từ
|
0,0026
g Pb/l
|
đến
|
1,32
g Pb/l.
|
hoặc từ
|
0,010
g Pb/US gal
|
đến
|
5,0
g Pb/US gal.
|
hoặc từ
|
0,012
g Pb/UK gal
|
đến
|
6,0
g Pb/UK gal.
|
1.1.1. Phương pháp A và B áp
dụng để xác định hàm lượng chì trong xăng từ 0,026 g Pb/l đến 1,32 g Pb/l (từ
0,10 đến 5,0 g Pb/US gal). Phương pháp C dùng để xác định hàm lượng chì trong
xăng từ 0,0026 g Pb/l đến 0,132 g Pb/l (từ 0,010 đến 0,50 Pb/US gal).
1.1.2. Các phương pháp trên
áp dụng cho các loại xăng thông dụng có thành phần khác nhau và không phụ thuộc
vào loại phụ gia alkyl chì.
1.2. Phương pháp A (trước đây là tiêu
chuẩn ASTM D 2599): từ điều 5 đến điều 9.
Phương pháp B (trước đây là tiêu
chuẩn ASTM D 2599): từ điều 10 đến điều 14.
Phương pháp C (trước đây là tiêu chuẩn ASTM D 3229): từ điều 15 đến
điều 19.
1.3. Các giá trị tính theo hệ SI là giá trị tiêu chuẩn.
1.4. Tiêu chuẩn này không đề cập đến các qui tắc
an toàn liên quan đến việc áp dụng tiêu chuẩn. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải có trách nhiệm lập ra các qui định thích hợp về an toàn và sức khỏe, đồng thời phải xác định khả năng áp dụng các giới
hạn qui định trước khi sử dụng. Các qui định cụ thể về nguy hiểm xem
các điều 5; 6; 11; và 18.
2. Tài liệu viện
dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được
nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi
(nếu có).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ASTM
D 2599 Test method for lead in gasoline by X-ray spectrometry (Phương pháp xác
định hàm lượng chì trong xăng bằng phổ tia X)
ASTM D
3229 Test method for low levels of lead in gasoline by wavelength dispersive
X-ray spectrometry (Phương pháp xác định hàm lượng chì thấp trong xăng bằng phổ
bước sóng tán xạ tia X.
ASTM
D 3341 Test method for lead in gasoline-iodine monochloride method (Xác định
hàm lượng chì trong xăng - Phương pháp iot monoclorua.
3. Tóm tắt phương pháp
3.1. Có ba phương pháp thử
sau
3.1.1. Phương pháp A (Dùng chất
chuẩn nội bismut để xác định hàm lượng chì nồng độ
cao) - Trộn kỹ một thể tích mẫu với thể tích tương đương của dung dịch
chuẩn nội bismut. Đặt hỗn hợp trong chùm tia X, đo cường độ bức xạ chì L-a1 ở bước sóng 1,175 và bức xạ bismut L - a1, ở bước sóng 1,144 . Xác định nồng độ chì trong mẫu bằng
cách so sánh tỷ lệ giữa tốc độ đếm gộp ở bước sóng 1,175 và tốc độ đếm gộp tại bước sóng 1.144 với đường chuẩn của nồng độ đã chuẩn bị
trước theo chính những tỷ số trên.
3.1.2. Phương pháp B
(Phương pháp bức xạ tán xạ Tungsten) - Tỷ số thu được trên phần mẫu của
cường độ tia X thực của bức xạ chì L-a1 với cường độ thực
của bức xạ tán xạ không kết hợp của tunsten L-a1. Tính hàm lượng chì
bằng cách nhân tỷ số này với hệ số hiệu chuẩn thu được từ dung dịch chì tiêu
chuẩn có nồng độ đã biết.
3.1.3. Phương pháp C (Dùng chất
chuẩn nội bismut để xác định hàm lượng chì có nồng độ thấp) - Trộn kỹ
20 ml mẫu với 2 ml dung dịch chuẩn nội bismut. Đặt hỗn hợp trong chùm tia X của
máy quang phổ, đo cường độ bức xạ chì L-a, ở bước sóng 1,175 , bức xạ bismut L-a1 ở bước sóng 1,144 và cường độ nền tại bước sóng 1,194 . Chuẩn bị mẫu trắng bằng iso-octan
và dung dịch chuẩn nội bismut rồi tiến hành theo đúng qui trình trên. Tính nồng
độ chì bằng cách xác định tỷ số giữa tốc độ đếm thực ở bước sóng 1,175 với tốc độ đếm gộp lại bước sóng 1.144 của mẫu rồi trừ đi tỷ số đó của mẫu
trắng, sau đó so sánh với đường chuẩn của nồng độ chì đã chuẩn bị trước theo
chính những tỷ số trên.
4. Ý nghĩa và sử
dụng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2. Áp dụng phương pháp:
để xác định hàm lượng chì dạng vết có trong xăng không chì.
Phương pháp A (chất chuẩn nội bismut)
5.
Thiết bị
Thiết bị quang phổ tia X, có khả
năng đo được các bức xạ nêu ở điều 3.1.1 và được vận hành
dưới các điều kiện thiết bị sau đây, hoặc các
điều kiện khác nhưng vẫn cho kết quả tương đương
Điện thế ống
50 kV
Cường độ dòng trong ống
20 mA đến 45mA
Tinh thể phân tích
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đường dẫn quang học
Không khí, heli (Cảnh báo - Khí nén
có áp suất cao)
Máy đo
Loại tỷ lệ hoặc nhấp nháy
CHÚ THÍCH 1: Quang phổ kế tia X và
qui định sử dụng phải phù hợp với qui định về sử dụng bức xạ ion hóa hoặc khuyến
nghị của Ủy ban Quốc tế về ngăn ngừa bức xạ.
6. Hóa
chất và vật liệu
6.1. Độ tinh khiết của hóa chất - Sử dụng
hóa chất loại tinh khiết hóa học hoặc các hóa chất có độ tinh khiết tương đương
nhưng không làm giảm độ chính xác của phép thử.
6.2. Bismut tan trong
hydrocacbon
CHÚ THÍCH 2: Sử dụng bismut
2-etylhexoat là phù hợp. Cũng có thể sử dụng hợp chất bismut khác có chứa các
chất tan trong hydrocacbon, nếu được chứng nhận phù hợp các qui định nêu tại
6.1.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,793 g Bi/l
tại 15oC
hoặc 3.00 g Bi/US gal
tại 15,5oC (60 oF)
hoặc 3.60 g Bi/UK gal
tại 15,5 oC (60 oF)
CHÚ THÍCH 3: Tồn tại một số khó khăn
về độ ổn định của dung dịch chuẩn nội bismut 2-etylhexoat. Nếu mẫu chuẩn chứa
5% axit 2-etylhexanoic khi thấy mẫu chuẩn không ổn định. Axit 2-etylhexanoic
làm ổn định dung dịch iso-octan, toluen và benzen của bismut 2-etylhexoat, nếu
không thì các dung dịch này chỉ nên từ một đến hai ngày. Axit octanoic thông
dụng không làm ổn định dung dịch
6.4. Iso-octan (Cảnh
báo - Dễ cháy).
6.5. Dung môi, có khả
năng hòa tan dung dịch chuẩn nội bismut: Sử dụng hỗn hợp xylen và docecan là
phù hợp
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.7. Dung dịch chì (Pb) tiêu
chuẩn. Hòa tan tetraetyl chì (TEL) (Cảnh báo - TEL độc nếu
nuốt phải), naphtenat chì (xem chú thích 4) hoặc hợp chất phù hợp khác chứa chì
trong iso-octan (Cảnh
báo - Rất dễ cháy), toluen, hoặc hỗn hợp của hai loại dung môi này. Dung
dịch tiêu chuẩn này có chứa hàm lượng chì xấp xỉ.
1,3 g Pb/l
tại 15,5 oC.
hoặc 5 g
Pb/US gal
tại 15,5oC (60 oF)
hoặc 6 g Pb/UK gal
tại 15,5 oC (60 oF)
6.7.1. Khi không
sử dụng, bảo quản dung dịch tiêu chuẩn trong tủ lạnh
CHÚ THÍCH 4: Dung dịch naphtenat chì
có nồng độ chì tương tự phù hợp làm chất chuẩn. TEL đậm đặc không dùng làm dung
dịch chuẩn. Dung dịch đậm đặc rất độc không thao tác bằng tay trong điều kiện
bình thường của phòng thử nghiệm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.8. Toluen (Cảnh
báo - Dễ cháy. Hơi toluen độc)
7.
Dựng đường chuẩn
7.1. Pha loãng
dung dịch chì tiêu chuẩn để có 0,025; 0,264; 0,529; 0,793; 1,057; 1,322 g Pb/l
tại 15 oC, hoặc 0,10; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00 và 5,00 g Pb/US gal tại
15,5 oC (60 oF) hoặc 0,10; 1,00; 2,50; 3,50; 5,00 và 6,00
g Pb/UK gal tại 15,5 oC trong toluen, iso-octan
hoặc hỗn hợp của các dung môi này.
7.2. Đưa các
dung dịch chì tiêu chuẩn và dung dịch chuẩn nội bismut về nhiệt độ phòng;
7.3. Dùng
pipét lấy chính xác 10 ml của từng dung dịch tiêu chuẩn cho vào các chai hoặc
bình thủy tinh có nút và lấy chính xác lượng thể tích tương đương dung dịch
chuẩn nội bismut cho vào từng bình rồi trộn kỹ.
7.4. Lần lượt
cho các dung dịch này vào cuvét mẫu thao tác thành thục loại máy quang phổ đang
dùng. Đặt cuvét vào thiết bị, để khí quyển trong máy quang phổ đạt cân bằng (nếu
cần), xác định tốc độ đếm tại vạch chì L-a1 (1,175 ) và tại vạch bismut L-a1 (1,144 ).
CHÚ THÍCH 6: Khi có thể, thu ít nhất
100 000 số đếm tại mỗi vạch. Khi không thể thu được số đếm trên do ảnh hưởng
của độ nhạy hoặc nồng độ, hoặc do cả hai thì phải sử dụng kỹ thuật để đạt được
độ chính xác thống kê cao nhất tại thời điểm mỗi lần phân tích. Nên chú ý độ ổn
định của mẫu trong suốt thời gian phân tích. Theo dõi sự thay đổi tốc độ đếm,
nếu tốc độ này có xu hướng đi theo một chiều nhất định thì mẫu có thể đang phân
hủy. Nếu điều này xảy ra thì lấy thời gian đếm 1 lần hơn với độ chính xác thống
kê chấp nhận được.
7.5. Xác định
tỷ số R cho mỗi mẫu chuẩn như sau.
R =
A/B (1)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A là tốc độ đếm ở 1,175 , và
B là tốc độ đếm ở 1,144 .
7.6. Với đường
chuẩn tương quan giữa R với số gam chì/lít.
CHÚ THÍCH 7: Nhiều loại máy quang
phổ tia X hiện đại vẽ và lưu đường chuẩn, độ dốc và các thông tin có liên quan
trong hệ thống máy tính của thiết bị, đây là sự thay đổi so với việc vẽ bằng
tay.
8.
Kiểm soát chất lượng
Xác nhận hiệu chuẩn thiết bị thông
qua việc phân tích mẫu kiểm soát chất lượng (QC), mẫu chứa định lượng nồng độ
chì, do vậy không phụ thuộc vào đường chuẩn. Tùy theo, để đảm bảo chất lượng
các kết quả phân tích, khuyến cáo phân tích thêm các mẫu QC, ví dụ khi bắt đầu
và kết thúc mỗi loạt mẫu, hoặc sau một số lượng mẫu nhất định. Sử dụng kỹ thuật
biểu đồ kiểm soát để phân tích các kết quả của mẫu QC. Khi kết quả của mẫu QC
gây cho phòng thử nghiệm tình trạng không kiểm soát được, như vượt quá các giới
hạn kiểm soát của phòng thử nghiệm, khi cần hiệu chỉnh lại thiết bị. Nguồn cung
cấp mẫu QC phải luôn sẵn sàng để sử dụng cho kế hoạch đã định và phải đảm bảo
đồng nhất, ổn định trong điều kiện bảo quản qui định. Mẫu QC nên là đại diện
cho các mẫu đem phân tích, và trước khi tiến hành phân tích, người áp dụng
phương pháp này cần xác định giá trị trung bình và các giới hạn kiểm soát của
mẫu QC. Kiểm tra độ chụm cho phép thử mẫu QC theo phương pháp xác định độ chụm
tiêu chuẩn qui định để đảm bảo chất lượng các dữ liệu.
9.
Cách tiến hành
9.1. Lấy mẫu
theo TCVN 6777 (ASTM D 4057).
9.2. Chuẩn bị
mẫu thử theo điều 7.3 và 7.4 đối với các dung dịch chì tiêu chuẩn và xác định
tỷ lệ R theo 7.5.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10. Báo cáo kết quả
Báo cáo kết quả hàm lượng chì theo g Pb/l ở
15,5 °C chính xác đến 0,003 g, hoặc theo g Pb/US gal ở 15,5 oC (60oF),
hoặc theo g Pb/US gal ở 15,5 oC (60 oF) chính xác đến
0,01 g.
CHÚ THÍCH 8: Chuyển g/US gal ở 15,5 oC
(60oF) ra
a) g/UK gal ở 15,5 oC (60 oF)
nhân với 1,200
b) g/l ở 15,5 oC (60oF)
nhân với 0,2201.
Phương pháp B (bức xạ tán xạ Tungsten)
11.
Thiết bị
11.1. Thiết bị quang phổ tia X, có khả
năng đo được các bức xạ nêu ở 3.1.2 và vận hành dưới các điều kiện sau của
thiết bị hoặc các điều kiện khác nhưng vẫn cho kết quả tương đương
Điện thế ống
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cường độ dòng trong ống
20 mA đến 45mA
Ống tín hiệu
Tungsten
Tinh thể phân tích
Lithi florua (LiF)
Đường dẫn quang học
Không khí, heli (Cảnh báo - Khí
nén có áp suất cao)
Chuẩn trực
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Máy phân tích biên độ xung
Ngưỡng phân biệt càng thấp càng
tốt để loại bớt nhiễu, cần lưu ý loại detector đã dùng
Detector
Loại cân xứng hoặc nhấp nháy
Kỹ thuật đếm
Đặt thời gian cố định
11.1.1. Khoảng
thời gian đặt bị ảnh hưởng do hai giới hạn sau: đó là thời gian 30 s hoặc lớn
hơn và số đếm khi cường độ thấp nhất (nén tại A = 1,211 )
phải vượt quá 200.000.
CHÚ THÍCH 9: Máy quang phổ tia X và
qui trình sử dụng phải phù hợp với qui định về sử dụng bức xạ ion hóa hoặc
khuyến nghị của Ủy ban quốc tế về ngăn ngừa bức xạ.
12.
Thuốc thử và vật liệu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12.2. Dung dịch
chì (Pb) tiêu
chuẩn - Hòa tan tetraetyl chì (TEL) (Cảnh báo - TEL độc nếu nuốt phải),
naphtenat chì (xem Chú thích 4) hoặc hợp chất phù hợp khác chứa chì trong Iso-octan (Cảnh
báo - Rất dễ cháy), toluen, hoặc hỗn hợp của hai loại dung môi này. Dung
dịch tiêu chuẩn này có chứa hàm lượng chì xấp xỉ:
1,3 g Pb/l
tại 15,5 oC
5 g Pb/US gal
tại 15,5oC (60 oF)
hoặc 6 g Pb/UK gal
tại 15,5 oC (60 oF)
12.2.1. Khi không
sử dụng, bảo quản dung dịch tiêu chuẩn trong tủ lạnh.
13.
Hiệu chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Vạch phân tích chì L-a1
l =
1,175
WL - a1 (tản
mạn)
l = 1,500
, tính
cho góc của thiết bị là 90o (Chú thích 7)
Vị trí nền
l =
1,211
CHÚ THÍCH 10: Trường hợp góc giữa
bức xạ tới và ống chuẩn trực ban đầu là 90o sử dụng công thức sau để
tính số tán xạ compton
Tán xạ compton l’ - l = 0,024 (1 - cos f) (2)
trong đó
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
l là bước
sóng của bức xạ tới (WL - a1), và
f là góc
giữa bức xạ tán xạ và bức xạ tới.
13.2. Xác định
nền đa hiệu chỉnh bằng cách nhân cường độ của nền tại bước sóng l = 1,211 với tỷ
số thu được trên mẫu trắng iso-octan
Cường độ của nền tại A = 1,175
(3)
Cường độ của nền tại A = 1,211
13.3. Lấy trung
bình cộng của hai số đọc cường độ tại mỗi bước sóng và tính tỷ số R' như sau
R' =
(L-a1 của chì
- nền đã hiệu chỉnh)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(WL-a1 tản
mạn - nền)
13.4. Chia nồng độ chì của dung dịch hiệu chuẩn cho
R’ để thu được hệ số hiệu chỉnh F.
14. Kiểm soát chất
lượng
Đối với các mẫu phân tích theo phương pháp B,
theo các qui định nêu tại 8.1.
15. Cách tiến hành
15.1. Lấy mẫu theo TCVN 6777 (ASTM D 4057).
15.2. Lấy dung dịch chì tiêu chuẩn và mẫu xăng ra
khỏi tủ lạnh và để cân bằng với nhiệt độ phòng.
15.3. Thiết lập hệ số hiệu chuẩn F theo
13.4. Khi áp dụng phương pháp này, hệ số F phải được xác lập hàng ngày.
15.4. Xác định tỷ số R' cho mẫu theo điều
13.1, 13.2, 13.3 và hàm lượng chì trong mẫu bằng R' nhân với hệ số hiệu
chuẩn F
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
16. Báo cáo kết quả
Báo cáo kết quả hàm lượng chì theo g Pb/l ở
15,5 °C chính xác đến 0,003 g (xem Chú thích 7), hoặc theo g Pb/UK gal ở 15,5 oC
(60oF), hoặc theo g Pb/US gal ở 15,5 oC (60 oF)
chính xác đến 0,01 g
Phương pháp C (xác
định hàm lượng chì thấp)
17. Thiết bị
Máy quang phổ tia X, theo mô tả tại 5.1.
Xem Chú thích 9.
18. Thuốc thử và vật
liệu
18.1. Thuốc thử theo qui định tại điều 6
18.2. Dung dich tetraetyl chì tiêu chuẩn (0,500 g Pb/gal) -
Pha loãng với dung môi dung dịch chuẩn đã pha theo điều 6.5 sao cho nồng độ chì
khoảng 0,500 g Pb/US gal ở 15,5 °C (60 oF). Bảo quản lạnh khi không
sử dụng. (Cảnh báo - TEL độc nếu nuốt phải).
19. Dựng đường chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
19.2. Để tất cả các dung dịch đến nhiệt độ phòng.
19.3. Dùng pipét lấy chính xác 20,0 ml của từng
dung dịch tiêu chuẩn (bao gồm cả dung dịch tiêu chuẩn có nồng độ 0,500 g
Pb/gal) và mẫu trắng cho vào các chai hoặc bình thủy tinh cho chính xác 2,0 ml
dung dịch chuẩn nội bismut vào từng bình. Trộn kỹ.
19.4. Cho từng dung dịch này vào cuvét mẫu, sử dụng
các kỹ thuật thao tác thành thạo máy quang phổ dang dùng. Đặt cuvét vào máy, để
khí quyển trong quang phổ đạt cân bằng (nếu cần), xác định
tốc độ đếm tại vạch chì L-a1 (1,175 ), vạch bismut L-a1 (1,144 ), và nền (1,194 ).
CHÚ THÍCH 11: Khi có thể, thu ít
nhất 100 000 số đếm lại mỗi vạch. Khi không thể thu được số đếm trên do ảnh
hưởng của độ nhạy hoặc nồng độ, hoặc do cả hai thì phải sử dụng kỹ thuật để đạt
được độ chính xác thống kê cao nhất tại thời điểm mỗi lần phân tích. Nên chú ý
độ ổn định của mẫu trong suốt thời gian phân tích. Theo dõi sự thay đổi tốc độ
đếm, nếu tốc độ này có xu hướng đi theo một chiều nhất định thì mẫu có thể đang
phân hủy. Nếu điều này xảy ra thì lấy thời gian đếm 1 lần hơn với độ chính xác
thống kê chấp nhận được.
19.5. Xác định
tỷ số R cho mỗi
mẫu tiêu chuẩn và mẫu trắng như sau:
R = (A - C)/B
(5)
trong đó:
A là tốc
độ đếm ở 1,175 ,
B là tốc
độ đếm ở 1,144 , và
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
19.6. Xác định
tỷ số hiệu chỉnh Rc như sau:
Rc = R - Rb
(6)
trong đó Rb là tỷ số
của mẫu trắng.
19.7. Xây dựng
đường chuẩn liên quan đến Rc (xem chú thích 7), theo số gam chì
trên galon. Xác định độ dốc S của đường kết quả, nếu là đường thẳng thì sẽ là:
S = (g Pb/US gal)/Rc
(7)
20.
Kiểm soát chất lượng
Đối với các mẫu phân tích theo
phương pháp C theo các qui định nêu tại 8.1.
21.
Cách tiến hành
21.1. Lấy mẫu
theo TCVN 6777 (ASTM D 4057).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
22.
Dựng đường chuẩn
Tính hàm lượng chì trong mẫu theo Rc với
đường chuẩn đã xác định trước. Nếu S đã tính ở điều 19.7 thì xác định hàm lượng
chì như sau.
Chì, g Pb/US gal = Rc x
S (8)
23. Báo cáo kết quả
Báo cáo
hàm lượng chì theo 10.2 là g Pb/US gal ở 15,5 oC (60 oF)
chính xác đến 0,005 g.
24. Độ chụm và độ chệch
24.1. Độ chụm
lấy theo phương pháp thống kê các kết quả liên phòng thử nghiệm như sau.
24.1.1. Độ lặp lại - Sự
chênh lệch giữa các kết quả thu được liên tiếp do cùng một thí nghiệm viên trên
cùng một thiết bị trên cùng một mẫu thử trong một thời gian dài có điều kiện
thử không đổi, với thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ
một trong 20 trường hợp được vượt các giá trị sau
Phương pháp A (Dung dịch chuẩn nội
Bismut)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phương pháp C (Hàm lượng chì thấp)
Đơn vị của X
0,029 + 0,008 X
0,014 + 0,015 X
0,007 + 0,14 X
g Pb/US gal ở 15,5 C (60oF)
0,035 + 0,008 X
0,017 + 0,015 X
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,008 + 0,008 X
0,004 + 0,015 X
g Pb/l ở 15oC
24.1.2. Độ tái lập: Sự chênh
lệch giữa hai kết quả đơn lẻ và độc lập thu được do các thí nghiệm viên khác
nhau làm việc ở những phòng thí nghiệm khác nhau, trên một mẫu thử như nhau
trong một thời gian dài trong điều kiện thao tác bình thường và chính xác của phương
pháp thử, chỉ một trong 20 trường hợp được vượt những giá trị sau:
Phương pháp A (Dung dịch chuẩn nội
Bismut)
Phương pháp B (Bức xạ tán xạ
Tungsten)
Phương pháp C (Hàm lượng chì thấp)
Đơn vị của X
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,037 + 0,039 X
0,018 + 0,15 X
g Pb/US gal ở 15,5 C (60o)
0,124 + 0,030 X
0,044 + 0,039 X
g Pb/UK gal ở 15,5 oC
(60o)
0,027 + 0,030 X
0,010 + 0,039 X
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
g Pb/l ở 15oC
CHÚ THÍCH 14: Độ chụm của các phép
phân tích chỉ dựa theo dung dịch tiêu chuẩn tetraelyl chì, khi áp dụng phương
pháp phải chú ý là không áp dụng độ chụm của các phép phân tích khi sử dụng các
dung dịch tiêu chuẩn chì khác.
24.2. Độ chệch: Kết quả
thu được bằng phương pháp này so với giá trị thực không vượt quá độ tải lắc của
phương pháp.
CHÚ THÍCH 13: Độ chệnh này được xác
định từ các phân tích chất chuẩn do trên phòng thử nghiệm thực hiện.