TIÊU CHUẨN VIỆT
NAM
TCVN 6319:1997
CÁC
LOẠI CAO SU VÀ LATEX CAO SU – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MANGAN
–
PHƯƠNG PHÁP HẤP THỤ QUANG PHỔ CỦA NATRI PERIODAT
Rubber and rubber
latices- Determination of manganese content
– Sodium periodate
photometric methods
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu
chuẩn này qui định các phương pháp hấp thụ quang phổ để xác định magan sau quá
trình oxi hoá với natri periodat trong các loại cao su và latex cao su.
Phần
một qui định phương pháp cho cao su phối liệu hay cao su lưu hoá mà không chứa
clo, phương pháp không bị ảnh hưởng bởi các chất độn trơ có khối lượng nặng chẳng
hạn như silicat tự nhiên và tổng hợp, các dạng canxi cacbonat khác nhau, hoặc
có mặt các chất phối liệu tạo thành photphat không hoà tan trong các điều kiện
thử nghiệm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2. Tiêu chuẩn trích dẫn
TCVN
5598 : 1997 (ISO 123 : 1985 ( E)) Latex cao su - Lấy mẫu
TCVN
6315 : 1997 (ISO 124 :1992 (E)) Latex cao su – Xác định tổng hàm lượng chất rắn.
TCVN
6086 : 1995 (ISO 1975:1974 ( E)) Cao su thiên nhiên - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
thử
ISO
4793 Các lưới lọc…….. phòng thí nghiệm, loại xốp phân loại và chỉ định
3. Nguyên tắc
Tro
hoá cao su trong một chén platin, sau đó nấu chảy tro với natri fluoroborat . Sau
khi xử lý bằng các axit nitric và axit sunfuric pha loãng, chuyển các chất lỏng
không tan và oxy hoá của magan thành permaganat bằng cách đun sôi với dung dịch
natri periodat. Đo mật độ quang phổ vào khoảng 525 nm của dung dịch này cho biết
sự hấp thụ tương ứng với nồng độ của magan.
Cảnh
báo - Mọi sự đề phòng về an toàn và sức khoẻ được công nhận sẽ có hiệu lực
ngoài qui trình này.
4. Thuốc thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.1
Natri fluoroborat
Nếu
loại tinh khiết phân tích không có sẵn, thuốc thử này sẽ được chuẩn bị như sau
: Hoà tan 11o g natri fluoroborat loại kỹ thuật trong 100 cm3 nước ấm ở 350 C. Sau khi lọc qua một tờ giấy lọc làm
nguội dung dịch đến nhiệt độ phòng trong khi khuấy và thêm 100 cm3 etanol 96 % ( V / V ) trong khi khuấy
. Lọc lấy các tinh thể kết tủa trên tờ giấy lọc trong một cái phễu Buchener và
loại nước hoàn toàn trong chân không yếu, sau đó chuyển qua một chén sứ đáy
nóng hay đĩa thuỷ tinh và sấy ở khoảng 500 C trong chân không.
4.2
Natri periodat
4.3
Axit sunfuric, ρ = 1,84 g / cm3
4.4
A xit nitric , ρ = 1,42 g / cm3
4.5
Nước ổn định
Lấy
khoảng 1 dm3 nước,
thêm vào khoảng 0,1 g kali permanganat cùng với mộtvài giọt axit sunfuric.
Chưng cất nước, loại bỏ 50 cm3 đầu
và cuối của nước cất. Phần còn lại cho vào bình thuỷ tinh có nút đậy.
4.6
Dung dịch kali permanganat , khoảng 0,30 g / dm3.
4.7
Magan, dung dịch tiêu chuẩn có 10 mg magan / dm3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a)
cân 0,720 g kali permaganat ( KmnO4 trong một cái cốc nhỏ và hoà tan trong
nước có chứa 2 cm3 axit
sunfuric ( 4.3). Thêm nước được bão hoà bằng sunfur dioxit ( SO2)
cho đến khi dung dịch mất màu. Đun sôi dung dịch trong 15 phút, làm nguội, chuyển
qua bình định mức 500 cm3 và
pha loãng với nước tới vạch định mức.
b)
cân 0,770 g mangan sunfat ( MnSO4. H2O) trong một cái cốc
nhỏ và hoà tan trong nước có chứa 2 cm3 axit sunfuric ( 4.3). Chuyển dung dịch
vào một bình định mức 500 cm3 và
pha loãng tới vạch định mức. Dung dịch này phải ổn định ít nhất là một tháng.
Hút
10 cm3 của dung dịch
a) hoặc dung dịch b) cho vào một bình định mức 500 cm3 thứ hai và pha loãng với nước lại một
lần nữa tới vạch định mức.
1
cm3 của các dung dịch
tiêu chuẩn này cũng chứa 0,01 mg mângn.
Chuẩn
bị dung dịch ngay trước khi dùng.
5. Thiết bị
Các
dụng cụ thông thường dùng trong phòng thí nghiệm và
5.1 Máy
quang phổ hay máy đo màu quang điện có thể đo mật độ hấp thụ có khoảng 525 nm
và các ống so màu.
5.2 Chén
platin sức chứa danh nghĩa 30 cm3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.4 Lò
nung, có khả năng duy trì nhiệt độ ở khoảng 5500C ± 250C
5.5 Lọc
thuỷ tinh, loại xốp P40 ( xem ISO 4793 )
6. Lấy mẫu
6.1 Cao
su thiên nhiên - Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 6086 : 1982 ( E))
6.2
Latex- Tiến hành lấy mẫu theo một trong các phương pháp theo TCVN 5598 : 1997
(ISO 123 : 1985 (E))
6.3
Cao su phối liệu - Cắt một mẫu thử 10 g từ mẫu chính, nếu cần cắt nhiều nơi
trên mẫu đẻ đạt tính đại diện của toàn mẫu.
7. Cách tiến hành
Cảnh
báo - Mọi sự đề phòng và các biện pháp an toàn cần thiết để tiến hành phân tích
phát hiện kim loại phải được tuân thủ
7.1
Chuẩn bị mẫu thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuẩn
mẫu thử từ một mẫu hoặc nhiều mẫu ( 6.1) theo TCVN 6086 : 1995(ISO 1796 : 1982
( E)) hoặc bằng cách cứt cao su thành từng mảnh nhỏ, mỗi mảnh có trọng lượng
khoảng 0,1 . Cân 10 g mẫu thử chính xác đến 10 mg.
7.1.2
Lấy một phần mẫu latex nước đã được trộn kỹ ( 6.2) có chứa khoảng 10 g tổng hàm
lượng chất rắn sấy đến khi khối lượng không đổi như đã qui định trong TCVN 6315
: 1997 (ISO 124 : 1992 ( E)) và cắt thành những mảnh nhỏ.
7.1.3
Cao su đã lưu hoá
Tạo
tờ hay hạt trong một máy cán, hoặc chia nhỏ bằng tay một mẫu thử 10 g ( 6.3 )
Chú
thích - Ở tất cả các giai đoạn chuẩn bị mẫu, làm cẩn thận tránh sự nhiễm bẩn
cao.
7.2
Chuẩn bị dung dịch thử
7.2.1
Tro hoá mẫu thử
Chọn
khối lượng mẫu thử sao cho nó chứa không quá 1 g titan dioxit. Chuyển phần mẫu
thử vào một chén platin đã cân trước ( 5.2 ) để chén lên tấm cách nhiệt( 5.3).
Bắt
đầu chuẩn bị một dung dịch trắng cùng một lúc bằng cách dùng một cốc tương tự (
5.2) nhưng không có mẫu thử và tiếp tục xử lý phần mẫu thử và mẫu trắng trong
cùng một phương pháp giống nahu. Đốt chén và mẫu bằng một ngọn lửa ga nhỏ cho đến
khi còn lại phần than khô và chuyển chén qua lò nung ( 5.4 ) được duy trì ở nhiệt
độ 550 0 C ± 25 0C và nung cho đến khi tất
cả cacbon bị oxy hoá
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.2.2
Sự hoà tan
Làm
nguội chén ở nhiệt độ phòng, và thêm vào 12 cm3 nước ổn định