Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2312:1978 về thuốc thử - phương pháp so màu ngọn lửa xác định hàm lượng tạp chất Natri, Kali, Canxi và stronti

 Chú thích. Gĩữ các dung dịch chính trong bình polyetylen. Khi phân tích trọng tài, các dung dịch chíh phải là các dung dịch mới chuẩn bị.

 Thuốc thử không chứa natri, kali, canxi và stronti dùng để chuẩn bị dung dịch chuẩn, phải theo đúng cac tiêu chuẩn áp dụng cho từng thuốc thử và kiểm tra không có các chất đã nêu dưạ vào vạch quang phổ.

 Dung dịch thử và dung dịch chuẩn đều phải có một lượng anion như nhau.

3. TIẾN HÀNH THỬ

 Xác định trắc quang kế ngọn lửa các tạp chất natri, kali, canxi và stronti phải tiến hành theo một trong ba phương pháp sau đây:

 Xác định hàm lượng giới hạn của tạp chất bằng cách so sánh dung dịch thử với dung dịch chuẩn có lượng tạp chất tương ứng với mức đã nêu trong tiêu chuẩn áp dụng cho thuốc thử riêng biệt;

 Xác đinh hàm lượng thực của tạp chất theo đường cong tiêu chuẩn;

 Xác định hàm lượng thực của tạp chất theo các dung dịch chuẩn giới hạn.

 Việc áp dụng phương pháp nào phải được nêu trong tiêu chuẩn tương ứng áp dụng riêng cho thuốc thử đó. Dung dịch thử cũng chuẩn bị tương ứng với tiêu chuẩn áp dụng cho thuốc thử này.

...

...

...

 Trước mỗi phép xác định đều đo nền của ngọn lửa khi lấy nước để phun và quy ước nền đó gọi là “ chỉ số của nước”.

 Sau mỗi lần phun dung dịch đều phải thiết lập trị số mới của “chỉ số nước” và tính chỉ số này vào giá trị đo được.

3.1 Phương pháp so sánh 

Để xác định trong mẫu hàm lượng tới hạn của tạp chất sử dụng dung dịch chuẩn có lượng tới hạn cho phép của kim loại cần xác định.

Chuẩn bị các dung dịch chuẩn như đã viết trong các tiêu chuẩn áp dụng riêng cho từng thuốc thử.

Phải tuân thủ nghiêm ngặt những điều kiện lựa chọn để tiến hành phân tích và phun theo thứ tự:

nước cất

dung dịch chuẩn

dung dịch thử

...

...

...

Với mục đích hạn chế sai số có thể có, tiến hành đo ba lần và phải có hai kết quả trong số ba kết quả thu được trùng nhau.

Chỉ số đo của các dung dịch thử không được vượt chỉ số của các dung dịch chuẩn cho trong tiêu chuẩn áp dụng riêng cho từng thuốc thử.

 3.2Phương pháp xác định hàm lượng thực của tạp chất dựa vào đường cong chuẩn 

Để xác định hàm lượng thực của natri, kali, canxi và stronti, phải xây dựng đường cong chuẩn. Muốn vậy phải chuẩn bị cácdung dịch chuẩn biết hàm lượng chính xác của nguyên tố cần xác định. Lấy lượng dung dịch chính cho trong bảng 2 vào bình định mức dung tích 1000 ml và thêm nước đến vạch lắc đều. 

 Bảng 2

 Dung dịch chuẩn

 Dung dịch chính ( bảng 1 )

Hàm lượng tạp chất tính bằng phần trăm khi lượng cân của dung dịch thử tính bằng g

...

...

...

mg kim loại tương ứng

1

2

3

4

5

6

7

8

...

...

...

10

11

12

13

0,4

1,0

2,0

3,0

4,0

...

...

...

7,0

10,0

20,0

50,0

70,0

90,0

100,0

0,4

1,0

...

...

...

3,0

4,0

5,0

7,0

10,0

20,0

50,0

70,0

90,0

...

...

...

0,004

0,01

0,02

0,03

0,04

0,05

0,07

0,10

0,20

...

...

...

0,70

0,90

1,00

 Chú thích. Phép xác định so màu ngọn lửa để xác định stronti sẽ chính xác nếu dùng tế bào quang điện và điện kế khi hàm lượng stronti bắt đầu từ 0,05 %. Việc xác định chính xác hàm lượng stronti nhỏ hơn ( 0,005-0,05 %) phải dùng máy đặc biệt ( tế bào quang điện và khuyếch đại quang điện). 

 Sau khi điều chỉnh máy so màu ngọn lửa(xe phần 3.1), bắt đầu tiến hành so màu quang điện các dung dịch chuẩn để xây dựng đường cong chuẩn.

 Khi giữ nghiêm ngặt áp suất đã chọn, lần lượt phun các dung dịch chuẩn cần thiết và ghi các chỉ số tương ứng trên máy đo. Với mục đích hạn chế sai số có thể có, phải đo ba lần để xây dựng đường cong chuẩn, khi đó lấy kết quả trung bình của ba kết quả thu được. 

 Không nhất thiết trước mỗi phép xác định đều phải xây dựng đường cong chuẩn, nếu có thể tịnh tiến đường cong chuẩn, nếu có thể tịnh tiến đường cong chuẩn về vị trí ban đầu. 

 Dựa vào số liệu thu được của các dung dịch chuẩn để xây dựng đường cong chuẩn trong hệ toạ độ vuông góc. trên trục tung đặt giá trị trung bình của chỉ số chỉ trên điện kế, và trục hoành-hàm lượng nguyên tố cần xác định có trong dung dịch chuẩn. 

 Tiếp tục so màu quang điện dung dịch thử và dựa vào số liệu thu được để xác định hàm lượng tạp chất có trong mẫu thử theo đồ thị đường cong chuẩn. 

...

...

...

Chọn hai dung dịch chuẩn nào đó ( xem bảng 2 ) với dự kiến có hàm lượng tạp chất gần với dung dịch thử. 

Nồng độ của nguyên tố được xác định của một trong hai dung dịch đó sẽ nhỏ hơn nồng độ của nguyên tố đó trong mẫu thử, nếu ngược lại ta sẽ có lớn hơn. 

Hàm lượng tạp chất tính theo công thức:

trong đó:

V- Thể tích dung dịch đem thử, tính bằng ml

G-lượng cân của thuốc thử đem thử, tính bằng mg;

V'- nồng độ nhỏ nhất của kim loại cần xác định có trong dung dịch giới hạn;

V''- nồng độ tổng cộng của kim loại được xác định trong dung dịch giới hạn

...

...

...

Xp- số chỉ trên máy khi đo dung dịch thử ( trong thang chia)

 4. TIẾN HÀNH XÁC ĐỊNH 

Chuẩn bị sơ bộ thuốc thử cần thử theo tiêu chuẩn áp dụng riêng cho từng thuốcthử.

 Thường hơn cả là hoà tan 1,00 g lượng cân thuốc thử vào nước đựng trong bình định mức dung tích 100 ml rồi thêm nước đến vạch mức, lắc đều.

 Phun dung dịch cần thử trong cùng những điều kiện ( áp suất khí và giới hạn đo ) như khi đo các dung dịch chuẩn. Sau đó trừ "chỉ số nước" vào các kết quả đo được.