imidazol và lưu huỳnh
dioxit (dung môi). Quy trình chuẩn độ này sử dụng cả hai thành phần khá đặc
biệt đối với nước và xác định một cách dễ dàng độ ẩm tự do.
4.
Thuốc thử
CẢNH BÁO VÀ CHÚ Ý VỀ
AN TOÀN - Người sử dụng phương pháp này cần tuân thủ các chỉ dẫn của cơ quan y
tế quốc gia, các qui định về an toàn và của các nhà cung cấp hoá chất trước khi
xử lý các thuốc thử sau đây.
4.1 Hydranal , chất chuẩn độ số
5.
4.2 Hydranal , dung môi.
5.
Thiết bị, dụng cụ
5.1 Thiết bị, thiết bị chuẩn độ
thể tích Karl Fischer tự động.
5.2 Binh chuẩn độ
thủy tinh,
có cổng vào phía trên và bên cạnh.
5.3 Đĩa cân, các đã cân bằng
chất dẻo có nắp đậy khít với cổng bên của bình chuẩn độ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.5 Bình hút ẩm, chứa silica gel chỉ
thị.
5.6 Tủ sấy, thổi khí cưỡng bức,
được duy trì ở 105 oC.
5.7 Thanh khuấy, được phủ lớp teflon
để gắn kín với bình chuẩn độ.
5.8 Ống nhỏ giọt, được gắn với bầu
cao su.
5.9 Micro xyranh, 100 ml.
6.
Cách tiến hành
6.1 Hiệu chuẩn bằng
nước
Giữ các bình chuẩn độ
thủy tinh sạch trong tủ sấy ở 105 oC cho đến khi đạt yêu cầu. Dùng
khăn lau hoặc găng tay khô sạch để chuyển các bình này sang tủ hút ẩm. Để nguội
và lắp các bình thủy tinh này vào giá chuẩn độ và nối với thiết bị chuẩn độ
Karl Fischer tự động và với bình dẫn nước thải, nếu có.
Đặt thanh khuấy từ
vào bình chuẩn độ (nếu có) và bật động cơ khuấy. Cho khoảng 20 ml dung môi vào
bình chuẩn độ và bắt đầu bước chuẩn độ "ổn định" để loại bỏ hết ẩm
trong dung môi và khoảng trống trong bình. Khi quá trình “ổn định" kết
thúc, thiết bị KF phải ở chế độ sẵn sàng cho việc chuẩn độ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cho nước cất vào
micro-xyranh và cân chính xác đến 0,1 mg bằng cân phân tích. Tháo nút trên đỉnh
bình chuẩn độ ra và bơm khoảng 30 ml
nước vào bình. Đậy nút và cân lại xyranh. Bắt đầu chuẩn độ và ghi lại khối
lượng nước thu được trong các lần chuẩn độ khác nhau. Việc hiệu chuẩn theo chất
chuẩn/nước được thực hiện hoặc có thể được tính sau mỗi lần chuẩn độ. Lặp lại
quy trình hiệu chuẩn khoảng 3 lần hoặc 4 lần cho đến khi kết quả hiệu chuẩn
không đổi. Ghi lại giá trị này. Nếu thiết bị làm việc chính xác và mọi điểm kết
nối đều kín, thì việc hiệu chuẩn thuốc thử này chỉ cần tiến hành mỗi tuần.
6.2 Đường thô và
đường chuyên dụng
Thực hiện “Bước
1". Cân từ 0,5 g đến 2,0 g mẫu (tuỳ thuộc vào độ ẩm ước tính có trong mẫu)
chính xác đến ± 0,1 mg cho vào đĩa
khô, bằng chất dẻo có nắp đậy kín khít với cổng bên của bình chuẩn độ. Tháo nút
của cổng bên và đưa vào đĩa cân. Quay đĩa cân và đưa mẫu vào dung môi đã “ổn
định" trước đó. Lấy đĩa rỗng ra, lắp nút vào cổng bên và bắt đầu chuẩn độ.
Cân lại đĩa cân và thu được khối lượng mẫu là chênh lệch giữa các lần cân khác
nhau. Ghi lại khối lượng mẫu. Khi kết thúc chuẩn độ, một số thiết bị KF tự động
sẽ hiển thị kết quả theo % độ ẩm hoặc có thể tính thủ công.
6.3 Xi rô và mật mía
Thực hiện "Bước
1”: Dùng ống nhỏ giọt có gắn với bầu cao su lấy một ít hỗn hợp mẫu xirô hoặc
mật mía đã được trộn đều. Lau sạch phần mẫu thừa bên ngoài và trên đỉnh ống rồi
dùng cân phân tích cân chính xác đến 0,1 mg. Ấn nút khởi động thiết bị và tháo
nút cổng trên của bình chuẩn độ rồi cho hai giọt xirô hoặc mật mía vào dung môi
đã "ổn định" trước đó. Đậy nút và bắt đầu chuẩn độ. Cân lại ống nhỏ
giọt và thu được khối lượng mẫu là chênh lệch của các lần khác nhau. Ghi lại
khối lượng mẫu. Khi kết thúc chuẩn độ, một số thiết bị KF tự động sẽ hiển thị
kết quả theo % độ ẩm hoặc có thể tính thủ công.
Nếu xirô hoặc mật mía
có hàm lượng chất rắn quá cao sẽ khó phân tán trong dung môi Hydranal, có thể
bổ sung 20 ml formamid vào 20 ml dung môi Hydranal ban đầu trước khi thực hiện
bước "ổn định". Xi rô hoặc mật mía sẽ phân tán dễ dàng hơn nhiều
trong hỗn hợp dung môi này.
Chú thích: Việc xác định độ ẩm
của một số loại đường thô và đường chuyên dụng, xirô, và mật mía có thể được
tiến hành liên tiếp khi sử dụng cùng một hỗn hợp dung môi cho đến khi mức dịch
lỏng trong bình chuẩn độ dâng lên gần tới cổng bên.
6.4 Các chất khác
Thiết bị Karl
Fischer, dung môi Hydranal và hệ thống chất chuẩn có thể được dùng để phân tích
hàm lượng nước của tinh bột dạng hạt, cacbon, xương đã hoá than hoặc dạng
nghiền, chất trợ lọc và nhiều chất khác chứa ẩm. Việc phân tích tiến hành tương
tự như yêu cầu đối với đường thô hoặc đường chuyên dụng sử dụng quy trình cổng
bên và đĩa cân.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.1 Hiệu chuẩn bằng
nước
Cho rằng a
là khối lượng micro xyranh + nước trước khi bơm:
b là khối lượng micro
xyranh + nước sau khi bơm;
c là khối lượng nước,
c = a - b;
d
là chất chuẩn độ, tính bằng mililit.
Khi đó tỉ lệ chất
chuẩn độ/nước, tính theo số mililit chất chuẩn độ cần để chuẩn độ 1 g nước là:
trong đó:
i là chất chuẩn độ,
tính bằng mililit;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
h là khối lượng
đường; h = f - g
f là khối lượng đĩa
cân + khối lượng đường;
g là khối lượng đĩa
cân.
7.3 Xirô và mật mía
Hàm lượng nước của
xirô và mật mía, X2 ính bằng %, theo công thức sau đây:
trong đó:
r là chất chuẩn độ,
tính bằng mililit;
e là tỉ lệ chất chuẩn
độ/nước (xem 7.1);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
l là khối lượng ống
nhỏ giọt + xirô hoặc mật mía trước khi bơm;
m là khối lượng ống
nhỏ giọt + xirô hoặc mật mía sau khi bơm.
7.4 Độ chụm [5]
Đối với mẫu mật mía
có độ ẩm từ 16,9 % đến 25,6 %, thì chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thu
được trong các điều kiện lặp lại không được lớn hơn 0.46 % độ ẩm. Chênh lệch
tuyệt đối giữa hai kết quả thu được trong các điều kiện tái lập không được lớn
hơn 2,24 %.
Đối với đường thô, tỉ
lệ Horwitz đối với 10 mẫu đều vượt quá 2,75 cho thấy độ chụm của phương pháp
đối với các mẫu đó là không đầy đủ. Theo một tài liệu tham khảo, đối với đường
thô có độ ẩm từ 0,16 % đến 1,24 %, có thể chấp nhận độ lặp lại và tái lập tương
ứng là 0,10 % và 0,60 %.
Các loại đường chuyên
dụng như đường nâu, chưa được thực hiện thử nghiệm cộng tác.
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Rodger T
& Lewis C L (1962/63) lnt. Sugar J, 64. 359-362; 65, 12-16, 43-45, 80-83
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[3] Proc. 19th
Session lCUMSA, 1986, 230
[4] Proc. 18th
Session lCUMSA, 1982, 209, 210
[5] Vaccari G,
Godshall, M A và Nemeth M (1998) Zuckerind, 123, 186-192