TCN
|
TIÊU CHUẨN NGÀNH Y
TẾ
|
52
TCN - TQTP 0011: 2005
THƯỜNG
QUY KỸ THUẬT XÁC ĐỊNH
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
BẰNG
PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG
Hà Nội - 2005
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
52 TCN - TQTP 0011 :
2005 do Viện Dinh dưỡng biên soạn, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm đề nghị, Bộ
trưởng Bộ Y tế ban hành theo Quyết định số 31 /2005/QĐ-BYT, ngày 27 tháng 10 năm
2005.
BỘ Y TẾ
TIÊU CHUẨN NGÀNH Y
TẾ
NHÓM TQTP
52 TCN-TQTP
0011:2005
Thời hạn có hiệu
lực theo Quyết định ban hành
THƯỜNG QUY KỸ THUẬT
XÁC ĐỊNH
TERT-BUTYL
HYDROQUINON (TBHQ)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ĐO QUANG
A PHẠM VI ÁP DỤNG
Phương pháp này được
áp dụng để định lượng chất chống oxy hoá TBHQ có trong các loại mỡ và dầu ăn.
B
NGUYÊN LÝ
MBTH
(3-methyl-2-benzothiazolinon hydrazon hydroclorid) được ôxy hoá bởi ceri (IV)
amoni sunfat tạo ra sản phẩm trung gian, sản phẩm này kết hợp với chất chống
ôxy hoá tert-butyl hydroquinon (TBHQ) tạo ra một hợp chất màu, được xác định
bằng phương pháp đo quang tại bước sóng l=500nm.
Giới hạn phát hiện
của phương pháp: 0,10ppm.
IV.
THIẾT BỊ, DỤNG CỤ, HÓA CHẤT VÀ THUỐC THỬ
1. Dụng cụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cốc có mỏ loại 50,
100, 250ml;
Ống đong loại 100ml
Pipet bầu loại 1, 2,
5, 10ml
Phễu lọc f10 cm
Giấy lọc f11 cm
Phễu chiết 250ml.
2. Thiết bị
Máy quang phổ tử
ngoại khả kiến UV-VIS;
Cân phân tích, độ
chính xác 10-4g;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Máy nghiền mẫu;
Máy đồng nhất;
Máy cất quay chân
không;
Bếp cách thuỷ.
3. Hóa chất, thuốc
thử
3.1. Hoá chất, thuốc
thử
Hóa chất sử dụng có
độ tinh khiết phân tích (TKPT).
Methyl-2
benzothiazolinon hydrazon hydroclorid (MBTH);
Ceri (IV) amoni
sulfat;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Carbon tetraclorid;
Calci carbonat;
Ethanol tuyệt đối;
Nước cất 2 lần;
3.2. Pha chế dung
dịch
Dung dịch MBTH 0,2%:
Hoà tan 0,2g 3-methyl-2 benzothiazolinon hydrazon hydroclorid (3.1.a) bằng nước
cất trong cốc 50 ml, rót vào bình định mức 100ml và định mức đến vạch bằng nước
cất.
Dung dịch ceri (IV)
amoni sulfat 1%: Hoà tan 1g muối Ce(SO4)2 2(NH4)2.2H2O (3.1.b) bằng nước cắt
trong cốc 50 ml, rót vào bình định mức 100ml và định mức đến vạch bằng nước
cất.
Dung dịch ethanol
50%: rót 250 ml ethanol tuyệt đối (3.1.f) vào ống đong 500ml và định mức đến
vạch bằng nước cất.
Dung dịch chuẩn TBHQ
nồng độ 50ppm (50 mg/ml) : Cân
chính xác 0,050g TBHQ (3.1.c) trên cân phân tích, cho vào cốc thuỷ tinh, hoà
tan bằng 50ml ethanol (3.1.f), chuyển vào bình định mức 1000ml rồi thêm nước
cất cho tới vạch (bảo quản trong tủ lạnh 4oC, giữ được trong 1 tháng).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1. Xây dựng đường
chuẩn
1.1. Chuẩn bị dãy màu
chuẩn :
Lấy 6 bình định mức 50 ml, tiến hành như sau :
Bình 1
Bình 2
Bình 3
Bình 4
Bình 5
Bình 6
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0
1
2
4
5
10
Dung dịch ceri (IV)
amoni sulfat 0,1% (3.2.b ) (ml)
5
Dung dịch MBTH 0,2%
(3.2.a) (ml)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nước cất (ml)
20
19
18
16
15
10
Đun cách thuỷ 95 –
1000C (phút)
10 phút
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
đến 50 ml
Nồng độ TBHQ tương
ứng trong các bình (mg/ml)
0
1
2
4
5
10
1.2. Dựng đường chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dựng đường chuẩn biểu
thị tương quan giữa độ hấp thụ quang (Abs) và nồng độ C (mg/ml) của các dung dịch chuẩn tương
ứng.
2. Tiến hành phân
tích
Nghiền nhỏ mẫu và
đồng nhất kỹ.
Cân 10g mẫu dầu, mỡ,
chính xác đến 0,001g (ghi lại lượng cân chính xác =m) cho vào trong bình nón
dung tích 250ml.
Hoà tan mẫu bằng 50ml
carbon tetraclorid (3.1.d) (lọc qua giấy lọc khô nếu cần).
Chiết 3 lần, mỗi lần
bằng 30ml ethanol 50% (3.2.c ).
Thu gộp toàn bộ dịch
chiết ethanol vào bình cất quay và cô dịch chiết tới còn khoảng 5ml bằng máy
cất quay chân không ở nhiệt độ từ 95oC đến 100oC (hoặc cô dịch chiết trên bếp
cách thuỷ).
Chuyển phần dịch
chiết đã cô vào bình định mức 100ml, định mức tới vạch bằng ethanol tuyệt đối
(3.1.f ).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lấy 5ml dịch lọc A ở
trên cho vào bình định mức 50ml rồi làm tiếp các bước như mô tả ở mục IV.1.1
với bình 5 (thay 5ml dung dịch chuẩn bằng 5ml dịch lọc trên).
Đo độ hấp thụ quang Ax
của dung dịch này ở bước sóng l=500nm
với mẫu trắng là bình 1 trong bảng ở mục IV.1.1.
VI.TÍNH
KẾT QUẢ
Với Ax đo được ở
trên, dựa vào đường chuẩn, ta xác định được nồng độ TBHQ trong dung dịch thử
đem đo quang là Cx(mg/ml). Hàm lượng TBHQ
trong mẫu được tính theo công thức :
Hàm lượng TBHQ trong
mẫu (mg/kg) = (1)
Cx: Nồng độ TBHQ
trong dịch thử đem đo quang (mg/ml).
m: Khối lượng mẫu
(g).
50: Thể tích bình
định mức chứa dung dịch màu để đo quang (ml)
20 = 100 / 5 ( trong
đó 5 là số ml dịch lọc A lấy từ tổng số 100 ml dịch chiết)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chú ý:
Khi Ax đo được vượt
ra ngoài đường chuẩn (Ax nhỏ hơn A2 hoặc lớn hơn A6) thì khi chuẩn bị dung dịch
thử để đo quang phải tăng hay giảm thể tích dịch lọc A, đồng thời điều chỉnh
thể tích nước cất phải cho thêm vào cho đủ 35 ml. Nếu số thể tích dịch lọc lấy
là V (ml) thì tính kết quả theo công thức 2 dưới đây:
Hàm lượng TBHQ trong
mẫu (mg/kg) = (2)
Trong trường hợp máy
quang phổ có phần mềm cho phép tự động lập đường chuẩn và tính kết quả mẫu đo,
tiến hành như theo hướng dẫn của máy. Trường hợp không có phần mềm tự động lập
đường chuẩn và tính kết quả thì sau khi đo được các độ hấp thụ của các dung
dịch mẫu chuẩn và dung dịch thử, có thể làm tiếp theo một trong 2 cách sau:
- Dùng phần mềm
Excel lập phương trình bậc 1 của đường chuẩn:
A = a + b C (A=độ
hấp thụ, C là nồng độ TBHQ) cho ta hệ số hồi quy (1> r2 > 0,999); rồi
tính: Cx=(Ax-a)/b
- Vẽ đường chuẩn
trên giấy kẻ ô ly với trục tung là A, trục hoành là C, sau khi nối các điểm
chuẩn lại ta được đường thẳng không gẫy gấp là được. Biết Ax, dựa vào đồ thị
tìm được Cx.
(Để giảm sai số, đường
chuẩn phải chiếm ít nhất nửa tờ giấy kẻ ô ly cỡ giấy A4)
VII.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66