Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6182:1996 chất lượng nước - Xác định asen tổng - Phương pháp quang phổ dùng bạc

• Số hiệu: TCVN6182:1996
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: 27/11/1996

Thể tích dung dịch asen chuẩn (4.14) ml	Hàm lượng asen tương ứng µg/l
0* 1,0 2,0 5,0 10,0	0 10 20 50 100
Thể tích dung dịch asen chuẩn ml
0* 1,0 2,0 5,0 10,0 20,0	0 1 2 5 10 20
* Thuốc thử của mẫu thử trắng dùng để hiệu chuẩn.

6.4.1.2. Thêm 20 ml dung dịch axit sunfuric (4.1) vào mỗi bình.

6.4.1.3. Thêm 10 ml dung dịch kali iodua (4.7) và 1 ml dung dịch kẽm (II) clorua (4.8).

6.4.1.4. Chuyển 5 ml dung dịch hấp thu A (4.9) hoặc dung dịch hấp thu B (4.10) thích hợp (xem 6.3) vào ống hấp thu.

Thêm 1 ml dung dịch đồng (II) sunfat (4.12) và 15 g kẽm (4.11) vào mỗi bình. Nối ngay ống hấp thu với bình. Phải đảm bảo cho dụng cụ phản ứng được kín, có thể bôi một ít mỡ không chứa asen vào chỗ nối thủy tinh.

Để yên trong 2 giờ để asin chuyển hóa hoàn toàn. Thêm clorofom (trong trường hợp dùng dung dịch hấp thu A) hoặc pyridin (trong trường hợp dùng dung dịch hấp thu B) để có thể tích dung dịch hấp thu 5 ml bù vào lượng đã bị bay hơi.

Thỉnh thoảng lắc nhẹ bình để tránh tạo kết tủa trong vùng vào của dung dịch hấp thu.

Phức chất màu có thể ổn định trong khoảng 2 giờ nếu được bảo vệ khỏi ánh sáng; do vậy sau khi asin chuyển hóa hoàn toàn phải tiến hành do quang phổ ngay trong khoảng thời gian này.

6.4.2. Đo quang phổ

Đối với từng dung dịch so sánh chuẩn (6.4.1.1), đổ dung dịch từ ống hấp thu đầy vào một cuvét và đối đầy vào cuvét đối chiếu bằng dung môi của dung dịch hấp thu thích hợp (clorofom hoặc pyridin tương ứng).

...

...

...

6.4.3. Dựng đường chuẩn

Chỉnh mật độ quang đo được của các dung dịch từ ống hấp thu (6.4.2) tương ứng với mỗi dung dịch so sánh chuẩn (6.4.1.1) bằng cách trừ đi mật độ quang của thuốc thử trắng.

Đối với mỗi dãy dung dịch chuẩn tương ứng (4.14 và 4.15), dựng đồ thị có độ hấp thu trên trục tung, ứng với nồng độ asen tính bằng microgam trên lít trên trục hoành.

Cả hai đường phải tuyến tính.

Xây dựng các đường chuẩn thường xuyên, ít nhất là trong mỗi lần sử dụng thuốc thử mới.

6.5. Xác định

6.5.1. Xử lý sơ bộ

Chuyển mẫu thử vào bình nón (xem 5.2) và thêm 20 ml dung dịch axit sunfuric (4.1), 5 ml dung dịch kali pemanganat (4.4) và 50 ml kali peroxodisunfat (4.5). Đun ở nhiệt độ 90^oC trong 2 giờ (có thể dùng bếp điện hay nồi cách thủy). Để nguội tới nhiệt độ trong phòng và thêm 20 ml dung dịch hidroxylamin hidroclorua (4.6).

Chú thích - Lượng chất oxi hóa cần đủ cho nhu cầu oxi hóa học lên tới 100 mg/l.

...

...

...

Tiến hành theo mô tả ở 6.4.1.3 và 6.4.1.4.

6.5.3. Đo quang phổ

Tiến hành theo mô tả ở 6.4.2.

7. Biểu thị kết quả

Từ đồ thị hiệu chuẩn, xác định nồng độ asen tương ứng với mật độ quang của dung dịch mẫu thử và dung dịch thử mẫu trắng. Phải tính tới hệ số pha loãng của mẫu thử (xem 6.1).

Hàm lượng asen, tính bằng miligam trên lít theo công thức:

trong đó

A₁ là mật độ quang của dung dịch mẫu thử trắng;

...

...

...

f là hệ số hiệu chuẩn, milimet miligam trên lít;

l là độ dài quang học của cuvét, milimet.

Báo cáo kết quả hàm lượng asen, miligam trên lít, tính chính xác đến 0,001 mg/l trong trường hợp hàm lượng nhỏ hơn 0,1 mg/l; tính chính xác đến 0,01 mg/l nếu hàm lượng asen lớn hơn 0,1mg/l. (Ví dụ: hàm lượng asen là 0,42 mg/l). Có thể biểu thị hàm lượng asen bằng milimol trên lít (đối với asen, 1 mmol = 74,9 mg).

8. Báo cáo kết quả

Báo cáo kết quả bao gồm các thông tin sau:

a) ghi tham khảo tiêu chuẩn này;

b) nhận biết mẫu;

c) ghi kết quả và phương pháp biểu thị đã sử dụng;

d) ghi những đặc điểm bất thường trong quá trình xác định;

...

...

...

PHỤ LỤC A

TRƯỜNG HỢP ĐẶC BIỆT VÀ CÁC CHẤT GÂY NHIỄU

A.1. Các hợp chất asen khó phân hủy

Để xác định As tổng trong nước chứa silic florua (thí dụ: nước thải của nhà máy sản xuất thủy tinh), hoặc trong nước có hợp chất As hữu cơ khó phân hủy, phải dùng phương pháp xử lý với axit sunfuric và H₂O₂. Trong trường hợp này đun nóng với axit sunfuric và thêm nhiều lần H₂O₂. Tiếp tục qui trình đến khi xuất hiện khói SO₃. Sau đó pha loãng mẫu với nước và tiến hành như trong 6.4.2.

A.2. Antimon

Muối antimon bị khử trong điều kiện thử tạo thành SbH₃, chất này phản ứng với dung dịch hấp thu tạo thành hỗn hợp màu đỏ. Nếu dùng cuvét có chiều dài đường quang 10 mm, hàm lượng antimon 0,5 mg/l sẽ tăng mật độ quang lên 0,015%. Khi phân tích nước thải antimon ảnh hưởng rất lớn. Nếu antimon có mặt trong nước với hàm lượng lớn thì không thể sử dụng phương pháp này để phân tích.