TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 6354 : 1998
DẦU, MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC
ĐỊNH ASEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP DÙN BẠC DIETYLDITHIOCACBAMAT
Animal and vegetable fats and oils - Determination of arsenic.Sliver
diethyldithiocarbamete method
Lời nói đầu
TCVN 6354 : 1998 dựa theo tài liệu của AOAC 952-13A,
952-13B, 963-21A, 963-21C để tham khảo, biên soạn;
TCVN 6353 : 1998 do Ban kỹ thuât Tiêu chuẩn TCVN/TC/F2 Dầu
mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng
đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.
DẦU, MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH ASEN BẰNG
PHƯƠNG PHÁP DÙNG BẠC DIETYLDITHIOCACBAMAT
Animal and vegetable fats and oils -
Determination of arsenic. Silver diethyldithiocarbamate method
1 Phạm vi áp dụng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2 Nguyên tắc
Xác định asen bằng phương pháp đo quang phổ ở bước sóng 522
nm và dựng đồ thị của độ hấp thụ dựa vào hàm lượng μg As2O3.
3 Thuốc thử
3.1 Nước brom : dung dịch nửa bão hoà. Pha loãng 75 ml dung
dịch bão hoà Br-H2O với cùng một thể tích nước.
3.2 Dung dịch natri hipobromit : cho 50 ml dung dịch NaOH
0,5 N vào bình định mức dung tích 200 ml và pha loãng đến vạch bằng nước brom
nửa bão hoà (theo 3.1).
3.3 Dung dịch amoni molipdat axit sunfuric : hoà tan 5,000 g
(NH4)6Mo7O244H2O vào nước cất và thêm
từ 42,8 ml H2SO4 pha loãng đến 100 ml bằng nước cất.
3.4 Các dung dịch chuẩn asen oxit
3.4.1 Dung dịch chuẩn gốc (asen oxit) : 1 mg/ml, hoà tan 1,000
g As2O3 trong 25 ml dung dịch NaOH 20 % và pha loãng đến
1000 ml (chú thích : xem các chú ý về an toàn đối với As2O3 và
bụi độc.)
3.4.2 Dung dịch chuẩn trung gian : 10 μg/ml, pha loãng 10 ml
dung dịch chuẩn gốc đến 1000 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.5 Dung dịch hidrazin sunfat :1,5 % N2H4H2SO4
trong nước.
3.6 Dung dịch kali iodua : 1,5 %. Để ở nơi tối. Khi dung
dịch chuyển màu vàng thì bỏ không dùng nữa.
3.7 Dung dịch thiếc clorua : Hoà tan 40 g SnCl2.2H2O không
chứa asen trong axit clohidric và pha loãng đến 100 ml bằng axit clohidric.
3.8 Dung dịch axit clohidric loãng : pha loãng 144 ml axit
clohidric đến 200 ml bằng nước cất.
3.9 Dung dịch chì axetat : 10 % Pb(CH3COOH)2.3H2O trong nước.
Chú thích - Pb(OAC) 2.3H2O là viết tắt
của Pb(CH3COOH)2.3H2O, dùng trong tài liệu
AOAC.
3.10 Kẽm kim loại, cỡ hạt 30 mesh*)
3.11 Cát biển : để làm sạch cát biển (cỡ hạt 30 mesh) trước
khi sử dụng và trong quá trình xác định, lắp 1 ống thuỷ tinh có đường kính
trong là 3 mm xuyên qua nút cao su trong bình hút. Lắp 1 đoạn ống cao su hoặc
Tygon qua miệng bình để dễ tiếp đáy ống hấp thụ sunphit và giữ nó thẳng đứng.
Lần lượt thêm bằng cách hút nước cường toan, nước cất, axit nitric HNO3, và lại
thêm nước cất để rửa lại toàn bộ vết axit (trên 5 lần rửa). Thấm ướt cát bằng
dung dịch Pb(CH3COOH) 2 và loại bỏ phần dư bằng cách hút.
3.12 Bạc dietyldithiocacbamat : làm lạnh 200 ml dung dịch
AgNO3 0,1 M (3,4 g/200 ml) và 200 ml dung dịch natri dietyldithiocacbamat
0,1 M (4,5 g/200 ml) xuống đến 10°C hoặc thấp hơn. Vừa khuấy vừa thêm từ từ
dung dịch cacbamat vào dung dịch nitrat bạc (AgNO3), lọc qua phễu
lọc có nhánh (phễu Buchner), rửa bằng nước lạnh, làm khô trong bình hút ẩm có
chân không ở nhiệt độ phòng, hoà tan muối trong pyridin (loại thuốc thử). Vừa
khuấy vừa thêm từ từ nước lạnh cho đến khi kết tủa hoàn toàn, lọc qua phễu lọc
Buchner và rửa bằng nước cất cho đến sạch hoàn toàn pyridin. Làm khô tinh thể
màu vàng nhạt trong điều kiện áp suất thấp (điểm nóng chảy 185 - 187°C), độ thu
hồi 85-90°C, bảo quản trong lọ kín màu nâu ở tủ lạnh (nếu cầu tiến hành kết
tinh lần 2 để có được điểm nóng chảy chính xác).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4 Cách tiến hành
4.1 Chuẩn bị mẫu thử
Đối với các sản phẩm chứa các hợp chất hữu cơ bền, những sản
phẩm có khả năng sinh ra các dẫn xuất hữu cơ oxi hoá không hoàn toàn, làm ức
chế việc phân giải asen, hoặc các sản phẩm khó vô cơ hoá được như : các loại
dầu và 1 số sản phẩm khác cần phải xử lý đặc biệt để oxi hoá hoàn toàn asen hữu
cơ thành asen vô cơ (As2O3) hoặc để phá huỷ các yếu tố cản trở mang tính hữu cơ
trước khi xác định asen.
(Tham khảo các tài liệu : lnd.Eng.Chem.Anal 5.8 (1933);
6.280.327 (1934); JAO 20.171.171 (1937);47.629 (1964)).
Pha loãng các dung dịch asen thu được theo các phương pháp
riêng biệt trên đến thể tích nhất định.
4.2 Xác định
Chuyển dung dịch mẫu thử đã vô cơ hoá, (4.1), (thông thường
khoảng 2-5 ml) và mẫu trắng với cùng thể tích vào các bình phản ứng, thêm nước
cất cho đến 35 ml, sau đó vừa lắc tròn bình vừa thêm 5 ml HCl và 2 ml dung dịch
kali iodua (theo 3.6) và 8 giọt dung dịch thiếc clorua SnCl2, (3.7), rồi để yên
từ 15 phút trở lên, cất tách AsH3.
Thêm 4 ml dung dịch bạc dietyldithiocacbamat (3.13) vào chỗ
lắp ống nối chữ U.
Tháo bỏ ống nối và trộn đều dung dịch trong phần ống nối
bằng cách hút đẩy nhẹ dung dịch 5 lần bằng thiết bị hút. Chuyển thẳng dung dịch
vào cuvet đo quang phổ (nên dùng cuvet thuỷ tinh) và đọc độ hấp thụ ở bước sóng
522 nm. Xác định As2O3 (hay As) trong dung dịch theo đồ thị chuẩn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cho 0,0; 1,0; 3,0; 6,0; 10,0 và 15,0 ml dung dịch chuẩn chứa
1,00 μg As2O3/ml vào các bình phản ứng. Thêm nước đến 35
ml và tiến hành như trong 4.2. Đo quang phổ bước sóng 522 nm và dựng đồ thị độ
hấp thụ dựa vào hàm lượng μg As2O3 (hay As).