Tiêu chuẩn ngành 64TCN 52:1991 về dicanxi photphat ngậm hai phân tử nước

2. PHƯƠNG PHÁP THỬ

2.1 Quy định chung

2.1.1 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo TCVN 1694-75, khối lượng tổng cộng của mẫu lấy được ở mỗi lô ít nhất là 3kg. Trộn đều và rút gọn theo phương pháp chia tư đến khoảng 600-700g, chia thành ba phần bằng nhau, rồi cho vào ba lọ thuỷ tinh khô sạch, có nút đậy kín hoặc túi polietilen dán kín. Một phần để phân tích, một phần đưa cho khách hàng và một phần lưu ít nhất ba tháng để lúc cần đưa ra phân tích trọng tài. Nhãn trên túi đựng mẫu trung bình được ghi theo TCVN 1694-75. Mẫu trước khi phân tích các thành phần hoá học được sấy khô đến khối lượng không đổi.

2.1.2 Các hoá chất dùng để phân tích phải là loại tinh khiết phân tích (TKPT).

2.1.3 Khi xác định phải tiến hành song song trên hai lượng cân mẫu thử. Kết quả là trung bình cộng của kết quả phân tích hai mẫu đó trong phạm vi sai số cho phép.

2.1.4 Nước cất dùng trong quá trình phân tích theo TCVN 2117-77.

2.2 Phương pháp xác định

2.2.1 Xác định dạng ngoài và màu sắc.

Dùng mắt thường để đánh giá.

...

...

...

2.2.2.1 Thuốc thử và dụng cụ

Axít clohidric 0,4%.

Hỗn hợp dung dịch magiê clorua và amoni clorua chuẩn bị như sau: cân 55g magie clorua và 70g amoni clorua với độ chính xác 0,01g, hoà tan vào 500 ml nước cất, thêm 250 ml dung dịch hidroxit 10%, sau đó thêm nước cất đến 1 lít, lắc đều và lọc lấy dung dịch;

Amoni xitrat, dung dịch 50% : cân 500g axit xitric với độ chính xác đến 0,01g, hoà tan khoảng 500ml dung dịch amonihidroxit 25% đến phản ứng trung tính, thêm nước cất đến 1 lít, lắc đều và lọc lấy dung dịch.

Amonihidroxit chuẩn bị theo TCVN 3290-80

Amonihidroxit dung dịch 2,5%, chuẩn bị theo TCVN 1055-86.

Amoni clorua.

Axít xitric.

Magiê clorua.

...

...

...

Lò nung nhiệt độ đến 1000⁰C.

Bình định mức, dung tích 250ml.

Bình nón dung tích 250ml.

Cốc thuỷ tinh dung tích 250ml.

2.2.2.2 Cách tiến hành

Cân 1g dicanxiphotphat với độ chính xác 0,0002g cho vào cối sứ có đường kính 5-7cm, nghiền nhỏ. Thêm 10ml dung dịch axit clohidric 0,4% và nghiền trong 1 phút, gạn phần dung dịch vào bình định mức dung tích 250ml. Làm lại như trên 3-4 lần. Cuối cùng chuyển toàn bộ phần cặn vào bình định mức trên, dùng dung dịch axit clohidric 0,4% để tráng cối, chày, phễu. Tổng số lượng dung dịch axit clohidric 0,4% dùng không quá 200ml. Lắc bình định mức chứa dung dịch trong 30 phút. Thêm nước cất tới vạch, lắc đều. Lọc dung dịch qua giấy lọc định tính khô vào bình nón khô dung tích 250ml, tráng bỏ nước lọc đầu. Lấy chính xác 50ml dung dịch cho vào cốc dung tích 250ml. Thêm 12ml dung dịch amoni xitrat, 5 giọt chỉ thị phenolphtalein, trung hoà từ từ bằng dung dịch amonihidroxit 25% tới khi xuất hiện màu hồng nhẹ. Thêm vào dung dịch 30ml hỗn hợp magie clo-rua amoniclorua, 10ml dung dịch amonihidroxit 25%. Dùng đũa thuỷ tinh khuấy liên tục dung dịch trong 30 phút, sau đó để yên dung dịch từ 30-60 phút. Lọc kết tủa qua giấy lọc không tro băng vàng và rửa bằng dung dịch amonihidroxit 2,5% (lượng dung dịch rửa khoảng 100ml). Chuyển giấy lọc có kết tủa vào chén nung đã biết khối lượng, nung ở nhiệt độ 950-1000⁰C và cân đến khối lượng không đổi.

2.2.2.3 Tính kết quả.

Hàm lượng anhidric photphoric (P₂O₅) X₁ được tính bằng phần trăm theo công thức:

X₁ =

...

...

...

m

Trong đó:

a: khối lượng kết tủa sau khi nung, tính bằng g.

m: khối lượng mẫu cân tương đương thể tích dung dịch mẫu lấy phân tích, tính bằng g.

0,6379: hệ số chuyển đổi từ Mg₂P₂O₇ ra P₂O₅

2.2.3 Xác định hàm lượng ẩm.

2.2.3.1 Thiết bị

Cân phân tích có độ chính xác 0,0002g.

...

...

...

Bình hút ẩm.

Chén thuỷ tinh có nắp, cao 30mm, đường kính 80mm.

2.2.3.2 Cách tiến hành.

Cân 10g mẫu với độ chính xác 0,01g cho vào chén thuỷ tinh có nắp đã được sấy khô và biết khối lượng. Mở nắp chén, để chén và nắp vào tủ sấy, sấy ở nhiệt độ 100⁰C. Sau hai giờ đậy nắp chén lại và lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân đến khối lượng không đổi.

2.2.3.3 Tính kết quả.

Hàm lượng ẩm (X₂) được tính bằng phần trăm theo công thức:

X₂ =

m - m₁

.100

...

...

...

Trong đó:

m: khối lượng mẫu cân trước khi sấy, tính bằng g.

m₁: khối lượng mẫu cân sau khi sấy, tính bằng g.

2.2.4 Xác định hàm lượng flo.

2.2.4.1 Thuốc thử và dụng cụ.

Thorinitrat dung dịch 0,01N chuẩn bị như sau: cân 1,38g Thorinitrat ngậm 4 phân tử nước /Th(NO₃)₄ .4H₂O/ với độ chính xác 0,0002g hoà tan trong nước. Lọc vào bình định mức dung tích 1000ml. Thêm nước cất đến vạch, lắc đều. Độ chuẩn của dung dịch Thorinitrat 0,01N xác định theo dung dịch chuẩn NaF và chỉ thị màu là Natrializarinsunfonat.

Natri florua, dung dịch chuẩn chứa 1mg F/ml: hoà tan 2,21g Natri florua tinh khiết phân tích trong bình định mức 1 lít, thêm nước cất đến vạch, lắc đều.

Natri hidroxit, dung dịch 0,01N

Axit clohidric, dung dịch 0,01N.

...

...

...

Silic dioxit (SiO₂) nghiền nhỏ, sấy khô.

Hỗn hợp đệm cân 9,45g mônôclorua axetic và 2g natrihidro-xít hòa tan trong 100ml nước cất.

Natri alizarin sunfonat, dung dịch 0,05% trong nước.

Bếp điện 800W.

Bếp chưng 800W.

Bình cầu đáy tròn, dung tích 500ml (loại chịu nhiệt cổ dài).

Bình cầu đáy bằng, dung tích 500ml (loại chịu nhiệt cổ dài).

Ống sinh hàn.

Nhiệt kế 200⁰C.

...

...

...

Cốc thuỷ tinh, dung tích 250ml.

Bình định mức, dung tích 250ml.

Bình nón, dung tích 250ml.

2.2.4.3 Cách tiến hành.

Cân 2g mẫu đã sấy khô với độ chính xác 0,0002g cho vào bình cầu đáy tròn có chứa 2g bột silicdioxit (SiO₂). Cho nhanh 150ml dung dịch axit sunfuric và lắp ngay hệ thống chưng cất đã được chuẩn bị. Chưng cất ở nhiệt độ 135⁰C trong 1 giờ 30 phút đến 2 giờ bằng phương pháp lôi cuốn hơi nước. Dung dịch cất được chuyển vào bình định mức dung tích 250ml, tráng ống sinh hàn bằng nước cất và gộp vào bình định mức, thêm nước cất đến vạch, lắc đều. Lấy chính xác 50ml dung dịch cho vào bình nón dung tích 250ml, thêm 50ml nước cất, 5 giọt chỉ thị natri ali-zarin sunfonat, thêm từng giọt dung dịch natrihidroxit 0,01N cho tới khi dung dịch có màu hồng nhạt, trung hoà lại cẩn thận bằng dung dịch axit clohidric 0,01N tới khi vừa mất màu hồng. Thêm 2ml dung dịch đệm, chuẩn độ bằng dung dịch Thori nitrat cho tới khi dung dịch chuyển sang màu hồng nhạt.

Tiến hành song song một mẫu trắng.

1.2.4.4 Tính kết quả.

Hàm lượng flo (X₃) được tính bằng phần trăm theo công thức:

X₃ =

...

...

...

m

Trong đó:

a: thể tích dung dịch Thori nitrat đã dùng để chuẩn độ mẫu phân tích, tính bằng ml.

b: thể tích dung dịch Thori nitrat đã dùng để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng ml.

k: độ chuẩn của dung dịch Thori nitrat theo F, g/ml.

m: khối lượng mẫu tương đương với thể tích dung dịch lấy phân tích, tính bằng g.

2.2.5 Xác định hàm lượng asen.

Tiến hành theo TCVN 3778-83 với lượng mẫu cân là 0,1g.

...

...

...

2.2.6.1 Thuốc thử và dụng cụ.

Axít xitric, dung dịch 50%.

Amoni hidroxit, dung dịch 10%.

Axít sunfuric, dung dcịh 10%.

Kali xianua, dung dịch 5%.

Dithizon, dung dịch 0,02% : hoà tan 20mg dithizon trong 1000ml dung dịch cacbon têtraclorua (CCl₄), đựng trong chai màu, nút kín.

Ống so màu dung tích 100ml có nút nhám.

Giấy đo pH vạn năng.

Máy so màu

...

...

...

Chì axêtát, dung dịch chuẩn chứa 0,1mg Pb/ml: chuẩn bị như sau: cân 0,183g chì axetat ngậm 3 phân tử nước /Pb(CH₃COO)₂3H₂O/ cho vào nước cất có chứa 1ml axit axêtic đặc và thêm nước đến 1 lít, lắc đều.

1ml dung dịch tương ứng với 0,1mg Pb (dung dịch I)

Chì axetat, dung dịch 0,002mg/ml : lấy 2ml dung dịch I pha vào bình định mức dung tích 100ml, thêm nước cất đến vạch, lắc đều.

1ml dung dịch tương ứng 0,002mg Pb (dung dịch 2).

Cốc thuỷ tinh, dung tích 250ml.

Bình định mức, dung tích 100ml.

Pipet.

2.2.6.2 Cách tiến hành.

Cân 1g mẫu đã sấy khô với độ chính xác 0,0002g cho vào cốc dung tích 250ml. Hoà tan bằng 20ml dung dịch axit clohidric 20%, đun trên bếp điện cho tan hoàn toàn, đun tiếp 10 phút nữa. Lấy cốc ra để nguội và chuyển vào bình định mức dung tích 100ml. Làm nguội bình đến nhiệt độ phòng, thêm nước cất hai lần tới vạch, lắc đều.

...

...

...

2.2.6.3 Tính kết quả.

Hàm lượng chì (X₄) được tính bằng phần trăm theo công thức:

X₄ =

a . T . 100

m

Trong đó:

a: thể tích dung dịch chì tiêu chuẩn chứa T g Pb/ml (dung dịch 2) đã dùng có cường độ màu ứng với cường độ màu của mẫu phân tích, tính bằng ml.

m: khối lượng mẫu cân tương ứng thể tích dung dịch lấy phân tích, tính bằng g.

...

...

...

2.2.7.1 Thuốc thử và dụng cụ.

Axít clohidric d = 1,17 và dung dịch 20%.

Amoni oxalat, dung dịch 4% và 1%.

Amoni clorua, dung dịch 10%.

Axít axetic, dung dịch 77%.

Amoni hidroxit, dung dịch 10%.

Axit sunfuric, dung dịch 65%.

Metyl da cam, dung dịch 1% trong nước.

Kalipemanganat, dung dịch 0,1N.

...

...

...

Canxi clorua, dung dịch 10%.

2.2.7.2 Cách tiến hành.

Cân 1gam mẫu đã sấy khô với độ chính xác 0,0002g, cho vào cốc dung tích 250ml, cho tiếp 50ml dung dịch axit clohidric 20% hoà tan vào mẫu trên bếp điện trong 30 phút. Lấy cốc ra làm nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 250ml, rửa sạch cốc, phễu bằng nước cất. Thêm nước cất đến vạch, lắc đều, lọc qua giấy lọc định tính vào bình nón khô dung tích 250ml.

Lấy 20ml dung dịch cho vào cốc dung tích 250ml, thêm 50ml nước cất, sau đó cho 10ml dung dịch amoni clorua 10%, 20ml dung dịch amoni oxalat 4% và 5ml dung dịch axit axetic 77%. Thêm nước cất đến thể tích 150-200ml cho 5 giọt metyl da cam 1%, đun sôi nhẹ. Dùng amonihidroxit 10% để trung hoà cho tới khi dung dịch có màu vàng, đun nóng thêm 5 phút để yên chỗ nóng 30-40phút. Lấy ra lọc kết tủa qua giấy lọc không tro băng xanh, rửa kết tủa vài lần bằng dung dịch amoni oxalat 1% nóng, sau đó rửa bằng nước nóng cho hết ion oxalat (C₂O₄^2), khử bằng dung dịch canxi clorua. Hoà tan kết tủa trên phễu lọc bằng 50ml dung dịch axit sunfuric 65% cho tan hoàn toàn kết tủa, rửa sạch giấy lọc và phễu bằng nước nóng. Đun dung dịch trên bếp điện đến 80⁰C, chuẩn độ dung dịch bằng kali pemanganat 0,1N, lúc đầu chuẩn từ từ sau đó chuẩn nhanh hơn, cho tới khi dung dịch có màu hồng nhẹ không mất đi trong 20 giây.

2.2.7.3 Tính kết quả.

Hàm lượng canxi axit (CaO), (X₅) tính bằng phần trăm theo công thức:

X₅ =

a . K . 0,0028 .100

...

...

...

Trong đó:

a: thể tích dung dịch kalipemanganat đã dùng, tính bằng ml.

K: hệ số điều chỉnh của kalipemanganat 0,1N.

m: khối lượng mẫu cân, tính bằng g.

0,0028: đương lượng của canxi ôxit tương ứng với 1ml dung dịch kalipemanganat 0,1N.

2.2.8 Xác định kích thước hạt

2.2.8.1 Dụng cụ

Sàng theo TCVN 2230-77 có kích thước lỗ 2mm.

2.2.8.2 Cách tiến hành.

...

...

...

2.2.8.3 Tính kết quả.

Hàm lượng mẫu qua sàng (X₆) được tính bằng phần trăm theo công thức:

X₆ =

a

. 100

m

Trong đó:

a: khối lượng mẫu qua sàng, tính bằng g.

m: khối lượng mẫu cân, tính bằng g.

...

...

...

3.1 Bao gói và ghi nhãn.

Sản phẩm được đựng trong các bao polietilen vỏ ngoài là bao polipropilen với khối lượng 25kg/bao (không kể bì). Các bao đựng sản phẩm đều được buộc chặt và khâu kín để nơi khô ráo, sạch sẽ. Trên bao có dán nhãn ghi rõ:

Tên đơn vị sản xuất.

Tên gọi sản phẩm.

Số hiệu lô hàng.

Khối lượng tinh.

Số hiệu tiêu chuẩn.

Thời gian sản xuất.

3.2 Vận chuyển và bảo quản.

...

...

...

3.3 Mỗi lô hàng xuất xưởng cần phải kèm theo một giấy xác nhận chất lượng phù hợp với yêu cầu của tiêu chuẩn. Giấy xác nhận ghi rõ:

Tên nhà máy sản xuất.

Tên sản phẩm

Các chỉ tiêu hoá lý.

Số hiệu lô hàng.

Khối lượng tinh và thô

Số hiệu và ký hiệu tiêu chuẩn.