Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11602:2016 về Thịt và sản phẩm thịt - Xác định hàm lượng N-nitrosamin

• Số hiệu: TCVN11602:2016
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2016

- Cột thủy tinh:	theo 4.5;
- Khí mang heli:	tốc độ 35 ml/min;
- Chương trình nhiệt độ cột:	từ 120 ^oC đến 220 ^oC ở tốc độ 4 ^oC/min;
- Nhiệt độ bơm:	200 ^oC;
- Nhiệt độ lò TEA:	450 ^oC;
- Áp suất chân không TEA:	133,32 Pa (1,0 mmHg)

- Bẫy lạnh nitơ lỏng.

Bơm 9,0 μl dịch rửa giải và đo chiều cao pic.

6.5  Dựng đường chuẩn

Bơm bằng tay 9,0 μl dung dịch chuẩn (3.6.2) nồng độ thấp nhất cho tín hiệu độ đáp ứng TEA ở ít nhất 1/3 toàn thang đo và đo chiều cao pic. Lặp lại quá trình bơm để đảm bảo độ tái lập của thời gian lưu tốt và đáp ứng tốt.

7  Tính kết quả

7.1  Dư lượng N-nitrosamin

Hàm lượng N-nitrosamin trong mẫu thử, X, biểu thị bằng microgam trên kilogam (μg/kg), được tính theo Công thức (1):

(1)

...

...

...

R và R’ là chiều cao pic N-nitrosamin trong dịch rửa giải và chất chuẩn, tương ứng;

C là nồng độ N-nitrosamin trong dung dịch chuẩn, tính bằng microgam trên mililit (trong trường hợp này C = 0,10 μg/ml);

W là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam (g);

V là thể tích cuối cùng của dịch rửa giải, tính bằng (trong trường hợp này V = 1,0 ml).

Báo cáo kết quả chính xác đến một chữ số sau dấu phẩy.

7.2  Độ thu hồi của chất nội chuẩn NAZET

Độ thu hồi của chất nội chuẩn NAZET, Y, tính bằng phần trăm (%), được tính theo Công thức (2):

(2)

...

...

...

Nếu độ thu hồi của NAZET nhỏ hơn 60 % thì kết quả đối với các N-nitrosamin khác (NDMA, NPYR và NMOR) không được chấp nhận.

8  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng tới kết quả;

e) kết quả thử nghiệm thu được.

f) nếu đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.

...

...

...

(Tham khảo)

Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm

Bảng A.1 - Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm

Độ lệch chuẩn lặp lại,

s_r

Độ lệch chuẩn tái lập,

s_R

Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại,

...

...

...

%

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập,

RSD_R

%

NDMA được thêm chuẩn ở mức 5 ng/g

0,56

1,40

11,5

28,9

...

...

...

0,98

2,19

10,9

24,2

NDMA được thêm chuẩn ở mức 15 ng/g

1,19

3,87

8,9

28,9

...

...

...

2,25

6,49

9,8

28,2

NPYR được thêm chuẩn ở mức 5 ng/g

0,48

1,12

12,5

29,5

...

...

...

0,97

2,00

12,0

24,7

NPRY được thêm chuẩn ở mức 15 ng/g

1,06

3,17

8,9

26,5

...

...

...

0,55

1,18

13,3

28,5

NMOR được thêm chuẩn ở mức 10 ng/g

1,03

2,12

12,1

24,9

...

...

...

1,26

3,11

10,1

25,0