Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2297:1978 về thuốc thử, axit nitric

3. PHƯƠNG PHÁP THỬ

3.1. Lấy mẫu

3.1.1. Lấy mẫu theo lô hàng. Lô hàng là lượng sản phẩm có cùng chỉ tiêu chất lượng, được đóng gói trong cùng một loại bao gói, giao nhận trong cùng một đợt và kèm theo một giấy chứng nhận chất lượng

3.1.2 Tuỳ thuộc vào cách bao gói sản phẩm, tiến hành lấy mẫu theo bảng sau:

Số đơn vị bao gói trong lô hàng

Số đơn vị bao gói được lấy để thử

Từ 2 đến 10

...

...

...

Từ 51 đến 100

Từ 101 đến 500

Từ 501 đến 700

Từ 701 đến 1000

 Trên 1000

 2

3

4

...

...

...

6

7

1%

3.1.2 Trên mỗi đơn vị bao gói được lấy mẫu, tiến hành lấy mẫu với một lượng sao cho khối lượng sao cho khối lượng mẫu trung bình không được nhỏ hơn 700 g.

Trước khi lấy mẫu phải khuấy hoặc lắc kỹ axit trong dụng cụ chứa.

3.1.4. Dụng cụ lấy mẫu phải khô, sạch và có thể lấy mẫu được ở những vị trí tuỳ ý trong bao gói và không ảnh hưởng đến chất lượng của thuốc thử.

3.1.5. Cho phép dùng pipet có độ chính xác đến 1 % để lấy mẫu xác định các tạp chất, thể tích mẫu phải tương đương với lượng mẫu quy định.

3.2. Xác định hàm lượng axit nitric.

...

...

...

Metyla đỏ, dung dịch 0,1 % trong rượu etylic;

Metyla da cam, dung dịch 0,1 %;

Natri hidroxit, dung dịch 1 N.

3.2.2 Tiến hành thử

Cân 2 g mẫu ( khoảng 1,5 ml ) với độ chính xác đến 0,0002 g, cho vào bình nón dung tích 100 ml ( có nút mài ) đã chứa sẵn 15 ml nước cất. Dùng dung dịch natri hidroxit chuẩn với chỉ thị metyla đỏ hoặc metyla dacam cho đến khi chuyển màu.

Hàm lượng axit nitric ( X1 ), tính bằng %, xác định theo công thức sau:

trong đó :

 V- Thể tích dung dịch natri hidroxit 1 N đã tiêu tốn trong phép chuẩn độ, tính bằng ml;

...

...

...

 0,06302- Lượng axit tương ứng với 1 ml dung dịch natri hidroxit 1 N, tính bằng g.

3.3. Xác định cặn sau khi nung

Cân 100 g mẫu ( khoảng 74 ml ) với độ chính xác đến 0,01 g, cho vào bát bạch kim hoặc bát thạch anh ( đã được nung trước đến khối lượng không đổi và cân với độ chính xác đến 0,002 g ). Thêm 0,1 ml axit sunfuric đặc. Làm bay hơi trên bếp cách thuỷ đến gần khô, sau đó nung ở 600 0C đến khối lượng không đổi ( trong thời gian khoảng 5 phút). Cặn được giữ lại để xác định canxi ( theo mục 3.9 ).

Mẫu phù hợp với tiêu chuẩn nếu khối lượng cặn sau khi nung không vượt quá:

- 1 mg đối với loại “TKHH”

- 3 mg đôí với loại “TKPT”

- 5 mg đối với loại “ TK “

3.4. Xác định hàm lượng các oxit nitơ

3.4.1 Dung dịch và thuốc thử

...

...

...

 Kali iodua, dung dịch 10 %;

 Kali pemanganat, dung dịch 0,1 N;

 Tinh bột, dung dịch 0,5 %;

Natri thiosunfat, dung dịch 0,1 N.

3.4.2. Tiến hành thử

Cân 7 g mẫu ( khoảng 5,1 ml ) với độ chính xác đến 0,01 g, cho vào bình nón 100 ml ( có nút mài) đã chứa sẵn 10 ml dung dịch kali pemanganat và 15 ml nước. Đậy nút, để 30 phút, thỉnh thoảng lắc, thêm 10 ml dung dịch kali iodua, lắc. Chuẩn độ iot tách ra bằng dung dịch natri thiosunfat, khi gần kết thúc mới thêm tinh bột .

Tiến hành chuẩn độ mẫu “ trắng “ gồm tất cả các thuốc thử, và axit hoá bằng 2 ml dung dịch axit sunfuric đặc.

Hàm lượng nitơ oxit (NO2)(X2), tính bằng phần trăm (%) xác định theo công thức:

...

...

...

 V1- Thể tích dung dịch natri thiosunfat 0,1 N tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng ml;

 V2- Thể tích natri thiosunfat 0,1 N, tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu thử, tính bằng ml;

 G- Lượng mẫu thử, tính bằng g;

 0,0023- Lượng nitơ oxit (NO2) tương ứng với 1 ml dung dịch kali pemanganat 0,1 N, tính bằng g.

3.5. Xác định hàm lượng sunfat

3.51. Dung dịch và thuốc thử

 Bari clorua, dung dịch 20 %, đã lọc qua giấy lọc không tro loại chảy chậm;

Axit clohidric, dung dịch 25 %;

Natri cacbonat, dung dịch 2 %;

...

...

...

3.5.2. Tiến hành thử

Cân 25 g mẫu ( khoảng 18,4 ml ) với độ chính xác đến 0,01 g và cho vào chén sứ.

Thêm 1ml dung dịch natri cacbonat và làm bốc hơi trên bếp cách thuỷ cho đến khô. Hoà tan cặn khô bằng 50 ml nước, nếu dung dịch đục thì lọc qua giấy lọc không tro đã rửa trước bằng nước nóng. Vừa khuấy vừa thêm vào đó 1 ml dung dịch axit clohidric và 3 ml dung dịch bari clorua.

Dung dịch canxi tiêu chuẩn, chuẩn bị theo TCVN 1056-71 và dung dịch chứa 0,01 mg canxi trong 1 ml.

3.9.2. Tiến hành thử

Hoà tan cặn sau khi nung ( ở mục 3.3 ) với 10 ml dung dịch axit clohidric nóng. Sau đó lấy 1 ml dung dịch trong suốt cho vào ống so màu. Thêm 1 ml dung dịch amoniac. Sau đó thêm nước đến 30 ml, thêm 2 ml dung dịch amoni oxalat, lắc kỹ.

Sau 1 giờ đem so độ đục trên nền đen. Sản phẩm phù hợp với tiêu chuẩn nếu dung dịch thử không đục hơn dung dịch so sánh chứa:

- 0,05 mg canxi đối với loại TKHH;

- 0,10 mg canxi đối với loại TKPT;

...

...

...

và 1 ml axit clohidric 1 ml dung dịch amoniac và 2 ml dung dịch amoni oxalat.

3.10. Xác định hàm lượng asen

3.10.1. Dung dịch và thuốc thử

Axit sunfuric đặc và dung dịch 1:4;

15% thiếc diclorua, dung dịch 10 % trong axit clohidric;

Kẽm kim loại, hạt đồng đều có hàm lượng asen nhỏ hơn 1,5. 10-5;

 Dung dịch asen tiêu chuẩn ( 0,1 mg/ml) theo TCVN 1056-71; Và dung dịch chứa 0,001 mg asen trong 1 ml;

Giấy tẩm chì axetat;

Giấy tẩm thuỷ ngân bromua, chuẩn bị theo TCVN 1055-71;

...

...

...

Dụng cụ xác định asen gồm:

Bình phản ứng (I) dung tích 100-150 ml, ống thuỷ tinh A và B đường kính trong 10 mm, ống A đựng giấy hoặc bông tẩm chì axetat. Giấy tẩm thuỷ ngân bromua được kẹp chặt vào giữa ống A và B nhờ dụng cụ C và D. 

3.10.2. Tiến hành thử

Cân 50 g mẫu ( khoảng 37 ml ) với độ chính xác đến 0,01 g cho vào chén sứ. Thêm 1 ml H2SO4 đặc. Làm bốc hơi trên bếp cách thuỷ, sau đó trên bếp cát cho đến khi xuất hiện hơi axit sunfuric. Lặp lại quá trình này cho đến khi đuổi hết axit nitric ( khoảng 2 lần nữa).

Để nguội, hoà tan cặn bằng 30 ml nước. Chuyển hết vào bình nón của dụng cụ xác định asen. Thêm 20 ml dung dịch axit sunfuric 1: 4; 0,5 ml dung dịch thiếc diclorua. Lắc kỹ. Nhanh chóng cho vào 5 g kẽm hạt và ngay lập tức lắp phần trên của dụng cụ xác định asen vào bình nón.

Để yên 1 giờ 30 phút trong chỗ tối.

Sản phẩm phù hợp với tiêu chuẩn nếu màu của giấy tẩm thuỷ ngân ( II) bromua của dung dịch thử không đậm hơn màu của giấy tẩm thuỷ ngân ( II ) bromua của dung dịch so sánh chứa :

- 0,0010 mg A, đối với loại TKHH;

- 0,0015 mg A, đối với loại TKPT;

...

...

...

3.11. Xác định hàm lượng kim loại nặng

3.11.1. Dung dịch và thuốc thử

Kali-natri tatrat, dung dịch 20 %;

Axit clohidroxit, dung dịch 25 %;

Dung dịch chì tiêu chuẩn, chuẩn bị theo TCVN 1056-71 và dung dịch chưa 0,01 mg chì trong 1 ml;

Thioaxetamit, dung dịch 2 %, dùng được trong 3 ngày.

3.11.2. Tiến hành thử

Cân 50 g mẫu ( khoảng 37 ml ) vào chén sứ và làm bốc hơi đến khô trên bếp cách thuỷ. Sau đó thêm 0,25 ml dung dịch axit clohidric, 20 ml nước, rồi chuyển toàn bộ vào ống so màu. Vừa thêm vừa lắc 1 ml kali-natri tatrat, 2,5 ml dung dịch natri hidroxit và 1,5 ml dung dịch thioaxtamit.

Sau 10 phút đem so màu. Sản phẩm phù hợp với tiêu chuẩn nếu màu của dung dịch thử không đậm hơn màu của dung dịch so sánh chứa:

...

...

...

- 0,05 mg Pb đối với loại TKPT

- 0,05 mg Pb đối với loại TK và thêm các thuốc thử như trên từ giai đoạn cho thêm kali-natri tatrat.

4. BAO GÓI, GHI NHÃN, VẬN CHUYỂN VÀ BẢO QUẢN

4.1. Axit nitric được đựng trong các chai, lọ thuỷ tinh 2 nút có khối lượng 0,5; 1; 1,5; 2 kg.

4.2. Bao gói ( chai lọ) phải kín và không được làm thay đổi tính chất của sản phẩm trong quá trình bảo quản và vận chuyển.

4.3. Các bao gói; chai lọ khi vận chuyển phải được đặt trong các hòm gỗ, cactông có chèn lót để tránh va chạm gây đổ vỡ.

4.4. Trên mỗi bao gói đựng axit nitic phải dán 1 nhãn kèm theo, ghi rõ:

 Tên Bộ, Tổng cục;

 Tên và địa chỉ xí nghiệp sản xuất;

...

...

...

 Khối lượng phân tử;

 Mức độ tinh khiết;

 Khối lượng không bì; và số hiệu tiêu chuẩn này.