Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11865-1:2017 về thống kê của lấy mẫu vật liệu dạng đống - Phần 1

• Số hiệu: TCVN11865-1:2017
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2017

Ký hiệu	Ý nghĩa	Đơn vị	Đề cập lần đầu
Ai	mẫu tổng hợp các mẫu sơ cấp lẻ cho phần thứ i trong lấy mẫu thâm nhập	-	7.3
A2	tham số chênh lệch có ý nghĩa giữa hai trung bình	-	10
Bi	mẫu tổng hợp các mẫu sơ cấp chẵn cho phần thứ i trong lấy mẫu thâm nhập	-	7.3
b	tham số cho tính toán giới hạn khoảng tin cậy của thành phần phương sai	-	B.5
b0	phần chắn bởi đường hồi quy tuyến tính	-	C.5
b1	gradien (độ dốc) của đường hồi quy tuyến tính	-	C.5
d	cỡ hạt mịn chặn trên	mm	5
di	hiệu giữa trung bình hệ thống và trung bình quy chiếu trong cùng một tập	-	10
d2	hệ số để ước lượng độ lệch chuẩn theo độ rộng dữ liệu cặp có phân bố chuẩn	-	7.3
	trung bình sai lệch giữa các phép đo hệ thống và phép đo tham chiếu	-	10
E(V)	phương sai mong đợi	-	B.5
Fo	F quan trắc được	-	10
Fα/2(v1, v2)	phân vị α/2 của phân bố F với v1, v2 bậc tự do	-	10
gi	hiệu xi1 và xi2	-	10
hi	hiệu yi1 và yi2	-	10
i	chỉ số ấn định cho mẫu sơ cấp hoặc lô con, tùy theo hoàn cảnh	-	7.3
k	số lượng mẫu sơ cấp xác định độ trễ của giá trị biểu đồ phương sai hoặc biểu đồ tương quan, hoặc	-	7.4
	số lượng các tập mẫu sơ cấp	-	8
Nite	số cá thể trong tổng thể	-	5
Nsub	tổng số mẫu sơ cấp có thể có trong lô con	-	5
n	số mẫu sơ cấp	-	6
nite	số cá thể trong mẫu	-	5
nM	số phép đo của mẫu thử	-	6
no	số quan trắc trong xử lý Ai	-	B.5
nsub	số mẫu sơ cấp lấy từ mỗi lô con	-	5
Pmi	tỷ lệ sản xuất sắt nóng chảy	t/tap	C.3
p	số lượng lô	-	7.2
Ri	độ rộng các phép đo theo cặp	-	7.3
	trung bình của các độ rộng Ri	-	7.3
	trung bình của các độ rộng giữa các phép đo kép	-	B.4.3
	trung bình của các độ rộng giữa các trung bình của các phép đo trong các mẫu thử	-	B.4.3
	trung bình của các độ rộng giữa các trung bình của các phép đo trong các mẫu tổng hợp	-	B.4.3
rexp	giá trị của biểu đồ tương quan thực nghiệm	-	7.4
S	tổng các bình phương	-	C.7.2
	phương sai giữa các cá thể	-	5
	phương sai của di	-	10
	phương sai sai số	-	10
T1, T2	giới hạn tin cậy	-	10
t	giá trị trễ khi tính biểu đồ phương sai hoặc biểu đồ tương quan theo thời gian hoặc theo khối lượng	min (thời gian) t (khối lượng)	7.4
T(1-α)2(v)	phân vị (1-α)/2 của biến t với v bậc tự do	-	10
UCL	giới hạn kiểm soát trên	-	D.4
u	tỷ số bốc dỡ	-	C.5
ulot	số lô con trong lô	-	6
VA	phương sai với vA bậc tự do	-	B.5
Va	phương sai tương ứng với biên độ của độ biến động chu kỳ	-	C.3
Vc	phương sai của độ biến động chu kỳ	-	C.3
VE	phương sai với vE bậc tự do	-	B.5
Vexp	giá trị của biểu đồ phương sai thực nghiệm	-	7.4
Vr	phương sai của độ biến động ngẫu nhiên	-	C.3
wAl	phần trăm khối lượng của hàm lượng nhôm	% khối lượng	C.7
wFe	phần trăm khối lượng của tổng hàm lượng sắt	% khối lượng	C.7
wm	phần trăm khối lượng của hàm lượng ẩm	% khối lượng	C.5
wsf	phần trăm khối lượng của cỡ hạt	% khối lượng	C.6
wSi	phần trăm khối lượng của hàm lượng silic	% khối lượng	C.3
wSu	phần trăm khối lượng của hàm lượng lưu huỳnh	% khối lượng	C.3
xi	giá trị của đặc trưng chất lượng đối với mẫu sơ cấp i	-	7.4
xi1	một trong các phép đo kép thu được bằng phương pháp hệ thống	-	10
xi2	một trong các phép đo kép thu được bằng phương pháp hệ thống	-	10
	trung bình chung của xi1 và xi2	-	10
yi1	một trong các phép đo kép thu được bằng phương pháp quy chiếu	-	10
yi2	một trong các phép đo kép thu được bằng phương pháp quy chiếu	-	10
	trung bình chung của yi1 và yi2	-	10
α	mức ý nghĩa của kiểm nghiệm	-	10
δ	độ chệch lớn nhất cho phép	-	10
μ	trung bình tổng thể	-	c.7.2
v	số bậc tự do	-	10
ρCOD	tham số chất lượng nước (nhu cầu oxy hóa)	mg/l oxy	E.7
	thành phần phương sai giữa các xử lý Ai	-	B.5
	thành phần phương sai giữa các mẫu tổng hợp	-	C.7
	thành phần phương sai giữa các lô	-	7.2
	thành phần phương sai giữa các bộ phận	-	C.7
	thành phần phương sai giữa các tàu hỏa	-	Phụ lục A
	thành phần phương sai giữa các tàu thủy	-	C.7
	thành phần phương sai giữa các toa xe	-	Phụ lục A
	phương sai mong đợi của ước lượng	-	5
	thành phần phương sai giữa các phép đo thu được trên mẫu thử	-	6
	thành phần phương sai giữa các mẫu thử được chuẩn bị từ mẫu gộp	-	6
	thành phần phương sai của mẫu	-	7.2
	phương sai tổng	-	C.3
	thành phần phương sai trong lô	-	8
	thành phần phương sai trong lô con	-	8
	thành phần phương sai giữa các mẫu sơ cấp trong lớp trong trường hợp lấy mẫu phân lớp và lấy mẫu hệ thống, và thành phần phương sai giữa các mẫu sơ cấp trong đơn vị mẫu hợp lệ ban đầu trong trường hợp lấy mẫu hai tầng		6
	ước lượng của thành phần phương sai của	-	B.5
	ước lượng của thành phần phương sai của	-	C.7
	ước lượng của thành phần phương sai của	-	B.5
	ước lượng của thành phần phương sai của	-	C.7
	ước lượng của thành phần phương sai của	-	C.7
	ước lượng của độ lệch chuẩn của	-	D.5
	ước lượng của phương sai của	-	D.5
	ước lượng của thành phần phương sai của	-	B.4.3
	ước lượng của thành phần phương sai của	-	B.4.3
	ước lượng của thành phần phương sai của	-	B.4.3
	độ lệch chuẩn ước lượng trong lớp	-	7.3
	ước lượng của thành phần phương sai của	-	7.3
	phân vị  của phân bố  với v bậc tự do	-	B.5

Bảng 2 - Chỉ số dưới

Chỉ số dưới

Ý nghĩa

AI

nhôm

a

biên độ

BC

giữa các mẫu tổng hợp

...

...

...

giữa các cá thể

BL

giữa các lô

BP

giữa các phần

BT

giữa các tàu hỏa

BV

giữa các tàu thủy

...

...

...

giữa các toa xe

COD

nhu cầu oxy hóa

c

chu kỳ

d

hiệu

E

mong đợi

...

...

...

sai số

exp

thực nghiệm

Fe

sắt

ite

cá thể

i

chỉ số ấn định cho mẫu sơ cấp hoặc lô con tùy theo bối cảnh

...

...

...

dưới

lot

lô

M

phép đo

m

độ ẩm

mi

sắt nóng chảy

...

...

...

quan trắc

P

chuẩn bị

r

ngẫu nhiên

S

lấy mẫu

sf

tỷ lệ cỡ hạt

...

...

...

silic

Su

lưu huỳnh

sub

lô con

t

tổng

U

trên

...

...

...

trong lô

ws

trong mẫu

wsl

trong lô con

wst

trong lớp

4  Mục đích và ứng dụng thống kê trong lấy mẫu vật liệu dạng đống

Để ước lượng số lượng, hoặc một hay nhiều tính chất của vật liệu dạng đống, các mẫu được lấy từ nhiều loại vật liệu dạng đống cho các mục đích khác nhau. Mẫu có thể được lấy từ dòng vật liệu liên tục, một lô đơn lẻ hoặc loạt các lô. Cần có tiêu chuẩn lấy mẫu vì có quá nhiều nguồn biến động trong vật liệu dạng đống, do quy trình lấy mẫu, do sai số đo và do việc chuẩn bị mẫu tổng hợp.

...

...

...

Vì vậy, một trong những mục đích của tiêu chuẩn này là đưa ra bộ thuật ngữ kỹ thuật và định nghĩa cần thiết đối với lấy mẫu vật liệu dạng đống để cung cấp cơ sở thống nhất cao hơn về các thuật ngữ kỹ thuật và định nghĩa trong các tiêu chuẩn đã được công bố cũng như các tiêu chuẩn mới cho các loại hàng hóa khác.

Một mục đích khác của tiêu chuẩn này là đưa ra hướng dẫn về việc áp dụng các phương pháp thống kê. Ví dụ, các phương pháp kiểm nghiệm độ chệch khác nhau được quy định trong các tiêu chuẩn và người sử dụng có thể không đánh giá được phương pháp nào tốt hơn. Tiêu chuẩn này đưa ra một phương pháp thử độ chệch thay thế. Mô hình toán học cho các phương pháp kiểm nghiệm đề cập không thể áp dụng tự nhiên với phần lớn các hệ thống lấy mẫu cơ học hiện có. Trường hợp có thể áp dụng phương pháp kiểm nghiệm thì nó lại không mô phỏng chính xác các điều kiện vận hành bình thường trừ khi hệ thống lấy mẫu được thiết kế để vận hành theo cách đó trong các hoạt động bình thường. Phương pháp kiểm nghiệm được đề xuất là mở rộng của phương pháp kiểm nghiệm độ chệch thông thường liên quan đến dữ liệu cặp. Phương pháp này đưa ra ước lượng trực tiếp phương sai sai số bằng các phép đo lặp của từng thành phần trong dữ liệu cặp. Điều này tạo ra sự tổng hợp hiểu biết nhiều hơn về phương sai sai số so với các phương pháp kiểm nghiệm độ chệch đã từng được đưa ra.

Ngoài ra, gợi ý gần đây là phân tích dữ liệu chuỗi, như phương pháp biểu đồ phương sai, cần được tích hợp vào phương án lấy mẫu vật liệu dạng đống. Tiêu chuẩn này cung cấp thông tin thông qua nhiều ứng dụng phân tích dữ liệu chuỗi cho nhiều loại dữ liệu khác nhau nhưng chưa phải là tiêu chuẩn, vì kỹ thuật này vẫn đang trong giai đoạn phát triển.

Mục đích chính của lấy mẫu từ một hàng hóa dạng đống là cho mục đích thương mại. Lấy mẫu hàng hóa được phân thành hai loại quy trình khác nhau; một là lấy mẫu vật liệu dạng đống để ước lượng chính xác giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô và một loại là quy trình kiểm tra vật liệu dạng đống để đưa ra quyết định chấp nhận lô. Tiêu chuẩn cho loại thứ nhất áp dụng cho lấy mẫu than, quặng sắt và các hàng hóa khác, như trong TCVN 11865 (ISO 11648) (tất cả các phần). Tiêu chuẩn này là giới thiệu chung của bộ TCVN 11865 (ISO 11648). Tiêu chuẩn cho loại thứ hai là ISO 10725.

Lấy mẫu vật liệu dạng đống có thể phân thành hai loại tùy theo lĩnh vực áp dụng; một là lấy mẫu từ hàng hóa như mô tả ở trên và hai là lấy mẫu trong nhà máy. Mục đích của lấy mẫu trong nhà máy là để kiểm soát quá trình sản xuất và để đảm bảo chất lượng của sản phẩm cho người sử dụng, bằng cách sử dụng dữ liệu thu được từ các phép đo trên mẫu thử. Ví dụ, trong các hoạt động của lò luyện thép bằng phương pháp cấp oxy, các mẫu được lấy từ thép nóng chảy đáp ứng yêu cầu đối với sản phẩm được làm ra. Do đó, các phương pháp lấy mẫu trong nhà máy cần do nhà máy tự quản lý, nhưng cần tuân theo các quy trình lấy mẫu đúng như mô tả trong các tiêu chuẩn khác nhau của bộ TCVN 11865 (ISO 11648).

5  Các vấn đề cụ thể đối với lấy mẫu vật liệu dạng đống

Khi lô gồm hàng trăm bóng đèn hoặc bu lông, việc chọn ngẫu nhiên các bóng hoặc bu lông sẽ cho mẫu đại diện của lô đó. Trong trường hợp lấy mẫu vật liệu dạng đống, các mẫu sơ cấp được lấy từ lô thay vì các bóng hoặc bu lông riêng lẻ. Trong lấy mẫu dạng đống, điều thiết yếu là xác định được khối lượng tối thiểu của mẫu sơ cấp.

Một ví dụ về trình tự quyết định phương án lấy mẫu liên quan đến vật liệu dạng đống được đóng trong các bao 50 kg (ví dụ bột mì hoặc xi măng) là:

- chọn các bao để lấy mẫu;

...

...

...

- lấy các mẫu sơ cấp từ các bao được chọn bằng phương tiện lấy mẫu để có lại mẫu đại diện (tức là tránh độ chệch do các lớp sản phẩm phân lớp có các tính chất khác nhau trong bao đó);

- thực hiện việc chuẩn bị mẫu cần thiết và thử nghiệm.

Trong việc chọn phương tiện lấy mẫu, các điểm được xem là quá nhỏ thì phương tiện có thể gây ra độ chệch do làm rớt các hạt lớn hơn trong lô, còn quá lớn thì phương tiện có thể dẫn đến quá tải cho việc chuẩn bị mẫu. Do đó, kích thước của phương tiện lấy mẫu cần được xác định bằng sự cân đối giữa các cỡ phương tiện.

Tuy nhiên, trong lấy mẫu vật liệu dạng bột, cũng cần xem xét ảnh hưởng của môi trường và sự thuận tiện trong xử lý mẫu sơ cấp, vì khối lượng của mẫu sơ cấp được tính bằng cách sử dụng công thức dưới đây có thể là quá nhỏ để xử lý một cách dễ dàng.

Trên thực tế, các phương pháp thủ công và phương pháp cơ học đều được áp dụng. Trong trường hợp lấy mẫu vật liệu dạng hạt, khối lượng tối thiểu của mẫu sơ cấp đối với lấy mẫu thủ công dựa vào việc áp dụng kích thước (3 x 3 x 3) d, trong đó d là cỡ mịn chặn trên, tính bằng milimet, của hạt trong lô. Khối lượng mẫu sơ cấp thủ công được dựa trên giả định về lấy mẫu ngẫu nhiên mẫu sơ cấp từ lô.

Khi lấy mẫu từ băng chuyền dừng, đặt một khung lấy mẫu có biên dạng phù hợp, với kích thước trong nhỏ nhất bằng ba lần cỡ mịn chặn trên của lô hoặc 30 mm, chọn giá trị nào lớn hơn, lên băng chuyền dừng và đưa vào vật liệu sao cho nó tiếp xúc sát với băng chuyền qua toàn bộ chiều rộng của khung.

Lấy hết vật liệu trong khung lấy mẫu, đảm bảo rằng tất cả các hạt trong khu vực này đều được bao gồm trong mẫu sơ cấp bằng cách quét băng chuyền, và cho từng mẫu sơ cấp vào đồ chứa phù hợp. Lấy mẫu trên băng chuyền dừng, dù không phải khi nào cũng khả thi, là phương pháp được ưa dùng hơn các quy trình lấy mẫu khác mà nó được so sánh.

Khối lượng tối thiểu của mẫu sơ cấp, được lấy bằng dụng cụ lấy mẫu kiểu cắt từ vật liệu ở đầu xả của dòng chuyển động, được xác định bằng khẩu độ cực tiểu của dụng cụ cắt và tốc độ cực đại dụng cụ cắt. Tốc độ cực đại được giới hạn để tránh độ chệch do sự lệch hướng của các hạt lớn hơn. Khối lượng mẫu sơ cấp khi lấy bằng dụng cụ lấy mẫu kiểu cắt thường bằng 10 đến 50 lần khối lượng mẫu sơ cấp khi lấy mẫu bằng tay. Dụng cụ cắt ngang dòng lấy mẫu sơ cấp từ dòng vật liệu trong khi vật liệu đang được vận chuyển trên một băng tải. Dụng cụ cắt cần cắt dòng vật liệu dạng đống theo mặt phẳng vuông góc với bề mặt của băng chuyền.

Khi lấy mẫu từ vật liệu rời, phương sai mong đợi của ước lượng của giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng đánh giá trong lô được biểu thị bằng công thức sau:

...

...

...

(1)

trong đó

N_ite là số cá thể trong tổng thể;

n_ite là số cá thể trong mẫu;

 là phương sai giữa các cá thể trong mẫu tính từ đặc trưng chất lượng được đánh giá.

Trong công thức (1), (1 - n_ite/N_ite) được gọi là "số hiệu chính tổng thể hữu hạn". Nếu giá trị của n_ite/N_ite nhỏ hơn 1/10 thì có thể bỏ qua số hiệu chính này. Trong lấy mẫu vật liệu dạng đống, giá trị tương ứng với n_ite/N_ite, tức là n_sub/N_sub, nhỏ hơn 1/10 trong hầu hết các trường hợp và có thể bỏ qua số hiệu chính tổng thể hữu hạn này, ở đây n_sub là số mẫu sơ cấp lấy từ lô con và N_sub là tổng số mẫu sơ cấp có thể có trong lô con. Suy luận này không chỉ áp dụng với giai đoạn lấy mẫu (lấy mẫu sơ cấp) mà còn cho cả giai đoạn chuẩn bị mẫu (chiết mẫu thử từ mẫu gộp) và cho giai đoạn phân tích (lấy phần thử từ mẫu thử). Nó còn áp dụng cho chất lỏng và chất khí. Số hiệu chính tổng thể hữu hạn cần được áp dụng cho lấy mẫu các toa trên tàu, các trống từ xe tải, v.v. trong lấy mẫu vật liệu dạng đống.

Các đặc trưng chất lượng cần kiểm tra thường được quy định trong các giao dịch. Nói chung, hàm lượng ẩm được xác định để tính khối lượng khô của lô từ khối lượng ướt đo được của lô đó. Các loại thành phần hóa chất khác nhau, đặc biệt là thành phần đại diện, được phân tích ở dạng khô. Để tính khối lượng tịnh của thành phần đại diện, điều quan trọng là độ chụm cân được cân bằng đối với khối lượng ướt của lô, hàm lượng ẩm và thành phần đại diện. Phân bố cỡ hạt và các tính chất vật lý và hóa học khác đôi khi cũng được xác định. Quy trình lấy mẫu cần được thiết lập để thỏa mãn tất cả các yêu cầu của từng đặc trưng chất lượng riêng biệt.

6  Khác biệt giữa dạng hạt, chất lỏng và chất khí

Quá trình lấy mẫu vật liệu dạng hạt thường được chia thành ba giai đoạn:

...

...

...

b) quá trình chuẩn bị mẫu, và

c) quá trình đo.

Từng quá trình có thành phần phương sai riêng:

- thành phần phương sai lấy mẫu do quá trình lấy mẫu sơ cấp gây ra,

- thành phần phương sai chuẩn bị mẫu do quá trình chuẩn bị mẫu thử tạo ra, và

- thành phần phương sai đo đặc trưng cho độ chụm của phương pháp đo (phương pháp phân tích) được sử dụng.

Nếu n mẫu sơ cấp được lấy bằng phép lấy mẫu hệ thống dựa trên khối lượng từ một lô vật liệu dạng hạt, mẫu gộp gồm n mẫu sơ cấp, mẫu thử được chuẩn bị từ mẫu gộp và n_M phép đo thu được trên mẫu thử, khi đó, phương sai của ước lượng  của giá trị trung bình đặc trưng chất lượng được đánh giá, trong lô có thể tính gần đúng bằng công thức (2):

(2)

...

...

...

 là thành phần phương sai giữa các mẫu sơ cấp trong lớp bao gồm từng mẫu sơ cấp trong lô;

 là thành phần phương sai giữa các mẫu thử được chuẩn bị từ mẫu gộp:

  là thành phần phương sai giữa các phép đo thu được trên mẫu thử;

n  là số mẫu sơ cấp lấy từ lô;

n_M  là số phép đo trên mẫu thử.

CHÚ THÍCH: Lý thuyết về lấy mẫu hệ thống được cho trong tài liệu tham khảo [1] và [2] của Thư mục tài liệu tham khảo.

Nếu  được yêu cầu nhỏ hơn một giá trị giới hạn, thì số hạng thứ hai trong công thức (2), , sẽ giữ nguyên, trong khi số hạng thứ nhất và thứ ba có thể giảm bằng cách lựa chọn tổ hợp số mẫu sơ cấp, n, và số phép đo n_M thích hợp.

Khi thành phần phương sai giữa các mẫu thử, , thể hiện phần chính của  trong công thức (2) và  được yêu cầu nhỏ hơn một giá trị giới hạn, thì việc giảm  đủ cho có thể không khả thi bằng cách tăng n và n_M. Đặc biệt, việc cải thiện thành phần phương sai giữa các mẫu thử (thành phần phương sai của chuẩn bị mẫu) sẽ khó đạt được trong quá trình chuẩn bị vật liệu dạng hạt do bản chất của vật liệu. Giải pháp duy nhất là chia nhỏ lô thành số lượng thích hợp các lô con.

Nếu lô được chia nhỏ thành u_lot lô con bằng nhau, n_sub mẫu sơ cấp được lấy từ từng lô con, mẫu gộp được hình thành cho từng lô con và n_M phép đo lặp thu được trên từng mẫu gộp, thì phương sai của ước lượng giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô sẽ được biểu thị bằng công thức (3):

...

...

...

(3)

Do đó, phương sai của ước lượng giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô, , có thể được điều chỉnh bằng cách chọn số lô con u_lot thích hợp. Lô con cần là một lượng vật liệu dạng đống nhất định để tính chất lượng của lô bằng cách lấy trung bình có trọng số.

Trong quá trình lấy mẫu chất lỏng, độ biến động trong mẫu gộp cần nhỏ và quá trình chuẩn bị mẫu thường được bỏ qua. Nếu cần, mẫu gộp có thể được khuấy đều để độ biến động này không đáng kể.

Trong quá trình lấy mẫu chất khí, mẫu sơ cấp lấy từ lô được phân tích trực tiếp và quá trình chuẩn bị mẫu thường được bỏ qua.

Trong lấy mẫu vật liệu dạng hạt, khi có thể, tất cả nguyên liệu sản xuất cần phải được thuần nhất, có thể bao gồm nhiều lô trước khi mẫu sơ cấp được lấy. Hệ thống lót nền dùng cho vật liệu dạng hạt được đổ đống trước khi nạp tải vào tàu để làm giảm độ biến động chất lượng trong lô. Lấy các mẫu sơ cấp từ lớp mà trong đó lô được chia nhỏ để có độ biến động nhỏ hơn, đồng thời giảm độ biến động chất lượng, ở giai đoạn chuẩn bị mẫu, làm nhỏ cỡ hạt là một công đoạn khác trong việc thuần nhất hóa. Ở giai đoạn mẫu thử, việc trộn một cách cơ học được tiến hành trong phòng thí nghiệm. Tuy nhiên, những thao tác cụ thể làm thuần nhất ở giai đoạn này đôi khi có thể dẫn đến việc phân loại các tính chất.

7  Phương pháp thực nghiệm để thu được thành phần phương sai ở các giai đoạn lấy mẫu khác nhau

7.1  Thành phần phương sai ở các giai đoạn lấy mẫu khác nhau

Phương án lấy mẫu dạng đống, được sử dụng trong lấy mẫu thường xuyên, cần được thiết lập để có được độ chụm tổng quy định cho lô, có tính đến kinh nghiệm trước đó và kết quả từ thực nghiệm vận hành đặc biệt.

Thành phần phương sai trong lấy mẫu thường xuyên thường được chia thành các thành phần phương sai lấy mẫu (lấy mẫu sơ cấp), chuẩn bị mẫu và đo. Để ước lượng các thành phần phương sai này riêng rẽ hay kết hợp, ba loại thực nghiệm sau đây được sử dụng:

...

...

...

- lấy mẫu thâm nhập; và

- lấy mẫu hệ thống theo khối lượng với phép đo từng mẫu sơ cấp.

7.2  Thực nghiệm lồng

Trong tình huống lấy mẫu mới hoàn toàn, không có kinh nghiệm trước đó, thực nghiệm lấy mẫu cần được thực hiện để ước lượng thành phần phương sai ở các giai đoạn lấy mẫu khác nhau, tức là thành phần phương sai giữa các lô, thành phần phương sai giữa các mẫu sơ cấp, thành phần phương sai giữa các mẫu và thành phần phương sai do sai số đo. Thiết kế thực nghiệm đơn giản nhất là thực nghiệm lồng đầy đủ với hai mẫu hoặc các phép đo tại từng giai đoạn như thể hiện trên Hình 1.

Để thu được đủ thông tin về các thành phần phương sai giữa các giai đoạn lấy mẫu, các mẫu từ khoảng 20 lô cần được thử (mặc dù trong hầu hết các tình huống nhiều cặp mẫu ở giai đoạn lấy mẫu có thể được lấy từ một lô).

Nhược điểm của thực nghiệm này là, đối với từng mẫu trong giai đoạn lấy mẫu, cần bốn phép đo trong phương án đã nêu và điều này là nhiều hơn mức cần thiết. Bậc tự do và trung bình bình phương mong đợi cho ví dụ này được thể hiện trong Bảng 3.

CHÚ DẪN

1  Lô

...

...

...

3  Giai đoạn chuẩn bị mẫu

4  Phép đo

Hình 1 - Thực nghiệm lồng đầy đủ

Bảng 3 - Bảng ANOVA với trung bình bình phương mong đợi của thực nghiệm lồng đầy đủ

Nguồn

Bậc tự do

Trung bình bình phương mong đợi

Giữa các lô

p - 1

...

...

...

Giai đoạn lấy mẫu trong các lô

p

Giai đoạn chuẩn bị mẫu trong giai đoạn lấy mẫu

2p

Phép đo trong giai đoạn chuẩn bị mẫu

4p

...

...

...

8p - 1

 là thành phần phương sai giữa các lô;

 là thành phần phương sai của giai đoạn lấy mẫu;

 là thành phần phương sai của giai đoạn chuẩn bị;

 là thành phần phương sai của phép đo;

p là số lô.

Bậc tự do 4p đối với thành phần phương sai đo là nhiều hơn mức cần thiết và thiết kế có phân bố bậc tự do đều hơn sẽ tốt hơn.

Điều này có thể thực hiện bằng cách sử dụng thiết kế thực nghiệm lồng so le như trên Hình 2.

...

...

...

CHÚ DẪN

1  Lô

2  Giai đoạn lấy mẫu

3  Giai đoạn chuẩn bị mẫu

4  Phép đo

Hình 2 - Thực nghiệm lồng so le

Thực nghiệm này giảm số phép đo từ 8p xuống còn 4p và bậc tự do, trung bình bình phương mong đợi như cho trong Bảng 4.

Bảng 4 - Bảng ANOVA với trung bình bình phương mong đợi của thực nghiệm lồng so le

Nguồn

...

...

...

Trung bình bình phương mong đợi

Giữa các lô

p - 1

Giai đoạn lấy mẫu trong các lô

p

Giai đoạn chuẩn bị mẫu trong giai đoạn lấy mẫu

p

...

...

...

Phép đo trong giai đoạn thứ hai

p

Tổng

4p - 1

Trong thực nghiệm này, các thành phần phương sai, , ,  và được ước lượng, tính từng công thức trong cột trung bình bình phương mong đợi cho phương sai quan trắc tương ứng. Chi tiết về thực nghiệm lồng đầy đủ và thực nghiệm lồng so le, xem trong TCVN 6910-3 (ISO 5725-3). Ví dụ về thực nghiệm lồng được cho trong Phụ lục B.

7.3  Lấy mẫu thâm nhập

Lấy mẫu thâm nhập được áp dụng khi thành phần phương sai lấy mẫu chiếm ưu thế so với các thành phần phương sai chuẩn bị mẫu và đo. Ngoài ra, loại lấy mẫu này được áp dụng khi được phép tổng hợp hay cộng dồn các mẫu sơ cấp, tức là cho vật liệu dạng hạt hoặc dạng lỏng.

...

...

...

Phương pháp cần áp dụng được minh họa bằng các ví dụ sau đây:

VÍ DỤ 1

(số mẫu sơ cấp trên một mẫu tổng hợp) x (số mẫu tổng hợp trên một phần) x (số phần) = 3 x 2 x 10

Hình 3 - Lấy mẫu thâm nhập

Ví dụ tiến hành về tổng hàm lượng sắt được cho trong Bảng 5. Trong ví dụ này, 60 mẫu sơ cấp được lấy từ lô. Các mẫu số 1, số 3 và số 5 tạo thành mẫu tổng hợp A₁, còn các mẫu số 2, số 4 và số 6 tạo thành mẫu tổng hợp B₁. Do đó, thu được các mẫu tổng hợp từ A₁ đến A₁₀ và B₁ đến B₁₀ và tổng hàm lượng sắt được xác định cho từng mẫu tổng hợp, sau khi chuẩn bị từng mẫu riêng rẽ. Độ rộng giữa a_i và b_i được ký hiệu bằng R_i. Từ trung bình độ rộng, 0,23, độ biến động chất lượng trong lớp gồm hai mẫu sơ cấp (bao gồm cả thành phần phương sai chuẩn bị mẫu và đo) được ước lượng bằng công thức sau đây:

(4)

trong đó

...

...

...

3  là số mẫu sơ cấp trong từng mẫu tổng hợp.

Các ví dụ khác về lấy mẫu thâm nhập được cho trong C.7.

Bảng 5 - Ví dụ về lấy mẫu thâm nhập

Tổng hàm lượng sắt

Số phần

A

B

Trung bình

Độ rộng

...

...

...

65,37

64,36

64,865

1,01

2

64,82

64,82

64,82

0

...

...

...

64,81

65,10

64,955

0,29

4

64,96

65,06

65,01

0,10

...

...

...

65,23

65,20

65,215

0,03

6

65,34

65,22

65,28

0,12

...

...

...

65,54

65,80

65,67

0,26

8

65,41

65,34

65,375

0,07

...

...

...

65,16

65,22

65,19

0,06

10

65,34

65,69

65,515

0,35

...

...

...

65,19

0,23

σ_wst

0,35

Phương pháp: 3 x 2 x 10

Nhà máy cán thép G, 1985-05-19, trọng tải 97 101 t

...

...

...

Lấy mẫu hệ thống thường được áp dụng để lấy mẫu sơ cấp từ vật liệu dạng đống trong lúc di chuyển thay cho lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản từ vật liệu dạng đống ở trạng thái tĩnh vì việc này dễ thực hiện và dễ làm hơn bằng máy. Lấy mẫu sơ cấp bằng phép lấy mẫu hệ thống và chuẩn bị các mẫu thử từ mẫu sơ cấp riêng rẽ, sau đó đo đặc trưng chất lượng trên từng mẫu thử. Dữ liệu thu được từ cách này được phân tích bằng phương pháp biểu đồ phương sai hoặc biểu đồ tương quan. Dữ liệu thu được bằng phép lấy mẫu hệ thống theo khối lượng thường được sử dụng cho mục đích này.

Biểu đồ phương sai là cách biểu diễn phương sai như hàm của khoảng giữa các dữ liệu gốc. Khoảng cách giữa các dữ liệu liên tiếp được gọi là trễ một, giữa mọi giá trị dữ liệu cách hai được gọi là trễ hai,... Giá trị của phương sai V_exp(t) tương ứng với độ trễ của k mẫu sơ cấp có thể tính được từ công thức sau:

(5)

trong đó

x_i  là giá trị của đặc trưng chất lượng đối với mẫu sơ cấp i (i = 1, 2,..., n);

(n - k)  là số cặp mẫu sơ cấp cách nhau số nguyên trễ k;

t  giá trị trễ để tính biểu đồ phương sai theo thời gian hoặc khối lượng.

Biểu đồ tương quan là biểu đồ hệ số tương quan như hàm của khoảng cách giữa các dữ liệu gốc. Giá trị của hệ số tương quan r_exp(t) tương ứng với độ trễ của k mẫu sơ cấp có thể tính được từ công thức sau:

...

...

...

(6)

Biểu đồ phương sai và biểu đồ tương quan cho chuỗi đã cho có quan hệ với nhau như mô tả chi tiết trong C.3. Một trong số chúng hoặc cả hai được áp dụng tùy theo tình huống.

Việc lấy mẫu quặng sắt ở cảng thường được thực hiện bằng thiết bị cơ khí với số mẫu sơ cấp xác định bằng cách lấy mẫu hệ thống theo khối lượng so với khối lượng của lô nằm trong dòng nguyên liệu trên băng tải chính đi từ tàu đến khu vực kho dự trữ.

Bộ mẫu sơ cấp để phân tích cỡ thường được sàng từng mẫu sơ cấp một bằng hệ thống sàng máy dùng cho quặng sắt khô. Hiện nay, trong lấy mẫu quặng sắt, các mẫu sơ cấp dùng cho xác định độ ẩm thường được đo từng mẫu sơ cấp, sau khi chuẩn bị nếu cần, để tránh tổn hao độ ẩm trong quá trình lưu kho.

Khối lượng các mẫu sơ cấp được lấy bằng lấy mẫu hệ thống trên cơ sở thời gian tỷ lệ với tốc độ dòng vật liệu và khối lượng tương ứng của lô là chưa biết. Theo đó, không nên đo đặc trưng chất lượng của một mẫu sơ cấp lấy theo thời gian để đảm bảo tốc độ dòng thuần nhất.

Do đó, dữ liệu chuỗi bao gồm cả sai số chuẩn bị mẫu và sai số đo được lấy từ công việc hàng ngày. Phân tích thống kê dữ liệu chuỗi được minh họa trong Phụ lục C.

Phương pháp biểu đồ phương sai trước tiên được xây dựng để thu được thành phần phương sai lấy mẫu cho từng phương án lấy mẫu đối với nhiều khoảng lấy mẫu khác nhau, ví dụ như với khoảng lấy mẫu tăng theo hệ số hai. Giá trị biểu đồ phương sai ở trễ một ứng với độ biến động chất lượng trong tầng bao gồm hai mẫu sơ cấp liền kề trong lấy mẫu thâm nhập.

Tuy nhiên, phương pháp biểu đồ phương sai hiện nay được sử dụng cho việc thể hiện các đặc trưng đặc biệt của dữ liệu chuỗi hơn là cho ước lượng trực tiếp của thành phần phương sai lấy mẫu.

8  Điều chỉnh phương án lấy mẫu để có được độ chụm mong muốn

...

...

...

(3)

Ở đây,  được cho như độ chụm mong muốn,  và  được cho theo vật liệu cần lấy mẫu. cũng được cho theo phương pháp đo cần sử dụng cho đặc trưng chất lượng đang quan tâm. Tuy nhiên, trong hầu hết các trường hợp,  đủ nhỏ khi so với  và . Theo đó, u_lot và n_sub cần là tham số chính để điều chỉnh trong lấy mẫu vật liệu dạng hạt.

Trong hầu hết các trường hợp lấy mẫu chất lỏng, thành phần phương sai giữa các mẫu thử so với mẫu gộp, , được coi là nhỏ vì nó thu được đơn thuần bằng cách khuấy mẫu gộp. Theo đó, phương sai của ước lượng giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô sẽ được biểu thị bằng Công thức (7)

(7)

trong đó

 là thành phần phương sai giữa các mẫu sơ cấp trong lô;

n  là số mẫu sơ cấp được lấy từ lô.

...

...

...

Tuy nhiên, khi lô được chia nhỏ thành u_lot thùng chứa có khối lượng bằng nhau (các lô con), thì phương sai của ước lượng giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô sẽ được biểu thị bằng Công thức (8):

(8)

trong đó

 là thành phần phương sai giữa các mẫu sơ cấp trong thùng chứa;

Trong lấy mẫu khí, việc cộng dồn các mẫu sơ cấp được coi là không khả thi do khó thực hiện. Theo đó, phương sai của ước lượng giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô sẽ được biểu thị bằng Công thức (9)

(9)

trong đó  là thành phần phương sai giữa các mẫu sơ cấp trong lô;

...

...

...

9  Ước lượng độ chụm

Độ chụm được hình thành qua việc lấy mẫu thường xuyên, việc chuẩn bị mẫu và các quy trình đo cần được kiểm tra định kỳ bằng phép lấy mẫu hai lần.

Trong các thực nghiệm lấy mẫu hệ thống, cần lấy gấp hai lần số mẫu sơ cấp trong lấy mẫu thường xuyên ở một nửa khoảng của lấy mẫu thường xuyên và hai mẫu tổng hợp, mỗi mẫu gồm n mẫu sơ cấp tương ứng, cần được tập hợp theo vòng. Hai mẫu tổng hợp cho mỗi lô cần được chuẩn bị và đo riêng rẽ theo quy trình thường xuyên. Tốt nhất nên tiến hành các thực nghiệm cho ít nhất hai mươi lô cùng loại vật liệu.

Không phân biệt số dữ liệu lặp, có thể áp dụng biểu đồ kiểm soát độ rộng như mô tả trong ISO 82581) để phát hiện những điểm nằm ngoài kiểm soát và ước lượng độ chụm được hình thành.

Các ứng dụng thực tế được cho trong Phụ lục D của tiêu chuẩn này.

10  Kiểm tra độ chệch

Dữ liệu thu được bằng lấy mẫu thường xuyên thường được sử dụng để tính giá trị tiền tệ của hàng hóa. Dữ liệu chệch sẽ cho dữ liệu bằng tiền chệch. Độ chệch có tầm quan trọng đối với cả hai bên liên quan, người mua và người cung cấp.

Độ chệch là kết quả của tổng tất cả các ảnh hưởng tạo ra độ chệch của các thành phần khác nhau trong toàn bộ hệ thống lấy mẫu, từ lấy mẫu sơ cấp đến đo đặc trưng chất lượng.

Độ chệch sẽ được tạo ra do những sai lệch so với chuẩn mực thiết kế và vận hành bình thường của các thành phần khác nhau trong hệ thống lấy mẫu. Để tránh độ chệch, các thành phần đơn lẻ trong hệ thống lấy mẫu cần được kiểm tra bằng cách so sánh chúng với chuẩn mực thiết kế. Ví dụ, dụng cụ cắt trong hệ thống lấy mẫu dạng hạt cần thu được toàn bộ mặt cắt ngang đường chuyển động của dòng vật liệu dạng hạt. Khi dụng cụ cắt không thu được toàn bộ mặt cắt của vật liệu trên băng tải (ví dụ, muỗng lấy mẫu), thì rõ ràng sẽ tạo ra độ chệch, ngay cả khi không thể phát hiện được bằng chứng về độ chệch. Chi tiết về chuẩn mực thiết kế liên quan đến hệ thống lấy mẫu vật liệu dạng hạt được cho trong TCVN 11865-2 (ISO 11648-2).

...

...

...

Ký hiệu các giá trị đo trên mẫu sơ cấp lặp thu được bằng máy lấy mẫu là x_i1 và x_i2, còn các giá trị đo trên mẫu sơ cấp lặp thu được bằng lấy mẫu băng chuyền dừng tương ứng là y_i1 và y_i2. Các mẫu cơ cấp của cùng một tập hợp cần được lấy càng gần nhau càng tốt. k là số tập hợp mẫu sơ cấp, tốt nhất là trên 20.

Tính:

g_i = x_i1 - x_i2, i = 1, 2, …, k

(10)

(11)

h_i = y_i1 - y_i2

(12)

...

...

...

Đặt phần lớn hơn của ,  vào tử số của F_o và tính tỷ số F_o của phương sai sai số:

hoặc

(14)

Nếu F_o > F_α/2(v₁, v₂) thì giả thuyết không, , bị bác bỏ, và không thể giả định là hai nhóm dữ liệu được lấy ra từ các tổng thể có phương sai chung. Mức ý nghĩa α thường được đặt bằng 0,05, còn v₁ và v₂ tương ứng là số bậc tự do của  và , và cả hai đều là k trong trường hợp này.

Nếu F_o < F_α/2(v₁, v₂) thì có thể giả định là hai nhóm dữ liệu có phương sai chung.

Giới hạn tin cậy 95%, T₁(x), T₂(x) và T₁(y), T₂(y) được tính như sau:

(15)

...

...

...

trong đó

 là trung bình chung của x_i1 và và x_i2;

 là trung bình chung của y_i1 và y_i2.

Tính:

(17)

(18)

...

...

...

Nếu  thì giả thuyết về tính bằng nhau của hai trung bình bị bác bỏ. Ước lượng của độ chệch là

Nếu giá trị tuyệt đối của  lớn hơn độ chệch lớn nhất cho phép, δ, thì cần xem xét loại bỏ độ chệch từ quan điểm ảnh hưởng thực tế của độ chệch lên việc đánh giá lô.

Đối với các phương pháp thống kê dùng cho kiểm nghiệm độ chệch, nhiều cách tiếp cận khác nhau đã được đề xuất trong các tiêu chuẩn về các lĩnh vực tương ứng. Tuy nhiên, phương pháp cần áp dụng phải được đánh giá về tính sẵn có và hiệu quả. Phương pháp đề xuất ở đây sẽ đưa ra cách tiếp cận cơ bản cho kiểm nghiệm độ chệch và kiến thức tích lũy về sai số ngẫu nhiên liên quan đến vật liệu xử lý và phương pháp đo sử dụng. Thảo luận chi tiết qua các ứng dụng thực tế được nêu trong Phụ lục E.

11  Độ chụm và độ chệch ở giai đoạn đo

Độ chụm và độ chệch ở giai đoạn đo cần được xem xét phù hợp với tất cả các phần của bộ TCVN 6910 (ISO 5725), cùng với các phương pháp nêu trong tiêu chuẩn này.

Phụ lục A

(tham khảo)

Giải thích các định nghĩa

...

...

...

Phụ lục này đưa ra giải thích cần thiết cho các thuật ngữ được lựa chọn để tránh hiểu lầm hoặc sử dụng sai các thuật ngữ này.

A.2  Vật liệu dạng đống

“Lấy mẫu dạng đống" đã được định nghĩa trong 1.3.2 của TCVN 8244-2:2010 (ISO 3534-2:2006) còn “vật liệu dạng đống" được định nghĩa trong 5.1.1 của TCVN 8244-2:2010 (ISO 3534-2:2006) như nêu trong 3.1.1.

Vật liệu dạng đống bao gồm tất cả các loại vật liệu trong đó mẫu sơ cấp ban đầu không thể phân biệt được, ví dụ như vật liệu dạng hạt, lỏng và khí. Vật liệu này cũng bao gồm các vật liệu dạng đống đặc biệt như bông và sắt phế liệu. Các nguyên tắc lấy mẫu, như lấy mẫu ngẫu nhiên và phân lớp lô, cũng có thể áp dụng cho các vật liệu dạng đống đặc biệt. Tuy nhiên, cần xem xét đặc biệt việc lấy mẫu sơ cấp từ vật liệu.

A.3  Mẫu

Định nghĩa này giống với định nghĩa về mẫu trong điều 1.3 của TCVN 8244-1:2010 (ISO 3534-1:2006) và điều 1.2.17 của TCVN 8244-2:2010 (ISO 3534-2:2006).

A.4  Lấy mẫu

Định nghĩa này giống với định nghĩa trong điều 1.3.1 của TCVN 8244-2:2010 (ISO 3534-2:2006). Điều cơ bản để ước lượng chính xác giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô là việc lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản từ lô. Tuy nhiên, lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản là một quy trình khó, đặc biệt là từ lô ở trạng thái tĩnh (lấy mẫu tĩnh).

Thay vì lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản từ lô ở trạng thái tĩnh, lấy mẫu hệ thống theo thời gian hoặc khối lượng được áp dụng trong quá trình di chuyển của lô để dễ thực hiện (lấy mẫu động).

...

...

...

Quy trình thích hợp để thực thi các phương án lấy mẫu này có thể được thiết lập trên cơ sở hiểu biết về độ biến động chất lượng trong lô, thành phần phương sai của chuẩn bị mẫu và thành phần phương sai của phép đo. Độ biến động chất lượng được xác định từ kết quả lấy mẫu thực nghiệm, ví dụ như lấy mẫu thâm nhập. Thành phần phương sai của chuẩn bị mẫu và thành phần phương sai phép đo thu được bằng thực nghiệm có thiết kế phù hợp.

Độ chụm thu được bằng lấy mẫu thường xuyên được xác nhận bằng lấy mẫu kiểm tra, như lấy mẫu kép. Nói chung, không thể xác định được độ chệch của lấy mẫu thường xuyên. Mẫu sơ cấp được lấy bằng bộ lấy mẫu cơ học có thể được so sánh với mẫu sơ cấp lấy từ điểm tương ứng của băng tải trong quá trình dừng. Các thành phần đơn lẻ trong quá trình chuẩn bị mẫu, như bộ chia trong hệ thống cơ, cũng có thể được kiểm tra độ chệch bằng thực nghiệm thích hợp.

A.5  Lô

Trước đây, thuật ngữ “lô hàng" được sử dụng thay cho “lô" trong các tiêu chuẩn thống kê. Hiện nay, thuật ngữ "lô" thường được sử dụng cho lấy mẫu vật liệu dạng đống. Để phân biệt giữa “lô <kiểm tra>", thuật ngữ "lô <lấy mẫu dạng đống>" được định nghĩa mới trong tiêu chuẩn này.

A.6  Lô con, đơn vị mẫu và mẫu sơ cấp

Thuật ngữ “lô con" đã được định nghĩa, nhưng cần được đưa ra để giới hạn trong lĩnh vực lấy mẫu dạng đống, mô tả việc chia nhỏ các lô để có được độ chụm mong muốn như mô tả trong Điều 6.

Thuật ngữ “đơn vị mẫu" trước đây có hai định nghĩa, một là: “một trong những đơn vị cá thể hợp thành tổng thể"; định nghĩa thứ hai là: "lượng sản phẩm, vật liệu hoặc dịch vụ hình thành một thực thể cố kết, được lấy từ một địa điểm và một thời gian để hình thành bộ phận của mẫu". Tiêu chuẩn này đưa ra định nghĩa dễ hiểu hơn cho người đọc.

Thuật ngữ “mẫu sơ cấp" trước đây được định nghĩa là “đơn vị mẫu trong trường hợp lấy mẫu dạng đống; tức là lượng vật liệu được lấy tại một thời điểm bằng một hoạt động từ phần lớn hơn của vật liệu".

Để hiểu về mối quan hệ giữa các thuật ngữ này, ta xét thực hành lấy mẫu dưới đây trong hoạt động chất than vào tàu.

...

...

...

Trường hợp 1: Lấy mẫu thường xuyên được thực hiện bằng thiết bị lấy mẫu. Ở các khoảng 500 tấn, n mẫu sơ cấp (ví dụ 140) được lấy theo số chỉ của máy cân và 20 mẫu sơ cấp đại diện của từng lô con 10 000 tấn được hình thành để tạo ra mẫu gộp và bảy mẫu gộp được kết hợp liên tục để đại diện cho từng tàu. Các mẫu gộp đó được chuẩn bị thành bảy mẫu thử riêng rẽ và các mẫu thử này được phân tích riêng. Giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô được xác định bằng cách lấy trung bình bảy kết quả thử này.

Trường hợp 2: Không thể thực hiện lấy mẫu thường xuyên do thiết bị lấy mẫu bị hỏng. Như thỏa thuận giữa các bên liên quan đến việc giao nhận, một quy trình lấy mẫu thay thế được tiến hành bằng cách sử dụng bộ lấy mẫu khoan từ các toa xe trước máng rót. Mười toa xe được chọn ngẫu nhiên từ 100 toa xe trong mỗi tàu. Hai mẫu sơ cấp được lấy từ các toa được chọn và bảy mẫu tổng hợp được tạo ra đại diện cho từng tàu. Mẫu tổng hợp được chuẩn bị riêng và mẫu thử được phân tích riêng. Giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô được xác định bằng cách lấy trung bình bảy kết quả thử.

Trường hợp 3: Trong cùng tình huống như trường hợp 2 ở trên, việc lấy mẫu có thể thực hiện bằng cách giảm số mẫu sơ cấp (ví dụ 40 mẫu mỗi lô) theo thỏa thuận giữa các bên liên quan. Bốn tàu được chọn ngẫu nhiên từ bảy tàu và năm toa được chọn ngẫu nhiên từ 100 toa hình thành tàu được chọn. Mỗi toa lấy hai mẫu sơ cấp, tổng số có 40 mẫu sơ cấp, và tạo ra bốn mẫu tổng hợp đại diện cho mỗi tàu được chọn. Các mẫu tổng hợp được chuẩn bị riêng và các mẫu thử được phân tích riêng. Giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô được xác định bằng cách lấy trung bình bốn kết quả thử.

Ví dụ về lấy mẫu hệ thống trên cơ sở khối lượng được trình bày trong Trường hợp 1. Việc chọn các toa trong Trường hợp 2 là ví dụ về lấy mẫu phân lớp, trong đó lớp là các tàu. Trường hợp 3 là ví dụ về lấy mẫu ba tầng, trong đó bốn tàu được chọn là đơn vị mẫu cấp một ở tầng thứ nhất, năm tàu được chọn là đơn vị mẫu cấp hai từ tàu được chọn ở tầng thứ hai và hai mẫu sơ cấp được lấy từ các toa được chọn là đơn vị mẫu cấp ba.

Phương sai của ước lượng giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô ở trường hợp 1, 2 và 3 được biểu thị tương ứng bằng công thức (A.1), (A.2) và (A.3):

(A.1)

trong đó  là thành phần phương sai trong các lớp.

...

...

...

trong đó

 thành phần phương sai giữa các toa trong một tàu hỏa;

 là thành phần phương sai trong tầng trong toa.

(A.3)

trong đó

là thành phần phương sai giữa các tàu hỏa;

 phản ánh sự điều chỉnh tổng thể hữu hạn trong lựa chọn bốn tàu từ bảy tàu.

Trong Trường hợp 1, lô con đầu tiên gồm 10 000 tấn than được chia từ lô con thứ hai theo số đọc khối lượng ở mẫu sơ cấp đã cho. Vật liệu trong dòng chảy là dòng liên tục và các phần của dòng không tách rời nhau. Tuy nhiên, cứ 10 000 tấn thì được gọi là một lô con. Trong lấy mẫu gián đoạn, một số lô con sẽ không được chọn. Theo đó, lô con có thể là đơn vị mẫu cấp một. Các mẫu sơ cấp từ lô con là đơn vị mẫu cấp hai.

...

...

...

Trường hợp 3, tàu là đơn vị mẫu cấp một. Toa trong tàu được chọn là đơn vị mẫu cấp hai. Các mẫu sơ cấp lấy từ toa được chọn là đơn vị mẫu cấp ba.

Thuật ngữ “đơn vị mẫu” được dùng trong định nghĩa về “mẫu”, "lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản”, “lấy mẫu phân lớp” và “lấy mẫu nhiều tầng”.

A.7  Mẫu tổng hợp

Thuật ngữ “mẫu tổng hợp” được dùng cho lấy mẫu không thường xuyên như lấy mẫu kép để kiểm tra độ chụm, lấy mẫu thâm nhập để nghiên cứu độ biến động chất lượng và lấy mẫu kiểm tra, còn “mẫu gộp” được dùng cho lấy mẫu thường xuyên.

A.8  Mẫu gộp

Như trình bày ở Điều 6, việc chia nhỏ lô thành các lô con là cần thiết để có được độ chụm thiết kế. Tuy nhiên, nếu lô đủ nhỏ thì giữ nguyên lô. Song, khối lượng của một lô không chia nhỏ có thể nhỏ hơn khối lượng thông thường của một lô con. Vì vậy, mẫu gộp cần được xác định là mẫu đại diện cho cả lô và lô con. Ngoài ra, thuật ngữ “mẫu gộp” cần được giới hạn sử dụng trong lấy mẫu thường xuyên để tránh nhầm lẫn với “mẫu tổng hợp”.

A.9  Mẫu thử và phần thử

Bộ phận của mẫu thử dùng cho phân tích hóa học (phần thử) thường được sử dụng cho phân tích hóa học một lần. Đối với các mẫu thử được lấy cho mục đích khác ngoài phân tích hóa học thì một phần của mẫu thử hoặc toàn bộ lượng mẫu thử được dùng để thử trong một lần.

A.10  Lấy mẫu thường xuyên và chuẩn bị mẫu thường xuyên

...

...

...

A.11  Chia mẫu

Dụng cụ chia mẫu được phân thành hai loại, một là loại mẫu sơ cấp còn một là loại máng chia. Thành phần phương sai chia mẫu theo mẫu sơ cấp theo lý thuyết có thể được ước lượng từ thành phần phương sai giữa các mẫu sơ cấp ở tầng đó. Chia mẫu bằng máng được tiến hành bằng cách chia ngẫu nhiên các phần nhỏ trong mẫu về hai phía đối diện tấm ngăn. Thành phần phương sai chia mẫu bằng máng cũng có thể ước lượng từ kết quả thực nghiệm.

Tuy nhiên, nghiên cứu thành phần phương sai ở các giai đoạn chia mẫu khác nhau thường đòi hỏi các thực nghiệm tốn thời gian. Quy trình chuẩn bị mẫu thường xuyên như toàn bộ quá trình có thể được kiểm tra bằng cách thực hiện hai lần thử.

Trong các tiêu chuẩn cụ thể về chuẩn bị mẫu, khối lượng tối thiểu mẫu cần giữ lại sau khi chia ở các giai đoạn khác nhau cần được quy định và cần dựa trên kết quả thu được nhờ các nghiên cứu thực nghiệm để có được độ chụm yêu cầu của việc chuẩn bị mẫu.

A.12  Quy trình lấy mẫu, quy trình chuẩn bị mẫu, phương án lấy mẫu, chương trình lấy mẫu và hệ thống lấy mẫu

Các thuật ngữ quy trình (lấy mẫu), quy trình (chuẩn bị mẫu), phương án (lấy mẫu), chương trình (lấy mẫu) và hệ thống (lấy mẫu) được sử dụng thường xuyên trong tiêu chuẩn về lấy mẫu dạng đống. Các thuật ngữ này đã được định nghĩa trong TCVN 8244 (ISO 3534) và được định nghĩa lại để tránh nhầm lẫn với các thuật ngữ nêu trong tiêu chuẩn về lấy mẫu chấp nhận như ISO 10725.

Phụ lục B

(tham khảo)

...

...

...

B.1  Xem xét chung

Khi không biết về các thành phần phương sai lấy mẫu, chuẩn bị mẫu và đo, có thể thực hiện thực nghiệm lồng để thu được thông tin cần thiết về các thành phần phương sai này. Các quy trình lấy mẫu, chuẩn bị mẫu và đo có thể được thiết lập như phương pháp thông thường. Thực nghiệm cần được thực hiện trên ít nhất 10 lô, nhưng tốt nhất là 20 lô. Phân tích thống kê bằng biểu đồ kiểm soát và bằng ANOVA (phân tích phương sai) được nêu dưới đây.

B.2  Tham số thực nghiệm

Các tham số thực nghiệm như nêu dưới đây.

Đặc trưng chất lượng: hàm lượng tro (%).

Lô:

- vật liệu: than để làm cốc;

- phương thức vận chuyển: tàu biển;

- số lượng lô: 20;

...

...

...

Lấy mẫu:

- cỡ hạt mịn chặn trên của lô: 50 mm;

- khối lượng của mẫu sơ cấp: 1,5 kg;

- số mẫu sơ cấp lấy từ một lô: 30 x 2 = 60;

- phương pháp lấy mẫu sơ cấp: chia khối lượng của lô cho số mẫu sơ cấp cần lấy, xác định được số lần phải dừng băng chuyền đang chuyển than từ tàu, sau đó dùng xẻng lấy ngay trên bề mặt lớp than 1,5 kg tại đúng vị trí lấy mẫu trên băng chuyền.

Chuẩn bị mẫu:

- mẫu tổng hợp: từng mẫu sơ cấp lấy liên tiếp đặt lần lượt vào thùng chứa mẫu A và B và coi chúng như các mẫu tổng hợp A và B gồm 30 mẫu sơ cấp;

- mẫu thử: hai mẫu thử được chuẩn bị cho mỗi mẫu tổng hợp.

Đo:

...

...

...

B.3  Kết quả của thực nghiệm

Kết quả của các thực nghiệm lồng đầy đủ mô tả ở trên được trình bày trong Bảng B.1.

Bảng B.1 - Kết quả của các thực nghiệm lồng đầy đủ

Số lô

Tro

%

x₁₁₁

x₁₁₂

x₁₂₁

...

...

...

x₂₁₁

x₂₁₂

x₂₂₁

x₂₂₂

1

9,38

9,24

9,02

8,98

...

...

...

9,32

8,40

8,38

2

9,76

9,80

9,92

9,92

9,36

...

...

...

9,72

9,54

3

7,40

7,26

7,32

7,40

7,55

7,61

...

...

...

7,49

4

8,62

8,76

8,82

8,84

9,20

9,34

10,00

...

...

...

5

9,16

9,18

8,72

8,68

8,89

8,75

9,51

9,47

...

...

...

9,08

9,08

9,06

8,86

8,80

8,84

8,76

8,60

7

...

...

...

8,69

8,77

8,75

9,16

8,92

9,06

8,94

8

8,62

...

...

...

8,80

8,42

8,78

9,02

8,62

8,94

9

8,60

8,74

...

...

...

7,22

8,88

9,10

9,08

9,00

10

6,96

7,20

7,32

...

...

...

8,59

8,89

7,55

7,43

11

8,44

8,26

7,92

7,70

...

...

...

8,45

8,37

8,15

12

8,24

8,00

8,38

8,12

8,42

...

...

...

8,78

8,72

13

7,21

7,25

6,85

7,03

7,21

7,31

...

...

...

7,39

14

8,84

9,00

8,96

8,90

9,24

9,16

9,20

...

...

...

15

8,45

8,51

8,91

8,79

9,00

9,06

8,86

8,96

...

...

...

9,02

9,08

9,16

9,08

8,75

8,83

8,65

8,75

17

...

...

...

8,77

8,75

8,75

8,98

8,96

9,00

9,18

18

8,77

...

...

...

9,24

9,32

8,82

8,64

8,32

8,42

19

7,37

7,39

...

...

...

7,25

7,10

6,92

6,64

6,74

20

10,12

10,02

9,96

...

...

...

10,72

10,78

10,30

10,30

CHÚ THÍCH: x₁₁₁, x₁₁₂,…, x₂₂₂ là các kết quả tương ứng với các phép đo được thể hiện trên Hình 1.

B.4  Phân tích thống kê bằng biểu đồ kiểm soát

B.4.1  Biểu đồ kiểm soát

Biểu đồ kiểm soát là phần dữ liệu ở giai đoạn đo được thể hiện trên Hình B.1 như một ví dụ.

Tương tự, có thể vẽ biểu đồ kiểm soát ở giai đoạn mẫu thử và giai đoạn mẫu tổng hợp.

...

...

...

CHÚ DẪN

 = Trung bình

R = Độ rộng

Hình B.1 - Biểu đồ kiểm soát ở giai đoạn đo

B.4.2  Giải thích biểu đồ kiểm soát

Điểm dữ liệu trên biểu đồ trung bình là trung bình của hai phép đo trên mẫu thử, trong khi điểm dữ liệu trên biểu đồ độ rộng là độ rộng của hai phép đo cho mẫu thử.

Trong biểu đồ độ rộng, không thấy có điểm nằm ngoài kiểm soát nào ở giai đoạn đo. Trong biểu đồ trung bình ở giai đoạn đo trong ví dụ này, có 14 điểm nằm ngoài kiểm soát trong số 20 điểm quan trắc. Tình trạng kiểm soát trong biểu đồ độ rộng và các điểm nằm ngoài kiểm soát trong biểu đồ trung bình có nghĩa là độ chụm biểu thị trong biểu đồ độ rộng là ổn định và đủ chụm để phát hiện độ biến động biểu thị bởi các điểm nằm ngoài kiểm soát này trong biểu đồ trung bình, ngược với biểu đồ kiểm soát thông thường là không có điểm nằm ngoài kiểm soát nào được dự kiến.

B.4.3  Tính thành phần phương sai ở từng giai đoạn

Các giá trị dưới đây thu được trong khi lập biểu đồ độ rộng (xem thêm Bảng B.2):

...

...

...

-  ở giai đoạn mẫu thử;

-   ở giai đoạn mẫu tổng hợp.

Ở giai đoạn đo,  bằng:

= 0,112875

Ở giai đoạn mẫu thử,  bằng:

= 0,293755

ở giai đoạn mẫu tổng hợp,  bằng:

...

...

...

= 0,4176255

(B.1)

(B.2)

(B.2)

trong đó

 là thành phần phương sai ở giai đoạn đo;

...

...

...

 là thành phần phương sai giữa các mẫu tổng hợp (thành phần phương sai lấy mẫu);

d₂ là hệ số để ước lượng độ lệch chuẩn từ độ rộng dữ liệu cấp phân bố chuẩn và đối với n = 2, d₂ = 1,128.

Bảng B.2 - Tính thành phần phương sai ở các giai đoạn khác nhau

Số lô

Kết quả

x₁₁₁

x₁₁₂

x_11.

R₁

...

...

...

x₁₂₂

x_12.

R₁

x_1..

R₂

x₂₁₁

x₂₁₂

x_21.

R₁

...

...

...

x₂₂₂

x_22.

R₁

x_2..

R₂

x_…

R₃

1

9,38

...

...

...

9,31

0,14

9,02

8,98

9

0,04

9,155

0,31

9,22

...

...

...

9,27

0,1

8,4

8,38

8,39

0,02

8,83

0,88

8,992 5

...

...

...

2

9,76

9,8

9,78

0,04

9,92

9,92

9,92

0

...

...

...

0,14

9,36

9,36

9,36

0

9,72

9,54

9,63

0,18

...

...

...

0,27

9,672 5

0,355

3

7,4

7,26

7,33

0,14

7,32

...

...

...

7,36

0,08

7,345

0,03

7,55

7,61

7,58

0,06

7,57

...

...

...

7,53

0,08

7,555

0,05

7,45

0,21

4

8,62

8,76

...

...

...

0,14

8,82

8,84

8,83

0,02

8,76

0,14

9,2

9,34

...

...

...

0,14

10

10

10

0

9,635

0,73

9,197 5

0,875

...

...

...

9,16

9,18

9,17

0,02

8,72

8,68

8,7

0,04

8,935

...

...

...

8,89

8,75

8,82

0,14

9,51

9,47

9,49

0,04

9,155

...

...

...

9,045

0,22

6

9,08

9,08

9,08

0

9,06

8,86

...

...

...

0,2

9,02

0,12

8,8

8,84

8,82

0,04

8,76

8,6

...

...

...

0,16

8,75

0,14

8,885

0,27

7

8,77

8,69

8,73

...

...

...

8,77

8,75

8,76

0,02

8,745

0,03

9,16

8,92

9,04

...

...

...

9,06

8,94

9

0,12

9,02

0,04

8882 5

0,275

8

...

...

...

8,68

8,65

0,06

8,8

8,42

8,61

0,38

8,63

0,04

...

...

...

9,02

8,9

0,24

8,62

8,94

8,78

0,32

8,84

0,12

...

...

...

0,21

9

8,6

8,74

8,67

0,14

7,1

7,22

7,16

...

...

...

7,915

1,51

8,88

9,1

8,99

0,22

9,08

9

9,04

...

...

...

9,015

0,05

8,465

1,1

10

6,96

7,2

7,08

0,24

...

...

...

7,4

7,36

0,08

7,22

0,28

8,59

8,89

8,74

0,3

...

...

...

7,43

7,49

0,12

8,115

1,25

7,667 5

0,895

11

8,44

...

...

...

8,35

0,18

7,92

7,7

7,81

0,22

8,08

0,54

8,65

...

...

...

8,55

0,2

8,37

8,15

8,26

0,22

8,405

0,29

8,242 5

...

...

...

12

8,24

8

8,12

0,24

8,38

8,12

8,25

0,26

...

...

...

0,13

8,42

8,26

8,34

0,16

8,78

8,72

8,75

0,06

...

...

...

0,41

8,365

0,36

13

7,21

7,25

7,23

0,04

6,85

...

...

...

6,94

0,18

7,085

0,29

7,21

7,31

7,26

0,1

7,31

...

...

...

7,35

0,08

7,305

0,09

7,195

0,22

14

8,84

9

...

...

...

0,16

8,96

8,9

8,93

0,06

8,925

0,01

9,24

9,16

...

...

...

0,08

9,2

9,28

9,29

0,18

9,245

0,09

9,085

0,32

...

...

...

8,45

8,51

8,48

0,06

8,91

8,79

8,85

0,12

8,665

...

...

...

9

9,06

9,03

0,06

8,86

8,96

8,91

0,1

8,97

...

...

...

8,817 5

0,305

16

9,02

9,08

9,05

0,06

9,16

9,08

...

...

...

0,08

9,085

0,07

8,75

8,83

8,79

0,08

8,65

8,75

...

...

...

0,1

8,745

0,09

8,915

0,34

17

8,71

8,77

8,74

...

...

...

8,75

8,75

8,75

0

8,745

0,01

8,98

8,96

8,97

...

...

...

9

9,18

9,09

0,18

9,03

0,12

8,887 5

0,285

18

...

...

...

8,92

8,845

0,15

9,24

9,32

9,28

0,06

9,0625

0,435

...

...

...

8,64

8,73

0,18

8,32

8,42

8,37

0,1

8,55

0,36

...

...

...

0,5125

19

7,37

7,39

7,38

0,02

7,13

7,25

7,19

...

...

...

7,285

0,19

7,1

6,92

7,01

0,18

6,64

6,74

6,69

...

...

...

6,85

0,32

7,067 5

0,435

20

10,12

10,02

10,07

0,1

...

...

...

9,94

9,95

0,02

10,01

0,12

10,72

10,78

10,75

0,06

...

...

...

10,3

10,3

0

10,525

0,45

10,267 5

0,515

Tổng

...

...

...

2,07

2,12

5,235

...

...

...

2,6

2,24

6,54

...

...

...

Trung bình

(R₁) = (2,07+2,12+2,6+2,24)/80 = 0,112 875

Trung bình

(R₂) = (5,235+6,54)/40 = 0,294 375

Trung bình

(R₃) = 8,352 5/20 = 0,417 625

B.5  Phân tích thống kê bằng ANOVA

Kết quả của thực nghiệm lồng có thể được phân tích bằng cách sử dụng ANOVA (phân tích phương sai). Bảng ANOVA được trình bày trong Bảng B.3.

Bảng B.3 - ANOVA của thực nghiệm lồng đầy đủ về hàm lượng tro

...

...

...

Tổng bình phương

Bậc tự do

Trung bình bình phương

Trung bình bình phương kỳ vọng

Lô

96,172

19

5,062

...

...

...

9,373

20

0,469

Mẫu thử

7,679

40

0,192

...

...

...

0,777

80

0,010

Tổng

114,00

159

...

...

...

Trong Bảng B.3, trung bình bình phương là các ước lượng không chệch của các tham số ước lượng, tương ứng. Kết quả là:

= 5,062

 = 0,469

 = 0,192

 = 0,010

khi đó, thu được

...

...

...

Như đối với , thành phần phương sai ở giai đoạn cuối cùng, ước lượng thu được từ biểu đồ kiểm soát đúng bằng giá trị thu được bằng ANOVA. Tuy nhiên, có chênh lệch đáng kể giữa các thành phần phương sai ở giai đoạn trung gian,  và  tương ứng thu được bằng cả hai phương pháp. Một lý do có thể là vì các điểm nằm ngoài kiểm soát trong biểu đồ độ rộng (thiếu tính chuẩn). Một lý do khác là vì sai số trong ước lượng thành phần phương sai.

Khoảng tin cậy đối với thành phần phương sai có thể được tính bằng phương pháp Satterthwaite^[5] sử dụng phân bố khi bình phương, hoặc phương pháp Anderson-Bancroft^[^6^] hoặc Moriguchi^[^7^] sử dụng phân bố F.

a) Phương pháp Satterthwaite

Trong trường hợp thực nghiệm một yếu tố,

(B.4)

trong đó

v_A và v_E là số bậc tự do tương ứng đối với phương sai v_A và v_E.

...

...

...

Trong trường hợp thực nghiệm một yếu tố.

(B.5)

trong đó

F₀ = V_A/ V_E

F₂ = F(v_A, v_E; α/2)

F₁ = 1/F(v_E, v_A; α/2)

c) Phương pháp Moriguchi

Trong trường hợp thực nghiệm một yếu tố với thiết kế một phía, có phương sai mong đợi  và , khoảng tin cậy 100(1-α)% đối với  là

...

...

...

(B.6)

trong đó

v_A  là số bậc tự do của V_A;

b_U, b_L, F(∞, v_A) và 1/F(∞, v_A) được cho trong bảng tham chiếu [7] của Thư mục tài liệu tham khảo.

Trong thực nghiệm các phép đo lặp thành phần hóa học, x %; trên 24 lô dạng đống, thành phần phương sai lấy mẫu và giữa các lô  được ước lượng bằng 10,17 tách biệt với thành phần phương sai đo. Ba phương pháp đưa ra giới hạn tin cậy 90% dưới và trên tương ứng với giá trị trung bình 10,17 nêu dưới đây:

Giới hạn dưới

Giới hạn trên

Phương pháp Satterthwaite

...

...

...

18,71

Phương pháp Anderson-Bancroft

4,81

20,35

Phương pháp Moriguchi

6,40

17,98

Ví dụ về áp dụng khoảng tin cậy đối với thành phần phương sai cho các kết quả thực nghiệm chia mẫu có thể xem trong tài liệu [5] của Thư mục tài liệu tham khảo.

...

...

...

Phụ lục C

(tham khảo)

Phân tích thống kê dữ liệu chuỗi

C.1  Khái quát

Phụ lục này đưa ra các ứng dụng thực tế về phân tích thống kê dữ liệu chuỗi. Một số ví dụ về phân tích thống kê dữ liệu chuỗi có thể tìm thấy trong các bài báo của Jowett và những người khác ^[8],[9],[10],[11],[12]. Tài liệu tham khảo [8] và [9] là các ứng dụng cho lấy mẫu than, trong khi tài liệu [11] là ứng dụng cho dữ liệu lò cao. Trong các ứng dụng đề cập trước, phương pháp biểu đồ phương sai chủ yếu được xây dựng để thu được thành phần phương sai lấy mẫu đối với từng phương án lấy mẫu cho nhiều khoảng lấy mẫu khác nhau, ví dụ, với khoảng lấy mẫu tăng theo hệ số hai. Trong ứng dụng đề cập sau, các loại biến đổi của dữ liệu chuỗi chủ yếu được thảo luận. Gần đây, phân tích dữ liệu chuỗi cũng được Gy nghiên cứu liên quan đến lấy mẫu vật liệu dạng đống (xem tài liệu từ [13] đến [15] trong Thư mục tài liệu tham khảo).

Mục đích cơ bản của phân tích thống kê dữ liệu chuỗi là để xác định loại biến động. Loại biến động thường được phân loại thành bốn dạng điển hình:

a) ngẫu nhiên,

b) chu kỳ,

c) xu hướng,

...

...

...

Trên thực tế, hai hoặc ba trong số các dạng này có thể được kết hợp và xuất hiện dưới dạng kết hợp trong biểu đồ phương sai hoặc biểu đồ tương quan. Khi biểu đồ phương sai hoặc biểu đồ tương quan phẳng thì độ biến động của chuỗi gốc là ngẫu nhiên. Khi biểu đồ phương sai hoặc biểu đồ tương quan có chu kỳ thì độ biến động của chuỗi gốc cũng có chu kỳ với cùng khoảng thời gian. Khi biểu đồ phương sai hoặc biểu đồ tương quan là đường cong bậc hai thì độ biến động của chuỗi gốc có thể có xu hướng hoặc tự tương quan. Trong trường hợp này, biểu đồ tương quan được sử dụng một cách thuận tiện để phân biệt giữa xu hướng và sự tự tương quan, bằng cách xem xét các giá trị có ý nghĩa của hệ số tương quan.

Khi độ biến động của chuỗi gốc không phải là ngẫu nhiên thì cần xem xét đặc biệt việc chọn khoảng lấy mẫu sử dụng trong lấy mẫu hệ thống và việc áp dụng lấy mẫu hệ thống hay lấy mẫu ngẫu nhiên hệ thống.

Phụ lục này đưa ra các ứng dụng thực tế xảy ra trong thập kỷ vừa qua liên quan đến:

- dữ liệu lò cao;

- độ dày của giấy;

- hàm lượng ẩm trong quặng sắt;

- phân bố cỡ và hàm lượng ẩm trong quặng sắt;

- các xu hướng trong quặng sắt.

Việc áp dụng phân tích dữ liệu chuỗi cho dữ liệu lò cao và độ dày của sản phẩm giấy được đưa ra để cho thấy sự đa dạng về dạng trong biểu đồ phương sai và biểu đồ tương quan. Các lĩnh vực áp dụng phân tích thống kê dữ liệu chuỗi sẽ còn mở rộng nhanh chóng trong tương lai với sự hỗ trợ của máy tính.

...

...

...

Biểu đồ phương sai là đồ thị phương sai như hàm của khoảng giữa dữ liệu gốc. Khoảng cách giữa các dữ liệu liên tiếp được gọi là trễ một, khoảng cách giữa mọi giá trị dữ liệu cách hai được gọi là trễ hai, v.v. (xem Hình C.1).

Hình C.1 - Trình bày bằng đồ thị các phần tử dùng cho tính toán biểu đồ phương sai và biểu đồ tương quan

Các giá trị phương sai V_exp(t) và hệ số hiệu chính r_exp(t) tại trễ t có thể được tính từ công thức (5) và (6) ở 7.4.

C.3  Dữ liệu lò cao

Bảng C.1 và C.2 thể hiện dữ liệu chuỗi của một số chỉ số quan trọng của hoạt động lò cao. Dữ liệu lò cao được thu thập trong hai kỳ, tháng 5 [chuỗi a trong Bảng C.1] và tháng 10 [chuỗi b trong Bảng C.2], năm 1987. Cường độ sản xuất là khối lượng sắt nóng chảy (tấn) tạo ra từ lỗ khoan ở một mẻ ra. Lỗ khoan của lò cao được mở theo chu kỳ giờ được làm tròn và cách nhau các khoảng 3 h, ví dụ: 7:00, 10:00, 13:00, 16:00, v.v. Thời gian tròn giờ này là mục tiêu và đôi khi có độ trễ vài phút khi mở lỗ do khó khoan. Lỗ khoan đóng lại ngay trước khi sắt nóng chảy bắt đầu phun do áp suất không khí bên trong của lò. Cường độ sản xuất (P_mi), hàm lượng silic (w_Si) và lưu huỳnh (w_Su) đại diện cho từng lỗ được liệt kê trong Bảng C.1 và C.2.

Bảng C.1 - Dữ liệu lò cao - Chuỗi a

STT

P_mi(t)

...

...

...

w_Su(%)

STT

P_mi(t)

w_Si(%)

w_Su(%)

1

1 183,7

0,13

0,037

...

...

...

1 091,3

0,22

0,028

2

1 139,8

0,10

0,052

47

1 191,6

...

...

...

0,026

3

952,4

0,19

0,033

48

679,0

0,34

0,018

...

...

...

1 234,4

0,22

0,055

49

1 611,1

0,32

0,016

5

491,8

...

...

...

0,013

50

937,0

0,18

0,030

6

949,1

0,25

0,030

...

...

...

1 233,8

0,20

0,025

7

881,0

0,13

0,049

52

834,5

...

...

...

0,036

8

1 308,5

0,14

0,053

53

1 164,7

0,22

0,021

...

...

...

795,3

0,25

0,020

54

856,5

0,31

0,021

10

1 133,4

...

...

...

0,028

55

985,3

0,18

0,025

11

467,6

0,15

0,049

...

...

...

840,0

0,16

0,029

12

1 158,8

0,22

0,026

57

938,7

...

...

...

0,028

13

1 246,2

0,21

0,032

58

1 010,0

0,16

0,026

...

...

...

1 177,7

0,24

0,025

59

1 308,1

0,19

0,023

15

943,5

...

...

...

0,035

60

652,2

0,34

0,019

16

1 233,7

0,22

0,022

...

...

...

1 109,8

0,18

0,027

17

648,9

0,15

0,045

62

939,3

...

...

...

0,023

18

1 483,9

0,17

0,022

63,

1 137,2

0,23

0,026

...

...

...

810,5

0,22

0,033

64

776,6

0,24

0,018

20

1 011,2

...

...

...

0,017

65

654,1

0,18

0,021

21

757,9

0,19

0,046

...

...

...

1 379,0

0,22

0,035

22

1 101,5

0,29

0 016

67

1 275,5

...

...

...

0,019

23

672,9

0,28

0,020

68

1 376,2

0,25

0,028

...

...

...

1 197,5

0,21

0,026

69

1 023,3

0,31

0,018

25

1 169 3

...

...

...

0,018

70

827,0

0,45

0,019

26

756,5

0,15

0,040

...

...

...

1 322,0

0,26

0,025

27

806,9

0,32

0,019

72

913,3

...

...

...

0,015

28

906,0

0,20

0,032

73

1 405,4

0,32

0,020

...

...

...

1 179,6

0,30

0,018

74

1 522,0

0,30

0,022

30

1 048,1

...

...

...

0,042

75

926,7

0,31

0,017

31

1 133,4

0,22

0,022

...

...

...

952,7

0,31

0,018

32

1 361,2

0,18

0,038

77

884,4

...

...

...

0,022

33

879,4

0,25

0,023

78

996,3

0,12

0,044

...

...

...

961,5

0,19

0,032

79

1 061,8

0,24

0,023

35

1 196,0

...

...

...

0,023

80

826,0

0,40

0,018

36

999,5

0,17

0,027

...

...

...

893,3

0,40

0,018

37

1 065,5

0,15

0,029

82

1 130,6

...

...

...

0,027

38

1 187 2

0,18

0,030

83

1 058,0

0,20

0,034

...

...

...

957,1

0,15

0,028

84

1 099,8

0,42

0,018

40

713,2

...

...

...

0,037

85

889,0

0,31

0,025

41

1 107,5

0,20

0,023

...

...

...

946,1

0,36

0,021

42

880,7

0,13

0,045

87

1 118,0

...

...

...

0,026

43

1 534,2

0,15

0,033

88

928,1

0,36

0,018

...

...

...

942,9

0,12

0,035

89

1 136,7

0,27

0,023

45

992,7

...

...

...

0,031

90

1 605,5

0,21

0,030

Bảng C.2 - Dữ liệu lò cao - Chuỗi b

STT

P_mi(t)

w_Si(%)

...

...

...

STT

P_mi(t)

w_Si(%)

w_Su(%)

1

1 088,1

0,32

0,023

46

...

...

...

0,30

0,014

2

769,3

0,32

0,014

47

1 188,3

0,18

...

...

...

3

1 665,8

0,30

0,025

48

1 159,7

0,17

0,022

4

...

...

...

0,34

0,016

49

1 423,8

0,24

0,026

5

1 194,9

0,20

...

...

...

50

1 262,6

0,27

0,017

6

1 040,6

0,27

0,024

51

...

...

...

0,29

0,016

7

1 542,2

0,16

0,027

52

846,2

0,14

...

...

...

8

1 012,1

0,20

0,027

53

1 066,8

0,21

0,020

9

...

...

...

0,19

0,027

54

991,2

0,21

0,024

10

913,4

0,32

...

...

...

55

985,6

0,15

0,025

11

976,6

0,16

0,036

56

...

...

...

0,13

0,028

12

1 033,9

0,30

0,017

57

1 201,4

0,27

...

...

...

13

1 299,4

0,25

0,027

58

974,9

0,23

0,023

14

...

...

...

0,37

0,012

59

1 071,0

0,28

0,020

15

1 260,5

0,22

...

...

...

60

726,2

0,21

0,027

16

940,7

0,35

0,013

61

...

...

...

0,20

0,021

17

1 488,2

0,32

0,017

62

1 098,2

0,18

...

...

...

18

1 630,9

0,22

0,019

63

1 188,4

0,15

0,028

19

...

...

...

0,29

0,020

64

1 016,9

0,20

0,023

20

1 123,2

0,14

...

...

...

65

911,7

0,22

0,025

21

1 087,2

0,26

0,022

66

...

...

...

0,32

0,015

22

963,2

0,18

0,022

67

746,2

0,21

...

...

...

23

1 446,9

0,25

0,019

66

1 231,7

0,18

0,025

24

...

...

...

0,16

0,027

69

1 261,2

0,21

0,021

25

956,0

0,23

...

...

...

70

1 102,5

0,28

0,022

26

846,7

0,21

0,022

71

...

...

...

0,19

0,030

27

732,4

0,27

0,030

72

1 118,5

0,29

...

...

...

28

1 007,1

0,18

0,026

73

1 051,8

0,27

0,030

29

...

...

...

0,23

0,019

74

824,0

0,24

0,020

30

1 197,0

0,19

...

...

...

75

1 053,2

0,16

0,029

31

1 093,1

0,20

0,025

76

...

...

...

0,19

0,022

32

1 178,4

0,16

0,027

77

1 449,1

0,22

...

...

...

33

1 098,7

0,16

0,026

78

888,2

0,18

0,026

34

...

...

...

0,12

0,028

79

1 172,1

0,12

0,035

35

1 071,7

0,19

...

...

...

80

1 273,2

0,32

0,017

36

787,6

0,22

0,023

81

...

...

...

0,18

0,029

37

1 035,2

0,24

0,020

82

1 287,5

0,25

...

...

...

38

1 017,2

0,38

0,025

83

1 526,3

0,26

0,019

39

...

...

...

0,35

0,014

84

1 224,6

0,30

0,013

40

848,3

0,28

...

...

...

85

1 370,8

0,22

0,023

41

1 324,5

0,38

0,015

86

...

...

...

0,16

0,021

42

991,1

0,35

0,014

87

1 043,3

0,21

...

...

...

43

1 017,5

0,28

0,018

88

952,4

0,34

0,020

44

...

...

...

0,27

0,015

89

1 550,1

0,26

0,022

45

1 329 2

0,17

...

...

...

90

1 192,6

0,40

0,014

Bảng C.3 đưa ra các giá trị biểu đồ phương sai đối với chuỗi P_mi(a) và P_mi(b), w_Si(a) và w_Si(b), w_Su(a) và w_Su(b), ở trễ t (t chạy từ 0 đến 18).

Bảng C.3 - Giá trị biểu đồ phương sai của dữ liệu lò cao

Trễ t

P_mi(a)

x10^-^4

...

...

...

x10^-4

w_Si(a)

x10^2

w_Si(b)

x10^2

w_Su(a)

x10^4

w_Su(b)

x10^4

...

...

...

0

0

0

0

0

0

1

6,618

4,448

...

...

...

0,336

0,922

0,326

2

4,642

3,978

0,490

0,278

0,639

...

...

...

3

6,590

4,922

0,537

0,410

0,875

0,327

4

4,907

...

...

...

0,447

0,381

0,510

0,235

5

5,870

4,601

0,436

0,500

...

...

...

0,340

6

3,816

3,430

0,466

0,477

0,717

0,315

7

...

...

...

5,589

0,451

0,466

0,695

0,286

8

4,571

4,009

0,490

...

...

...

0,770

0,280

9

7,150

4,037

0,520

0,512

0,611

0,332

...

...

...

5,070

4,249

0,482

0,470

0,702

0,310

11

6,275

4,915

...

...

...

0,435

0,648

0,299

12

4,469

4,195

0,512

0,456

0,810

...

...

...

13

6,696

4,526

0,464

0,406

0,533

0,285

14

5,126

...

...

...

0,446

0,501

0,800

0,265

15

5,897

4,664

0,497

0,404

...

...

...

0,287

16

4,565

5,354

0,495

0,466

0,836

0,281

17

...

...

...

5,170

0,517

0,476

0,677

0,308

18

5,180

4,577

0,523

...

...

...

0,879

0,282

Bảng C.4 đưa ra các giá trị biểu đồ tương quan của P_mi(a) và P_mi(b), w_Si(a) và w_Si(b), w_Su(a) và w_Su(b) (x 10^4) ở trễ t (t chạy từ 0 đến 18), chỉ ra các mức ý nghĩa tại 5% và 1%.

Bảng C.4 - Giá trị biểu đồ tương quan của dữ liệu lò cao

Trễ t

P_mi(a)

P_mi(b)

w_Si(a)

w_Si(b)

...

...

...

w_Su(b)

0

1,000

1,000

1,000

1,000

1,000

1,000

1

...

...

...

0,103

0,344^b

0,214^a

-0,030

-0,142

2

0,127

0,179

0,188

...

...

...

0,266^a

0,358^b

3

-0,228^a

-0,046

0,106

0,033

-0,002

-0,137

...

...

...

0,091

0,238^a

0,264^a

0,098

0,397^b

0,185

5

-0,110

0,043

...

...

...

-0,183

0,152

-0,167

6

0,285^b

0,288^b

0,196

-0,117

0,153

...

...

...

7

-0,206

-0,173

0,197

-0,093

0,159

0,019

8

0,154

...

...

...

0,129

0,020

0,029

0,043

9

-0,317

0,097

0,083

-0,178

...

...

...

-0,127

10

0,075

0,029

0,137

-0,083

0,132

-0,067

11

...

...

...

-0,116

0,142

-0,010

0,182

-0,061

12

0,169

0,059

0,074

...

...

...

-0,025

-0,010

13

-0,237^a

-0,015

0,159

0,053

0,334^b

-0,039

...

...

...

0,060

0,207

0,203

-0,186

-0,015

0,017

15

-0,069

-0,045

...

...

...

0,053

0,196

-0,052

16

0,179

-0,188

0,126

-0,109

-0,054

...

...

...

17

0,092

-0,173

0,091

-0,130

0,152

-0,145

18

0,006

...

...

...

0,084

-0,202

-0,118

-0,053

^a Mức ý nghĩa 5%

^b Mức ý nghĩa 1%

Hình C.2, C.4 và C.6 thể hiện biểu đồ phương sai tương ứng đối với P_mi(a) và P_mi(b), w_Si(a) và w_Si(b), w_Su(a) và w_Su(b). Hình C.3, C.5 và C.7 thể hiện biểu đồ tương quan tương ứng đối với P_mi(a) và P_mi(b), w_Si(a) và w_Si(b), w_Su(a) và w_Su(b).

Hình C.2 - Biểu đồ phương sai của P_mi(a) và P_mi(b)

...

...

...

Hình C.3 - Biểu đồ tương quan của P_mi(a) và P_mi(b)

Hình C.4 - Biểu đồ phương sai của w_Si(a) và w_Si(b)

Hình C.5- Biểu đồ tương quan của w_Si(a) và w_Si(b)

Hình C.6- Biểu đồ phương sai của w_Su(a) và w_Su(b)

Hình C.7- Biểu đồ tương quan của w_Su(a) và w_Su(b)

...

...

...

V_exp(t) = V_r = V_c

(C.3)

hoặc

V_exp(t) = (-1)^t+1V_a

(C.4)

trong đó

V_r là phương sai của độ biến động ngẫu nhiên;

V_c là phương sai của độ biến động chu kỳ;

V_a là phương sai tương ứng với biên độ của độ biến động chu kỳ.

...

...

...

V_exp(t) = 5,2 + (-1)^t^+1x 1,0

(C.5)

Tuy nhiên, nói chung, không dễ chia nhỏ phương sai này thành các dạng biến động riêng lẻ.

Giả định một phần là dịch chuyển theo chu kỳ thể hiện trên Hình C.2 là do thời gian bắt đầu mở lỗ khoan (tính tròn giờ), không xét đến thời gian đóng lỗ khoan trước đó. Tuy nhiên, các khía cạnh khác của dịch chuyển này thành giải thích vật lý và hành động cần thực hiện là trách nhiệm của kỹ sư vận hành lò cao và của nhà máy khử silic (bao gồm cả khử lưu huỳnh) sau này. Ví dụ này đáng quan tâm ở chỗ phân tích thống kê dữ liệu chuỗi cung cấp thông tin hữu ích không thể thu được bằng các phương pháp phân tích thống kê truyền thống.

Hình C.8 cho thấy mối quan hệ giữa biểu đồ phương sai và biểu đồ tương quan của P_mi(a). Trong hình này, biểu đồ tương quan được phản ánh trên trục r = +1. Đó là, biểu đồ thể hiện là [1 - r_exp(t)], và hiển thị các dịch chuyển tương tự của biểu đồ [1 - r_exp(t)] sang biểu đồ phương sai V_exp(t). Giữa biểu đồ phương sai và biểu đồ tương quan, tồn tại mối quan hệ sau:

(C.6)

trong đó  là phương sai tổng của chuỗi gốc và là hằng số.

Như đối với chuỗi w_Su(a), biểu đồ phương sai V_exp(t) và biểu đồ [1 - r_exp(t)] chứng tỏ những dịch chuyển tương tự như thể hiện trên Hình C.9.

...

...

...

Hình C.8 - Mối quan hệ giữa V_exp(t) và [1 - r_exp(t)] đối với P_mi(a)

Hình C.9 - Mối quan hệ giữa V_exp(t) và [1 - r_exp(t)] đối với w_Su(a)

C.4  Độ dày giấy

Ứng dụng này cung cấp ví dụ về độ biến động tương quan. Độ dày giấy (μm) được đo ở khoảng không đổi (5 m) dọc chiều dài của giấy cuộn và 208 số đọc được đưa ra như trình bày trong Bảng C.5.

Bảng C.5 - Độ dày giấy

Giá trị tính bằng micromét

Số đọc

1

...

...

...

3

4

5

6

7

8

9

10

0

...

...

...

575

568

558

555

564

576

570

570

575

...

...

...

587

562

580

573

576

573

585

576

580

...

...

...

20

586

571

575

582

570

568

588

560

...

...

...

590

30

596

564

605

576

579

579

581

...

...

...

570

576

40

573

576

577

575

573

572

...

...

...

580

565

572

50

558

569

559

558

556

...

...

...

552

560

565

561

60

553

562

555

560

...

...

...

561

559

562

550

553

70

556

548

556

...

...

...

560

540

548

539

552

543

80

546

541

...

...

...

551

538

547

542

541

546

548

90

543

...

...

...

547

559

541

543

553

546

550

559

100

...

...

...

557

555

559

565

552

555

552

560

562

...

...

...

563

563

562

559

581

574

560

583

563

...

...

...

120

577

582

573

571

589

588

587

592

...

...

...

589

130

589

584

584

599

580

589

575

...

...

...

581

576

140

568

570

586

560

570

574

...

...

...

556

569

578

150

569

562

576

570

560

...

...

...

570

554

568

558

160

562

562

560

547

...

...

...

569

547

561

548

556

170

558

549

553

...

...

...

564

536

555

558

539

542

180

564

546

...

...

...

550

558

550

549

551

541

552

190

542

...

...

...

551

558

574

562

561

560

565

569

200

...

...

...

568

569

572

565

562

582

570

—

—

...

...

...

Biểu đồ tương quan cho thấy mối tương quan cao đáng kể ở trễ t = 21 và tương quan đáng kể ở trễ t = 22. Vì trên 20 dữ liệu liên tiếp có tương quan với nhau, nên dữ liệu chuỗi được chia thành chín nhóm gồm 20 dữ liệu liên tiếp bắt đầu từ số 11 cho thuận tiện. ANOVA một yếu tố cho thấy có khác biệt đáng kể giữa các nhóm. Khoảng tin cậy 95% giá trị trung bình của từng nhóm được thể hiện trên Hình C.12. Quan trắc thấy kiểm soát tại cổng bộ trộn còn thô và gợi ý là cần kiểm soát thường xuyên hơn.

Bảng C.6 - Giá trị biểu đồ phương sai và biểu đồ tương quan của độ dày giấy

Trễ t

Giá trị biểu đồ biến động

Giá trị biểu đồ tương quan

0

0

1 000^a

1

...

...

...

0,674^a

2

49,638

0,741^a

3

48,324

0,749^a

4

48,931

...

...

...

5

70,569

0,636^a

6

58,223

0,701^a

7

64,995

0,667^a

...

...

...

77,583

0,604^a

9

78,638

0,600^a

10

81,748

0,586^a

11

...

...

...

0,542^a

12

94,781

0,521^a

13

99,928

0,496^a

14

113,487

...

...

...

15

117,096

0,413^a

16

122,034

0,389^a

17

132,296

0,337^a

...

...

...

137,608

0,309^a

19

142,077

0,286^a

20

152,202

0,233^a

21

...

...

...

0,217^a

22

165,304

0,166^b

23

170,103

0,144

24

183,158

...

...

...

25

184,011

0,077

^a tương quan có ý nghĩa cao.

^b tương quan có ý nghĩa.

Hình C.10 - Biểu đồ phương sai độ dày giấy

Hình C.11 - Biểu đồ tương quan độ dày giấy

...

...

...

Hình C.12 - Khoảng tin cậy đối với từng nhóm

C.5  Độ ẩm trong quặng sắt

Số mẫu sơ cấp được lấy để xác định độ ẩm của lô thường trung bình khoảng 50 mẫu một lô. Từ nhiều năm trước, quy trình này được kết hợp nhiều mẫu sơ cấp (ví dụ 5 mẫu sơ cấp) thành một mẫu và đo độ ẩm trên các mẫu đó. Việc này được áp dụng như quy trình thông thường trong hầu hết các nhà máy cán thép.

Gần đây, hàm lượng ẩm của quặng sắt được xác định cho từng mẫu sơ cấp trong nhiều nhà máy cán thép để tránh tổn thất độ ẩm trong quá trình lưu kho. Dữ liệu thu được trong nhà máy như vậy sẽ được xử lý ở đây. Dữ liệu cho quặng sắt nhập vào hai nhà máy cán thép A và B từ cùng một mỏ, được nhóm theo quặng đống hoặc quặng mịn. Giá trị độ ẩm trên các mẫu sơ cấp đơn lẻ từ 12 tàu, gồm đống A (S1 đến S3), đống B (S4 đến S6), quặng mịn A (S7 đến S9), quặng mịn B (S10 đến S12), được trình bày trong Bảng C.7 và C.8 và được phân tích sau đây.

Như một ví dụ điển hình, kết quả phân tích thống kê của chuỗi số 1 được nêu dưới đây. Biểu đồ của chuỗi số 1 được thể hiện trên Hình C.13. Trong biểu đồ, quan sát thấy độ ẩm có xu hướng giảm khi lượng dỡ hàng tăng. Phân tích hồi quy các giá trị độ ẩm trên số mẫu sơ cấp cho thấy sự phụ thuộc đáng kể của độ ẩm vào số mẫu sơ cấp và thu được công thức hồi quy sau đây:

w_m = 2,164 - 0,008 5i

(C.7)

trong đó

i là số mẫu sơ cấp:

...

...

...

Vì số lượng mẫu sơ cấp lấy từ lô là khác nhau giữa các tàu, nên chuyển đổi số mẫu sơ cấp thành tỷ số bốc dỡ, ta thu được công thức hồi quy sau đây:

w_m = 2,164 - 0,51u

(C.8)

trong đó

u là số tỷ số bốc dỡ.

Khi tổng số mẫu sơ cấp lấy từ lô là n, tỷ số bốc dở ở mẫu sơ cấp thứ i là i/n.

Công thức (C.8) được trình bày ở dạng tổng quát sau:

w_m = b₀ + b₁u

(C.9)

...

...

...

Biểu đồ phương sai của S1 được thể hiện trên Hình C.14. Trên hình này, “chuỗi gốc" thể hiện biểu đồ phương sai của các chuỗi gốc, trong khi “không có giá trị bất thường số 19” thể hiện biểu đồ phương sai của các chuỗi mà không có giá trị bất thường số 19. Lưu ý là giá trị bất thường đẩy biểu đồ phương sai của các chuỗi không có giá trị bất thường lên.

Bảng C.7 - Hàm lượng ẩm của quặng (%) đối với các mẫu sơ cấp S1 đến S6

STT

S1

S2

S3

S4

S5

S6

...

...

...

2,230

2,573

3,123

2,743

2,744

2,895

2

2,109

2,532

...

...

...

2,719

2,763

2,966

3

2,263

2,394

2,870

2,912

2,881

...

...

...

4

1,993

2,679

2,914

2,672

2,988

2,769

5

2,091

...

...

...

3,118

2,656

2,756

2,833

6

2,012

2,174

2,871

2,582

...

...

...

2,945

7

2,213

2,421

2,934

2,780

2,795

2,852

8

...

...

...

2,350

2,515

3,090

2,948

2,826

9

2,080

2,381

2,705

...

...

...

2,943

2,728

10

2,111

2,557

2,755

2,801

3,022

2,665

...

...

...

2,004

2,465

2,975

2,559

3,012

2,569

12

1,993

2,373

...

...

...

2,567

2,74

2,808

13

2,110

2,417

2,918

2,680

2,723

...

...

...

14

2,211

2,449

2,730

2,788

2,329

3,020

15

2,116

...

...

...

3,631

2,694

2,803

2,850

16

2,018

2,528

2,798

2,481

...

...

...

2,679

17

1,970

2,394

2,841

2,434

2,635

2,776

18

...

...

...

2,297

2,812

2,435

2,603

2,824

19

2,515

2,306

2,639

...

...

...

2,551

2,644

20

1,941

2,447

2,495

2,732

2,572

2,555

...

...

...

1,769

2,379

2,571

2,674

2,507

2,600

22

1,963

2,316

...

...

...

2,738

2,575

2,622

23

1,607

2,242

2,447

2,739

2,531

...

...

...

24

1,829

2,310

2,484

2,573

2,488

2,353

25

1,891

...

...

...

2,528

2,435

2,612

2,274

26

1,691

2,331

2,874

2,760

...

...

...

2,273

27

1,969

2,342

2,524

2,549

2,625

2,396

28

...

...

...

2,368

2,504

2,547

2,756

2,282

29

2,000

2,394

2,603

...

...

...

2,723

2,333

30

2,000

2,438

2,395

2,815

2,572

2,715

...

...

...

1,857

2,395

2,109

2,363

2,504

2,564

32

1,874

2,330

...

...

...

2,347

2,315

2,516

33

1,836

2,392

2,412

2,393

2,460

...

...

...

34

1,776

2,569

2,426

2,804

2,425

5,729

35

1,858

...

...

...

2,398

2,584

2,354

2,554

36

1,906

2,386

2,365

2,501

...

...

...

2,497

37

1,919

2,180

2,669

2,367

2,590

2,723

38

...

...

...

2,276

2,697

2,217

2,212

2,762

39

1,749

2,179

2,711

...

...

...

2,304

2,278

40

1,982

2,398

2,591

2,485

2,271

2,432

...

...

...

1,986

2,339

2,734

2,306

2,454

2,527

42

1,693

2,507

...

...

...

2,326

2,368

2,580

43

1,643

2,281

2,551

2,076

2,117

...

...

...

44

1,889

2,144

2,297

2,136

2,165

—

45

1,898

...

...

...

2,269

2,701

2,157

—

46

2,003

1,999

2,510

—

...

...

...

—

47

1,891

2,190

2,409

—

—

—

48

...

...

...

2,201

—

—

—

—

49

1,928

2,265

—

...

...

...

—

—

50

1,961

2,203

—

—

—

—

...

...

...

1,760

1,984

—

—

—

—

52

1,734

2,239

...

...

...

—

—

—

53

1,511

2,429

—

—

—

...

...

...

54

1,822

2,280

—

—

—

—

55

1,701

...

...

...

—

—

—

—

56

1,592

2,141

—

—

...

...

...

—

57

1,482

2,012

—

—

—

—

58

...

...

...

—

—

—

—

59

1,493

—

—

...

...

...

—

—

60

1,540

—

—

—

—

—

...

...

...

STT

S7

S8

S9

S10

S11

S12

1

4,625

...

...

...

4,535

4,595

4,710

4,992

2

4,617

5,303

4,505

4,579

...

...

...

5,066

3

4,558

5,267

4,605

4,559

4,696

4,911

4

...

...

...

5,261

4,462

4,544

4,681

4,998

5

4,623

5,144

4,530

...

...

...

4,656

5,024

6

4,656

5,197

4,482

4,574

4,684

5,061

...

...

...

4,586

5,193

4,603

4,572

4,679

4,995

8

4,638

5,171

...

...

...

4,633

4,689

4,976

9

4,474

5,159

4,503

4,616

4,633

...

...

...

10

4,687

5,161

4,426

4,693

4,685

4,977

11

4,600

...

...

...

4,432

4,483

4,758

4,976

12

4,659

5,292

4,437

4,559

...

...

...

5,042

13

4,659

5,000

4,507

4,528

4,709

1,912

14

...

...

...

5,127

4,542

4,543

4,690

4,893

15

4,591

5,108

4,569

...

...

...

4,649

4,982

16

4,630

4,828

4,564

4,500

4,668

4,883

...

...

...

4,590

4,951

4,535

4,530

4,722

4,936

20

4,617

5,019

...

...

...

4,488

4,594

4,956

21

4,603

5,148

4,564

4,404

4,605

...

...

...

22

4,576

5,123

4,573

4,610

4,669

4,899

23

4,585

...

...

...

4,564

4,474

4,615

4,992

24

4,603

4,991

4,456

4,456

...

...

...

5,115

25

4,635

5,095

4,480

4,418

4,601

4,959

26

...

...

...

4,972

4,503

4,427

4,572

4,997

27

5,026

5,017

4,385

...

...

...

4,537

4,971

28

4,929

5,005

4,454

4,467

4,588

4,950

...

...

...

5,000

5,050

4,478

4,464

4,564

4,960

30

4,000

4,979

...

...

...

4,450

4,566

4,997

31

4,868

5,029

4,434

4,634

4,577

...

...

...

32

4,733

4,977

4,521

4,535

4,637

4,963

33

4,597

...

...

...

4,478

4,528

4,458

4,996

34

4,733

5,030

—

4,450

...

...

...

4,945

35

4,496

5,019

—

4,458

4,648

5,041

36

...

...

...

5,025

—

4,424

4,644

4,981

37

4,671

5,113

—

...

...

...

4,698

5,029

38

4,723

4,849

—

4,456

4,689

4,885

...

...

...

4,688

5,069

—

4,501

4,638

4,975

40

4,570

—

...

...

...

4,544

4,627

4,866

41

4,522

—

—

4,390

4,659

...

...

...

42

4,332

—

—

4,466

4,599

4,788

43

4,584

...

...

...

—

4,467

4,637

4,891

44

4,557

—

—

4,391

...

...

...

4,778

45

4,607

—

—

4,405

4,647

4,969

46

...

...

...

—

—

—

4,649

4,843

47

4,534

—

—

...

...

...

4,515

4,907

48

4,459

—

—

—

4,579

4,942

...

...

...

4,571

—

—

—

4,553

4,945

50

4,684

—

...

...

...

—

4,561

4,915

51

4,548

—

—

—

—

...

...

...

52

4,568

—

—

—

—

4,937

53

4,368

...

...

...

—

—

—

4,947

54

4,524

—

—

—

...

...

...

4,839

55

4,320

—

—

—

—

4,950

56

...

...

...

—

—

—

—

4,818

57

4,643

—

—

...

...

...

—

Hình C.13 - Biểu đồ hàm lượng ẩm đối với chuỗi số 1

^a Không có giá trị bất thường số 19

^b Chuỗi gốc

Hình C.14 - Biểu đồ phương sai đối với chuỗi số 1

Giá trị của biểu đồ phương sai đối với chuỗi S1 đến S6 và S7 đến S12 được liệt kê trong Bảng C.10 và C.11, các biểu đồ phương sai được thể hiện trên Hình C.15 và C.16, tương ứng. Vì S1 đến S6 và S7 đến S12 là cùng loại quặng sắt tương ứng nên điều quan trọng là biểu đồ phương sai trên hình thống nhất ở một mức độ nhất định.

...

...

...

Dữ liệu bổ sung được cung cấp bởi nhà máy cán thép C, nhà máy này nằm trong khu vực có quy định kiểm soát bụi nghiêm ngặt đối với các nhà máy “vì lợi nhuận”. Quặng sắt nhập vào được phun đầy nước trong quá trình bốc dở. Cùng loại quặng sắt như nhà máy cán thép A và B sẽ được xử lý dưới đây. Các giá trị độ ẩm của các mẫu sơ cấp lấy từ sáu tàu, gồm ba tàu đổ đống (S13 đến S15) và ba tàu quặng mịn (S16 đến S18), được cho trong Bảng C.12. Phân tích hồi quy, nếu cần thì loại bỏ giá trị bất thường, hàm lượng ẩm của số mẫu sơ cấp cho thấy hầu như không quan trắc thấy xu hướng nào trong dữ liệu của A và B. Giá trị biểu đồ phương sai được cho trong Bảng C.13. Giá trị biểu đồ phương sai của trễ t = 1 lớn hơn 10 lần so với của quặng không phun nước. Các biểu đồ phương sai của S13 đến S18 được cho trên hình C.17. Kết quả phân tích thống kê dữ liệu thu được từ nhà máy C cũng được tổng hợp trong Bảng C.9.

Bảng C.9 - Tổng hợp phân tích thống kê độ ẩm trong quặng sắt

Loại quặng

Nhà máy cán thép

Chuỗi số

Số mẫu sơ cấp

Phân tích hồi quy

b₁

Biểu đồ phương sai

...

...

...

A

1

60

-0,51^a

0,012

A

2

...

...

...

-0,36^a

0,012

A

3

47

- 0,37^a

0,016

Đống lớn

...

...

...

4

45

- 0,27^a

0,022

B

5

46

-0,46^a

...

...

...

B

6

42

- 0,47^a

0,011

C

13

...

...

...

-0,09^a

0,134

C

14

54

0

0,110

...

...

...

15

50

0

0,166

A

7

57

0

...

...

...

A

8

40

0

0,007

A

9

...

...

...

- 0,07^b

0,002

Mịn

B

10

45

-0,09^a

0,003

...

...

...

11

50

-0,10^a

0,002

B

12

56

-0,11^a

...

...

...

C

16

33

0

0,075

C

17

...

...

...

0

0,017

C

18

47

0

0,206

^a tương quan có ý nghĩa cao.

...

...

...

Bảng C.10 - Giá trị biểu đồ phương sai đối với các mẫu sơ cấp S1 đến S6

Trễ t

S1

S1R^a

S2

S3

S3R^a

S4

S5

...

...

...

S6R^a

0

0

0

0

0

0

0

0

...

...

...

0

1

0,020

0,012

0,012

0,032

0,016

0,022

0,012

...

...

...

0,011

2

0,022

0,014

0,015

0,033

0,022

0,032

0,015

...

...

...

0,019

3

0,021

0,017

0,017

0,039

0,026

0,034

0,020

...

...

...

0,018

4

0,026

0,018

0,016

0,043

0,027

0,031

0,022

...

...

...

0,020

5

0,024

0,021

0,015

0,056

0,033

0,024

0,023

...

...

...

0,025

6

0,025

0,022

0,011

0,059

0,038

0,020

0,024

...

...

...

0,026

7

0,032

0,024

0,015

0,064

0,040

0,031

0,025

...

...

...

0,031

8

0,026

0,023

0,016

0,057

0,035

0,035

0,028

...

...

...

0,037

9

0,025

0,026

0,015

0,058

0,034

0,037

0,035

...

...

...

0,037

10

0,030

0,025

0,014

0,050

0,032

0,036

0,038

...

...

...

0,040

11

0,032

0,027

0,014

0,041

0,028

0,031

0,036

...

...

...

0,042

12

0,032

0,026

0,014

0,056

0,031

0,027

0,039

...

...

...

0,040

13

0,033

0,026

0,017

0,058

0,039

0,030

0,043

...

...

...

0,041

14

0,033

0,027

0,019

0,060

0,043

0,036

0,044

...

...

...

0,043

15

0,039

0,034

0,021

0,066

0,049

0,037

0,051

...

...

...

0,042

16

0,033

0,028

0,018

0,084

0,059

0,039

0,052

...

...

...

0,044

17

0,036

0,032

0,021

0,083

0,067

0,043

0,054

...

...

...

0,052

18

0,035

0,031

0,019

0,095

0,072

0,042

0,051

...

...

...

0,054

^a R đứng sau một chuỗi số có nghĩa "không có giá trị bất thường"

Bảng C.11 - Giá trị biểu đồ phương sai đối với các mẫu sơ cấp S7 đến S12

Trễ t

S7

S7R^a

S8

S8R^a

S9

...

...

...

S11

S12

0

0

0

0

0

0

0

...

...

...

0

1

0,025

0,023

0,008

0,007

0,002

0,003

0,002

...

...

...

2

0,025

0,021

0,006

0,005

0,003

0,003

0,002

0,004

...

...

...

0,028

0,025

0,006

0,005

0,004

0,003

0,002

0,004

4

...

...

...

0,023

0,010

0,008

0,004

0,004

0,003

0,005

5

0,025

...

...

...

0,008

0,007

0,004

0,004

0,003

0,005

6

0,028

0,021

...

...

...

0,008

0,003

0,004

0,003

0,005

7

0,031

0,022

0,011

...

...

...

0,003

0,004

0,003

0,006

8

0,033

0,027

0,010

0,008

...

...

...

0,004

0,003

0,006

9

0,036

0,026

0,012

0,010

0,004

...

...

...

0,004

0,007

10

0,034

0,024

0,014

0,009

0,004

0,004

...

...

...

0,006

11

0,032

0,024

0,011

0,010

0,004

0,005

0,004

...

...

...

12

0,031

0,021

0,017

0,012

0,004

0,005

0,004

0,006

...

...

...

0,036

0,029

0,014

0,011

0,003

0,005

0,004

0,005

14

...

...

...

0,029

0,018

0,015

0,003

0,005

0,004

0,007

15

0,044

...

...

...

0,020

0,009

0,003

0,005

0,004

0,006

16

0,041

0,030

...

...

...

0,012

0,003

0,006

0,004

0,006

17

0,045

0,032

0,017

...

...

...

0,003

0,005

0,004

0,007

18

0,041

0,028

0,019

0,012

...

...

...

0,005

0,003

0,006

^a R đứng sau một chuỗi số có nghĩa "không có giá trị bất thường"

Bảng C.12 - Hàm lượng ẩm của quặng (%) đối với các mẫu sơ cấp S13 đến S18

STT

S13

S14

S15

...

...

...

S17

S18

1

3,299

3,432

3,532

5,293

5,080

6,442

...

...

...

3,451

2,585

2,885

5,363

4,897

6,184

3

2,833

3,226

...

...

...

5,406

5,040

5,157

4

2,708

3,049

3,051

5,368

4,949

...

...

...

5

3,646

2,880

2,404

5,417

4,912

5,435

6

3,231

...

...

...

2,592

5,837

5,125

4,995

7

2,205

2,424

2,603

5,083

...

...

...

5,008

8

2,763

2,403

2,320

5,002

5,074

5,230

9

...

...

...

2,331

2,413

5,415

5,032

6,290

10

2,423

2,402

2,570

...

...

...

5,016

4,942

11

2,671

2,602

2,421

5,126

5,054

4,716

...

...

...

3,506

2,517

2,792

5,262

5,024

5,014

13

3,417

2,757

...

...

...

5,038

4,894

5,188

14

4,022

2,453

2,383

5,326

4,938

...

...

...

15

2,239

2,669

2,375

5,091

5,008

4,968

16

2,070

...

...

...

2,566

5,005

5,023

5,006

17

2,571

2,728

2,886

4,938

...

...

...

4,980

18

2,520

2,440

2,919

4,942

4,923

5,057

19

...

...

...

2,862

3,565

4,949

4,993

4,646

20

2,707

3,018

3,484

...

...

...

5,235

5,205

21

2,221

2,686

3,765

4,949

5,132

5,038

...

...

...

2,166

2,777

2,500

5,008

5,099

5,031

23

2,710

2,339

...

...

...

4,963

4,995

5,007

24

2,777

2,294

3,139

5,333

5,197

...

...

...

25

2,306

2,401

3,800

4,928

5,170

5,868

26

2,344

...

...

...

3,840

5,253

4,736

5,313

27

2,112

2,762

2,411

5,747

...

...

...

5,093

28

1,735

2,654

2,452

5,064

5,078

5,723

29

...

...

...

2,474

3,273

5,205

5,063

6,378

30

2,004

2,640

3,588

...

...

...

5,018

5,163

31

2,821

2,562

2,642

5,181

5,055

6,000

...

...

...

2,780

2,926

3,481

6,296

4,889

4,688

33

2,889

3,177

...

...

...

5,239

4,997

4,900

34

2,746

3,028

2,898

—

5,152

...

...

...

35

2,725

2,519

3,444

—

4,942

5,416

36

3,493

...

...

...

2,906

—

5,270

5,430

37

2,813

2,462

2,550

—

...

...

...

6,753

38

2,315

2,483

2,749

—

4,983

5,932

39

...

...

...

4,468

2,435

—

5,377

5,426

40

2,163

3,370

2,389

...

...

...

5,528

5,134

41

2,151

2,726

2,703

—

5,515

6,154

...

...

...

2,326

2,814

2,963

—

5,027

5,351

43

2,626

2,847

...

...

...

—

4,907

6,138

44

2,438

2,261

3,455

—

4,946

...

...

...

45

2,452

2,516

3,195

—

5,015

6,058

46

2,955

...

...

...

3,331

—

5,257

5,094

47

2,381

2,788

3,959

—

...

...

...

5,086

48

2,380

2,721

3,038

—

5,014

—

49

...

...

...

3,017

3,020

—

—

—

50

—

2,506

3,251

...

...

...

—

—

51

—

2,989

—

—

—

—

...

...

...

—

2,868

—

—

—

—

53

—

3,069

...

...

...

—

—

—

54

—

2,753

—

—

—

...

...

...

Bảng C.13 - Giá trị biểu đồ phương sai đối với các mẫu sơ cấp S13 đến S18

Trễ t

S13

S14

S15

S16

S17

S18

0

...

...

...

0

0

0

0

0

1

0,134

0,110

0,166

...

...

...

0,017

0,206

2

0,218

0,131

0,169

0,067

0,024

0,223

...

...

...

0,192

0,107

0,169

0,055

0,026

0,246

4

0,222

0,143

...

...

...

0,069

0,025

0,202

5

0,248

0,158

0,250

0,049

0,019

...

...

...

6

0,252

0,123

0,240

0,071

0,026

0,222

7

0,247

...

...

...

0,283

0,088

0,029

0,219

8

0,239

0,164

0,328

0,067

...

...

...

0,184

9

0,230

0,162

0,256

0,090

0,021

0,272

10

...

...

...

0,155

0,307

0,094

0,019

0,302

11

0,222

0,178

0,306

...

...

...

0,020

0,250

12

0,192

0,148

0,263

0,107

0,017

0,199

...

...

...

0,232

0,128

0,315

0,108

0,023

0,255

14

0,278

0,143

...

...

...

0,119

0,023

0,253

15

0,298

0,166

0,331

0,118

0,021

...

...

...

16

0,330

0,126

0,345

0,127

0,016

0,238

17

0,302

...

...

...

0,341

0,106

0,019

0,290

18

0,252

0,141

0,347

0,084

...

...

...

0,362

Hình C.15 - Biểu đồ phương sai đối với các mẫu sơ cấp S1 đến S6

Hình C.16 - Biểu đồ phương sai đối với các mẫu sơ cấp S7 đến S12

Hình C.17 - Biểu đồ phương sai đối với các mẫu sơ cấp S13 đến S18

C.  Phân bố cỡ và hàm lượng ẩm trong quặng sắt

Trong C.5, quan trắc thấy độ ẩm giảm khi số mẫu sơ cấp quặng sắt tăng trong hầu hết các trường hợp với mức tăng đặc biệt mạnh trong quặng đống. Để tìm ra nguyên nhân của xu hướng này, dữ liệu cặp hàm lượng ẩm và phân bố cỡ của sáu tàu chất quặng đống cùng loại được thu thập. Trong khảo sát này, các mẫu sơ cấp được lấy ở một nửa khoảng thường xuyên bằng lấy mẫu hệ thống theo khối lượng. Các mẫu sơ cấp đánh số lẻ được dùng để xác định hàm lượng ẩm, còn các mẫu sơ cấp đánh số chẵn được dùng để xác định phân bố cỡ hạt. Dữ liệu thu được được cho trong Bảng C.14, trong đó w_m ký hiệu cho độ ẩm, tính bằng phần trăm khối lượng, w_st ký hiệu cho phân bố cỡ hạt (tỷ lệ quặng sắt có cỡ hạt dưới 6 mm).

...

...

...

Bảng C.14- Hàm lượng ẩm (%) và phân bố cỡ (tỷ lệ % < 6 mm) đối với các mẫu sơ cấp S19 đến S24

STT

S19

S20

S21

S22

S23

S24

w_m

...

...

...

w_m

w_sf

w_m

w_sf

w_m

w_sf

w_m

w_sf

w_m

...

...

...

1

2,573

12,606

3,123

2,863

11,965

2,863

2,586

18,235

...

...

...

21,843

2,74

9,85

2

2,532

14,046

3,040

2,704

12,244

...

...

...

2,521

13,347

1,936

25,294

2,76

11,30

3

2,394

12,500

...

...

...

2,610

11,173

2,610

2,723

15,169

2,384

11,764

2,88

10,72

...

...

...

2,679

9,594

2,914

2,681

12,796

2,681

2,517

13,773

2,152

...

...

...

2,99

15,90

5

2,567

6,315

3,188

2,604

10,887

2,604

...

...

...

12,361

2,466

7,455

2,76

12,06

6

2,174

7,331

2,871

...

...

...

6,934

2,497

2,588

18,433

2,444

8,806

2,81

11,59

7

...

...

...

6,681

2,934

2,581

8,928

2,581

2,491

13,191

2,443

8,707

...

...

...

16,03

8

2,350

10,728

2,515

2,570

9,090

2,570

2,365

...

...

...

2,307

6,117

2,95

13,87

9

2,381

8,823

2,705

2,776

...

...

...

2,776

2,398

12,828

2,294

18,449

2,94

15,18

10

2,557

...

...

...

2,755

2,739

11,567

2,739

2,651

6,692

2,558

6,020

3,02

...

...

...

11

2,373

10,697

2,975

2,548

6,933

2,548

2,403

18,534

...

...

...

13,192

3,01

14,45

12

2,417

12,078

2,921

2,638

8,146

...

...

...

2,525

15,957

2,247

22,743

2,77

15,34

13

2,449

11,397

...

...

...

2,622

14,598

2,622

2,502

14,470

1,813

7,853

2,72

12,33

...

...

...

2,528

8,872

2,730

2,613

6,470

2,613

2,230

6,231

2,002

...

...

...

3,33

13,52

15

2,394

10,272

3,631

2,437

4,910

2,437

...

...

...

11,548

2,107

10,810

2,80

12,03

16

2,297

8,085

2,798

...

...

...

3,448

2,471

2,588

10,516

2,116

9,023

2,60

13,27

17

...

...

...

10,119

2,841

2,851

9,819

2,851

2,469

7,536

2,071

17,785

...

...

...

7,67

18

2,447

4,680

2,812

2,544

7,784

2,544

2,348

...

...

...

1,989

10,424

2,60

11,97

19

2,379

5,128

2,639

2,564

...

...

...

2,564

2,332

5,090

1,913

5,741

2,55

9,00

20

2,316

...

...

...

2,495

2,656

9,202

2,656

2,165

10,762

2,062

6,862

2,57

...

...

...

21

2,242

11,974

2,646

2,589

6,115

2,589

2,232

4,815

...

...

...

6,854

2,51

10,67

22

2,310

6,896

2,447

2,670

7,391

...

...

...

2,237

9,333

2,141

6,034

2,58

8,88

23

2,378

7,162

...

...

...

2,566

5,042

2,566

2,046

16,949

2,378

9,795

2,53

8,39

...

...

...

2,331

5,023

2,528

2,506

8,043

2,506

2,548

8,365

2,432

...

...

...

2,49

7,62

25

2,342

5,544

2,874

2,610

8,695

2,610

...

...

...

7,575

1,901

6,637

2,61

6,95

26

2,641

4,516

2,542

...

...

...

16,560

2,765

2,722

4,469

1,939

7,848

2,60

17,97

27

...

...

...

4,871

2,504

2,441

11,326

2,441

2,326

7,079

1,826

8,787

...

...

...

9,09

28

2,438

3,614

2,603

2,397

5,389

2,397

2,290

...

...

...

1,809

7,692

2,76

6,56

29

2,395

7,908

2,395

2,931

...

...

...

2,931

2,313

12,121

1,729

6,591

2,72

7,78

30

2,330

...

...

...

2,109

2,896

4,304

2,896

2,588

15,300

1,680

8,158

2,57

...

...

...

31

2,392

3,719

2,412

3,871

6,578

3,871

2,459

13,533

...

...

...

5,384

2,50

5,49

32

2,174

5,291

2,426

2,823

3,484

...

...

...

2,674

7,077

1,947

12,703

2,32

5,10

33

2,386

3,977

...

...

...

3,432

2,380

3,432

2,547

7,155

1,648

6,230

2,46

9,63

...

...

...

2,180

6,788

2,365

2,611

6,578

2,611

2,517

14,742

1,386

...

...

...

2,43

6,68

35

2,276

2,912

2,559

3,498

0,800

3,498

...

...

...

7,730

1,895

19,458

2,35

7,37

36

2,179

2,836

2,697

...

...

...

2,222

3,245

2,403

6,796

1,788

7,950

2,46

7,16

37

...

...

...

2,811

2,711

3,588

2,727

3,588

—

—

1,699

4,359

...

...

...

6,86

38

2,339

4,699

2,591

4,574

11,818

4,574

—

...

...

...

1,695

4,249

2,21

9,42

39

2,507

3,676

2,734

2,917

...

...

...

2,917

1,913

5,357

2,30

8,45

40

2,281

...

...

...

2,351

2,540

1,785

2,540

—

—

2,249

7,762

2,27

...

...

...

41

2,144

4,407

2,551

2,598

2,659

2,598

—

...

...

...

7,829

2,45

4,99

42

2,190

2,739

2,397

2,174

3,278

...

...

...

—

—

1,813

5,555

2,37

6,47

43

1,999

4,000

...

...

...

2,502

9,696

2,502

—

—

—

—

2,12

6,26

...

...

...

2,201

2,447

2,510

2,539

7,446

2,539

—

—

—

...

...

...

2,17

9,42

45

2,265

6,229

2,409

2,334

6,341

2,334

...

...

...

—

—

—

2,16

7,49

46

2,203

10,666

—

...

...

...

6,748

2,378

—

—

—

1,98

8,62

47

...

...

...

3,902

—

2,640

5,056

2,640

—

—

—

—

...

...

...

—

48

2,239

4,332

—

2,849

3,401

2,849

—

...

...

...

—

—

—

—

49

2,429

11,337

—

2,533

...

...

...

2,533

—

—

—

—

50

2,280

...

...

...

—

2,475

4,761

2,475

—

—

—

—

—

...

...

...

51

1,977

4,310

—

2,441

1,785

2,441

—

—

...

...

...

—

—

—

52

2,141

3,954

—

3,120

0,628

...

...

...

—

—

—

—

—

—

53

2,012

7,051

...

...

...

—

—

—

—

—

—

—

—

—

...

...

...

2,569

2,564

—

—

—

—

—

—

—

...

...

...

—

—

Bảng C.15 - Tổng hợp phân tích thống kê đối với các mẫu sơ cấp S19 đến S24

Chuỗi số

Số sơ cấp

Giá trị bất thường

Hồi quy

V­ (t = 1)

...

...

...

w_m

w_sf

w_m - i

w_sf - i

w_m - w_sf

w_m

w_sf

S19

54

...

...

...

0

—a

—a

+^b

0,016

4,622

S20

45

1

...

...

...

—a

—b

0

0,034

7,142

S21

52

1

0

...

...

...

—a

0

0,096

8,273

S22

36

0

0

0

...

...

...

0

0,020

14,289

S23

42

0

1

—a

—a

...

...

...

0,033

19,242

S24

46

0

0

—a

—a

+^a

...

...

...

4,762

w_m là tỷ lệ khối lượng, được thể hiện bằng phần trăm (%) của độ ẩm;

w_sf là tỷ lệ quặng sắt có cỡ hạt dưới 6 mm.

i là số mẫu sơ cấp.

^a tương quan có ý nghĩa cao.

^b tương quan có ý nghĩa.

Bảng C.16 - Giá trị biểu đồ phương sai của hàm lượng ẩm đối với các mẫu sơ cấp S19 đến S24

Trễ t

S19

...

...

...

S21

S22

S23

S24

0

0

0

0

0

...

...

...

0

1

0,016

0,034

0,096

0,020

0,033

0,015

2

...

...

...

0,034

0,105

0,020

0,038

0,021

3

0,019

0,040

0,142

...

...

...

0,048

0,020

4

0,016

0,044

0,162

0,025

0,044

0,022

...

...

...

0,015

0,060

0,155

0,026

0,049

0,026

6

0,016

0,056

...

...

...

0,020

0,061

0,028

7

0,019

0,067

0,175

0,025

0,055

...

...

...

8

0,017

0,055

0,210

0,025

0,056

0,035

9

0,014

...

...

...

0,221

0,026

0,048

0,045

10

0,015

0,037

0,243

0,033

...

...

...

0,043

11

0,016

0,054

0,254

0,038

0,065

0,041

12

...

...

...

0,059

0,245

0,041

0,066

0,048

13

0,018

0,059

0,254

...

...

...

0,066

0,051

14

0,021

0,065

0,238

0,025

0,058

0,046

...

...

...

0,019

0,085

0,200

0,030

0,059

0,054

16

0,020

0,076

...

...

...

0,028

0,054

0,060

17

0,022

0,089

0,175

0,036

0,057

...

...

...

18

0,024

0,091

0,182

0,034

0,075

0,069

Bảng C.17 - Giá trị biểu đồ phương sai của phân bố cỡ đối với các mẫu sơ cấp S19 đến S24

Trễ t

...

...

...

S20

S21

S22

S23

S24

0

0

0

0

...

...

...

0

0

1

4,622

7,142

8,273

14,289

19,242

4,762

...

...

...

7,297

7,257

13,739

15,689

23,312

4,980

3

6,693

8,041

...

...

...

16,430

19,360

5,167

4

6,414

10,029

12,404

16,357

26,790

...

...

...

5

7,178

8,421

11,341

12,479

20,857

5,538

6

7,091

...

...

...

13,438

17,028

22,840

6,375

7

6,940

7,722

12,358

10,500

...

...

...

5,863

8

6,726

6,227

13,612

18,821

19,231

6,733

9

...

...

...

7,545

16,007

18,471

21,019

7,806

10

6,394

9,316

17,775

...

...

...

17,724

7,881

11

7,342

8,996

16,070

12,758

19,784

7,996

...

...

...

7,345

9,156

12,561

14,314

24,406

7,706

13

8,150

9,736

...

...

...

26,553

24,739

9,732

14

9,781

10,081

14,041

18,035

20,668

...

...

...

15

10,185

8,542

13,968

24,037

17,418

11,249

16

10,100

...

...

...

12,958

21,422

21,631

12,257

17

9,494

4,824

10,605

19,795

...

...

...

11,569

18

9,945

7,389

12,154

20,286

23,557

12,213

...

...

...

Hình C.19 - Biểu đồ phương sai của phân bố cỡ đối với các mẫu sơ cấp S19 đến S24

C.7  Xu hướng trong quặng sắt

C.7.1  Thu thập dữ liệu

Đối với quặng sắt, độ biến động chất lượng trong lớp xác định bằng cách lấy hai mẫu sơ cấp từ từng lớp được kiểm tra định kỳ bằng lấy mẫu hệ thống theo khối lượng phù hợp với ISO 3084 (xem tài liệu [16] của Thư mục tài liệu tham khảo). Phương pháp khảo sát là lấy mẫu thâm nhập như mô tả ở 7.3. Độ biến động chất lượng trên cùng loại quặng sắt như trong C.5 và C.6 nhập trong thập kỷ gần đây được thu thập và tổng hợp từ khảo sát. Định dạng dữ liệu ban đầu được cho trong Bảng 5 của 7.3 và lặp lại trong Bảng C.18 để tiện theo dõi. Dữ liệu thu thập được đối với các đống và dạng quặng mịn được tổng hợp trong bảng C.19.

Bảng C.18 - Ví dụ về lấy mẫu thâm nhập

Tổng hàm lượng sắt

Số phần

A

...

...

...

Trung bình

Độ rộng

1

65,37

64,36

64,865

1,01

2

64,82

...

...

...

64,82

0

3

64,81

65,10

64,955

0,29

4

64,96

...

...

...

65,01

0,10

5

65,23

65,20

65,215

0,03

6

65,34

...

...

...

65,28

0,12

7

65,54

65,80

65,67

0,26

8

65,41

...

...

...

65,375

0,07

9

65,16

65,22

65,19

0,06

10

65,34

...

...

...

65,515

0,35

Trung bình

65,19

0,23

σ_wst

...

...

...

Tổng hàm lượng sắt:

- Phương pháp: 3 x 2 x 10

- Nhà máy cán thép: G

- Ngày: 1985-05-19

- Trọng tải: 97 101 t

C.7.2  Phân bố cỡ hạt

Ngoại trừ L04 mà tỷ lệ quặng sắt có cỡ hạt dưới 8 mm được xác định thay cho cỡ dưới 6 mm thường sử dụng, L08 dùng cho xác định cỡ hạt không được đưa vào và L10 gồm 12 phần được đưa vào. Các chuỗi đống khác trong Bảng C.19 bao gồm cùng dạng thực nghiệm đối với tỷ lệ cỡ hạt dưới 6 mm, gồm 10 phần, mỗi phần chứa hai mẫu tổng hợp, không xét đến thực tế là mỗi mẫu tổng hợp có số mẫu sơ cấp khác nhau. Theo đó, cả chín lô còn lại sẽ cùng được phân tích. Từng giá trị dữ liệu đối với mẫu tổng hợp, x_BC, có thể được biểu thị bằng công thức sau:

x_BC = μ + f_BV + f_BP + f_BC

(C.10)

...

...

...

μ  là trung bình tổng thể;

f_BV  là độ biến động giữa các tàu;

f_BP  là độ biến động giữa các phần trong một tàu;

f_BC  là độ biến động giữa các mẫu tổng hợp trong một phần;

Bảng C.19 - Tổng hợp khảo sát độ biến động chất lượng

Số lô

Khối lượng lô

t

Phương pháp áp dụng

...

...

...

t

Đặc trưng khảo sát

L01

69 597

2 x 2 x 10 = 40

1 740

w_sf, w_Fe

L02

74 141

...

...

...

741

w_sf, w_Fe

L03

77 749

5 x 2 x 10 = 100

777

w_sf, w_Fe

L04

60 820

...

...

...

1 014

w_sf, w_Fe

L05

144 583

3 x 2 x 10 = 60

2 410

w_sf, w_m, w_Fe

L06

135 626

...

...

...

1 695

w_sf, w_m, w_Fe

L07

93 884

3 x 2 x 10 = 60

1 565

w_sf, w_m, w_Fe

L08

78 334

...

...

...

1 306

w_Fe

L09

97 101

3 x 2 x 10 = 60

1 618

w_sf, w_Fe

L10

50 532

...

...

...

526

w_sf, w_m, w_Fe

L11

111 132

3 x 2 x 10 = 60

1 852

w_sf, w_m, w_Fe

L12

90 892

...

...

...

909

w_sf, w_m, w_Fe

f01

149 081

3 x 2 x 10 = 60

2 485

w_Fe

f02

109 759

...

...

...

1 372

w_sf, w_m, w_Fe, w_Si, w_Al

f03

44 467

2 x 2 x 10 = 40

1 112

w_sf, w_Fe

f04

55 725

...

...

...

929

w_Fe

f05

120 073

4 x 2 x 10 = 80

1 501

w_sf, w_m, w_Fe, w_Si, w_Al

f06

103 051

...

...

...

1 718

w_Fe

f07

66 691

2 x 2 x 10 = 40

1 667

w_m, w_Fe

f08

103 956

...

...

...

1 733

w_Fe

f09

102 398

3 x 2 x 10 = 60

1 707

w_sf, w_m, w_Fe

f10

60 418

...

...

...

755

w_sf, w_m, w_Fe

f11

30 130

4 x 2 x 11= 88

342

w_sf, w_m, w_Fe

f12

31 446

...

...

...

655

w_sf, w_m, w_Fe

L  ký hiệu mẫu đống tiếp theo số lô;

f  ký hiệu mẫu mịn tiếp theo số lô;

w_sf  là phân bố cỡ (tỷ lệ (%) của cỡ hạt > 6 mm đối với các đống và < 6 mm đối với mịn;

w_m  là tỷ lệ khối lượng, được thể hiện bằng phần trăm (%), của độ ẩm;

w_Fe là tỷ lệ khối lượng, được thể hiện bằng phần trăm (%), của tổng hàm lượng sắt;

w_Si là tỷ lệ khối lượng, được thể hiện Bằng phần trăm (%), của SiO₂;

w_Al là tỷ lệ khối lượng, được thể hiện bằng phần trăm (%), của AI₂O₃.

...

...

...

Bảng C.20 - Bảng ANOVA về dữ liệu khảo sát độ biến động chất lượng

Nguồn

Tổng bình phương

Bậc tự do

Trung bình bình phương

Trung bình bình phương mong đợi

Tàu

S_BV

v - 1

...

...

...

Các phần

S_BP

v (p - 1)

S_BP/f_BP

Mẫu tổng hợp

S_BC

vp (c - 1)

...

...

...

Tổng

S_t

vpc - 1

Bảng C.21 thu được bằng cách thay các giá trị số.

Bảng C.21 - ANOVA về phân bố cỡ của quặng đống

Nguồn

...

...

...

Bậc tự do

Trung bình bình phương

Trung bình bình phương mong đợi

Tàu

572,14

8

71,52

Các phần

...

...

...

81

15,92

Mẫu tổng hợp

153,82

90

1,71

Tổng

...

...

...

179

Cân bằng các công thức trong cột trung bình bình phương mong đợi với phương sai quan trắc được, tương ứng, ta có

khi đó thu được

...

...

...

và quan trắc thấy rằng độ biến động giữa các phần trong tàu là thành phần phương sai lớn nhất.

Kết quả của ANOVA với dữ liệu quặng mịn của năm tàu bao gồm f02, f03, f05, f09 và f10 được cho trong Bảng C.22.

Bảng C.22 - ANOVA về phân bố cỡ của quặng mịn

Nguồn

Tổng bình phương

Bậc tự do

Trung bình bình phương

Trung bình bình phương mong đợi

...

...

...

462,65

4

115,66

Các phần

142,83

45

3,17

...

...

...

52,59

50

1,05

Tổng

658,07

99

...

...

...

Thành phần biến động giữa các tàu là lớn nhất.

Hồi quy của phân bố cỡ trên tỷ số bốc dỡ được tính cho từng tàu. Tỷ số bốc dỡ được biểu thị bằng tỷ số của số phần với phần riêng lẻ so với tổng số phần. Giả định tổng số phần bằng 1, độ dốc của hồi quy chỉ ra khác biệt giữa tỷ lệ phần trăm khi bắt đầu bốc dỡ và khi kết thúc bốc dỡ. Độ dốc hồi quy của phân bố cỡ được cho trong Bảng C.23. Trong Bảng C.23 đưa ra các phương sai  và  thu được bằng ANOVA đối với từng tàu.

Bảng C.23 - Độ dốc hồi quy đối với phân bố cỡ

Số lô

Độ dốc

...

...

...

L01

-11,895^a

3,122

13,19

L02

-7,058^a

1,936

4,57

L03

...

...

...

0,717

2,30

L05

-11,468^a

1,996

12,29

L06

-6,684^a

0,742

...

...

...

L07

-9,373^a

2,205

8,88

L09

-6,371^a

2,878

8,54

L10

...

...

...

0,879

9,83

L11

-7,098^a

0,547

4,63

L12

-5,318^a

1,239

...

...

...

f02

+1,71^a

0,437

0,159

f03

+2,69

0,599

3,314

f05

...

...

...

0,647

0,428

f09

-0,06

2,494

0,992

f10

-1,86^b

1,082

...

...

...

f11

+ 1,55

1,911

0,250

f12

+1,85^a

0,271

0,551

^a Tương quan có ý nghĩa cao

...

...

...

C.7.3  Độ ẩm

Kết quả của ANOVA về độ ẩm các đống, bao gồm L05, L06, L07, L11 và L12 được cho trong Bảng C.24.

Bảng C.24 - ANOVA về độ ẩm của quặng đống

Nguồn

Tổng bình phương

Bậc tự do

Trung bình bình phương

Trung bình bình phương mong đợi

Tàu

...

...

...

4

0,11

Các phần

5,91

45

0,13

Mẫu tổng hợp

...

...

...

50

0,02

Tổng

7,55

99

Cân bằng các công thức trong cột trung bình bình phương mong đợi với phương sai quan trắc được, các thành phần phương sai được ước lượng như sau

...

...

...

Độ biến động giữa các phần trong tàu là thành phần phương sai lớn nhất.

Kết quả của ANOVA về độ ẩm của quặng mịn, bao gồm f02, f05, f07, f09 và f10 được cho trong Bảng C.25.

Bảng C.25 - ANOVA về độ ẩm của quặng mịn

Nguồn

Tổng bình phương

Bậc tự do

Trung bình bình phương

...

...

...

Tàu

3,43

4

0,86

Các phần

0,66

45

0,01

...

...

...

Mẫu tổng hợp

0,34

50

0,01

Tổng

4,43

99

...

...

...

Các thành phần phương sai được ước lượng như sau:

Thành phần biến động giữa các tàu là thành phần phương sai lớn nhất.

Độ dốc hồi quy,  và  độ ẩm được cho trong Bảng C.26.

Bảng C.26 - Độ dốc hồi quy đối với độ ẩm

Số lô

Độ dốc

...

...

...

L05

+0,061

0,074

0,019

L06

-0,181

0,004

0,012

...

...

...

-0,455^a

0,007

0,050

L10

+0,032

0,006

0,011

L11

+0,731^a

...

...

...

0,104

L12

-0,915^a

0,003

0,084

f02

+0,022

0,004

0,006

...

...

...

+0,076

0,006

0

f07

-0,336^a

0,011

0,017

f09

+0,030

...

...

...

0

f10

+0,011

0,009

0

f11

+0,110

0,025

0,278

...

...

...

-0,287^a

0,003

0,010

^a Tương quan có ý nghĩa cao.

C.7.4  Tổng hàm lượng sắt

Kết quả của ANOVA đối với tổng hàm lượng sắt của 10 tàu quặng đống, trừ L04 (coi như khác loại quặng) và L10 (khác số phần), được cho trong Bảng C.27.

Bảng C.27 - ANOVA về tổng hàm lượng sắt của quặng đống

Nguồn

Tổng bình phương

...

...

...

Trung bình bình phương

Trung bình bình phương mong đợi

Tàu

21,98

9

2,44

Các phần

9,89

...

...

...

0,11

Mâu tổng hợp

8,43

100

0,08

Tổng

40,30

...

...

...

Ước lượng của các thành phần phương sai là:

Biến động giữa các tàu là thành phần phương sai lớn nhất.

Kết quả ANOVA trên tổng hàm lượng sắt của 10 tàu quặng mịn, trừ f11 và f12 (đều có số phần khác), được cho trong Bảng C.28.

Bảng C.28 - ANOVA về tổng hàm lượng sắt của quặng mịn

...

...

...

Tổng bình phương

Bậc tự do

Trung bình bình phương

Trung bình bình phương mong đợi

Tàu

25,20

9

2,80

...

...

...

5,71

90

0,06

Mẫu tổng hợp

2,70

100

0,03

...

...

...

33,61

199

Ước lượng của các thành phần phương sai là:

Biến động giữa các tàu là thành phần phương sai lớn nhất.

...

...

...

Bảng C.29 - Độ dốc hồi quy của tổng hàm lượng sắt

Số lô

Độ dốc

L01

+ 0,455

0,116

0,004

...

...

...

+ 0,658^a

0,040

0,042

L03

+ 0,344

0,073

0,044

L04

+ 0,868^a

...

...

...

0,083

L05

+ 0,573

0,289

0

L06

+ 0,266^a

0,013

0,002

...

...

...

- 0,140

0,083

0

L08

+ 0,849^a

0,098

0,033

L09

+ 0,763^a

...

...

...

0,047

L10

+ 0,066

0,048

0

L11

- 0,231

0,044

0,002

...

...

...

-0,102

0,020

0,019

f01

+ 0,395^b

0,023

0,039

f02

- 0,226^b

...

...

...

0,003

f03

+ 0,432

0,070

0,062

f04

-0,128

0,007

0,002

...

...

...

-0,122

0,014

0

f06

- 0,441^a

0,019

0,029

f07

-0,045

...

...

...

0,003

f08

-0,249

0,041

0,026

f09

+ 0,050

0,023

0,029

...

...

...

+ 0,050

0,030

0

f11

-0,360^a

0,018

0,009

f12

+ 0,113

...

...

...

0

^a Tương quan có ý nghĩa cao.

^b Tương quan có ý nghĩa.

C.7.5  Độ chệch trong lấy mẫu quặng sắt

Các xu hướng của phân bố cỡ (tỷ lệ nhỏ hơn tỷ lệ 6 mm) được ước lượng bằng -12% tối đa đối với quặng đống, và -2% đối với tỷ lệ quặng mịn nhỏ hơn 6 mm (trong Bảng C.23, khoảng +2% đối với tỷ lệ lớn hơn 6 mm).

Các xu hướng về độ ẩm không rõ ràng như thấy trong Bảng C.26. Tuy nhiên, từ Bảng C.9 chúng được ước lượng, ít nhất, là nhỏ hơn 1,0% đối với quặng đống và nhỏ hơn 0,3% đối với quặng mịn.

Các xu hướng về tổng hàm lượng sắt được ước lượng từ Bảng C.29 là nhỏ hơn +1,0% đối với quặng đống, trong khi không thể quan trắc thấy xu hướng nào đối với quặng mịn từ bảng này.

Trong trường hợp xu hướng tối đa, tức là -12% phân bố cỡ đối với quặng đống, độ chệch có thể có do lấy mẫu hệ thống theo khối lượng 50 mẫu sơ cấp sẽ là 12/(2 x 50) = 0,12% đối với tỷ lệ nhỏ hơn 6 mm. Tương tự, độ chệch có thể có đối với độ ẩm vá tổng hàm lượng sắt sẽ là 1,0/(2 x 50) = 0,01%. Các độ chệch có thể có này do xu hướng gây ra là không đáng kể so với độ lệch chuẩn ước lượng tổng của giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô.

...

...

...

(quy định)

Ước lượng độ chụm

D.1  Khái quát

Phụ lục này đưa ra các quy trình thực nghiệm và ứng dụng thực tế đối với việc ước lượng độ chụm đạt được thông qua lấy mẫu thường xuyên, chuẩn bị mẫu và đo. Độ chụm đạt được thông qua lấy mẫu thường xuyên, chuẩn bị mẫu và đo cần được kiểm tra định kỳ bằng cách thực hiện lấy mẫu kép. Khi phương pháp lấy mẫu thường xuyên (bao gồm cả chuẩn bị mẫu và đo) được thiết lập lần đầu hoặc thay đổi hoặc khi đã có một thời gian đáng kể kể từ lần kiểm tra gần nhất, thì cần tiến hành thực nghiệm. Thực nghiệm này tốt nhất được đưa vào tiêu chuẩn tương ứng cho lấy mẫu vật liệu dạng đống cụ thể.

Lấy mẫu thường xuyên vật liệu dạng đống thường được tiến hành bằng lấy mẫu hệ thống theo khối lượng. Khi áp dụng lấy mẫu hệ thống theo khối lượng cho vật liệu dạng hạt, lưu ý là lấy mẫu thường xuyên được tiến hành theo một trong các thiết kế sau đây:

- Thiết kế 1: Lô được chia thành u_lot lô con, tất cả các mẫu sơ cấp lấy từ từng lô con được tập hợp thành u_lot mẫu gộp và u_lot mẫu thử được chuẩn bị và phân tích riêng rẽ. Trung bình có trọng số của kết quả thử theo khối lượng lô con là giá trị trung bình ước lượng của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô. Khi khối lượng của lô nhỏ hơn khối lượng quy định trong chuẩn mực chia thì không thể chia nhỏ lô thành các lô con. Trong trường hợp này, tất cả các mẫu sơ cấp lấy từ lô không chia được tập hợp thành một mẫu gộp, mẫu thử được chuẩn bị từ mẫu gộp và mẫu thử này được phân tích. Kết quả phân tích là chất lượng trung bình ước lượng của lô.

- Thiết kế 2: Nhiều mẫu sơ cấp lấy từ lô được tập hợp thành các mẫu, các mẫu thử được chuẩn bị từ các mẫu này và được phân tích riêng rẽ. Trung bình có trọng số của các kết quả thử bằng số lượng mẫu sơ cấp tập hợp thành mẫu là giá trị trung bình ước lượng của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô. Cùng một số lượng mẫu sơ cấp được đánh số thường được tập hợp thành các mẫu.

- Thiết kế 3: Tất cả các mẫu sơ cấp lấy từ lô được đo từng mẫu một (sau khi chuẩn bị, nếu cần). Trung bình ước lượng của các kết quả thử là chất lượng trung bình của lô.

Mỗi quy trình nêu trên đều đưa ra giá trị trung bình ước lượng của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô, với độ chụm khác nhau tùy theo thiết kế. Có thể kiểm tra độ chụm thu được bằng lấy mẫu kép.

...

...

...

D.2  Điều kiện chung

D.2.1  Số thực nghiệm

Tốt nhất là tiến hành các thực nghiệm trên ít nhất 20 lô cùng loại vật liệu. Khi không thể thực hiện thực nghiệm trên ít nhất 20 lô, cần tiến hành thực nghiệm trên ít nhất 10 lô.

D.2.2  Số mẫu sơ cấp và số mẫu tổng hợp

Số mẫu sơ cấp tối thiểu cần thiết cho thực nghiệm này cần gấp hai lần số mẫu sơ cấp quy định trong lấy mẫu thường xuyên. Ví dụ, nếu lô được chia thành u_lot lô con, thì số mẫu sơ cấp lấy từ một lô con là n_sub và tạo thành một mẫu gộp trong lấy mẫu thường xuyên, số mẫu sơ cấp tối thiểu cần thiết cho thực nghiệm là 2n_lot và cần tập hợp hai mẫu tổng hợp (mỗi mẫu ứng với một mẫu gộp trong lấy mẫu thường xuyên), mỗi mẫu gồm n_sub mẫu sơ cấp tương ứng.

D.2.3  Chuẩn bị mẫu và đo

Việc chuẩn bị mẫu và đo cần được thực hiện theo phương pháp quy định trong từng tiêu chuẩn liên quan.

D.3  Quy trình thực nghiệm

Trong các thực nghiệm sử dụng lấy mẫu hệ thống theo khối lượng, cần lấy từ lô con số mẫu sơ cấp gấp hai lần trong lấy mẫu thường xuyên, tức là 2n_sub, ở một nửa khoảng của lấy mẫu thường xuyên và cần tập hợp lần lượt hai mẫu tổng hợp, mỗi mẫu gồm n_sub mẫu sơ cấp tương ứng.

...

...

...

Trong các thực nghiệm sử dụng lấy mẫu phân lớp, cần lấy ngẫu nhiên từ một lớp số mẫu sơ cấp gấp hai lần trong lấy mẫu thường xuyên và số mẫu sơ cấp bằng với trong lấy mẫu thường xuyên được chọn ngẫu nhiên từ các mẫu sơ cấp lấy từ mỗi lớp cần được tập hợp thành hai mẫu tổng hợp cho các lô con hoặc lô.

Trong thực nghiệm sử dụng lấy mẫu hai tầng, cần chọn ngẫu nhiên từ lô u_sub đơn vị mẫu cấp một đầu tiên, tương ứng với cùng số đơn vị mẫu như trong lấy mẫu thường xuyên. Sau đó, chọn u_sub đơn vị mẫu cấp một khác theo cách tương tự. Các đơn vị mẫu chọn ở tầng thứ hai có thể trùng với các đơn vị mẫu chọn ở tầng thứ nhất. Tập hợp tất cả các mẫu sơ cấp lấy từ các đơn vị mẫu chọn ở tầng thứ nhất và tầng thứ hai một cách riêng rẽ để có được hai mẫu tổng hợp cho lô.

Trong thực nghiệm thuộc loại bất kỳ, cần chuẩn bị và đo riêng rẽ hai mẫu tổng hợp theo các quy trình quy định trong tiêu chuẩn tương ứng.

D.4  Phân tích thống kê dữ liệu thu được

Không xét đến số dữ liệu trùng lặp, giới hạn kiểm soát trên, U_CL, và đường tâm của biểu đồ độ rộng mô tả trong ISO 82582) có thể sử dụng để phát hiện các điểm nằm ngoài kiểm soát và ước lượng độ chụm đạt được. Nếu áp dụng lấy mẫu kép thì hệ số D₃ của biểu đồ độ rộng bằng không và biểu đồ không có giới hạn kiểm soát dưới. Hệ số D₄ của biểu đồ độ rộng là 3,267 và hệ số d₂ của biểu đồ độ rộng là 1,128, đối với dữ liệu kép. Nếu không có giá trị độ rộng nào vượt quá U_CL tương ứng, thì khả năng biến động có thể được coi là ở trạng thái kiểm soát thống kê.

Sau khi thu được dữ liệu kép, tính độ rộng trung bình,  đưa ra giới hạn kiểm soát trên đối với biểu đồ độ rộng. Nếu các độ rộng đơn lẻ thấp hơn giới hạn này thì biểu đồ độ rộng được đánh giá là cho thấy trạng thái kiểm soát. Khi độ rộng ở trạng thái được kiểm soát,  đưa ra ước lượng của độ lệch chuẩn trong dữ liệu kép, tức là độ chụm đạt được.

D.5  Ứng dụng thực tế

Độ ẩm (%) và phân bố cỡ [(tỷ lệ (%) quặng sắt có cỡ hạt dưới 6 mm] trong một loại quặng sắt được đo trên 2n mẫu sơ cấp lấy ở nửa khoảng của lấy mẫu thường xuyên như trình bày trong Bảng D.1, trong đó n mẫu sơ cấp được đo từng mẫu một trong lấy mẫu hệ thống theo khối lượng.

Cả hai biểu đồ kiểm soát độ rộng đều cho thấy trạng thái được kiểm soát và độ rộng trung bình tương ứng là 0,138 và 2,150. Độ lệch chuẩn kỳ vọng của ước lượng của giá trị trung bình đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô qua lấy mẫu thường xuyên được ước lượng như sau:

...

...

...

trong đó

 là độ lệch chuẩn trong lớp của dữ liệu kép;

 là độ lệch của ước lượng của độ ẩm trung bình trong lô.

Đối với phân bố cỡ,

...

...

...

Bảng D.1 - Độ ẩm và phân bố cỡ trong mẫu kép

Số kép

Độ ẩm

%

Phân bố cỡ^a

%

1

2,573

...

...

...

12,606

14,046

2

2,394

2,679

12,500

9,594

3

...

...

...

2,174

6,315

7,331

4

2,421

2,350

6,681

...

...

...

5

2,381

2,557

8,823

9,146

6

2,373

...

...

...

10,697

12,078

7

2,449

2,528

11,397

8,872

8

...

...

...

2,297

10,272

8,085

9

2,306

2,447

10,119

...

...

...

10

2,379

2,316

5,128

10,714

11

2,242

...

...

...

11,974

6,896

12

2,378

2,331

7,162

5,023

13

...

...

...

2,641

5,544

4,516

14

2,394

2,438

4,871

...

...

...

15

2,395

2,330

7,908

7,808

16

2,392

...

...

...

3,719

5,291

17

2,386

2,180

3,977

6,788

18

...

...

...

2,179

2,912

2,836

19

2,398

2,339

2,811

...

...

...

20

2,507

2,281

3,676

6,527

21

2,144

...

...

...

4,407

2,739

22

1,999

2,201

4,000

2,447

23

...

...

...

2,203

6,229

10,666

24

1,984

2,239

3,902

...

...

...

25

2,429

2,280

11,337

13,151

26

1,977

...

...

...

4,310

3,954

^a Tỷ lệ quặng sắt có cỡ hạt dưới 6 mm.

Trong một ứng dụng khác của quặng sắt, lô được chia thành 10 lô con và năm mẫu sơ cấp được lấy từ từng lô con bằng lấy mẫu hệ thống theo khối lượng trong quá trình lấy mẫu thường xuyên. Đối với ước lượng độ chụm, 10 mẫu sơ cấp lấy từ từng lô con ở nửa khoảng của lấy mẫu thường xuyên bằng lấy mẫu hệ thống theo khối lượng và lần lượt được tập hợp thành hai mẫu tổng hợp. Mỗi mẫu tổng hợp được chuẩn bị riêng rẽ và tổng hàm lượng sắt được phân tích. Kết quả được trình bày trong Bảng D.2.

Bảng D.2 - Tổng hàm lượng sắt dùng cho ước lượng độ chụm

Số lô con

Tổng hàm lượng sắt

%

R_i

...

...

...

65,17

65,54

0,37

2

65,19

65,42

0,23

...

...

...

65,23

65,38

0,15

4

65,58

65,63

0,05

...

...

...

65,33

65,51

0,18

6

65,38

65,59

0,21

...

...

...

65,48

65,23

0,25

8

65,80

65,75

0,23

...

...

...

65,18

65,13

0,05

10

65,14

65,16

0,02

...

...

...

1,74

Giới hạn kiểm soát trên của biểu đồ độ rộng là: = 3,267 x 0,174 = 0,568. Biểu đồ độ rộng cho thấy trạng thái kiểm soát thống kê. Độ lệch chuẩn kỳ vọng của ước lượng giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô thông qua lấy mẫu thường xuyên được ước lượng như sau:

CHÚ THÍCH: Các phương pháp thực nghiệm và ví dụ bằng số dùng cho kiểm tra độ chụm lấy mẫu quặng sắt được cho trong Tài liệu [17] của Thư mục tài liệu tham khảo.

Phụ lục E

...

...

...

Kiểm tra độ chệch

E.1  Khái quát

Phụ lục này đưa ra các phương pháp và ứng dụng thực tế đối với việc kiểm tra độ chệch của quá trình lấy mẫu vật liệu dạng đống. Các phương pháp được thiết kế để ước lượng sai số ngẫu nhiên phát sinh trong hệ thống được thử nghiệm cũng như trong hệ thống quy chiếu, để kiểm nghiệm độ chệch của hệ thống được thử nghiệm so với hệ thống quy chiếu, bằng một thực nghiệm đơn.

Nói chung, các phương pháp này có thể áp dụng cho các thành phần đơn lẻ của hệ thống lấy mẫu được thử nghiệm bao gồm cả máy lấy mẫu cấp một, máy nghiền, bộ chia và phương tiện đo cũng như cho toàn bộ hệ thống được kiểm nghiệm.

Trong trường hợp thực nghiệm kép giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô hoặc phép đo hai lần ở giai đoạn đo, phương sai mong đợi của ước lượng giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô hoặc thành phần phương sai đo có thể thu được trực tiếp từ thực nghiệm. Tuy nhiên, trong trường hợp lấy mẫu hai lần các thành phần đơn lẻ của hệ thống lấy mẫu, thì bằng thực nghiệm chỉ có thể thu được thành phần phương sai tương ứng với thành phần đơn lẻ được thử. Nói chung, theo đó, phương sai mong đợi của ước lượng giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô thông qua lấy mẫu thường xuyên, chuẩn bị mẫu và đo cần thu được bằng các phương pháp nêu trong Điều 8 và Phụ lục D.

Các phương pháp khác nhau để kiểm nghiệm độ chệch được đưa trong các tiêu chuẩn (xem Tài liệu [18] và [19] của Thư mục tài liệu tham khảo) và thảo luận trong nhiều sách, báo (xem Tài liệu [20], [21] đến [26] của Thư mục tài liệu tham khảo). F. E. Grubbs đã đưa ra “ước lượng Grubb” trong bài báo của mình ^[27] đối với ước lượng phương sai sai số của hệ thống được thử nghiệm, phương sai sai số của chuẩn quy chiếu và phương sai giữa các mẫu từ dữ liệu cặp. Nỗ lực của Grubb đã không thành công vì phương sai sai số ước lượng của một thành phần trong dữ liệu cặp thường là giá trị âm. Tuy nhiên, bài báo này gợi ý rằng những thông tin như vậy, đặc biệt là phương sai sai số của dữ liệu cặp, sẽ cần thiết cho việc kiểm nghiệm độ chệch của dữ liệu cặp. Trong tiêu chuẩn này đề xuất phương pháp ước lượng trực tiếp phương sai sai số sử dụng các quan trắc kép trên hệ thống được thử nghiệm và chuẩn quy chiếu tương ứng.

E.2  Nguyên tắc

Nói chung, việc kiểm nghiệm độ chệch của hệ thống lấy mẫu được thực hiện trên cơ sở lấy một loạt các cặp mẫu nhất thiết cùng vật liệu hoặc vật liệu được xử lý thông thường: một thành phần của mỗi cặp được lấy mẫu bằng hệ thống hoặc cấu kiện được thử, thành phần còn lại thu được bằng phương pháp quy chiếu không chệch vốn có.

Trong phương pháp nêu ở phụ lục này, hai thành phần của từng tập được lấy mẫu bằng hệ thống hoặc cấu kiện được thử, hai thành phần còn lại thu được bằng phương pháp quy chiếu không chệch về bản chất. Phương sai sai số của hệ thống và chuẩn quy chiếu được ước lượng trực tiếp từ hai thành phần của hệ thống và chuẩn quy chiếu, tương ứng. Kiểm nghiệm độ chệch của hệ thống lấy mẫu được thực hiện dựa trên việc so sánh giữa các trung bình dữ liệu của hệ thống và chuẩn quy chiếu, số tập dữ liệu cần được xác định theo kinh nghiệm.

...

...

...

Lấy ít nhất 20 tập mẫu để kiểm nghiệm, hai thành phần của từng tập được lấy mẫu bằng hệ thống hoặc cấu kiện được thử, hai thành phần còn lại thu được bằng phương pháp quy chiếu không chệch vốn có. Thứ tự lấy các thành phần trong tập hợp mẫu ưu tiên như sau:

a) mẫu hệ thống thứ nhất,

b) mẫu quy chiếu thứ nhất,

c) mẫu hệ thống thứ hai,

d) mẫu quy chiếu thứ hai,...

Tuy nhiên, trong trường hợp kiểm nghiệm máy lấy mẫu, có thể cho phép thứ tự là mẫu hệ thống thứ nhất, mẫu hệ thống thứ hai, mẫu quy chiếu thứ nhất và mẫu quy chiếu thứ hai. Các mẫu trong một tập cần được lấy càng gần nhau càng tốt dọc theo băng tải.

Đối với bốn thành phần của từng tập, các kết quả đo được xác định riêng và từ đó kết quả đo thu được được phân tích thống kê.

Số tập

Hệ thống

...

...

...

1

x_i1

x_i2

y_i1

y_i2

2

x_i2

x_i2

y_i2

...

...

...

-

-

-

-

-

-

-

-

-

...

...

...

20

x₁₂₀

x₂₂₀

y₁₂₀

y₂₂₀

Hình E.1 - Lược đồ kiểm tra độ chệch

E.4  Tính toán đối với kiểm tra độ chệch

Ký hiệu kết quả thứ nhất và thứ hai trên mẫu hệ thống thứ i là x_i1 và x_i2, kết quả thứ nhất và thứ hai trên mẫu quy chiếu thứ i là y_i1 và y_i2, tương ứng, trong đó i = 1, 2,…, k. Giá trị của k cần được xác định nhờ kinh nghiệm, nhưng ở đây để thuận tiện có thể sử dụng giá trị 20.

Tính các giá trị sau bằng cách sử dụng các công thức được chỉ ra.

...

...

...

(E.1)

(E.2)

h_i = y_i1 - y_i2

(E.3)

(E.4)

Đặt phần lớn hơn của vào tử số của F_o và tính tỷ số F_o của phương sai sai số:

hoặc

...

...

...

Nếu F₀ > F_{α/2(v1, v2)} thì giả thuyết không, , bị bác bỏ, và không thể giả định là hai nhóm dữ liệu được lấy ra từ các tổng thể có phương sai chung. Mức ý nghĩa α thường được đặt bằng 0,05, còn v₁ và v₂ tương ứng là số bậc tự do của và , và cả hai đều là k trong trường hợp này.

Nếu F_o < F_{α/2(v1, v2)} thì có thể giả định là hai nhóm dữ liệu có phương sai chung.

Giới hạn tin cậy 95%, T₁(x), T₂(x) và T₁(y), T₂(y) được tính như sau:

 

(E.6)

 

(E.7)

trong đó

 là trung bình chung của x_i1 và x_i2;

...

...

...

Tính:

 

(E.8)

 

(E.9)

 

(E.10)

Nếu thì giả thuyết về tính bằng nhau của hai trung bình bị bác bỏ. Ước lượng của độ chệch là .

E.5  Cacbon dư trong dầu nặng

...

...

...

Sử dụng công thức (E.2) và (E.4), thu được các giá trị sau:

s_e(x) = 0,880

s_e(y) = 19,893

Đặt  trong tử số của F_o,

F_α/2(20,20) = 2,46 < F_o. Theo đó, hai nhóm dữ liệu không thể giả định là được rút ra từ các tổng thể có phương sai chung.

Giới hạn tin cậy 95%, T₁(x), T₂(x) và T₁(y), T₂(y) được tính theo Công thức (E.6) và (E.7):

...

...

...

Tính:

        s_d = [2,093/4,472] x 17,76 = 8,312 

Theo đó, giả thuyết về sự bằng nhau của hai trung bình bị bác bỏ. Ước lượng của độ chệch là .

...

...

...

Các giá trị tính bằng phần trăm khối lượng x 10^3

Mẫu số

Hệ thống

Quy chiếu

x_i1

x_i2

y_i1

y_i2

1

...

...

...

335

318

343

2

343

342

310

307

3

...

...

...

342

356

300

4

355

357

372

329

5

...

...

...

347

318

332

6

348

346

302

320

7

...

...

...

359

325

301

8

351

353

344

351

9

...

...

...

343

326

317

10

351

351

320

315

11

...

...

...

314

296

276

12

329

329

282

283

13

...

...

...

334

280

292

14

330

330

353

317

15

...

...

...

331

261

312

16

345

345

276

300

17

...

...

...

344

280

304

18

333

334

283

317

19

...

...

...

359

313

350

20

353

354

299

328

Tổng

...

...

...

6 849

6 214

6 294

Trung bình

342,275

312,700

Bảng E.2 - Tính toán của và

Mẫu số

g_i = x_i1 - x_i2

...

...

...

h_i = y_i1 - y_i2

1

0

0

-25

625

2

1

...

...

...

3

9

3

-2

4

56

3 136

4

-2

...

...

...

43

1 849

5

-1

1

-14

196

6

2

...

...

...

-18

324

7

-3

9

24

576

8

-2

...

...

...

-7

49

9

0

0

9

81

10

0

...

...

...

5

25

11

1

1

20

400

12

0

...

...

...

-1

1

13

0

0

-12

144

14

0

...

...

...

36

1 296

15

0

0

-51

2 601

16

...

...

...

-24

576

17

0

1

-24

576

18

1

...

...

...

-34

1 156

19

-1

0

-37

1 369

20

0

...

...

...

-29

841

Tổng

31

15 830

Tuy nhiên, phương sai sai số của hệ thống đề xuất nhỏ hơn nhiều so với phương sai số của phương pháp quy chiếu. Tốt nhất nên thực hiện thêm một thực nghiệm nữa để chắc chắn rằng giữa phép đo kép của hệ thống đề xuất là độc lập, ví dụ bằng cách thực hiện phép đo kép của hệ thống đề xuất vào những ngày khác nhau.

E.6  Khả năng nhồi đầy của thuốc lá

...

...

...

Bảng E.3 - Khả năng nhồi đầy của thuốc lá bằng máy thử cũ và mới

Các giá trị tính bằng centimet khối trên gam

Lô số

Cũ

Mới

x_i1

x_i2

y_i1

y_i2

...

...

...

4,590

4,509

4,940

4,969

2

4,399

4,346

4,792

4,760

...

...

...

4,700

4,700

5,259

5,312

4

4,562

4,619

5,131

5,114

...

...

...

4,619

4,700

4,846

4,731

6

4,399

4,481

4,771

4,763

...

...

...

4,183

4,318

4,520

4,516

8

4,644

4,562

4,910

4,874

...

...

...

5,214

5,189

5,988

6,168

10

5,405

5,270

6,215

6,066

...

...

...

5,026

4,998

5,751

5,755

12

4,916

4,916

5,581

5,600

...

...

...

5,107

5,026

5,704

5,943

14

4,427

4,456

4,756

4,758

...

...

...

4,807

4,782

5,738

5,591

16

4,863

4,888

5,581

5,568

...

...

...

5,107

5,132

5,864

5,804

18

4,835

4,888

5,630

5,572

...

...

...

5,026

4,970

5,628

5,570

20

5,894

5,866

6,946

6,856

...

...

...

96,723

96,616

108,551

108,290

Trung bình

4,833

5,421

Sử dụng Công thức (E.2) và (E.4), thu được các giá trị sau:

...

...

...

s_e(y) = 0,066

Đặt  trong tử số của F₀,

và F_α/2(20,20) = 2,46 > F_o.

Hai nhóm dữ liệu có thể giả định là có phương sai chung.

Giới hạn tin cậy 95%, T₁(x), T₂(x) và T₁(y), T₂(y) được tính theo Công thức (E.6) và (E.7):

...

...

...

Tính:

Giả thuyết về sự bằng nhau của hai trung bình bị bác bỏ. Ước lượng của độ chệch là -0,588.

E.7  COD của nước xả

Nhu cầu oxy hóa học (COD) (tham số chất lượng nước) của nước xả của nhà máy được quy định bằng hai phương pháp theo vị trí của nhà máy. Một là quy định bằng tổng lượng chất so với COD, hai là quy định bằng giá trị nồng độ khối lượng của COD, ρ_COD. của nước xả. Nhà máy hóa chất trong nghiên cứu nằm ở khu vực chịu quy định thứ hai.

...

...

...

Để so sánh độ chụm và độ chệch giữa phương pháp nhanh và phương pháp tiêu chuẩn, COD được xác định hai lần trên các lô bằng phương pháp nhanh và phương pháp tiêu chuẩn, tương ứng. Những lần xác định thứ hai của dữ liệu kép bằng phương pháp nhanh thu được theo các cách khác nhau, đảm bảo tính độc lập của dữ liệu kép. Dữ liệu thu được cho trong Bảng E.4.

Bảng E.4 - COD của nước xả trước khi pha loãng

Giá trị tính bằng miligam ôxy trên lít

Mẫu số

Phương pháp nhanh

Phương pháp chuẩn

x_i1

x_i2

y_i1

...

...

...

1

3 850

4 025

4 248

4 512

2

4 050

4 300

3 902

...

...

...

3

3 525

3 925

3 576

4 028

4

2 575

3 400

3 004

...

...

...

5

4 300

4 450

4 794

5 004

6

3 250

1 825

3 357

...

...

...

7

2 875

2 215

2 699

2 656

8

3 725

2 975

3 634

...

...

...

9

3 750

4 325

4 380

4 500

10

201

229

240

...

...

...

11

37

33

45

42

12

655

655

1 928

...

...

...

13

1 788

1 650

2001

1 987

14

1 675

1 215

1 555

...

...

...

15

2 050

2 050

2 308

2 384

16

1 180

1 200

1 764

...

...

...

17

2 325

1 750

2 543

2 385

18

2 100

2 588

3 022

...

...

...

19

2 650

2 913

2 815

2 823

20

3 050

3 163

3 526

...

...

...

21

2 488

2 738

2 781

2 554

22

1 340

1 345

1 517

...

...

...

23

2 575

2 113

2 296

1 874

24

1 800

1 520

1 802

...

...

...

25

2 400

2 400

2 895

2 745

26

3 150

3 488

3 708

...

...

...

27

2 875

2 463

3 021

2 963

28

2 413

2 388

2 570

...

...

...

29

1 925

1 463

2 065

1 948

30

1 975

2 488

2 795

...

...

...

Trung bình

2 395,9

2 702,7

Sử dụng Công thức (E.2) và (E.4), thu được các giá trị sau:

s_e(x) = 327,6

s_e(y) = 156,4

Đặt  trong tử số của F_o,

...

...

...

và F_α/2(30,30) = 2,07 < F_o.

Theo đó, hai nhóm dữ liệu không thể giả định là được rút ra từ các tổng thể có phương sai chung.

Giới hạn tin cậy 95%, T₁(x), T₂(x) và T₁(y), T₂(y) được tính theo Công thức (E.6) và (E.7):

Tính:

...

...

...

Theo đó, giả thuyết về sự bằng nhau của hai trung bình bị bác bỏ. Ước lượng của độ chệch là - 306,8.

Nhiệm vụ cấp bách là giảm ảnh hưởng về độ chụm kém của phương pháp nhanh sẽ được giải quyết bằng cách tăng số phép đo trên một lô, nhưng việc xem xét phương án lắp đặt phương tiện chính xác hơn và đắt hơn sẽ đưa ra một phương pháp nhanh thay thế.

E.8  Quang phổ kế phát xạ loại di động so với loại lắp cố định

Quang phổ kế phát xạ di động được đưa vào để phân tích nhanh các thành phần hóa học trong thỏi nhôm, thông qua phát xạ trực tiếp trên bề mặt thỏi nhôm. Nguyên lý của quang phổ kế di động giống như đối với quang phổ kế lắp cố định.

Trước tiên, phép thử quang phổ kế di động so với máy lắp sẵn được nghiên cứu bằng cách sử dụng phương pháp mô tả trong ISO 3301. Si và Fe được phân tích, nhưng ở đây chỉ xử lý Si. Các kết quả được cho trong Bảng E.5, trong đó x_i1 và y_i1 là kết quả trên mẫu thứ i tương ứng bằng quang phổ kế di động và lắp cố định.

Bảng E.5 - Xác định Si (%) sử dụng quang phổ kế di động và lắp cố định

Mẫu số

...

...

...

y_i1

d_i1 = x_i1 - y_i1

D_i1^2

1

1,117

0,895

0,222

0,049 284

2

...

...

...

2,418

0,852

0,725 904

3

0,720

0,620

0,100

0,010 000

4

...

...

...

2,026

0,537

0,288 369

5

1,087

0,922

0,165

0,027 225

6

...

...

...

1,898

0,729

0,531 441

7

0,933

0,783

0,150

0,022 500

8

...

...

...

1,518

0,459

0,210 681

9

0,677

0,627

0,050

0,002 500

10

...

...

...

1,677

0,383

0,146 689

11

0,453

0,487

-0,034

0,001 156

12

...

...

...

1,410

0,203

0,041 209

13

1,097

0,965

0,132

0,017 424

14

...

...

...

0,470

0,023

0,000 529

15

2,187

1,688

0,499

0,249 001

16

...

...

...

0,482

0,085

0,007 225

17

2,023

1,656

0,367

0,134 689

18

...

...

...

0,386

0,071

0,005 041

19

1,643

1,491

0,152

0,023 104

20

...

...

...

0,946

0,127

0,016 129

21

1,120

0,925

0,195

0,038 025

Tổng

...

...

...

24,290

5,467

2,548 125

Trung bình

1,4170

1,156 7

0,260 3

—

...

...

...

vì t_1-α/2(v) = t_0,975(20) = 2,086 và giả thuyết không: bị bác bỏ. Đó là, có độ chệch có ý nghĩa cao giữa quang phổ kế di động và quang phổ kế lắp cố định. Tuy nhiên, TCVN 10859 (ISO 3301) chỉ đề cập việc so sánh hai trung bình chứ không đề cập việc kiểm nghiệm độ chệch.

Sau một tháng, xét một thực nghiệm đưa ra độ chụm trung gian đo trên cùng các mẫu cách đó một tháng, nhưng các mẫu sử dụng trong thực nghiệm nói trên không được giữ lại. Khi đó, một thực nghiệm mới được thiết kế và thu được kết quả hai phép đo sau đó cách nhau một ngày trên cùng mẫu bằng quang phổ kế di động và quang phổ kế lắp cố định như cho trong Bảng E.6, trong đó x_i2 và x_i3  được đo bằng cách sử dụng quang phổ kế di động, còn y_i2 và y_i3 được đo bằng cách sử dụng quang phổ kế lắp cố định.

Bảng E.6 - Phép đo kép của Si (%) sử dụng quang phổ kế di động và lắp cố định

Mẫu số

x_i2

x_i3

y_i2

y_i3

1

...

...

...

1,085

1,041

1,059

2

1,525

1,450

1,487

1,455

3

...

...

...

0,315

0,342

0,334

4

1,200

1,100

1,132

1,067

5

...

...

...

0,405

0,435

0,428

6

1,820

1,730

1,657

1,611

7

...

...

...

0,355

0,382

0,381

8

2,030

1,820

1,750

1,717

9

...

...

...

0,410

0,435

0,432

10

2,130

1,925

1,807

1,812

11

...

...

...

1,290

1,126

1,112

12

0,915

0,850

0,909

0,897

13

...

...

...

1,630

1,633

1,640

14

2,825

2,610

2,410

2,317

15

...

...

...

1,930

1,680

1,726

16

0,755

0,740

0,724

0,726

17

...

...

...

2,200

1,682

1,653

18

1,945

1,895

1,743

1,774

19

...

...

...

1,320

1,275

1,298

20

1,895

1,815

2,081

2,030

21

...

...

...

1,710

1,630

1,686

Tổng

30,960

28,585

27,361

27,155

Trung bình

...

...

...

1,2980

Sử dụng Công thức (E.2) và (E.4), thu được các giá trị sau đây:

s_e(x) = 0,1105

s_e(y) = 0,0259

Đặt  trong tử số của F_o,

và F_α/2(40,40) = 1,88 < F_o.

...

...

...

Giới hạn tin cậy 95%, T₁(x), T₂(x) và T₁(y), T₂(y) được tính theo Công thức (E.6) và (E.7):

Tính:

...

...

...

Theo đó, giả thuyết về sự bằng nhau của hai trung bình bị bác bỏ. Ước lượng của độ chệch là = 0,120.

Vì khoảng tin cậy T₁(x), T₂(x) và T₁(y), T₂(y) giao nhau nên không kết luận được là có tồn tại độ chệch giữa quang phổ kế di động và quang phổ kế lắp cố định hay không.

Mọi nỗ lực được thực hiện, ví dụ như mài kỹ hơn bề mặt của thỏi, nhằm cải thiện độ chụm của quang phổ kế di động.

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] COCHRAN, W.G. The relative accuracy of systematic and stratified random samples from a certain class of populations. Annals of Mathematical Statistics, 17, 1946, p. 164 (Độ chính xác tương đối của các mẫu ngẫu nhiên có hệ thống và phân lớp từ một lớp tổng thể nhất định)

[2] COCHRAN, W.G. Sampling Techniques. John Wiley, New York, 1953 (Kỹ thuật lấy mẫu)

[3] AOKI, Shigeo. Sample division for size determination. Reports of statistical application research, JUSE, 29 (4), 1982 (Phân chia mẫu để xác định cỡ)

[4] AOKI, Shigeo and YONEDA, T. Sample division of bulk materials. Reports of statistical application research, JUSE, 34 (4), 1987 (Phân chia mẫu vật liệu dạng đống)

...

...

...

[6] ANDERSON, R.L. and BANCROFT, T.A. Statistical theory in research, McGraw-Hill Book Co., Inc., New York, 1952 (Lý thuyết thống kê trong nghiên cứu)

[7] Confidence limit of variance component, in JUSE Statistical Table B, 1982 ed. (Giới hạn độ tin cậy của thành phần phương sai)

[8] JOWETT, G.H. The accuracy of systematic sampling from conveyor belts. Applied Statistics, 1952 (Độ chính xác của lấy mẫu có tính hệ thống từ các băng chuyền)

[9] HEBDEN, J. and JOWETT, G.H. The accuracy of sampling coal, Applied Statistics, 1952 (Độ chính xác của lấy mẫu than)

[10] JOWETT, G.H. and SCOTT, J.F. Simple graphical techniques for calculating serial and spatial correlations, and mean semi-squared differences. J.R. Statist. Soc., B, 15, 1953, p. 81 (Kỹ thuật đồ họa đơn giản để tính các tương quan chuỗi và tương quan không gian và chênh lệch bán trung bình bình phương)

[11] JOWETT, G.H. The comparison of means of industrial time series. Applied Statistics, 1953 (So sánh trung bình của chuỗi thời gian công nghiệp)

[12] WARD, D.H. Weekly, monthly, and quarterly tolerances for coke quality. Applied Statistics, 1959 (Dung sai hàng tuần, hàng tháng và hàng quý đối với chất lượng than cốc)

[13] GY, P.M. Sampling of Particulate Materials - Theory and Practice. Elsevier Scientific Publishing Co., Amsterdam, 2nd ed., 1982 (Lấy mẫu vật liệu hạt - Lý thuyết và thực tiễn)

[14] GY, P.M. Sampling of heterogeneous and dynamic material systems - Theories of heterogeneity, sampling and homogenizing. Elsevier Scientific Publishing Co., Amsterdam, 1992 (Lấy mẫu các hệ thống vật liệu không thuần nhất và động - Lý thuyết về tính không thuần nhất, lấy mẫu và thuần nhất)

...

...

...

[16] ISO 3084, Iron ores - Experimental methods for evaluation of quality variation (Quặng sắt - Các phương pháp thử nghiệm để đánh giá độ biến động chất lượng)

[17] ISO 3085, Iron ores - Experimental methods for checking the precision of sampling, sample preparation and measurement (Quặng sắt - Các phương pháp thử nghiệm để kiểm tra độ chụm của lấy mẫu, chuẩn bị mẫu và phép đo)

[18] ISO 3086, Iron ores - Experimental methods for checking the bias of sampling (Quặng sắt - Các phương pháp thử nghiệm để kiểm tra độ chệch của lấy mẫu)

[19] TCVN 10859:2015 (ISO 3301), Giải thích dữ liệu thống kê - So sánh hai trung bình trong trường hợp quan trắc theo cặp

[20] SNEDECOR, G.W. and COCHRAN, W.G. Statistical Methods. IOWA State University Press, 7th ed., 1980 (Phương pháp thống kê)

[21] AOKI, Shigeo. Case studies for bias testing. Bulletin for sampling research JUSE, 237, February 1991 (Thông báo đối với nghiên cứu lấy mẫu JUSE)

[22] GRUBBS, F.E. On estimating precision of measuring instruments and product variability. J.A.S.A., 1948 (Về việc ước lượng độ chụm của dụng cụ đo và độ biến động sản phẩm)

[23] THOMSON, G.J. JR. Precision of simultaneous measurement procedures, J.A.S.A., 1963 (Độ chính xác của quy trình đo đồng thời)

[24] HAHN, G.J and NELSON, W.A. Problem in the statistical comparison of measuring devices. Technometrics, 1970 (Vấn đề trong so sánh thống kê của thiết bị đo)

...

...

...

[26] JAECH, John L. Futher test of significance test for Grubb’s estimators. Biometrics, December 1971 (Kiểm nghiệm khác về kiểm nghiệm mức ý nghĩa đối với ước lượng Grubb)

[27] GRUBBS, F.E. Errors of measurement, precision, accuracy and the statistical comparison of measuring instruments. Technometrics, 1973 (Sai số đo, độ chụm, độ chính xác và so sánh thống kê của dụng cụ đo).

[28] ISO 2854, Statistical interpretation of data - Techniques of estimation and test relating to means and variances (Giải thích dữ liệu thống kê - Kỹ thuật ước lượng và thử nghiệm liên quan đến trung bình và phương sai)

[29] ISO 82583), Shewhart control charts (Biểu đồ kiểm soát Shewhart)

[30] ISO 10725, Acceptance sampling plans and procedures for the inspection of bulk materials (Phương án và quy trình lấy mẫu chấp nhận cho kiểm tra vật liệu dạng đống)

[31] Guide to the expression of uncertaintyin measurement (GUM), BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML, 1^st  ed., 1993^1) (Hướng dẫn trình bày độ không đảm bảo đo).

Mục lục

Lời nói đầu

...

...

...

1  Phạm vi áp dụng

2  Tài liệu viện dẫn

3  Thuật ngữ, định nghĩa, ký hiệu và từ viết tắt

4  Mục đích và ứng dụng thống kê trong lấy mẫu vật liệu dạng đống

5  Các vấn đề cụ thể đối với lấy mẫu vật liệu dạng đống

6  Khác biệt giữa dạng hạt, chất lỏng và chất khí

7  Phương pháp thực nghiệm để thu được thành phần phương sai ở các giai đoạn lấy mẫu

8  Điều chỉnh phương án lấy mẫu để có được độ chụm mong muốn

9  Ước lượng độ chụm

...

...

...

11  Độ chụm và độ chệch ở giai đoạn đo

Phụ lục A (tham khảo) Giải thích các định nghĩa

Phụ lục B (tham khảo) Thực nghiệm lồng đầy đủ

Phụ lục C (tham khảo) Phân tích thống kê dữ liệu chuỗi

Phụ lục D (quy định) Ước lượng độ chụm

Phụ lục E (quy định) Kiểm tra độ chệch

Thư mục tài liệu tham khảo