TIÊU CHUẨN NGÀNH
10 TCN 604:2004
NÔNG SẢN THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM
LƯỢNG AXIT XYANHYĐRIC BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ
1. Phạm vi ứng dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
chuẩn độ xác định hàm lượng axit xyanhyđric trong các loại nông sản thực phẩm,
đặc biệt là sắn và các sản phẩm của sắn.
2. Tiêu chuẩn viện dẫn
TCVN 4295 - 86: Đậu hạt - Phương
pháp thử
TCVN 3578 - 1994: Sắn khô
TCVN 4325 - 86: TACN - Lấy mẫu và
chuẩn bị mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ngâm mẫu thử trong nước và dùng hơi
nước chưng cất lôi cuốn và chuyển axit xyanhyđric vào dung dịch natri hyđroxit.
Sau đó chuẩn độ dung dịch thu được bằng dung dịch chuẩn bạc nitrat trong sự có
mặt của kali iodua.
4. Thuốc thử và hoá chất
Tất cả thuốc thử và hóa chất phải có
chất lượng tinh khiết phân tích, nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ
tinh khiết tương đương.
4.1. Dung dịch natri hyđroxit (NaOH)
2,5%
4.2. Dung dịch kali iodua (KI) 5%,
được chuẩn bị trước khi phân tích. Bảo quản dung dịch trong lọ thuỷ tinh màu
nâu, có nút mài.
4.3. Dung dịch kali cromat (K2CrO4
) 5%
4.4. Dung dịch chuẩn natri clorua
(NaCl) 0,02N
4.5. Dung dịch amoniac (NH4OH)
6N
4.6. Dung dịch chuẩn bạc nitrat
(AgNO3 ) 0,02N
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.7. Chất chống sủi bọt (dầu parafin
hoặc cồn octylic)
5. Thiết bị và dụng cụ
5.1. Cân phân tích có độ chính xác
đến 1mg và 0,1mg
5.2. Máy nghiền phòng thí nghiệm
5.3. Sàng có đường kính lỗ sàng 1,0
mm
5.4.Thiết bị chưng cất lôi cuốn hơi
nước với bộ ngưng tụ có ống sinh hàn thẳng.
5.5. Bình cầu đáy bằng có nút mài,
dung tích 1000 ml
5.6. Bình nón, dung tích 100, 250 ml
5.7. Bình định mức, dung tích 250,
1000 ml
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6. Lấy mẫu
Việc lấy mẫu thử từ nguyên liệu ban
đầu phải tuân theo tiêu chuẩn quy định với từng loại nguyên liệu:
6.1. Đối với đậu đỗ, lấy mẫu theo mục 1-
TCVN 4295 - 86
6.2. Đối với sắn khô, lấy mẫu theo mục
2.1 TCVN 3578 - 1994
6.3. Đối với mẫu củ tươi, thức ăn thô
xanh, lấy mẫu theo mục 7.8 TCVN 4325 - 86
7. Chuẩn bị mẫu thử
7.1. Đối với mẫu đậu hạt, sắn lát
khô, bột sắn
Từ mẫu thử lấy theo mục 6.1 và 6.2,
chia đều và lấy ít nhất khoảng 100g đem nghiền cẩn thận trong máy nghiền (5.2)
cho đến khi mẫu lọt hoàn toàn qua sàng có đường kính lỗ sàng 1,0mm. Mẫu được
bảo quản trong lọ đựng mẫu khô sạch và có nắp đậy kín.
7.2. Đối với mẫu thức ăn thô xanh,
củ tươi có hàm ẩm cao
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Từ mẫu thử lấy theo mục 6.3 dùng dao
sắc bổ dọc từng củ thành bốn hoặc tám phần bằng nhau. Lấy ở mỗi củ một phần đã
cắt để lập mẫu trung bình. Sau đó dùng dao sắc cắt lát mỏng 4mm. Trộn đều và
lấy ít nhất 100g mẫu thử cho ngay vào hộp đựng mẫu và đậy nút thật kín.
7.2.2. Với mẫu thô xanh (như lá sắn,
lá đậu… ).
Từ mẫu thử
lấy theo mục 6.3 dùng máy cắt hoặc dao sắc
để cắt mẫu đến độ dài khoảng 5 - 6mm. Trộn đều và lấy ít nhất khoảng 100g mẫu
thử cho ngay vào hộp đựng mẫu và đậy nút thật kín.
8. Tiến hành thử
8.1. Từ mẫu thử đã được chuẩn
bị theo mục 7, cân khoảng 10-20g mẫu chính xác đến 5mg, cho vào bình cầu đựng
mẫu đáy bằng (mục 5.5), thêm 200ml nước cất. Đậy nút và để yên ở nhiệt độ phòng
từ 2- 4giờ. Thêm một giọt chất chống sủi bọt (mục 4.7) vào bình cầu chứa mẫu và
lắp bình vào hệ thống chưng cất. Tiến hành cất lôi cuốn bằng hơi nước với bình
hứng dung tích 250ml (mục 5.6) có chứa sẵn 20ml dung dịch NaOH 2,5%. Chưng cất
đến khi thu được 150-160ml dung dịch chưng cất thì dừng lại.
CHÚ Ý: Cần làm sạch hệ thống chưng cất
trước khi tiến hành đối với mẫu thử, luôn để phần cuối của ống sinh hàn ngập
trong dung dịch natri hyđroxit.
8.2. Chuyển toàn bộ
dịch cất thu được trong bình hứng sang bình định mức dung tích 250ml, thêm nước
cất đến vạch định mức và lắc đều. Dùng pipet hút chính xác 100ml dịch cất trong
bình định mức cho vào bình nón dung tích 250ml, thêm 8ml dung dịch amoniac 6N
và 2ml dung dịch KI 5%, lắc đều và chuẩn độ bằng dung dịch AgNO3 0,02N
đến khi trong dung dịch xuất hiện vẩn đục màu vàng hay vàng nhạt. Điểm kết thúc
chuẩn độ có thể phát hiện dễ dàng hơn khi đặt trên nền màu đen.
9. Tính kết quả
Hàm lượng axit xyanhyđric (X) tính
bằng mg trong 1kg mẫu thử được tính theo công thức:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó:
V : thể tích dung dịch AgNO3
0,02 N tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ, tính bằng ml
T : hệ số hiệu chỉnh dung dịch AgNO3
0,02 N
1,08: lượng axit xyanhyđric ứng với 1ml dung dịch AgNO3 0,02N, tính bằng mg
m : khối lượng mẫu thử, tính bằng g
1000: hệ số chuyển về 1kg
Kết quả
của phép thử là trị số trung bình cộng của hai lần xác định song song trên cùng
một mẫu thử với sự sai khác của chúng không vượt quá 5% tương đối so với kết
quả trung bình. Báo cáo kết quả chính xác đến số thứ nhất sau dấu phẩy.
10.
Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo
thử nghiệm phải ghi những nội dung sau đây:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
Phương pháp lấy mẫu, nếu biết
-
Phương pháp xử lý mẫu đối với những mẫu đặc biệt, nếu có
- Báo
cáo phải đề cập đến mọi chi tiết về thao tác không qui định trong tiêu chuẩn
này cũng như các chi tiết của bất kì yếu tố nào có ảnh hưởng tới kết quả.