Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7255:2003 về Thuốc lá và sản phẩm thuốc lá - Xác định hàm lượng kali tổng số

5.2. Chuẩn bị mẫu: Sấy mẫu ở nhiệt độ nhỏ hơn hoặc bằng 40^oC đến khô rồi nghiền nhỏ, cho qua rây có kích thước lỗ ≤ 0,5 mm (3.13). Mẫu sau khi nghiền được bảo quản trong lọ tối màu. Cân 1,00 gam mẫu thuốc lá đã được chuẩn bị (cân chính xác đến 0,1 mg) cho vào chén nung có nắp (3.9). Tiến hành tro hóa sơ bộ trên bếp điện, tránh để ngọn lửa cháy bùng, sau đó cho vào lò nung ở nhiệt độ 500^oC trong khoảng 3 giờ cho đến khi mẫu chuyển sang màu trắng xám. Để nguội, chuyển tro sang cốc thủy tinh chịu nhiệt 100 ml (3.3) có chứa 10 ml dung dịch HCl 1N (4.3), tráng sạch chén nung bằng nước (4.1) và đun cốc trên nồi cách thủy khoảng 30 phút (đậy bằng mặt kính đồng hồ). Lọc qua giấy lọc, thu dịch lọc vào bình định mức 50 ml. Rửa giấy lọc 3 lần đến 4 lần, mỗi lần khoảng 10 ml nước nóng, sau khi nguội thêm nước (4.1) đến vạch mức, lắc đều.

5.3. Đo dung dịch tiêu chuẩn và dung dịch mẫu thử

5.3.1. Đo dung dịch kali tiêu chuẩn: Đo độ hấp thụ của các dung dịch tiêu chuẩn trên máy đo quang phổ ngọn lửa tại bước sóng 768 nm (hoặc kính lọc tương ứng). Lập đường chuẩn biểu thị sự tương quan giữa nồng độ của các dung dịch với độ hấp thụ tương ứng thu được.

5.3.2. Đo các dung dịch mẫu thử: Đo độ hấp thụ của các dung dịch mẫu thử ở cùng điều kiện đồng nhất với điều kiện đo dung dịch tiêu chuẩn. Trong quá trình đo mẫu phải thường xuyên kiểm tra phép đo bằng các dung dịch tiêu chuẩn, khoảng 20 lần đo thì kiểm tra một lần.

5.3.3. Xác định nồng độ dung dịch mẫu: Dựa vào đường chuẩn của dung dịch tiêu chuẩn và độ hấp thụ của các mẫu thử đo được, xác định nồng độ dung dịch trong mẫu (ppm).

6. Tính toán kết quả

Hàm lượng kali, c, trong mẫu khô tuyệt đối được tính theo công thức sau:

trong đó

...

...

...

V là thể tích của dung dịch mẫu, tính bằng mililit;

a là nồng độ của dung dịch mẫu thử (5.3.3);

k là hệ số chuyển đổi về khô kiệt (k = , w là độ ẩm);

Hàm lượng kali được biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%).

7. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ hàm lượng kali tổng số thu được và phương pháp đã sử dụng, cùng với tất cả các chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy ý lựa chọn cùng với các chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh hưởng tới kết quả.