Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5720:1993 về bột giặt tổng hợp gia dụng

2.Phương pháp

2.1 Lấy và chuẩn bị mẫu theo tcvn 1694-75, bảng 2 với hệ số chính xác a= 0,200

Mẫu trung bnhf thí nghiệm được cho vào bình sạch, khô có nút mài hoặc lọ có hai nắp kín. Ngoài lọ có n hãn ghi:

Tên chất tẩy rửa;

Tên nơi sản xuất;

Ngày tháng sản xuất;

Ngày và nơi lấy mẫu;

Ký hiệu tiêu chuẩn.

...

...

...

2.2.1 Hoá chất dùng để phân tích phải là loại tinh khiết hoá học( TKHH) hay tinh khiết phân tích( TKPT)

2.2.2 Nước cất dùng để phân tích phải theo các quy định trong TCVN 2117-77

2.2.3 Các phép thử phải tiến hành song songtrên hai mẫu cân

2.3. Xác định điểm ngoại quan của sản phẩm.

Đổ khoảng 500 g mẫu vào cốc thuỷ tinh. Chọn nơi có đủ ánh sáng tránh ánh sáng trực tiếpvà không có mầu sắc ở gần. Quan sát các đặc tính sau:

Thể trạng : Mô tả trạng thái quan sát được, đặc biệt lưu ý về tính đồng nhất của sản phẩm.

Màu sắc : Mô tả màu quan sát được

Mùi : Mô tả mùi cảm nhận được

Căn cứ vào mức độ đạt được của ngoại quán mẫu, tiến hành cho điểm ngoại quan theo quy định trong bảng sau:

...

...

...

...

...

...

2.4 Xác định hàm lượng chất hoạt động bề mặt

2.4.1 Xác định hàm lượng chất hoạt động bề mặt dạng anion- phương pháp chuẩn độ trực tiếp hai pha thực hiện theo TCVN 5455-91

2.4.2 Xác định hàm lượng chất hoạt động bề mặt- phương pháp loại trừ các chất cộng tan trong rượu ở dạng natri cacbonat và muối clorua quy ra natri clorua.

...

...

...

Chất hoạt động bề mặt được tách ra khỏi bột giặt bằng rượu etylic 960 và được tính sau khi trừ những chất khác cũng tan trong rượu etylic

2.4.2.2 Xác định chất tan trong ruợu

2.4.2.2.1 Hoá chất và dụng cụ

Rượu etylic 960

Bình cổ nhám, dung tích 100 ml;

Cốc dung tích 250 ml;

Ống ngưng hơi thẳng;

Ống ngưng hơi ngang;

Bếp cách thuỷ;

...

...

...

Bình hút ẩm;

Cân phân tích độ chính xác 0,001 g;

Phễu lọc, giấy lọc thường.

2.4.2.2.2 Tiến hành xác định

Cân khoảng 2 g mẫu thử chính xác đến 0,0001 g vào cốc 250 ml, thêm 50 ml rượu etylic 960. Đậy cốc bằng mạt kính đồng hồ, đun nóng trên bếp cách thuỷ, khuấy cho mẫu phân tán hoàn toàn. Để lắng và lọc vào bình nón dung tích 100 ml đã được sấy ở 100-1050 C đến khối lượng không đổi và cân chính xác đến 0,001g. Khi lọc gạn cố gắng giữ cặn trong cốc càng nhiều càng tốt. Tiếp tục lập lại quá trình hai lần, mỗi lần với 20 ml rượu etylic 960. Sau đó cất thu hồi rượu của dung dịch lọc trong bình nón trên bếp cách thuỷ cho đến khi chỉ còn lại cặn. Sấy bình chứa cặn ở 100-1050C đến khối lượng không đổi. Để nguội trong bình hút ẩm, cân chính xác đến 0,001 g.

2.4.2.2.3 Tính kết quả

Hàm lượng tổng chất tan trong rượu(X1), tính bằng %, theo công thức

trong đó:

...

...

...

m1 - khối lượng bình nón, g;

m- khối lượng mẫu thử,g.

2.4.2.3 Xác định hàm lượng natri cacbonat tan trong rượu

2.4.2.3.1 Nguyên tắc

Hàm lượng natri cacbonat tan trong rượu xác dịnh bằng cách chuẩn độ với axit theo chỉ thị metyl dacam

2.3.2.3.2 Hoá chất và dụng cụ

Axit sunfuric, dung dịch 0,1 N

Metyl da cam, dung dịch 0,1 % trong nước;

Ống chuẩn độ 25 ml.

...

...

...

Hoà tan chất tan trong rượu trong nước cất ( 2.4.2.2) thêm vài giọt chỉ thị metyl da cam và chuẩn độ bằng axit sunfuric đến khi màu của dung dịch chuyển từ vàng sang da cam, dung dịch sau khi chuẩn độ giữ lại để xác định clo.

2.4.2.3.4 Tính kết quả

Hàm lượng natri cacbonat ( X2)< tính bằng %, theo công thức:

Trong đó:

V - thể tích dung dịch axit sunfuric 0,1 N đã dùng, ml

0,0053- lượng natri cacbonat tương ứng với 1 ml axit sunfuric 0,1 N;

m- khối lượng mẫu thử,g.

Sai số cho phép giữa kết quả của hai phép xác định song sõng không được vượt quá 2 % sai số tương đối

...

...

...

2.4.2.4.1 Nguyên tắc

Chuẩn độ muối clorua( quy ra NaCl) bằng dung dịch bạc nitrat với chỉ thị mầu kali cromat.

2.4.2.4.2 Hoá chất và dụng cụ

Bạc nitrat, dung dịch 0,1 N;

Magie nitrat, dung dịch 20 %, hoà tan 200 g magie nitrat ngậm sáu phân tử nước( Mg(NO3)2. 6 H2O ) không có clo vào 1 lit nước cất;

Kali cromat ( K2CrO4)dung dịch 5%; hoà tan 5 g kali cromat trong nước cất, thêm dung dịch bạc nitrat ( AgNO3) 0,1N cho đến khi xuất hiện mầu đỏ nhạt, lọc, pha loãng đến 100 ml;

Ống chuẩn độ 25 ml hoặc 50 ml;

Bình nón 250 ml;

Bình định mức250 ml;

...

...

...

Dung dịch sau khi xác định xác định natri cacbonat, điều chỉnh đến pH = 6-8, thêm 10 ml magie nitrat, đun nóng trên bếp cách thuỷ đến khi xuất hiện kết tủa. Để nguội, chuyển vào bình định mức 250 ml, thêm nước đến vạch, lắc kỹ. Lọc qua giấy khô, phễu khô và hứng dung dịch lọc vào bình nón, thêm 1 ml dung dịch kali cromat. Chuẩn độ bằng dung dịch bạc nitrat 0,1 N đén khi màu của dung dịch có màu gạch đỏ bền. Đồng thời tiến hành mẫu trắng.

2.4.2.3.4 Tính kết quả

Hàm lượng muối clorua( quy ra NaCl) tan trong rượu tính bằng % theo công thức:

trong đó:

V1 -Thể tích dung dịch bạc nitrat 0,1 N đã chuẩn độ mẫu thử, ml;

V2- Thể tích dung dịch bạc nitrat 0,1 N chuẩn mẫu trắng, ml;

0,00585- lượng natri clorua tương ứng với 1 ml dung dịch bạc nitrat 0,1N

m- khối lượng mẫu lấy để chuẩn độ, g;

...

...

...

X = X1 – (X2+ X3);

Trong đó:

X1- Hàm lượng chất tan trong rượu, %;

X2- Hàm lượng natri cacbonat tan trong rượu, %;

X3- Hàm lượng natri clorua tan trong rượu, %.

2.5. Xác định tổng hàm lượng photpho ( V) oxit

2.5.1. Phương pháp khối lượng

Thực hiện theo TCVN 5489-91

2.5.2 Phương pháp thể tích

...

...

...

Các muối photphat trong bột giặt được chuyển sang dạng oto photphat và chuẩn độ bằng natri hidroxit theo chỉ thị phenolftalin.

2.5.2.2 Hoá chất và dụng cụ

Axit clohidric d= 1.19;

Natri hidroxit, dung dịch 0,1 N

Natri hidroxit, dung dịch 30 % không có cacbonat;

Metyl da cam, dung dịch 0,1 % trong nước.

Phenolftalin, dung dịch 0,1 % trong rượu etylic;

Chén sứ hoặc đĩa sứ 50 ml;

Lò nung có điều chỉnh nhiệt độ

...

...

...

Bình định mức 250 ml;

Mặt kính đồng hồ

2.5.2.3 Tiến hành xác định

Cân 5 g bột giặt với độ chính xác 0,001 g cho vào chén sứ, đốt trên bếp điện cho đến khi phần lớn chất cháy được cháy hết, chuyển chén sứ sang lò nung, nung ở 5500C trong khoảng 10-15 phút, chất còn lại có màu tro xám. Để nguội, thêm cẩn thận 10 ml axit clohidric, chuyển sang cốc 250 ml, tráng chén sứ bằng nước cất, gộp vào cốc, thêm nước cất đên khoảng 100 ml. Đậy mặt kính đồng hồ, đun sôi nhẹ trong 30 phút. Để nguội, chuyển vào bình định mức 250 ml, định mức đến vạch, lắc kỹ. Lọc qua phễu lọc và giấy lọc khô. Tráng bỏ phân fnước đầu. Lấy 50 ml dung dịch lọc vào cốc 250 ml, thêm 4 đến 5 giọt metyl da cam, trung hoà lúc đầu bằng natri hidroxit 30 % đến gần điểm chuyển màu, thêm từng giọt natri hidroxit 0,1 N đến khi màu dung dịch chuyển từ đỏ sang vàng sáng. Thêm 4 đến 5 giọt phenolftalin, chuẩn độ với natri hidroxit ( NaOH) 0,1 N đến khi màu của dung dịch chuyển sanhg hồng.

2.5.2.4 Tính kết quả

Hàm lượng photpho ( quy ra P2O5), tính bằng % theo công thức

Trong đó:

V- thể tích dung dịch natri hidroxit 0,1 N đã chuẩn độ, ml

...

...

...

m- khối lượng mẫu thử để chuẩn độ,g

2.6 Xác định độ pH

Thực hiện theo TCVN 5458-91

2.7. Xác định hàm lượng nước và chất bay hơi

2.7.1 Dụng cụ

Mặt kính đồng hồ đường kính 50-70 mm;

Bình hút ẩm

Tủ sấy điều chỉnh nhiệt độ 100-105 0C;

Cân phân tích , độ chính xác 0,001 g.

...

...

...

Cân 2 g mẫu thử với độ chính xác đến 0,001 g vào mặt kính đồng hồ(đã được sấy khô đến khối lượng không đổi và cân chính xác tới 0,001 g), cho vào tủ sấy và sấy ở nhiệt độ 100-1050C. Sau 3 giờ lấy ra để nguội trong bình