Tiêu chuẩn ngành 64TCN 25:1980 về nhôm sunfat kỹ thuật

• Số hiệu: 64TCN25:1980
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn ngành
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 1980

TÊN CHỈ TIÊU	Mức chỉ tiêu %
1. Dạng bên ngoài	Dạng hạt hoặc mảnh, tấm, mầu trắng, không mầu hay hơi xanh
2. Hàm lượng nhôm ôxyt (Al2 O3) không nhỏ hơn	11
3. Chất không tan trong nước không được lớn hơn	1
4. Sắt Fe2O3 không được lớn hơn	0,9
5. Axit sunfuric (H2SO4) không được lớn hơn	2,5

2. CÁC PHƯƠNG PHÁP THỬ

2.1 Quy định chung

Các hoá chất sử dụng để xác định phải đạt loại tinh khiết phân tích hay tính khiết hoá học.

Nếu không có chỉ dẫn khác, pha chế các dung dịch phải sử dụng bằng nước cất.

2.2 Quy cách lấy mẫu

2.2.1 Lô hàng là lượng sản phẩm nhôm sunfat loại kỹ thuật có cùng chỉ tiêu chất lượng, được đóng gói trong cùng một loại bao gói, giao nhận trong cùng một đợt và có k èm theo chứng từ xác nhận về chất lượng.

2.2.2 Lấy mẫu nhôm sunfat loại kỹ thuật từ 10% đơn vị hàng của lô.

2.2.3 Dụng cụ lấy mẫu phải khô, sạch có thể lấy mẫu ở vị trí tuỳ ý trong lô mà không ảnh hưởng đến chất lượng của mẫu.

2.2.4 Gộp các mẫu đã lấy, nghiền, trộn đều mẫu. Bằng phương pháp chia ô, lấy mẫu trung bình có khối lượng không nhỏ hơn 500g.

...

...

...

Tên mẫu

Số lô hàng

Ngày lấy mẫu

Tên và chữ ký người lấy mẫu.

2.2.6 Trong hai mẫu, một mẫu được đem phân tích trong phòng thí nghiệm nhà máy mẫu còn lại được bảo quản trong hai tháng để sau này làm mẫu đối chứng.

2.3 Xác định dạng bên ngoài

Xác định bằng mắt.

2.4 Xác định chất không tan trong nước

2.4.1 Thuốc thử và dung dịch

...

...

...

Bari Clorua dung dịch 10%.

2.4.2 Tiến hành thử

Cân 12,5g mẫu, với độ chính xác đến 0,01g. Hoà tan trong 80ml nước cất. Đun nóng cho mẫu tan hoàn toàn. Lọc dung dịch qua giấy lọc không tàn định lượng chẩy chậm đã được sấy ở nhiệt độ 105^0C đến khối lượng không đổi và cân chính xác đến 0,0002g.

Rửa giấy lọc bằng nước cất nóng đến hết phản ứng của ion sunfat (thử bằng dung dịch bari clorua) thu phần nước lọc và nước rửa và chuyển vào bình định mức dung tích 500ml. Để nguội. Thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều - Dung dịch A.

Giấy lọc và cặn đem sấy ở nhiệt độ 105^0C đến khối lượng không đổi. Chuyển vào bình hút ẩm, cân.

2.4.3 Cách tính kết quả

Hàm lượng chất không tan trong nước (X) tính bằng % xác định theo công thức sau:

X =

m1

...

...

...

m

Trong đó:

m1 : khối lượng cặn sau khi sấy, tính bằng g.

m : khối lượng mẫu, tính bằng g.

2.5 Xác định hàm lượng nhôm ôxyt

2.5.1 Nguyên tắc.

Dựa trên cơ sở sự chuẩn độ lượng dư của Trilon B - Complexon III (muối đinatri của axít êtylen diamin tetra axetic). Sau khi đã cho tác dụng với nhau ở môi trường pH = 5,75,8. Dùng xilen da cam làm chất chỉ thị mầu.

2.5.2 Thuốc thử và dung dịch

Nước cất theo TCVN 2117-77.

...

...

...

Giấy công gô đỏ (chỉ thị)

Xylen da cam (chỉ thị) hỗn hợp 1% chuẩn bị theo TCVN 1057-71.

Axít axetic dung dịch 0,1M

Natri axetat.

Dung dịch đệm pH = 5,7 - 5,8 chuẩn bị như sau:

Hoà tan 55g natri axetat trong nước cất. Chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1000ml. Thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều. Thêm vào dung dịch trên 250ml dung dịch axít axetic, lắc đều một lần nữa. Trilon B dung dịch 0,05M chuẩn bị theo TCVN 1272-72.

Kẽm sunfat dung dịch 0,05M chuẩn bị theo TCVN 1272-72.

2.5.3 Tiến hành thử

Dùng pipet lấy 10ml dung dịch A. Chuyển vào bình nón dung tích 250ml. Thêm 20ml dung dịch Trilon B trung hoà bằng dung dịch amoniac đến khi dung dịch làm giấy công gô chuyển mầu từ xanh sang đỏ. Đun sôi dung dịch 2-3 phút, làm nguội. Thêm 50ml dung dịch đệm. 0,3g hỗn hợp xylen da cam. Chuẩn bằng dung dịch kẽm sunfat cho đến khi chuyển mầu vàng chanh của dung dịch sang mầu tím hồng.

...

...

...

Hàm lượng nhôm ôxyt (X) tính bằng % xác định theo công thức sau:

X =

(VV1) 0,002549 . 500 . 100

- X1 . 0,6384,

m . 10

Trong đó:

V : thể tích dung dịch trilon B 0,05M. Tính bằng ml.

V1 : thể tích dung dịch kẽm sunfat 0,05M tiêu tốn khi chuẩn lượng dư của dung dịch trilon B 0,05M, tính bằng ml.

0,002549 : lượng Al₂O₃ tương ứng với 1ml dung dịch trilon B 0,05M, tính bằng g.

...

...

...

X1 : hàm lượng sắt ôxyt xác định theo mục 2.6 tính bằng %.

0,6384 : hệ số chuyển từ Fe₂O₃ thành Al₂O₃.

2.6 Xác định hàm lượng sắt (theo Fe₂O₃)

2.6.1 Nguyên tắc

Dựa trên cơ sở sự tạo phức bền của sắt với Trilon B - Complêon III (muối đinatri của axít etylen điamin tetra axetic) ở môi trường pH 2-3. Dùng axit sunfosalisilic làm chất chỉ thị mầu.

2.6.2 Dung dịch và thuốc thử

Nước cất theo TCVN 2117-77.

Nước ôxy già dung dịch 5%.

Natri hydroxyt dung dịch 2%

...

...

...

Giấy đo pH

Trilon B dụng dịch 0,01M được chuẩn bị từ sự pha loãng dung dịch trilon B 0,05M chuẩn bị theo TCVN 1272-72.

2.6.3 Tiến hành thử

Lấy 25ml dung dịch A, chuyển vào bình nóng dung tích 250ml. Thêm 2ml dung dịch nước ôxy già đun sôi 2-3 phút. Để nguội, dùng dung dịch natri hydroxyt điều chỉnh pH của dung dịch đến 2-3 (đo bằng giấy đo pH) thêm 5ml dung dịch axit sunfosalisilic. Đun nóng dung dịch đến nhiệt độ 60-70^0C.

Từ micrô buret chuẩn bằng dung dịch Trilon B cho đến khi chuyển màu tím hồng của dung dịch sang màu vàng hoặc không màu.

2.6.4 Cách tính kết quả.

Hàm lượng sắt (X1) tính bằng % xác định theo công thức sau:

X1 =

V . 0,0008 . 500 . 100

...

...

...

m . 25

Trong đó:

V : thể tích dung dịch trilon B 0,01M tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ, tính bằng ml.

0,0008 : lượng Fe₂O₃ tương ứng với 1ml dung dịch trilon B 0,01M, tính bằng g.

m : khối lượng mẫu, tính bằng g.

2.7 Xác định hàm lượng axit sunfuric

2.7.1 Nguyên tắc

Dựa trên cơ sở phản ứng trung hoà. Chuẩn lượng axit sunfuric bằng natri hydroxyt. Dùng phenolphtalein làm chất chỉ thị mầu.

2.7.2 Thuốc thử và dung dịch

...

...

...

Phenolphtalein (chỉ thị) dung dịch 1% chuẩn bị theo TCVN 1057-71

Natri hydroxyt, dung dịch 0,1N chuẩn bị theo TCVN 1057-71.

2.7.3 Tiến hành thử

Lấy 25ml dung dịch A, chuyển vào bình nón dung tích 250ml. Thêm 30ml dung dịch natri florua thêm 5 giọt dung dịch phenolphtalein và chuẩn bằng dung dịch natri hydroxyt cho đến khi dung dịch chuyển sang màu hồng.

2.7.4 Cách tính kết quả.

Hàm lượng axit sunfuric (X) tính bằng % xác định theo công thức sau:

X =

V . 0,0049 . 500 . 100

...

...

...

Trong đó:

V : thể tích dung dịch natri hydroxyt tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ, tính bằng ml.

0,0049 : lượng H₂SO₄ tương ứng với 1ml dung dịch Natri hudroxyt 0,1N, tính bằng g.

m : khối lượng mẫu, tính bằng g.

3. BAO GÓI, NHÃN HIỆU, VẬN CHUYỂN VÀ BẢO QUẢN

3.1 Nhôm sunfat loại kỹ thuật dạng hạt được bao gói trong các bao pôlietylen đựng trong các bao giấy 3-4 lớp hoặc đựng trong thùng gỗ. Khối lượng tuỳ thuộc theo yêu cầu của nơi sử dụng.

3.2 Trên các bao, thùng phải có nhãn ghi rõ:

Tên, loại sản phẩm.

Số lô.

...

...

...

Khối lượng không bì.

Số tiêu chuẩn.

3.3 Nhôm sunfat loại kỹ thuật dạng tấm có khối lượng từ 10-15 kg được chuyên chở tuỳ thuộc theo phương tiện sẵn có và phải kèm theo chứng từ có nội dung.

Tên xí nghiệp sản xuất.

Tên sản phẩm, loại.

Số lô.

Ngày sản xuất.

Khối lượng không bì.

Các kết quả kiểm nghiệm phù hợp với tiêu chuẩn.

...

...

...

3.4 Nhôm sunfat loại kỹ thuật được bảo quản ở những kho sạch sẽ, thoáng gió và có mái che.