TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 6429:1998
ISO 2448 : 1973
CÁC SẢN PHẨM RAU, QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ETANOL
Fruit
and vegetable products - Determination of ethanol
Lời nói đầu
TCVN 6429 : 1998 hoàn toàn tương
đương với ISO 2448 : 1973
TCVN 6429 : 1998 do Ban kỹ thuật
Tiêu chuẩn TCVN/TC/F10 Rau quả và sản phẩm rau quả biên soạn, Tổng cục Tiêu
chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị và được Bộ Khoa học Công nghệ và Môi
trường ban hành.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Fruit
and vegetable products - Determination of ethanol
1. Phạm vi và
lĩnh vực áp dụng
1.1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
hóa học xác định etanol trong các sản phẩm rau quả.
1.2. Lĩnh vực áp dụng
Phương pháp này không áp dụng cho
các sản phẩm chứa quá 5% (m/m) etanol.
Đối với các sản phẩm chứa tinh dầu,
thì cần chuyển sang phần dưới đây (xem điều 8).
2. Định nghĩa
Định nghĩa dưới đây áp dụng cho mục
đích của tiêu chuẩn này:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng etanol được biểu thị bằng
phần trăm khối lượng đối với các sản phẩm rắn, và bằng gam trong 100 ml đối với
các sản phẩm lỏng.
3. Nguyên tắc
Tách etanol bằng phương pháp cất,
sau đó oxy hóa bằng kali dicromat trong môi trường axít sunfuric. Xác định lượng
dicromat dư bằng sắt (II) sunphat amoni dùng sắt fero - O - phenanthrolin làm
chất chỉ thị.
4. Thuốc thử
Tất cả các thuốc thử phải thuộc
loại phân tích. Nước được sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết
ít nhất là tương đương.
4.1. Axitsunfuric, P20
= 1,836g/ ml
4.2. Axit sunfuric, P20
= 1,488g/ ml, dung dịch chứa 500ml axit sunfuric (4.1)/ lít.
4.3. Canxi hidroxit [Ca(OH)2],
huyền phù thu được bằng cách hòa 110 - 112g canxi oxit vào 1 lít nước.
4.4. Dung dịch kali
dicromat, chứa 42,572g K2Cr2O7 trong 1 lít.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.5. Dung dịch kali
permanganat chứa 1,372g KMnO4 trong 1 lít.
10ml dung dịch này tương đương với
1ml dung dịch amoni sắt (II) sunfat (4.6).
4.6. Amoni sắt (II) sunfat
ngậm 6 phân tử nước [(NH4)2Fe(SO4)2
6H2O], 170,2g/ lít dung dịch chứa 20 ml axit sunfuric (4.1)/lít, thu
được bằng cách hòa tan muối này trong nước, thêm axit sunfuric (4.1) và thêm
nước tới vạch. Ổn định bằng cách thêm vài mảnh nhôm vào.
2ml dung dịch này tương đương với
1ml dung dịch kali dicromat (4.4).
4.7. Dung dịch fero - O -
phenanthrolin
Hòa tan 0,695g sắt (II) sunfat ngậm
7 phân tử nước (FeSO4 7H2O) trong 100ml nước, thêm 1,485g
O-phenanthrolin ngậm 1 phân tử nước và đun nóng để dễ hòa tan.
Dung dịch này cần bảo quản tốt.
5. Dụng cụ
5.1. Dụng cụ cất, gồm một
bình cầu 500ml lắp khít với ống sinh hàn và một ống ngưng có phần cuối được
vuốt thon hình búp măng đủ ngập tới đáy của một bình cầu 100ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
200ml hỗn hợp 10% etanol/nước được
cất 5 lần liên tiếp, sẽ chứa ít nhất 9,9% etanol sau lần cất cuối cùng, có
nghĩa là không mất quá 0,02% etanol trong quá trình cất.
5.2. Dụng cụ đun nóng không
gây một sự phân hủy nhẹ nào đối với các chất có thể chiết được chứa trong bình
cầu.
5.3. Các bình định mức dung
tích 100ml phù hợp với loại A của ISO/R1042.
5.4. Các pipet một vạch dung
tích 5, 10, 20ml phù hợp loại A ISO/R648.
5.5. Các buret có khóa vòi,
dung tích 50ml phù hợp loại A của ISO/R385.
5.6. Các bình cầu rộng cổ,
nút mài dung tích 250ml, sạch, khô không có dầu mỡ và kín khí (đảm bảo kín hoàn
toàn nhờ bọc bên ngoài bằng polytetrafluorethylen).
5.7. Máy trộn
5.8. Cân phân tích
6. Cách tiến
hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.1.1. Các sản phẩm rắn hoặc
đặc (purê, mứt cam, hoặc jam (đặc sền sệt), các loại quả, các loại rau).
Nghiền trộn toàn bộ mẫu được cung
cấp, chú ý không để tăng nhiệt độ của sản phẩm và lấy đủ khối lượng sản phẩm để
có thể tiến hành hai lần xác định song song.
6.1.2. Các sản phẩm lỏng
(nước quả, thịt quả nhão và xirô).
Trộn đều mẫu và lấy đủ khối lượng
sản phẩm để có thể tiến hành hai lần xác định song song.
6.2. Phần mẫu thử
Cân một khối lượng mẫu đã chuẩn bị,
chính xác đến 0,01g hoặc lấy một thể tích của mẫu thử, sao cho lượng etanol thu
được trong 100ml dịch cất ít hơn 1g.
6.3. Xác định
6.3.1. Chưng cất
Pha loãng phần mẫu thử với khoảng
50ml nước và chuyển toàn bộ khối lượng ấy vào bình cầu của dụng cụ cất (5.1).
Tráng rửa bình đựng phần mẫu thử ấy bằng nước không quá 120ml, thu lấy nước rửa
ấy cho vào bình cầu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cho thêm các hạt thủy tinh hoặc các
mảnh sứ vào để khống chế mức độ sôi. Rót 10ml nước vào một bình định mức dung
tích 100ml (5.3) và lắp vào ống sinh hàn để đuôi ống ngập vào trong nước.
Chưng cất sao cho dịch cất chảy vào
bình định mức (bình hứng) có nhiệt độ tương đối thấp (15 - 20oC).
Lấy khoảng 80 - 85ml dịch cất.
Ngừng cất và rửa ống ngưng và phần đuôi của nó bằng một vài mililit nước.
Lắc đều dịch cất trong bình định
mức. Nếu cần, có thể ngâm bình định mức vào nước lạnh (15 - 20oC)
trong ít phút.
Pha loãng lượng dịch cất trong bình
định mức đến vạch bằng nước và lắc đều.
6.3.2. Oxy hóa
Rót chính xác 20ml (thể tích V1)
dung dịch kali dicromat (4.4) (xem 6.5.1), và 20ml dung dịch axit sunfuric
(4.2) vào một bình cầu nút mài 250ml (5.6) và lắc đều.
Thêm chính xác 10ml (thể tích Vo)
dịch cất. Đậy bình cầu, làm ẩm nút bằng một giọt axit sunfuric (4.1), lắc và
đợi ít nhất 30 phút, thỉnh thoảng lắc bình.
Hỗn hợp thu được tổng hợp ấy trong
trường hợp không chuyển được sang màu xanh lá cây của cation crom, điều đó cho
thấy hàm lượng etanol của phần mẫu thử quá cao. Nếu điều này xảy ra, cần oxy
hóa lại từ đầu với một lượng dung dịch cất nhỏ hơn (ví dụ 5ml). Nếu cần, làm
lại cả hai việc chưng cất và oxy hóa với một phần mẫu thử nhỏ hơn. Cần nêu bất
kỳ sự thay đổi nào như vậy trong tính toán kết quả.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuẩn độ lượng dicromat dư bằng dung
dịch amoni sắt (II) sunfat (4.6). Lượng dicromat dư ít nhất tương đương với 20%
lượng được dùng cho mẫu trắng. Lắc bình cầu sau mỗi lần thêm dung dịch chuẩn
vào.
Khi màu chuyển sang xanh lá cây,
thêm 4 giọt dung dịch fero - O - phenanthrolin (4.7). Có thể dùng chỉ thị màu
thích hợp khác, tùy theo ý muốn của người thực hiện (xem 6.5.2). Tiếp tục thêm
dung dịch amoni sắt (II) sunfat (4.6) tới khi màu của hỗn hợp chuyển từ màu
xanh lá cây sang nâu. Nếu điểm kết thúc bị vượt quá, thì làm lại bằng cách thêm
chính xác dung dịch kali permanganat (4.5). Trừ đi 1/10 thể tích dung dịch kali
permanganat thêm vào từ thể tích dung dịch amoni sắt (II) sunfat đã dùng. Coi
sự chênh lệch này là V2, nó biểu thị thể tích chính xác của dung
dịch amoni sắt (II) sunfat (4.6) tương đương với lượng kali dicromat dư.
6.3.4. Tiến hành hai lần xác
định trên cùng mẫu đã được chuẩn bị
6.4. Thử mẫu trắng
Tiến hành thử mẫu trắng trong cùng
điều kiện như việc chuẩn độ, thay thể tích Vo của dịch cất bằng cùng
thể tích nước cất. Coi V3 là thể tích của dung dịch amoni sắt (II)
sunfat (4.6) được dùng theo các bước tiến hành ở 6.3.3.
6.5. Những lưu ý trong trình
tự thử
6.5.1. Nếu phần mẫu thử chứa
quá ít etanol, thì có thể sử dụng một lượng dung dịch dicromat kali (4.4) nhỏ
hơn, có nghĩa là 10ml hoặc 5ml dung dịch này được pha loãng với 10ml hoặc 15ml
nước cất. Cần nêu bất kỳ sự thay đổi nào như vậy trong tính toán kết quả.
6.5.2. Việc chuẩn độ lượng
dicromat dư bằng dung dịch amoni sắt (I) sunfat (4.6) cũng có thể được tiến
hành khi có mặt của hỗn hợp:
- 1ml axit octophosphoric 85%, r20 = 1,71g/ml;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- 1ml dung dịch bari diphenylamin
sulphonat chứa 0,5g/ 100ml.
7. Biểu thị kết
quả
7.1. Phương pháp tính toán
và công thức
7.1.1. Các sản phẩm đặc
Hàm lượng etanol, được tính bằng
phần trăm khối lượng theo công thức:
trong đó:
m là khối lượng của phần mẫu thử
tính bằng gam;
V0 là thể tích của dịch
cất được lấy để chuẩn độ, tính bằng mililit;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V2 là thể tích của dung
dịch amoni sắt (II) sunfat được dùng cho lần chuẩn độ ngược của dicromat, tính
bằng mililit.
V3 là thể tích của dung
dịch amoni sắt (II) sunfat được dùng trong thử mẫu trắng, tính bằng mililit.
7.1.2. Các sản phẩm lỏng
Hàm lượng etanol được biểu thị bằng
số gam trong 100ml sản phẩm theo công thức:
trong đó:
V0, V1, V2,
V3 có cùng ý nghĩa như ở 7.1.1.
V4 là thể tích của phần
mẫu thử, tính bằng mililit
Lấy kết quả là trung bình cộng của
hai phép xác định nếu độ lặp lại (xem 7.2) được thỏa mãn. Nếu điều kiện này
không được đáp ứng, thì tiến hành xác định lại.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.2. Độ lặp lại
Chênh lệch giữa các kết quả của hai
lần xác định được tiến hành đồng thời hoặc kế tiếp nhanh bởi cùng một người
phân tích phải không vượt quá 1% giá trị trung bình.
8. Trường hợp
đặc biệt: sản phẩm chứa tinh dầu
Khi có mặt của tinh dầu, dịch cất
bị đục, có các giọt dầu nổi trên bề mặt. Quá trình xác định sẽ phải thay đổi
như sau:
Cho dịch cất vào bình định mức dung
tích 100ml và để yên trong 2 giờ. Pha loãng tới vạch bằng nước, mặt phân giới
giữa dầu và nước ở ngang vạch. Để yên thêm 1 - 2 giờ nữa.
Loại bỏ một lượng nhỏ của tinh dầu
được dồn lại trên bề mặt, bằng cách dùng một pipet nhỏ hút ra hoặc có thể lọc
qua một phễu có lót giấy lọc.
Chuyển phần dịch lọc còn đục vào
một bình cầu 150ml cùng với 10g hạt polystyren nhỏ (cỡ hạt 1 - 2mm). Đậy nút
bình, lắc 15 phút và sau đó lọc hỗn hợp ấy qua một phễu có lót vải mịn hoặc
gạc; chất lỏng sau đó sẽ trở nên trong và gần như mất mùi hoàn toàn. Tiếp tục
xác định trên chất lỏng này.
9. Báo cáo kết
quả
Báo cáo phải nêu phương pháp đã sử
dụng và kết quả thu được. Cần phải nêu tất cả mọi chi tiết thao tác không quy
định trong tiêu chuẩn này, hoặc coi như tùy ý lựa chọn, cùng tình huống bất kỳ
nào có ảnh hưởng tới kết quả.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66