(ISO
6654: 1991)
Determination of urea content
TCVN 6600: 2000 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F17 Thức
ăn chăn nuôi biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn đo lường chất lượng đề nghị, Bộ
Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành.
1. Phạm vi áp
dụng:
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp
đo phổ để xác định hàm lượng ure trong thức ăn chăn nuôi.
2. Tiêu chuẩn
trích dẫn:
ISO 6498: 1983 Thức ăn chăn nuôi -
Chuẩn bị mẫu thử
3. Định
nghĩa:
Trong tiêu chuẩn này áp dụng định
nghĩa dưới đây.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phần lượng này được biểu thị dưới
dạng phần trăm khối lượng.
4. Nguyên
tắc:
Làm mất màu dung dịch huyền phù của
mẫu thử. Khuấy dung dịch này và lọc. Thêm vào dịch lọc dung dịch
4-dimethyl-amino-benzaldehyde (4-DMAB) và đo độ hấp thụ quang học trên máy đo
phổ ở bước sóng 420nm.
5. Thuốc thử:
Tất cả thuốc thử đều phải có chất
lượng tinh khiết phân tích. Nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh
khiết tương đương.
5.1. Than hoạt hoá: Không hấp phụ ure.
5.2. Dung dịch
4-dimethyl-amino-benzaldehyde (4-DMAB) được chuẩn bị như sau:
Hòa tan 1,6g 4-DMAB trong 100ml
etanol 96% (v/v), thêm 10ml axít clohydric đậm đặc (p20 = 1,19g/ml)
và khuấy đều.
Dung dịch có thể giữ tối đa 2 tuần.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hoà tan trong nước 24g kẽm axetat
dihydrat [Zn(CH3COO)2.2H2O] và 3g axit axetic
băng. Thêm nước cất cho đủ 100ml và khuấy đều.
5.4. Dung dịch Carrez II:
Hoà tan trong nước 10,6g kali
hexacyanoferrate (II) trihydrat (kali ferrocyanide trihydrat) {K4[Fe(CN)6].3H2O}.
Thêm nước cho đủ 100ml và khuấy đều.
5.5. Ure, dung dịch chuẩn chứa 1g ure trong 1
lít.
6. Thiết bị,
dụng cụ:
Sử dụng các dụng cụ thông thường
trong phòng thí nghiệm và đặc biệt là các loại sau đây:
6.1. Máy lắc, có khả năng làm việc ở tốc độ 30 -
40 vòng/phút.
6.2. Phổ kế, thích hợp cho việc đo độ hấp thụ ở
bước sóng 420nm và với cuvét có chiều dầy là 10mm.
6.3. ống nghiệm, kích thước 160mm x 16mm, có nút
mài thuỷ tinh.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.5. Nồi cách thuỷ, có thể khống chế ở nhiệt độ 20oC.
7. Lấy mẫu:
Việc lấy mẫu sẽ được đề cập đến
trong một tiêu chuẩn khác.
8. Chuẩn bị
mẫu thử:
Chuẩn bị mẫu theo ISO 6498.
9. Cách tiến
hành:
9.1. Phần mẫu thử:
Cân, chính xác đến 1mg, khoảng 2g
mẫu thử (điều 8).
Đối với mẫu có hàm lượng ure lớn hơn
3% (m/m), có thể giảm phần mẫu thử xuống 1 g hoặc pha loãng dung dịch mẫu (xem
điều 9.2) để nồng độ không vượt quá 50mg ure/500ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử:
9.2.1. Chuyển phần mẫu thử (9.1)
cùng 1g than hoạt hoá (5.1) vào bình định mức 500ml (6.4). Thêm 400ml nước, 5ml
Carrez I (5.3) và 5 ml dung dịch Carrez II (5.4). Lắc đều bình trên máy lắc
(6.1) trong 30 phút. Định mức đến vạch bằng nước cất, lắc đều và lọc qua giấy lọc
định tính, tốc độ chậm.
9.2.2. Nếu dịch lọc vẫn có màu thì
chuẩn bị lại dịch lọc như điều 9.2.1 nhưng tăng thêm lượng than hoạt hóa.
9.3. Lên màu:
Dùng
pipét hút 5ml dịch lọc trong, không màu (9.2) cho vào ống nghiệm (6.3), dùng
pipet hút thêm vào đó 5ml dung dịch 4 - DMAB (5.2).
Lắc đều vào để đứng ống nghiệm trong
nồi cách thuỷ 15 phút ở nhiệt độ 20oC.
9.4. Mẫu trắng:
Chuẩn bị mẫu trắng song song với mẫu
kiểm tra, các bước tiến hành tương tự và lượng các thuốc thử cho vào cũng tương
đương như chuẩn bị mẫu thử chỉ khác là không có dịch mẫu.
9.5. Chuẩn bị đồ thị chuẩn:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.5.2. Từ các dung dịch chuẩn này
(9.5.1) dùng pipét hút chính xác lần lượt mỗi bình 5ml cho vào ống nghiệm
(6.3). Thêm vào mỗi ống nghiệm 5ml thuốc thử 4-DMAB (5.2) và lắc đều. Đo độ hấp
thụ của các dung dịch ở bước sóng 420nm trên máy đo phổ kế (6.2). Hiệu chỉnh
với dung dịch chuẩn 5ml thuốc thử 4 - DMAB và 5ml nước.
9.5.3. Xây dựng đồ thị chuẩn với
trục tung là các giá trị độ hấp thụ và trục hoành là nồng độ ure tính theo mg/ml.
9.6. Đo phổ:
Chuyển dung dịch mẫu thử đã chuẩn bị
theo điều 9.3 vào cuvét và đo độ hấp thụ trên máy phổ kế ở bước sóng 420nm,
hiệu chỉnh với mẫu trắng (9.4).
Chú thích - Nếu mẫu chứa các hợp chất nitơ
như các axit amin, thì tiến hành đo độ hấp thụ ở bước sóng 435nm.
9.7. Số phép xác định:
Tiến hành xác định hai phép xác định
các phần thử trên cùng một mẫu thử.
10. Biểu thị
kết quả :
Hàm lượng ure có trong mẫu thử, tính
theo phần trăm khối lượng, được biểu thị bằng công thức sau :
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó :
C là lượng ure có trong dung dịch
lọc của mẫu thử được xác định từ đường chuẩn (9.5.3), tính bằng mg/ml.
m là khối lượng mẫu thử (9.1), tính
bằng g.
11. Báo cáo
kết quả:
Trong báo cáo kết quả phải ghi rõ
phương pháp đã sử dụng và kết quả thu được. Báo cáo cũng phải đề cập đến những
chi tiết thao tác không được nêu ra trong tiêu chuẩn này hoặc được phép lựa
chọn, cùng với các chi tiết của bất kỳ yếu tố nào ảnh hưởng tới kết quả.
Báo cáo phải bao gồm tất cả các thông tin cần thiết để nhận
biết được toàn diện mẫu thử.