Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1078:1999 về phân lân canxi magie (phân lân nung chảy)

4. Phương pháp thử.

4.1. Qui định chung.

4.1.1. Chất lượng của lô hàng được xác định trên cơ sở phân tích mẫu đại diện lấy ở mỗi lô hàng. Lô hàng là lượng phân lân canxi ma giê được sản xuất trong cùng một thời gian, có cùng một mức chất lượng, cùng một loại bao bì, giao nhận cùng một lúc, có cùng một giấy xác nhận chất lượng và không quá 500 tấn.

4.1.2. Lấy mẫu thử ở 1% số bao của lô hàng, nhưng không được ít hơn 5 bao đối với lô hàng nhỏ. Các bao được chỉ định lấy mẫu tại các vị trí khác nhau: trên, dưới, trong, ngoài của lô hàng. Từ mỗi bao lấy mẫu riêng tại các điểm trên, dưới, giữa bao và không được nhỏ hơn 0,1 kg.

Thành lập mẫu chung bằng cách trộn đều tất cả mẫu riêng. Rút gọn mẫu chung theo phương pháp chia tư cho đến khi còn lại khoảng 2 kg để có mẫu trung bình. Mẫu trung bình là mẫu đại diện cho lô hàng. Chia mẫu đại diện làm hai phần, cho vào hai bao bằng chất dẻo PE hoặc bằng giấy xi măng chống ẩm, gói kín lại. Bên ngoài bao có nhãn ghi:

- Tên cơ sở sản xuất;

- Số hiệu của lô hàng được lấy mẫu;

- Ngày tháng năm sản xuất;

- Tên người lấy mẫu.

...

...

...

4.1.3. Hoá chất dùng để phân tích phải là loại hoá chất tinh khiết phân tích.

4.1.4. Nước dùng để phân tích phải phù hợp với TCVN 4851 - 89.

4.1.5. Trường hợp kết quả phân tích chỉ tiêu P₂O₅ hữu hiệu không đạt yêu cầu thì phải lấy lượng mẫu thử gấp đôi tại chính lô hàng đó để phân tích lại. Kết quả lần này là kết quả cuối cùng.

4.2. Xác định hàm lượng diphotpho pentoxit (P₂O₅) hữu hiệu bằng phương pháp khối lượng (phương pháp trọng tài).

4.2.1. Nguyên tắc của phương pháp

Hoà tan phân lân canxi magiê bằng dung dịch axit xitric 2%. Kết tủa ion phốt phát bằng amoni molipdat trong môi trường axit nitric được kết tủa mầu vàng, dùng amoni hydroxit với lượng dư để hoà tan kết tủa vàng, sau đó dùng hỗn hợp magiê kết tủa ion phốt phát dưới dạng NH₄MgPO₄. Từ lượng cân Mg₂P₂O₇ thu được sau khi lọc, rửa, nung kết tủa và cân, tính ra hàm lượng P₂O₅ hữu hiệu.

4.2.2. Hóa chất.

- Axit xitric, dung dịch 2%;

- Axit nitric, dung dịch 6 N, 25%, 1%;

...

...

...

- Amoni nitrat, dung dịch 35%;

- Amoni molipdat, dung dịch 3%;

- Axit clohydric, dung dịch 6N;

- Dung dịch hỗn hợp ma giê (55g MgCl₂.6H₂O + 70g NH₄Cl+ 250 ml NH₄OH 10% và thêm nước cất cho vừa đủ 1000 ml. Dung dịch được lọc trước khi dùng);

- Bạc nitrat, dung dịch 1 %;

- Phenolphtalein, dung dịch 1% pha trong rượu etylic.

4.2.3. Cách tiến hành

Cân khoảng 0,5 g (chính xác đến 0,0002g) phân lân canxi magiê đã được nghiền mịn và rây qua rây 0,08 mm. Cho mẫu cân vào bình nón đã được sấy khô, dung tích 250 ml, có nút nhám. Dùng pipet hút 50 ml dung dịch axit xitric 2% cho vào bình. Dùng máy hoặc tay lắc kỹ, ít nhất trong 30 phút, sao cho toàn bộ mẫu tan hết. Chú ý không để mẫu vón cục hoặc dính lên thành bình. Lọc dung dịch qua phễu khô và giấy lọc mịn vào bình khô có dung tích 100 ml.

Hút 10 ml dung dịch đã lọc trong bình cho vào cốc dung tích 250 ml, thêm vào 20 giọt axit nitric 6N. Đun nóng dung dịch đến khoảng 80^oC. Dùng dung dịch amoni hydroxit 25% trung hoà cho đến khi bắt đầu xuất hiện kết tủa trắng. Dùng axit nitric 6N nhỏ từ từ vào hỗn hợp dung dịch cho tới khi kết tủa trắng hoà tan hết. Pha loãng hỗn hợp bằng nước cất đến khoảng 100 ml. Thêm vào hỗn hợp 30 ml dung dịch amoni nitrat 35% và 20 ml dung dịch axit nitric 25%, đun nóng hỗn hợp dung dịch đến nhiệt độ 70-80⁰C. Giữ ở nhiệt độ này, vừa khuấy vừa cho từ từ 50 ml dung dịch amoni molipdat 3% sao cho nhiệt độ của hỗn hợp hầu như không thay đổi. Khuấy mạnh dung dịch rồi để yên cho tới khi kết tủa lắng xuống hoàn toàn. Lọc dung dịch qua giấy lọc có tàn (giấy lọc thường). Rửa kết tủa 3 -4 lần bằng dung dịch axit nitric 1%. Dùng 15 ml dung dịch amoni hydroxit 25% để hoà tan kết tủa, rửa giấy lọc bằng nước cất cho đến khi hết phản ứng kiềm. Thêm vào dung dịch thu được vài giọt phenolphtalein 1% và trung hoà bằng axit clohydric 6N cho tới khi mất mầu chỉ thị. Thêm vào 15ml dung dịch amoni nitrat 35% và cho từng giọt amoni hydroxit 25% cho đến khi dung dịch hỗn hợp có mầu hồng. Cho từ từ 35 ml dung dịch hỗn hợp magiê vào dung dịch hỗn hợp trên, vừa đổ vừa khuấy đến khi xuất hiện kết tủa. Sau vài phút thêm 25 ml dung dịch amoni hydroxit 25%, khuấy liên tục trong 30 phút và sau đó để lắng kết tủa khoảng 2 giờ. Lọc kết tủa bằng giấy lọc không có tàn (băng xanh). Rửa kết tủa lọc được bằng dung dịch amoni hydroxit 2,5% cho đến khi hết phản ứng của ion clorua (Cl^-). Kiểm tra sự hiện diện của ion clorua bằng dung dịch bạc nitrat. Chuyển kết tủa và giấy lọc vào chén sứ (trước đó đã được nung đến khối lượng không đổi). Sấy khô, tro hoá giấy lọc và nung ở nhiệt độ 950 - 1000⁰ C cho tới khi có khối lượng không đổi (khoảng 2 giờ). Để nguội đến nhiệt độ phòng và cân.

...

...

...

Hàm lượng diphotpho pentoxit (P₂O₅) hữu hiệu (X₁) tính bằng phần trăm, theo công thức:

Trong đó:

- a là khối lượng kết tủa sau khi nung, tính bằng gam;

- m là khối lượng mẫu, tính bằng gam;

- 0,6379 là hệ số tính chuyển ra P₂O₅ từ lượng Mg₂P₂O₇ thu được sau khi nung.

Chênh lệch cho phép giữa hai kết quả xác định song song không quá 0,3% giá trị tuyệt đối.

4.3. Xác định hàm lượng diphotpho pentoxit (P₂O₅) hữu hiệu bằng phương pháp thể tích (phương pháp nhanh).

4.3.1. Nguyên tắc của phương pháp

...

...

...

4.3.2. Hóa Chất.

- Axit xitric, dung dịch 2%;

- Axit nitric dung dịch 6N;

- Axit sunfuric, dung dịch 0,1N;

- Kali nitrat, dung dịch 1%;

- Amoni hydroxit, dung dịch 6N;

- Natri hydroxit, dung dịch 0,3 N;

- Phenolphtalein, dung dịch 1% trong rượu etylic.

Hỗn hợp amoni milipdat: cân 27g amoni nitrat, 26,3g axit xitric, 34 g amoni molipdat, hòa tan vào 832 ml nước. Khuấy đều để hỗn hợp trên tan hoàn toàn, sau đó cho 127 ml axit nitric đặc (d=1,4) vào đun sôi, nhỏ 1-2 giọt diamoni hydrophotphat 10% để gây mầm kết tủa. Để nguội và lắng trong 24 giờ, lọc qua phễu khô bằng giấy lọc băng đỏ (hoặc bông sạch)

...

...

...

 Cân khoảng 0,5 g (chính xác đến 0,0002g) phân lân canxi magiê đã được nghiền mịn và rây qua rây 0,08 mm. Cho mẫu cân vào bình nón đã được sấy khô, dung tích 250ml, có nút nhám. Dùng pipet hút 50 ml dung dịch axit xitric 2% cho vào bình.

Dùng máy hoặc tay, lắc kỹ ít nhất trong 30 phút sao cho toàn bộ mẫu tan hết. Lọc dung dịch qua phễu khô và giấy lọc nhanh vào bình khô có dung tích 100 ml.

Hút 10 ml dung dịch lọc cho vào cốc dung tích 250 ml thêm vào 5 ml axit nitric 6N, đun nóng đến 80^oC trên bếp điện, sau đó lấy cốc ra dùng dung dịch amoni hydroxit 6N nhỏ vào cho đến khi xuất hiện kết tủa. Dùng dung dịch axit nitric 6N nhỏ vào đến khi kết tủa tan hết. Thêm vào 20 ml nước cất, đun dung dịch đến sôi rồi cho từ từ 40 ml dung dịch hỗn hợp amoni molipdat, khuấy đều và giữ nhiệt độ này trong 2 - 3 phút, lấy cốc ra để nguội đến nhiệt độ phòng, lọc kết tủa bằng giấy lọc băng đỏ hoặc bằng bông thấm nước. Rửa kết tủa bằng dung dịch kali nitrat 1% đến khi hết ion H⁺ (cách thử: lấy 3 giọt dung dịch natri hydroxit 0,3 N và 1 giọt phenolphtalein cho vào 25 ml dung dịch nước rửa, nếu dung dịch không mất mầu là được).

Cho kết tủa vào cốc vừa kết tủa, dùng pipet hoặc buret nhỏ từ từ một lượng chính xác dung dịch natri hydroxit 0,3N để hoà tan kết tủa. Khi tan hết thêm dư 5 ml dung dịch natri hydroxit 0,3 N nữa để hoà tan hoàn toàn. Ghi thể tích natri hydroxit sử dụng (V₁). Sau đó cho vào 50 ml nước cất đã đun sôi để nguội, thêm 6 giọt phenolphtalein 1%. Dùng dung dịch axit sunfuric 0,1N chuẩn độ đến khi mất mầu hồng của chỉ thị. Ghi thể tích axit sunfuric sử dụng (V₂).

4.3.4 Tính kết quả

Hàm lượng diphotpho pentoxit (P₂O₅) hữu hiệu (X₁), tính bằng phần trăm, theo công thức:

Trong đó:

- N₁ là nồng độ của dung dịch natri hydroxit đã dùng để hoà tan kết tủa;

...

...

...

- N₂ là nồng độ dung dịch axit sunfuric;

- V₂ là thể tích dung dịch axit sunfuric 0,1 N đã sử dụng khi chuẩn độ, tính bằng mililit;

- m là khối lượng mẫu, tính bằng gam;

- 0,003086 là lượng P₂O₅ tương ứng với 1 ml dung dịch natri hydroxit 0,1N, tính bằng gam.

4.4. Xác định độ ẩm.

4.4.1. Cách tiến hành

Cân khoảng 5g mẫu phân lân canxi magiê (chính xác đến 0,01g) trong chén cân đã sấy khô đến khối lượng không đổi. Sấy trong tủ sấy ở 105-110⁰C đến khối lượng không đổi (khoảng 1 giờ). Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và đem cân.

4.4.2. Tính kết quả

Độ ẩm W, tính bằng phần trăm, theo công thức:

...

...

...

Trong đó:

m là khối lượng ban đầu của mẫu trước khi sấy, tính bằng gam;

m₁ là khối lượng của mẫu sau khi sấy, tính bằng gam.

4.5. Xác định độ mịn - cỡ hạt

4.5.1. Cách tiến hành

Cân khoảng 250 g mẫu đã sấy khô (chính xác đến 0,1 g). Đổ mẫu lên rây lỗ vuông có cạnh 0,25 mm đối với sản phẩm dạng bột hoặc rây lỗ vuông có cạnh 3 mm đối với sản phẩm dạng hạt. Đậy nắp rây lại và tiến hành rây đến khi nào không thấy mẫu lọt qua rây thì thôi.

Cân chính xác phần còn lại trên rây.

4.5.2. Tính kết quả

Độ mịn - cỡ hạt (X₂), tính bằng phần trăm, theo công thức:

...

...

...

Trong đó:

m là khối lượng mẫu, tính bằng gam;

m₁ là khối lượng phần còn lại trên rây, tính bằng gam.

5. Bao gói, ghi nhãn, vận chuyển và bảo quản.

5.1. Bao gói.

Phân lân canxi magiê phải được đóng vào bao giấy Kraft hoặc bao PP có tráng PE.

Khối lượng mỗi bao: 20 - 25 - 50 kg hoặc có thể lớn hơn theo yêu cầu của khách hàng.

5.2. Ghi nhãn

Trên mỗi bao phải có nhãn ghi:

...

...

...

- Tên sản phẩm;

- Dạng sản phẩm;

- Hàm lượng P₂O₅ hữu hiệu;

- Khối lượng bao;

- Số hiệu tiêu chuẩn này.

5.3. Vận chuyển và bảo quản

Khi vận chuyển cũng như khi bảo quản, phải che mưa, nắng cho phân lân. Không được làm rách bao bì.

Kho chứa phân lân phải cao ráo, sạch sẽ.