TIÊU CHUẨN VIỆT
NAM
TCVN
8119:2009
RAU
QUẢ VÀ SẢN PHẨM RAU QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT – PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG DÙNG 1,10-PHENANTHROLIN
Fruits, vegetables
and derived products – Determination of iron content – 1,10-phenanthroline
photometric method
Lời nói đầu
TCVN 8119: 2009 hoàn toàn tương đương với ISO
5517 : 1978.
TCVN 8119 : 2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn
quốc gia TCVN/TC/F10 Rau quả và sản phẩm rau quả biên soạn, Tổng cục
Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
RAU QUẢ VÀ SẢN PHẨM
RAU QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT – PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG DÙNG 1,10-PHENANTHROLIN
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo quang
dùng 1,10-phenanthrolin để xác định hàm lượng sắt trong rau, quả và sản phẩm
rau, quả.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho
việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì
áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố
áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 7149 (ISO 385), Dụng cụ thí nghiệm
bằng thủy tinh – Buret.
TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm
bằng thủy tinh – Pipet một mức.
TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm
bằng thủy tinh - Bình định mức.
TCVN 8117 (ISO 5515), Rau quả và sản phẩm
rau quả - Phân hủy chất hữu cơ trước khi phân tích- Phương pháp ướt.
TCVN 8118 (ISO 5516), Rau quả và sản phẩm
rau quả - Phân hủy chất hữu cơ trước khi phân tích - Phương pháp tro hóa.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phân hủy chất hữu cơ, sau đó khử sắt hóa trị
ba bằng hydroxylamoni clorua. Tạo hỗn hợp sắt (II)/1,10-phenanthrolin bền trong
môi trường đệm. Đo quang hợp chất màu đỏ ở bước sóng 508 nm.
4. Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết
phân tích. Sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có
qui định khác.
4.1. Axit sulfuric, p20
= 1,84 g/ml.
4.2. Axit nitric, p20
= 1,32 g/ml.
4.3. Axit clohydric, p20
= 1,18 g/ml.
4.4. Hydroxylamoni clorua (NH2OH.HCl), dung dịch 200 g/l.
4.5. Dung dịch đệm.
4.5.1. Natri axetat ngậm ba phân tử nước (NaCH3CO2.3H2O),
dung dịch 450 g/l.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.6. 1,10-phenanthrolin, dung dịch 10 g/l.
Hòa tan 1 g của 1,10-phenanthrolin trong 80
ml nước ở 80 oC và một lượng tối thiểu axit clohydric (4.3) đã được
pha loãng bằng cùng một thể tích nước, vào trong bình định mức một vạch 100 ml.
Sau khi làm nguội, pha loãng đến vạch và
trộn.
Dung dịch này khi được bảo quản ở nơi mát và
tránh ánh sáng mặt trời, thì có thể ổn định được trong vài tuần.
CHÚ THÍCH: Cách khác, có thể sử dụng một
lượng phenantrolin clohydric tương ứng đã được hòa tan trong nước nguội thay
cho 1,10-phenanthrolin.
4.7. Sắt, dung dịch chuẩn 0,020 g/l, được chuẩn bị theo
một trong hai cách sau:
a) Cân 7,024 g amoni sắt (II) sulfat ngậm sáu
phân tử nước [(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],
chính xác đến 0,001 g. Hòa tan trong nước và thêm 2 giọt axit clohydric (4.3).
Chuyển toàn bộ vào bình định mức một vạch 500 ml, pha loãng bằng nước đến vạch
và trộn. Dùng pipet chuyển 10 ml dung dịch này vào bình định mức một vạch 1 000
ml. Pha loãng bằng nước đến vạch và trộn.
b) Cân 0,200 g sắt dây đạt độ tinh khiết phân
tích, chính xác đến 0,001 g. Hòa tan trong 200 ml axit clohydric (4.3) và thêm
50 ml nước. Chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức một vạch 1 000 ml, pha
loãng đến vạch và trộn. Dùng pipet chuyển 50 ml dung dịch này vào bình định mức
500 ml. Pha loãng bằng nước đến vạch và trộn.
4.8. Magie axetat [Mg(CH3CO2)2], dung dịch 150 g/l.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử
nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
5.1. Bình Kjeldahl, dung tích 250 hoặc
300 ml.
5.2. Pipet, dung tích 5, 10 và 20 ml, phù hợp với
loại A của TCVN 7151 (ISO 648).
5.3. Buret, dung tích 50 ml, chia độ 0,1 ml, phù
hợp với loại A của TCVN 7149 (ISO 385).
5.4. Bình định mức một vạch, dung tích 50 và 100
ml, phù hợp với loại A của TCVN 7153 (ISO 1042).
5.5. Cốc có mỏ, dung tích 50 ml.
5.6. Máy đo quang phổ hoặc máy đo độ hấp
thụ quang điện, thích hợp để đo ở bước sóng 508 nm.
5.7. Cân phân tích.
5.8. Máy đo pH.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.1. Chuẩn bị mẫu thử và phần mẫu thử
Xem TCVN 8117 (ISO 5515) và TCVN 8118 (ISO
5516), theo phương pháp được chọn để phân hủy (6.2). Phần mẫu thử được chuẩn bị
bằng cách lấy khoảng 10 g mẫu thử, cân chính xác đến 0,001 g, hoặc dùng pipet
(5.2) lấy 10 ml mẫu thử.
6.2. Phân hủy
Tiến hành theo TCVN 8117 (ISO 5515) và TCVN
8118 (ISO 5516), pha loãng dung dịch thử đến 100 ml (chú ý, nếu tiến hành phân
hủy theo TCVN 8118 (ISO 5516) thì hòa tan tro sau khi làm ướt bằng 5 ml axit
sulfuric thay cho 1 ml).
6.3. Thử sơ bộ
Tiến hành thử sơ bộ để xác định thể tích của
dung dịch đệm (4.5.1) được thêm vào. Dùng pipet (5.2) lấy một lượng V1
ml (5, 10 hoặc 20 ml) dung dịch thử thu được trong 6.2, tùy theo hàm lượng sắt
dự kiến có trong mẫu.
Chuyển vào cốc có mỏ dung tích 50 ml (5.5),
thêm nước đến 20 ml, nếu cần, sau đó thêm 5 ml dung dịch hydroxylamoni clorua
(4.4).
Chuyển vào cốc có mỏ một lượng dung dịch đệm
(4.5.1) cần thiết để thu được số đọc trên máy đo pH (5.8) từ 3,5 đến 4,5. Ghi
lấy X ml là thể tích của dung dịch đệm được thêm vào.
6.4. Cách tiến hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thêm 5 ml dung dịch hydroxylamoni clorua
(4.4) và X ml (xem 6.3) dung dịch đệm (4.5.1) để thu được pH từ 3,5 đến
4,5*.
Thêm 2 ml dung dịch 1,10-phenanthrolin (4.6),
pha loãng bằng nước đến vạch và trộn. Để yên trong 5 min.
Dùng máy đo quang phổ hoặc máy đo độ hấp thụ
quang điện (5.6) để đo độ hấp thụ ở bước sóng 508 nm. Nếu dung dịch tạo màu quá
mạnh thì tiến hành đo lại, lấy một lượng V1 nhỏ hơn hoặc nếu
lấy phần mẫu thử nhỏ hơn.
6.5. Số lần xác định
Tiến hành hai phép xác định trên cùng một mẫu
thử (6.1).
6.6. Phép thử trắng
Tiến hành phép thử trắng theo cùng qui trình
và sử dụng cùng lượng thuốc thử như đã dùng trong phép xác định nhưng không có
phần mẫu thử.
6.7. Chuẩn bị đường hiệu chuẩn
Lấy 0; 5; 10; 20; 20; 30; 40 và 50 ml dung
dịch sắt chuẩn (4.7) và 2 ml axit clohydric (4.3) cho vào một dãy bảy bình định
mức một vạch 100 ml (5.4) tương ứng. Pha loãng đến vạch và trộn. Sau đó lấy 20
ml của mỗi dung dịch có trước, cho vào một dãy bảy bình định mức một vạch 50 ml
(5.4), có chứa từ 0; 20; 40; 80; 120; 160 và 200 g
sắt tương ứng. Thêm 5 ml dung dịch hydroxylamino clorua (4.4). Lắc đều. Thêm
3,5 ml dung dịch đệm (4.5.2). Lắc đều. Thêm 2 ml dung dịch 1,10-phenanthrolin
(4.6). Pha loãng đến vạch và trộn. Để yên trong 5 min. Lắc đều.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7. Biểu thị kết quả
7.1. Phương pháp tính và công thức
7.1.1. Phần mẫu thử được lấy bằng pipet
Hàm lượng sắt của mẫu, biểu thị bằng miligam
trên lit (mg/l), tính theo công thức sau đây:
trong đó:
m1 là khối lượng của sắt đọc được trên đường
hiệu chuẩn (6.7), tính bằng microgam ();
V0 là thể tích của phần mẫu thử (6.1), tính bằng
mililít (ml);
V1 là thể tích của phần cuối lấy để xác định
(6.4), tính bằng mililít (ml).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng sắt của mẫu, biểu thị bằng miligam
trên kilogam, được tính theo công thức:
trong đó:
m0 là khối lượng của phần mẫu thử (6.1), tính
bằng gam (g);
m1 là khối lượng của sắt đọc được trên đường
hiệu chuẩn (6.7), tính bằng microgam ();
V1 là thể tích cuối cùng
được lấy để xác định (6.4), tính bằng mililít (ml).
7.2. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả thu
được của hai lần thử nghiệm tiến hành song song hoặc nhanh liên tiếp từ cùng
một phép phân tích trên cùng nguyên liệu thử, không vượt quá ± 3 % giá trị
trung bình.
8. Báo cáo thử nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Báo cáo thử nghiệm phải đưa ra mọi thông tin
cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử.