Hàm lượng
Si
% (khối lượng)
|
Khối lượng
phần mẫu thử
g
|
1 đến 10
|
1,0
|
10 đến 15
|
0,5
|
CHÚ THÍCH 4: Thao tác lấy
và cân phần mẫu thử phải nhanh để tránh hấp thụ lại độ ẩm.
7.3. Phép thử trắng và
phép thử kiểm tra
Trong mỗi loạt phép thử, một phép thử
trắng và một phép phân tích chất chuẩn được chứng nhận cùng loại quặng được tiến
hành song song với phép phân tích các mẫu quặng trong cùng một điều kiện. Mẫu thử đã sấy
sơ bộ của chất chuẩn được
chứng nhận được chuẩn bị theo 6.2.2.
CHÚ THÍCH 5: Chất chuẩn
được chứng nhận phải cùng loại với mẫu phân tích và tính chất của hai mẫu phải gần giống
nhau để đảm bảo, trong cả hai trường hợp không cần có sự thay đổi đáng kể trong
quy trình phân tích.
Khi thực hiện phân tích một số mẫu
cùng lúc, có thể sử dụng giá trị phép thử trắng cho một lần thử, với điều kiện
sử dụng cùng quy trình và sử dụng cùng chai thuốc thử.
Khi thực hiện phân tích cùng lúc một số
mẫu của cùng loại quặng, có thể dùng chung kết quả phân tích của chất chuẩn được
chứng nhận.
7.4. Phép xác định
7.4.1. Phân hủy phần mẫu
thử
Nếu phân hủy phần mẫu thử bằng cách
thiêu kết với kiềm, tiến hành như quy định tại 7.4.1.1; nếu phân hủy bằng
cách phân hủy với axit, tiến hành như quy định tại 7.4.1.2.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cho phần mẫu thử (7.2) vào chén niken,
ziricon hoặc cacbon thủy tinh (5.1), cho thêm 3 g natri peroxit
(4.1), dùng thìa niken (5.3) trộn đều và lèn nhẹ hỗn hợp.
Đặt chén vào cửa lò múp
(5.4), đặt ở nhiệt độ 400
°C ± 20 °C, và để trong
1 min đến 2 min. Đưa chén trong lò duy trì ở cùng nhiệt độ, và để trong khoảng 1 h. Lấy
chén ra và để nguội trong
bình hút ẩm.
CHÚ THÍCH 6: Không để hỗn
hợp đạt tới điểm nóng chảy. Nếu điều này xảy ra thì cần lặp lại
các công việc trên ở nhiệt độ thấp hơn.
CẢNH BÁO: Cần mang kính bảo vệ khi
tiến hành các thao tác dưới đây.
Chuyển chén chứa khối thiêu kết vào cốc
thành thấp 600 ml. Đậy cốc bằng nắp kính đồng hồ và cẩn thận cho thêm 200 ml nước.
Cho thêm 50 ml axit clohydric (4.4) và 25 ml axit percloric (4.7) để hòa tan khối
thiêu kết. Chuyển chén ra khỏi cốc và tia rửa chén bằng axit clohydric (4.6) và
nước. Dùng đũa thủy tinh có đầu bịt cao su để cạo sạch hỗn hợp thiêu kết bám
trên thành chén. Đặt
cốc trên tấm gia nhiệt và từ từ gia nhiệt dung dịch để phân hủy hoàn toàn
các sản phẩm thiêu kết.
Cho thêm 1 ml axit sulfuric (4.9) để
ngăn tạo kết tủa titan.
Mở hé nắp đậy cốc và đun cho đến khi xuất hiện khói trắng đặc
của axit percloric. Đậy kín nắp cốc và
tiếp tục đun cho đến khi không còn bốc khói ra. Duy trì trạng thái này cho đến
khi bay hơi phần lớn axit percloric, nhưng tránh để bay hơi đến khô.
Để nguội dung dịch, sau đó cho thêm
khoảng 25 ml axit clohdric (4.5). Khuấy và
đun nhẹ để hòa tan các muối tan được. Để cho kết tủa lắng xuống trong vài phút,
sau đó tia rửa thành cốc bằng
khoảng 30 ml nước. Tiếp tục ngay theo 7.4.2.
7.4.1.2. Phân hủy mẫu thử bằng
axit (Phương pháp 2)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH 7: Đối với quặng
có hàm lượng flo lớn hơn 0,1 % (khối lượng) hoặc khi không biết hàm lượng flo,
cần cho thêm 0,8 g axit
boric (4.2) vào cốc chứa phần mẫu thử trước khi cho thêm 5 ml nước.
Cho thêm 50 ml axit clohydric (4.4). Đậy
cốc bằng nắp kính đồng hồ và
đun nhẹ nhưng không để sôi, cho đến khi phân hủy hoàn toàn phần mẫu thử.
Cho thêm 1 ml axit nitric (4.11) và sau đó cho thêm 25 ml axit percloric (4.7).
Cho thêm 1 ml axit sulfuric (4.9) để
tránh tạo kết tủa titan.
Mở hé nắp đậy cốc và đun
cho đến khi xuất hiện khói trắng đặc
của axit percloric. Đậy kín nắp cốc và tiếp
tục đun cho đến khi không còn bốc khói. Duy trì trạng thái này cho đến
khi bay hơi phần lớn axit percloric, nhưng tránh để bay hơi đến
khô.
Để nguội dung dịch, sau đó cho thêm khoảng 25
ml axit clohydric (4.5). Khuấy
và đun nhẹ để hòa
tan
các muối tan được. Cho thêm khoảng 30 ml nước, trộn và gom kết tủa trên giấy lọc
chảy chậm bao gồm các mảnh giấy lọc nhỏ hoặc một lượng nhỏ bột giấy lọc.
Tia rửa cốc bằng nước và dùng đũa thủy
tinh có đầu bịt cao su để cọ thành cốc. Rửa cặn ba hoặc bốn lần bằng axit
clohydric nóng (4.6) và cuối cùng rửa bằng nước nóng, cho đến khi không còn axit. Loại bỏ
phần nước lọc và nước rửa (xem Chú thích 8).
CHÚ THÍCH 8: Đối với trường
hợp thiêu kết, cần thu hồi silic oxit trong phần nước lọc và nước rửa theo quy
trình sau:
Cho thêm 10 ml axit percloric (4.7) và
1 ml axit sulfuric (4.9)
vào phần lọc và nước rửa, và đun cho đến khi xuất hiện khói trắng đặc của axit
percloric. Đậy kín nắp cốc và tiếp tục đun đến khi không còn bốc khói. Duy trì
trạng thái này cho đến khi bay hơi phần lớn axit percloric, nhưng tránh để bay
hơi đến khô. Lặp lại quy trình
quy định trong đoạn 4 và 5, sau đó tiếp tục theo đoạn hai của 7.4.2.
Cho cặn cùng với giấy lọc vào chén bạch
kim (5.2), làm khô, sau đó tro hóa giấy lọc và cuối cùng nung trong lò múp
(5.4), ở nhiệt độ ở từ 750 °C đến 800 °C. Để nguội
chén. Cho thêm 2 g đến 3 g natri cacbonat (4.3), dùng thìa niken (5.3) trộn đều
và nung trong lò múp ở nhiệt độ từ
900 °C đến 1 000 °C, để nung
hoàn toàn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Để nguội chén, sau đó đặt chén vào cốc
thành thấp 600 ml. Đậy cốc bằng nắp kính đồng hồ. Cho thêm 200 ml
nước, sau đó cho thêm 50 ml axit clohydric (4.4) và 25 ml axit percloric (4.7).
Lấy chén ra và tia rửa bằng axit clohydric (4.6) và nước. Dùng đũa thủy tinh có
đầu bịt cao su để cạo sạch hỗn hợp cháy bám trên thành chén, Đặt cốc trên tấm
gia nhiệt và từ từ gia nhiệt để hòa tan các sản phẩm cháy.
Cho thêm 1 ml axit sulfuric (4.9) để
tránh tạo kết tủa titan.
Mở hé nắp đậy cốc và đun cho đến khi xuất
hiện khói trắng dày đặc của axit percloric. Đậy kín nắp cốc và tiếp tục đun cho
đến khi không còn bốc khói. Duy trì trạng thái này cho đến khi bay hơi
phần lớn axit percloric, nhưng tránh để bay hơi đến khô.
Để nguội dung dịch, sau đó cho thêm
khoảng 25 ml axit clohdric (4.5). Khuấy và đun nhẹ để hòa tan các muối tan được.
Để kết tủa lắng xuống trong vài phút, sau đó tia rửa thành cốc bằng khoảng 30
ml nước. Tiếp tục ngay theo 7.4.2.
7.4.2. Xử lý silic oxit
Lọc dung dịch có chứa silic oxit không
tan thu được theo 7.4.1.1 hoặc 7.4.1.2 lọc qua giấy lọc chảy chậm bao gồm các mảnh
giấy lọc nhỏ hoặc một lượng nhỏ bột giấy lọc. Tia rửa cốc bằng nước và dùng
đũa thủy tinh có đầu bịt cao su để cọ thành cốc. Rửa cặn bằng axit
clohydric nóng (4.6) và sau đó rửa bằng nước nóng để khử axit percloric, và cuối
cùng rửa bằng nước ấm. Giữ lại phần cặn còn lại trên giấy lọc và bỏ phần nước lọc
và nước rửa (xem Chú thích 9).
CHÚ THÍCH 9: Đối với quặng
có hàm lượng silic lớn hơn 5 % (khối lượng) [khoảng 10 % (khối lượng) tính theo
silic oxit], hoặc không biết hàm lượng silic, cần thu hồi silic oxit từ phần nước lọc và
nước rửa này theo quy trình nêu trong Chú thích 8.
Cho cặn cùng với giấy lọc vào chén bạch
kim (5.2), đun nhẹ đến khi khô, sau đó tro hóa giấy lọc và nung trong lò múp (5.4) khoảng 15 min, ở nhiệt độ 1
050 °C ± 20 °C.
Để nguội trong bình hút ẩm và
cân silic oxit thô, chính xác đến 0,000 1 g. Lặp lại quá trình gia nhiệt như
trên cho đến khi thu được khối lượng không đổi (khối lượng m1). Làm ẩm cặn
trong chén bằng vài giọt nước, cho thêm 5 giọt axit sulfuric (4.8) và theo hàm
lượng silic oxit, cho thêm 5 ml đến 15 ml axit flohydric
(4.10). Đun nhẹ trong tủ hút khói để loại bỏ silic oxit và axit sulfuric. Cuối
cùng nung chén khoảng 15 min trong lò múp ở nhiệt độ 1 050 °C ± 20 °C. Để nguội
trong bình hút ẩm và
cân các tạp chất chính xác đến
0,000 1 g. Lặp lại việc xử lý với axit sulfuric và axit clohydric, sau đó nung,
cho đến khi thu được khối lượng không đổi (khối lượng m2).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.1. Tính hàm lượng silic
Hàm lượng silic, wsi, tính bằng phần
trăm khối lượng, lấy đến số thập phân thứ tư, tính theo công thức sau
wsi = x 0,467 4 x 100 x K
= x 46,74 x K (1)
trong đó
m1 khối lượng chén bạch
kim có chứa silic oxit thô, tính bằng gam;
m2 khối lượng chén bạch kim
có chứa các tạp chất, tính bằng gam;
m3 khối lượng phần mẫu thử,
tính bằng gam;
K bằng 1,00 đối với mẫu thử đã sấy sơ bộ (6.2.2) và đối với mẫu thử đã cân bằng
không
khí (6.2.1) là hệ
số chuyển đổi tính theo công thức
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó A là độ hút ẩm, tính bằng
phần trăm khối lượng xác định theo ISO 2596.
8.2. Xử lý chung các kết
quả
8.2.1. Độ lặp lại và sai số
cho phép
Độ chụm của phương pháp phân tích biểu
thị bằng các phương
trình hồi quy sau:
r = 0,009 0 X + 0,051 1 (3)
P = 0,009 5 X+ 0,083 1 (4)
= 0,003
2 X
+
0,018 1
(5)
= 0,002
7 X
+
0,024 8
(6)
trong đó
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- dùng công thức (3) và (5) trong cùng phòng thí nghiệm:
trung bình số học của kết quả song song;
- dùng công thức (2) và (4) giữa các phòng thí
nghiệm: trung bình
số học kết quả cuối cùng (8.2.3) của hai phòng thí nghiệm.
r sai số cho phép trong cùng phòng thí
nghiệm (độ lặp lại);
P sai số cho phép giữa các phòng thí
nghiệm;
độ
lệch chuẩn trong cùng phòng thí nghiệm;
độ
lệch chuẩn giữa các phòng thí nghiệm.
8.2.2. Chấp nhận kết quả phân tích
Kết quả nhận được với chất chuẩn
được chứng nhận phải đảm bảo sao cho chênh lệch giữa kết quả này và
giá trị chứng nhận của chất chuẩn là không có ý nghĩa về mặt thống kê. Đối với chất chuẩn được chứng
nhận đã được ít nhất 10
phòng thí nghiệm phân tích, bằng các phương pháp có thể so sánh được về độ
chính xác và độ chụm với phương pháp này, có thể sử dụng công thức sau để kiểm
tra giá trị tuyệt đối của hiệu số:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ac giá trị được chứng nhận;
A kết quả hoặc trung bình các kết quả nhận được từ chất chuẩn được chứng nhận;
SLc độ lệch chuẩn giữa các phòng thí nghiệm được chứng nhận;
SWc độ chệch chuẩn trong
phòng thí nghiệm được chứng nhận;
nwc số trung bình các phép
thử song song trong các phòng thí nghiệm được chứng nhận;
Nc số phòng thí nghiệm được
chứng nhận;
n số phép thử lặp lại
trên chất chuẩn
(trong hầu hết các trường hợp n = 1);
và
như giải thích tại 8.2.1.
Nếu thỏa mãn điều kiện (7), tức
là nếu vế trái của công thức là nhỏ hơn hoặc bằng vế phải, thì hiệu số là không có ý nghĩa về mặt thống kê,
trường hợp khác là có đáng kể.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Khi dải của hai giá trị của mẫu thử nằm
ngoài giới hạn r tính theo công thức (3) trong 8.2.1 phải tiến hành một hoặc một
số phép thử bổ sung theo sơ đồ nêu trong
phụ lục A, tiến hành đồng thời với một phép thử trắng tương ứng và phép phân
tích chất chuẩn được chứng nhận của cùng loại quặng.
Việc chấp nhận các kết quả đối với mẫu
thử phải tính đến từng trường hợp theo việc chấp nhận các kết quả của chất chuẩn được chứng nhận.
CHÚ THÍCH 10: Khi thông
tin về chất chuẩn được chứng nhận không đầy đủ phải sử dụng quy trình sau:
a) nếu không đủ dữ liệu cho
phép đánh giá độ lệch chuẩn giữa các phòng thí nghiệm, bỏ biểu thức Swc2/nwc
và coi SLC là độ chệch chuẩn
trung bình phòng thí nghiệm;
b) nếu việc chứng nhận mới chỉ thực hiện ở một phòng
thí nghiệm hoặc nếu thiếu kết quả giữa
các phòng thí nghiệm, thì không nên sử dụng chất đó cho mục đích này. Trong trường
hợp buộc phải sử dụng thì áp dụng công
thức.
8.2.5. Tính kết quả cuối
cùng
Kết quả cuối cùng là trung bình số học của
các giá trị phân tích được chấp nhận cho mẫu thử, hoặc được xác định theo quy định
trong Phụ lục A, lấy đến số thập phân thứ tư và làm tròn đến số thập phân thứ
hai như sau:
a) nếu số thập phân thứ ba nhỏ hơn 5 thì
bỏ đi và giữ nguyên số thập phân thứ hai;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
c) nếu số thập phân thứ ba bằng 5 và số thập phân thứ tư bằng 0 thì bỏ số 5 và
giữ nguyên số thập phân thứ hai khi nó là 0, 2, 4, 6 hoặc 8 và tăng lên một
đơn vị khi nó là 1, 3, 5, 7 hoặc 9.
8.3. Tính hàm lượng silic oxit
Hàm lượng silic oxit biểu thị bằng phần
trăm khối lượng, tính theo công thức
wSiO2(%) = 2,139wSi(%)
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm gồm các thông tin
sau:
a) tên và địa chỉ phòng thử nghiệm;
b) ngày tháng báo cáo kết quả;
c) viện dẫn tiêu chuẩn này;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
e) kết quả phân tích;
f) số tham chiếu của phiếu kết quả;
g) bất kỳ các đặc điểm đã ghi nhận trong
quá trình xác định, các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này có
thể ảnh hưởng đến kết quả của mẫu thử hoặc
chất chuẩn được chứng nhận.
Phụ lục A
(quy định)
Sơ đồ quy trình chấp nhận giá trị phân tích đối
với mẫu thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(tham khảo)
Nguồn gốc của các phương trình độ lặp lại và
sai số cho phép
Các phương trình trong 8.2.1 được rút
ra từ những kết quả thử của chương trình phân tích quốc tế tiến hành
trong năm 1967/1968 và 1970/1971 thực hiện
trên năm mẫu quặng do 28 phòng thí nghiệm của 12 quốc gia thực hiện.
Các mẫu thử đã sử dụng được liệt kê
trong Bảng B.1.
CHÚ THÍCH
11 Báo cáo của chương trình thử nghiệm quốc
tế và phân tích thống kê các kết quả (tài liệu ISO/TC102/SC2 N 148,
tháng 1/1969 và N 224, tháng 6/1971) được lưu tại Ban thư ký ISO/TC102/SC2 hoặc
Ban thư ký ISO/TC102.
12 Phân tích thống kê được trình bày
phù hợp với các nguyên tắc của
TCVN 6910 (ISO 5725) Độ chính xác (độ đúng và độ
chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Xác định độ lặp lại và độ tái lập
của phương pháp thử tiêu chuẩn bằng các phép thử giữa các phòng thí nghiệm.
Bảng B.1 - Tổng
hàm lượng silic
trong các mẫu thử
Mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Quặng Palabora
0,19
Cát chứa sắt Philipin
1,05
Quặng Thụy Điển
3,88
Quặng thiêu kết Anh
7,73
Quặng Krivol-Rog
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phụ lục C
(tham khảo)
Các dữ liệu về độ chụm thu được từ chương
trình phân tích quốc tế
CHÚ THÍCH: Hình C.1 là sự biểu thị bằng
đồ thị các phương trình nêu trong 8.2.1.
Hình C.1 - Tương quan
bình phương tối thiểu của độ chụm so với hàm lượng silic X
1 ISO 3082 : 2000 thay thế ISO 3081 :
1986, ISO 3082 : 1987 và ISO 3083 : 1986.