Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7190-1:2002 về Vật liệu chịu lửa - Phương pháp lấy mẫu - Phần 1

4.3. Hệ số biến động

4.3.1. Hệ số biến động một tính chất của vật liệu được tính theo công thức:

V =  x 100(%)

trong đó:

V là hệ số biến động của một tính chất, tính bằng phần trăm;

m là giá trị trung bình của một tính chất đo được từ n mẫu đơn;

 là độ lệch tiêu chuẩn của một tính chất, theo công thức:

=

4.3.2. Giá trị hệ số biến động được chia theo 3 cấp:

...

...

...

5% < V ≤ 15%: Cấp 2, biến động trung bình;

15% < V ≤ 30%: Cấp 3, biến động lớn.

4.3.3. Để xác định hệ số biến động, phải xác định độ lệch chuẩn của mẫu, nhận được từ kết quả kiểm tra thích hợp có áp dụng phương pháp biến đổi hoặc phân tích. Khi đã có hệ số biến động, lập tức mỗi tính chất sẽ có một mức biến động tương ứng. Hầu hết hệ số biến động của một tính chất được dùng để lựa chọn số n của các mẫu đơn trong bảng 2.

Bảng 2 - Số lượng nhỏ nhất của mẫu đơn và độ chính xác lấy mẫu

Cỡ lô, m

10³ kg

Cấp biến động của tính chất, %

Cấp 1

Cấp 2

...

...

...

V ≤ 5

5 < V ≤ 15

15 < V ≤ 30

n

n

n

...

...

...

4

5,00

4

15,00

8

21,21

1 ≤ m < 5

4

5,00

...

...

...

12,25

12

17,32

5 ≤ m < 10

4

5,00

8

10,61

16

...

...

...

10 ≤ m < 50

6

4,08

12

8,66

24

12,25

50 ≤ m < 100

8

...

...

...

16

7,50

32

10,61

100 ≤ m < 500

12

2,89

24

6,12

...

...

...

8,66

500 ≤ m < 1000

16

2,50

32

5,30

64

7,50

1000 ≤ m

...

...

...

2,24

40

4,47

80

6,71

4.3.4. Nếu không biết hệ số biến động hoặc khi hệ số biến động lớn hơn 30%, áp dụng giá trị cấp biến động 3 cho tính chất đó (tham khảo các ví dụ ở phụ lục C).

4.4. Số mẫu đơn và đô chính xác lấy mẫu

4.4.1. Số mẫu đơn n được xác định từ tính chất của vật liệu. Ví dụ, tùy theo mức độ thỏa thuận, các tính chất đó có thể là các tính chất quan trọng nhất hoặc các tính chất chịu ảnh hưởng của hệ số biến động (V) cao nhất.

Số lượng mẫu đơn (n) và độ chính xác lấy mẫu (b₁) theo quy định ở bảng 2.

...

...

...

V₁ =

trong đó:

V₁ là hệ số biến động của một tính chất sau khi lấy mẫu và sử dụng mẫu gộp;

là giá trị trung bình hệ số biến động một tính chất của n mẫu đơn;

n là số mẫu đơn.

Độ chính xác lấy mẫu () của tính chất này (khác với giá trị nêu trong bảng 2) và được tính theo công thức:

 = 2V₁ =

4.4.3. Nếu có yêu cầu độ chính xác lấy mẫu cao hơn, thì số mẫu đơn có thể xác định theo công thức:

n =

...

...

...

4.4.5. Nếu lô kiểm tra là các đơn vị đóng gói nhỏ (bao, túi...) thì số mẫu đơn n phải được lấy từ các đơn vị đóng gói khác nhau.

Nếu số đơn vị đóng gói trong lô kiểm tra nhỏ hơn số mẫu đơn n thì nên lấy một số mẫu từ mỗi đơn vị đóng gói để có tổng số mẫu tối thiểu bằng n. Số mẫu đơn lấy từ mỗi đơn vị phải được ghi chép lại.

Chú thích - Có thể lấy một số mẫu đơn ở mỗi đơn vị đóng gói để đánh giá mức độ phân tán giữa các đơn vị của lô hàng hoặc độ phân tán bên trong các đơn vị bao gói.

4.5. Lấy các mẫu đơn và tạo mẫu gộp

4.5.1. Điều kiện tối ưu để có độ chính xác lấy mẫu là lấy mẫu khi vật liệu đang chuyển động (xem điều 3.3 và 3.4). Tuy nhiên, trên thực tế điều kiện giao hàng không cho phép làm được như vậy thì có thể thực hiện lấy mẫu bằng các phương pháp nêu trong phụ lục A.

4.5.2. Các mẫu đơn phải được lấy đều trên toàn bộ lô hàng và theo các khoảng lặp không thay đổi về khối lượng hoặc thời gian trong suốt quá trình lấy mẫu. Ngoài ra, lô hàng tổng thể phải được chia nhỏ theo khối lượng và thời gian tương ứng với số mẫu đơn cần lấy.

Mẫu đầu tiên phải được lấy tại một thời điểm ngẫu nhiên trong khoảng lặp đầu tiên, bắt đầu từ khi có sự chuyển động của vật liệu.

4.5.3. Nếu số mẫu đơn mô tả trên đã được lấy đủ trước khi kết thúc chất hoặc dỡ hàng, thì nên lấy thêm một số mẫu bổ sung và vẫn giữ nguyên khoảng lặp như trước cho đến khi kết thúc việc chất hay dỡ hàng.

4.5.4. Mẫu gộp bao gồm tất cả các mẫu đơn.

...

...

...

5. Chuẩn bị mẫu phòng thí nghiệm

Thành phần, số lượng mẫu phòng thí nghiệm từ mẫu gộp cũng như phần mẫu thử để phân tích xác định các chỉ tiêu, phụ thuộc vào vật liệu và tính chất của chính vật liệu đó.

Mẫu phòng thí nghiệm phải được lưu giữ trong các vật chứa thích hợp đảm bảo không làm thay đổi các tính chất vật liệu. Mỗi vật chứa mẫu phải có nhãn ghi rõ:

a) loại vật liệu và ký hiệu đợt giao hàng hoặc lô kiểm tra;

b) khối lượng đợt giao hàng;

c) cỡ hạt lớn nhất của vật liệu;

d) số mẫu đơn;

e) thời gian và vị trí lấy mẫu;

f) các chi tiết khác theo yêu cầu.

...

...

...

Nội dung của báo cáo kết quả lấy mẫu bao gồm:

- tên cơ sở (sản xuất, lấy mẫu);

- tên và ký hiệu mẫu;

- tên, số hiệu và khối lượng lô hàng;

- cỡ hạt lớn nhất của vật liệu;

- khối lượng mẫu phòng thí nghiệm;

- ngày và nơi lấy mẫu;

- người lấy mẫu.

...

...

...

(quy định)

Các phương pháp lấy mẫu đơn

A.1 Lấy mẫu từ băng chuyển

Nếu có thể thì dừng băng chuyền và đặt 2 tấm chia (ví dụ 2 thanh gỗ) trên mặt băng chuyền cách nhau một khoảng lớn hơn hoặc bằng 4 lần đường kính hạt vật liệu lớn nhất. Cẩn thận lấy hết phần vật liệu ở giữa hai tấm chia.

Nếu cơ sở có hệ thống lấy mẫu tự động (ví dụ: lấy mẫu từ băng tải tháo liệu hoặc quét băng tải bằng cơ cấu khuỷu), phải chú ý lấy toàn bộ phần vật liệu bị chặn.

A.2 Lấy mẫu từ toa tàu, xe tải hoặc vật chứa

A.2.1 Lấy mẫu đơn

Đối với các nguyên liệu mịn, dùng một dùi ống lấy từng mẫu; trong các trường hợp khác dùng xẻng (kích thước 210 mm x 150 mm x 40 mm) để lấy mẫu.

Khi lấy mẫu bằng dùi ống thì phải xuyên hết chiều dài của dùi.

...

...

...

Nếu có sự phân tán của các hạt lớn, phải có sự thỏa thuận về yêu cầu lấy mẫu giữa các bên liên quan, cần chú ý đến sự phân tán của các hạt lớn này và có thể phải lấy cục vật liệu lớn nhất bằng tay.

A.2.2 Điểm lấy mẫu

Khi đã xác định được số lượng mẫu cần lấy, phải bố trí các điểm lấy mẫu theo đường chữ chi và áp dụng cách lấy mẫu này cho tất cả các quá trình lấy mẫu trên toa xe đơn, xe tải hay cho nhóm các toa xe, các xe tải hoặc vật chứa (xem ví dụ ở hình A.1).

Nếu cỡ hạt nguyên liệu có sự phân tán lớn thì chiều sâu lấy mẫu nên xen kẽ ở 1/3 hoặc 2/3 chiều sâu lớp vật liệu kể từ đáy.

A.3 Lấy mẫu các vật liệu đóng bao

(Khối lượng bao giới hạn đến 50 kg).

Từ lô hàng, lấy ngẫu nhiên một số vật chứa (túi hoặc thùng) để kiểm tra với số lượng phù hợp với bảng 2.

Đổ hết mẫu trong túi hoặc thùng ra, chia nhỏ mẫu bằng dụng cụ thích hợp và lấy mẫu đơn nhỏ nhất bằng khối lượng ghi ở bảng 1.

Ví dụ 1: 15 mẫu đơn tạo thành mẫu gộp của một toa ít nhất 20 tấn.

...

...

...

Ví dụ 2: 48 mẫu đơn tạo thành mẫu gộp của một nhóm gồm 6 toa tầu loại 50 tấn.

Ví dụ 3: 100 mẫu đơn tạo thành mẫu gộp của một nhóm 25 toa tầu loại 60 tấn.

Hình A.1 - Các ví dụ lấy mẫu từ toa tầu

Phụ lục B

(tham khảo)

Đô chính xác khi xác định một tính chất

...

...

...

B.1 Một lô hàng là đối tượng để kiểm tra, phải qua n thao tác lấy mẫu riêng biệt. Tất cả các mẫu này được tập hợp với nhau để tạo mẫu gộp, sau đó được làm đồng nhất và tạo m mẫu thí nghiệm để xác định các tính chất cần biết.

Cho giá trị X_i là kết quả của một phép thử riêng biệt ( i = 1, 2, 3, ..., m).

Có ba nguyên nhân gây sai số ngẫu nhiên:

a) lấy mẫu với độ lệch tiêu chuẩn ;

b) chuẩn bị mẫu thí nghiệm với độ lệch tiêu chuẩn ;

c) phương pháp xác định tính chất yêu cầu với độ lệch tiêu chuẩn .

Sự phân tán lấy mẫu được thể hiện bởi độ lệch tiêu chuẩn  và hệ số biến động của nó là cơ sở chủ yếu cho số mẫu đơn quy định trong bảng 2.

Nếu m phép thử được tiến hành cho một tính chất thì kết quả cuối cùng được thể hiện bằng giá trị trung bình:

=

...

...

...

 =

Độ chính xác tổng thể b đại diện cho sự biến động của giá trị trung bình, b chỉ được vượt quá giá trị tương ứng là 0,05 và biểu diễn bằng phương trình:

 = 2 =

trong đó:

=

= 2

=

Giá trị trung bình  và độ chính xác b cho phép xác định khoảng tin cậy cho các tính chất của lô kiểm tra với mức tin cậy là 95%.

 - 2≤ ≤ + 2

...

...

...

B.2. Ví dụ về cấp chính xác lấy mẫu

Một lô hàng gồm 25 tấn đất sét chở trên toa xe lửa và được kiểm tra hàm lượng Al₂O₃. Hàm lượng cho trước là 40 % và kích thước hạt lớn nhất là 50mm. Độ lệch tiêu chuẩn xác định từ trước và có giá trị V = 3 %.

Theo bảng 1, khối lượng tối thiểu của mẫu đơn là 5kg, với lô hàng có khối lượng từ 10 tấn đến 50 tấn và có hệ số biến động nhỏ hơn 5, từ bảng 2 sẽ có số mẫu đơn n = 6, với độ chính xác lấy mẫu  = 4,08 %; nghĩa là cứ 4 tấn đất sét đang chất lên hoặc dỡ khỏi toa tầu thì phải lấy 5 kg mẫu (thời điểm bắt đầu lấy mẫu xác định một cách ngẫu nhiên). 6 mẫu đã lấy theo kế hoạch sẽ được tập kết và tạo mẫu gộp, rồi từ đó tạo các mẫu phòng thí nghiệm. Sơ đồ lấy mẫu được mô tả theo hình B.1.

Hình B.1 - Ví dụ một sơ đồ lấy mẫu (xem điều B.2)

Phụ lục C

(tham khảo)

Các ví dụ

...

...

...

- Cỡ lô: 20.000 kg;

- Mật độ hạt trung bình: 3,51 g/cm³;

- Độ lệch chuẩn:  = 0,0176 g/cm³;

- Hệ số biến động được xác định như sau:

V=  x 100% = 0,5(%)

Kết luận:

+ V thuộc cấp ít biến động (cấp 1);

+ khối lượng tối thiểu của mẫu: 2 kg (xem bảng 1);

+ số mẫu đơn cần lấy: 6 mẫu (xem bảng 2).

...

...

...

- Cỡ lô: 2 toa, 40.000 kg;

- Độ xốp hở trung bình: 11,5%;

- Độ lệch chuẩn:  = 0,85 %;

- Hệ số biến động:

V=   x 100% = 7,4(%)

Kết luận:

+ V thuộc cấp biến động trung bình (cấp 2);

+ khối lượng tối thiểu của mẫu: 5 kg (xem bảng 1);

+ số mẫu đơn cần lấy: 12 mẫu (xem bảng 2).

...

...

...

- Cỡ lô: 25000 kg

a) Nếu chỉ xác định theo tỷ lệ cỡ hạt lớn nhất và trong trường hợp này có 1,7 % hạt lớn hơn 4 mm, sẽ tìm được:

- Giá trị trung bình: 1,7 %;

- Độ lệch chuẩn  = 0,42 %;

- Hệ số biến động:

V=   x 100% = 24,7(%)

Kết luận:

+ V thuộc cấp biến động lớn (cấp 3);

+ khối lượng tối thiểu của mẫu: 500g (xem bảng 1);

...

...

...

Như vậy khi xác định theo một tỷ lệ khá nhỏ của các hạt lớn, yêu cầu số mẫu đơn phải nhiều, nhằm đảm bảo mẫu gộp sẽ đại diện đầy đủ cho lô hàng và có chú ý đặc biệt tới tỷ lệ nhỏ của cỡ hạt > 4 mm.

b) Nếu tỷ lệ của các hạt kích thước > 2 mm đã được xác định và bằng 32,5 % thì sẽ có:

- Giá trị trung bình: 32,5%;

- Độ lệch chuẩn: 4,2%;

- Hệ số biến động:

V=  x 100% = 12,9(%)

Kết luận:

+ V thuộc cấp biến động trung bình (cấp 2);

+ khối lượng tối thiểu của mẫu: 500 g (xem bảng 1);

...

...

...

C.4 Phân tích hóa hàm lượng MgO kết khối

Bảng C.1 - Cấp biến động phụ thuộc vào oxít đã chọn

Các oxit

SiO₂

Fe₂O₃

AI₂O₃

CaO

MgO

: giá trị trung bình,%

...

...

...

0,73

0,03

1,69

95,76

: độ lệch tiêu chuẩn, %

0,062

0,071

0,019

0,106

...

...

...

V = x 100%

4,13

9,7

63,3

6,3

0,20

Cấp biến động được xác định phụ thuộc vào oxít lựa chọn, khoảng giá trị này từ cấp 1 (MgO, SiO₂) tới lớn hơn 3 (Al₂O₃). Các bên liên quan cần có sự thỏa thuận và nên chọn các oxít đặc trưng hoặc oxít có giá trị gần với giá trị giới hạn đã nêu trong yêu cầu kỹ thuật.