Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6593:2000 Xác định hàm lượng nhựa thực tế - Phương pháp bay hơi

A) Những yêu cầu này được coi là như nhau, trừ đối với tetraetyl chì quy định trong ASTM;

B) Xác định theo ASTM D 2700;

C) Xác định theo ASTM D 1217;

D) Xác định theo ASTM D 1218;

E) Xác định theo ASTM D 1015;

F) Đối với thiết bị và phương pháp sử dụng, tham khảo TCVN 2698-1995.

9. Lắp thiết bị thổi hơi

9.1. Lắp thiết bị thổi hơi theo hình 1 (Cảnh báo – xem chú thích 4).

Chú thích 4 – Cảnh báo – Trong suốt quá trình thử hơi của mẫu và dung môi rất dễ cháy, nguy hiểm nếu hít phải. Bể bay hơi phải có tủ hút khí để kiểm soát hơi.

...

...

...

9.3. Hiệu chuẩn lưu tốc kế bằng cách làm ngưng liên tục dòng hơi từ mỗi đầu ra và cân khối lượng nước ngưng. Tiến hành bằng cách gắn một ống đồng vào một đầu ra và đưa ống đó vào một ống đong chia độ có dung tích 2 lít chứa nước đá đã cân. Rút hơi vào trong ống đong này trong khoảng 60 giây. Điều chỉnh vị trí của ống đong sao cho điểm cuối của ống đồng ngập trong nước ở độ sâu nhỏ hơn 50 mm để tránh áp suất hồi lưu quá mức. Cân ống đong này. Khối lượng tăng lên chính là lượng hơi đã ngưng tụ. Tính vận tốc hơi theo công thức sau:

R = (W - w) 1 000/k.t

trong đó

W là khối lượng ống đong chia độ chứa hơi nước ngưng tụ, tính bằng gam;

w là khối lượng ống đong chia độ và nước đá, tính bằng gam;

k là khối lượng 1 000 ml hơi nước ở 232 °C tại áp suất khí quyển bằng 0,434 g, và

t là thời gian ngưng tụ, tính bằng giây.

9.4. Khi thử điều chỉnh dòng hơi sao cho tốc độ ở đầu ra là 1 000 ml/s. Kiểm tra các đầu ra khác để đảm bảo dòng hơi đồng nhất. Nếu đầu ra nào có tốc độ dòng hơi khác 1000 ml/s ± 150 ml/s thì cần điều chỉnh lại. Đối với các đầu ra đã điều chỉnh tốc độ dòng hơi đạt 1 000 ml/s ± 150 ml/s thì ghi lại số đo của lưu tốc kế và sử dụng các mức này cho các phép thử tiếp theo.

10. Cách tiến hành

...

...

...

10.1.1. Trong mỗi phòng thử nghiệm loại dung dịch tẩy và điều kiện sử dụng các loại này phải được quy định. Mức độ sạch phải phù hợp với chất lượng các cốc đã rửa bằng axit chromic (axit chromic mới, ngâm trong 6 giờ, tráng bằng nước cất và làm khô). Để so sánh, quan sát ngoại quan và cân khối lượng hao hụt khi nung ở điều kiện thử nghiệm. Làm sạch bằng chất tẩy rửa tránh được các nguy hiểm và bất lợi khi sử dụng các dung dịch axit chromic có tính ăn mòn. Việc sử dụng axit chromic chỉ để tham khảo, còn thực tế người ta dùng quy trình sử dụng dung dịch tẩy rửa.

10.1.2. Dùng các kép bằng thép không rỉ lấy các cốc ra khỏi dung dịch làm sạch và sau đó chỉ được cầm các cốc bằng các kẹp này. Rửa các cốc thật kỹ, trước tiên bằng nước từ vòi và sau đó bằng nước cất và làm khô trong tủ sấy ở nhiệt độ 150°C. Làm nguội ít nhất trong 1 giờ. Làm nguội các cốc trong vòng ít nhất 2 giờ trong bình làm nguội đặt gần cân.

10.2. Chọn các điều kiện thử nghiệm phù hợp với xăng động cơ hàng không hoặc nhiên liệu tuốc bin phản lực theo quy định ở bảng 2. Làm nóng bể đến nhiệt độ làm việc. Thổi không khí hoặc hơi vào thiết bị và điều chỉnh lưu lượng toàn phần như quy định ở điều 8.1 hoặc 9.2. Nếu sử dụng thiết bị gia nhiệt trước ở bên ngoài, điều chỉnh nhiệt độ của môi trường tạo hơi để các hốc thử đạt được nhiệt độ thử.

10.3. Đặt cốc bì trên đĩa cân bên phải và cân các cốc thử chính xác đến 0,1 mg. Khi dùng loại cân có một đĩa, khối lượng cốc bì được coi là mẫu trắng. Ghi lại các kết quả cân.

Bảng 2 – Điều kiện thử

Loại mẫu

Môi trường tạo hơi

Nhiệt độ làm việc

Bể

...

...

...

Xăng động cơ và xăng hàng không

Không khí

160 °C đến 160 °C

150 °C đến 160 °C

(320 °F đến 329 °F)

(302 °F đến 320 °F)

Nhiên liệu tuốc bin phản lực

Hơi

232 °C đến 246 °C

...

...

...

(450 °F đến 475 °F

(445 °F đến 455 °F)

10.4. Nếu có chất ở dạng lơ lửng hoặc chất rắn lắng đọng, phải khuấy đều toàn bộ lượng mẫu trong bình chứa. Tại áp suất khí quyển lọc ngay một lượng mẫu qua phễu lọc xốp thủy tinh (xem điều 12.2). Xử lý lọc theo quy định từ điều 10.5 đếu điều 10.7.

10.5. Trừ cốc bì, còn lại dùng ống đong rót 50 ml nhiên liệu vào cốc thử. Mỗi cốc dùng cho một loại nhiên liệu. Đặt các cốc có mầu, kể cả cốc bì vào bể bay hơi sao cho thời gian đặc cốc càng ngắn càng tốt. Khi làm bay hơi các mẫu bằng không khí, lắp vòi phun hình nón vào từng cốc trong bể. Khi dùng hơi gia nhiệt các cốc trong 3 phút trước khi lắp các vòi phun vào, các vòi phun này phải được gia nhiệt trước trong dòng hơi. Lắp các vòi phun vào giữa phía trên bề mặt chất lỏng. Giữ nguyên nhiệt độ và lưu lượng, cho mẫu bay hơi trong vòng 30 phút. Các mẫu thử đồng thời phải có đặc tính bay hơi giống nhau.

10.6. Sau khi gia nhiệt, chuyển các cốc này từ bể vào bình vào bình làm nguội. Đặt bình làm nguội gần cân ít nhất là 2 giờ. Cân các cốc theo quy định của điều 10.3. Ghi lại các kết quả cân.

10.7. Tách riêng các cốc có cặn của xăng ôtô để xử lý tiếp như quy định từ điều 10.8 đến điều 10.12. Các cốc còn lại đem rửa để tái sử dụng.

10.7.1. Dấu hiệu nhiễm bẩn của xăng ôtô có thể nhận biết bằng cách cân lượng cặn tại thời điểm thử và thử nghiệm đối chứng trên mẫu của xăng gốc. Việc thử nghiệm đối chứng này rất quan trọng vì các chất phụ gia không bay hơi có thể đã pha vào xăng theo mục đích. Nếu phát hiện thấy nhiễm bẩn thì mẫu xăng này cần được nghiên cứu tiếp.

10.8. Cho 25 mg n-heptan vào các cốc có chứa cặn xăng ôtô, lắc nhẹ đều trong 30 giây. Để yên hỗn hợp trong vòng 10 phút. Thao tác tương tự đối với cốc bì.

10.9. Để lắng và gạn bỏ dung dịch n-heptan, chú ý không để mất các cặn rắn.

...

...

...

10.11. Đặt các cốc thử và cốc bì vào bể bay hơi được giữ ở nhiệt độ 160 °C đến 165 °C, không đặt lại các vòi phun bình hình nón, để các cốc khô trong 5 phút.

10.12. Sau khi khô, lấy các cốc ra khỏi bể và đặt vào bình làm nguội để gần cân trong thời gian ít nhất 2 giờ. Cân các cốc theo quy định của điều 10.3. Ghi lại các kết quả cân.

11. Tính toán kết quả

11.1. Hàm lượng nhựa thực tế (A) của nhiên liệu phản lực được tính như sau:

11.1.1. Khi dùng loại cân có hai đĩa:

A = 2 000 (B – D)

11.1.2. Khi dùng loại cân có một đĩa:

A = 2 000 (B – D + X – Y)

11.2. Tính hàm lượng nhựa thực tế (A) có trong xăng ôtô như sau:

...

...

...

A = 2 000 (C – D)

11.2.2. Khi dùng loại cân có một đĩa:

A = 2 000 (C – D + X – Z)

11.3. Tính hàm lượng nhựa (U) chưa qua rửa của xăng ôtô như sau:

11.3.1. Khi dùng loại cân có hai đĩa:

U = 2 000 (B – D)

11.3.2. Khi dùng loại cân có một đĩa:

A = 2 000 (B – D + X – Y)

trong đó

...

...

...

U là hàm lượng nhựa chưa qua rửa, tính bằng mg/100 ml;

B là khối lượng đã ghi được ở điều 10.6 cho cốc có chứa mẫu và cặn, tính bằng gam;

C là khối lượng đã ghi được ở điều 10.12 cho cốc có chứa mẫu và cặn, tính bằng gam;

D là khối lượng đã ghi được ở điều 10.3 cho cốc không chứa mẫu, tính bằng gam;

X là khối lượng đã ghi được ở điều 10.3 cho cốc bì, tính bằng gam;

Y là khối lượng đã ghi được ở điều 10.6 cho cốc bì, tính bằng gam; và

Z là khối lượng đã ghi được ở điều 10.12 cho cốc bì, tính bằng gam.

12. Báo cáo kết quả

12.1. Báo cáo hàm lượng nhựa thực tế hoặc hàm lượng nhựa chưa qua rửa chính xác đến 1 mg/100 ml theo tiêu chuẩn này. Tiến hành làm tròn số theo ASTM E 29

...

...

...

13. Độ chính xác và sai lệch

13.1. Độ chính xác lấy theo thống kê kết quả giữa các phòng thử nghiệm được quy định theo điều 13.2 và 13.3 và đồ thị 2, 3 và 4.

13.1.1. Độ lặp lại – Sự khác nhau giữa các kết quả thu được liên tiếp do cùng một thí nghiệm viên trên cùng một thiết bị, trên cùng một mẫu thử trong một thời gian dài có điều kiện thử không đổi, với thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong 20 trường hợp được vượt hơn:

r = 1,11 + 0,095x đối với hàm lượng nhựa thực tế (xăng hàng không);

r = 0,5882 + 0,2490x đối với hàm lượng nhựa thực tế (nhiên liệu tuốc bin hàng không);

r = 0,42x đối với hàm lượng nhựa (chưa qua rửa); và

r = 0,882 + 0,2746x đối với hàm lượng nhựa (đã qua rửa)

trong đó: x là trung bình cộng của các kết quả đang so sánh.

...

...

...

13.1.2. Độ tái lập – Sự khác nhau giữa hai kết quả đơn lẻ và độc lập thu được do các thí nghiệm viên khác nhau làm việc ở những phòng thí nghiệm khác nhau, trên một mẫu thử như nhau trong một thời gian dài trong điều kiện thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong 20 trường hợp được vượt những giá trị sau:

R = 2,09 + 0,126x đối với hàm lượng nhựa thực tế (xăng hàng không);

R = 2,941 + 0,2794x đối với hàm lượng nhựa thực tế (nhiên liệu phản lực hàng không);

R = 1,333x đối với hàm lượng nhựa (chưa qua rửa); và

R = 1,06 + 0, 5567x đối với hàm lượng nhựa (đã rửa bằng dung môi)

trong đó: x là trung bình cộng của các kết quả đang so sánh.

Chú thích 5 – Các giá trị về độ chính xác nêu trên cho hàm lượng nhựa chưa qua rửa hoặc đã rửa bằng dung môi thu được chỉ từ các mẫu xăng ôtô, vì vậy không cần so sánh với các kết quả của các nhiên liệu khác.

13.2. Độ sai lệch

Vì không có nhiên liệu chuẩn phù hợp để xác định độ sai lệch của phương pháp xác định hàm lượng nhựa thực tế nên tiêu chuẩn này không quy định độ sai lệch.

...

...

...

Hình 3 - Độ chính xác đối với hàm lượng nhựa (chưa qua rửa)

Hình 4 - Độ chính xác đối với hàm lượng nhựa (rửa bằng dung môi)